JPH02255536A - 原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法 - Google Patents
原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法Info
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- JPH02255536A JPH02255536A JP7729189A JP7729189A JPH02255536A JP H02255536 A JPH02255536 A JP H02255536A JP 7729189 A JP7729189 A JP 7729189A JP 7729189 A JP7729189 A JP 7729189A JP H02255536 A JPH02255536 A JP H02255536A
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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-
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-
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-
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-
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、金属アルコキシドの加水分解によりＢａ （
Ｍｇ、Ｔａ）Ｏｊｌ系の原子価補償型ペロブスカイト化
合物の結晶質粉体を直接製造する方法に関するものであ
る。この方法により得られる材料粉体は、例えば２０Ｇ
Ｈｚ帯で使用する誘電体共振器等の原料に適している。
Ｍｇ、Ｔａ）Ｏｊｌ系の原子価補償型ペロブスカイト化
合物の結晶質粉体を直接製造する方法に関するものであ
る。この方法により得られる材料粉体は、例えば２０Ｇ
Ｈｚ帯で使用する誘電体共振器等の原料に適している。
［従来の技術］
原子価補償型ペロブスカイト化合物は、それ単体で、も
しくは添加剤として使用される。添加剤として利用する
方法では、主成分に対して酸化物もしくは各種塩の形態
で添加し、混合−仮焼−扮砕一焼成という工程を経るの
が一般的である。しかしこの方法は、■固溶状態が均一
になり難いこと、■不純物が混入し易いこと、■高温で
ないと焼結せずエネルギー消費が多いこと、等の欠点が
ある。
しくは添加剤として使用される。添加剤として利用する
方法では、主成分に対して酸化物もしくは各種塩の形態
で添加し、混合−仮焼−扮砕一焼成という工程を経るの
が一般的である。しかしこの方法は、■固溶状態が均一
になり難いこと、■不純物が混入し易いこと、■高温で
ないと焼結せずエネルギー消費が多いこと、等の欠点が
ある。
そこでこれらの欠点を解消できるものとしてアルコキシ
ドを加水分解する方法が提案された（特開昭５８−１９
９７１６号参照）、この方法によれば、原子価補償型ペ
ロプスカイト化合物を、■均−且つ所望の組成に、■高
純度で微粒に、■少ないエネルギーで低価格に、■しか
もより多くの金属元素を利用して製造できる。
ドを加水分解する方法が提案された（特開昭５８−１９
９７１６号参照）、この方法によれば、原子価補償型ペ
ロプスカイト化合物を、■均−且つ所望の組成に、■高
純度で微粒に、■少ないエネルギーで低価格に、■しか
もより多くの金属元素を利用して製造できる。
［発明が解決しようとする課Ｍ］
しかし上記の方法で得られる化合物は非晶質であり、常
圧下で５００℃以上の加熱工程（仮焼）を経なければ所
望の結晶質化合物は得られない、ところが、このような
加熱工程が入ると、■結晶粒同士の接触界面での焼結に
より起こる空孔や亀裂等による難焼結化、■加熱時の容
器との反応拡散で生じる汚染や組成ずれ、等の問題が生
じる。
圧下で５００℃以上の加熱工程（仮焼）を経なければ所
望の結晶質化合物は得られない、ところが、このような
加熱工程が入ると、■結晶粒同士の接触界面での焼結に
より起こる空孔や亀裂等による難焼結化、■加熱時の容
器との反応拡散で生じる汚染や組成ずれ、等の問題が生
じる。
本発明の目的は、上記従来技術の欠点を解消し、所望の
結晶質化合物を、加熱処理工程を経ることなく直接得る
ことができ、そのためエネルギーや労力の無駄を省き、
製造コストを下げることができる原子価補償型ペロプス
カイト化合物の製造方法を提供することにある。
結晶質化合物を、加熱処理工程を経ることなく直接得る
ことができ、そのためエネルギーや労力の無駄を省き、
製造コストを下げることができる原子価補償型ペロプス
カイト化合物の製造方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明は、溶媒として高沸点有機溶媒を用い、加水分解
反応を行わせている間、反応温度が下がらないように制
御することで所望の結晶質化合物を直接得ることを可能
にしたものである。
反応を行わせている間、反応温度が下がらないように制
御することで所望の結晶質化合物を直接得ることを可能
にしたものである。
本発明においては、一般式Ｂ ａ （（Ｍ ｇ＋−ｘ
。
。
ＭＸ ） ｌ／２ 、 Ｔ ａ ｔ／ｓ ］ Ｏｘ
（但し、０≦Ｘく１、ＭはＣｏ、Ｓｎ、Ｚｎの１種もし
くは２種以上の組み合わせ）で表される組成比率となる
ように秤量した金属アルコキシドを用いる。従ってＭが
添加されている場合と添加されていない場合との両方を
含む。これらの各金属アルコキシドを高沸点有機溶媒と
混合し、加温して十分均一に溶解・懸濁させる。これを
有機溶媒−水系の沸点以上の温度（従って常圧下におい
ては１００℃以上）に加温した状態を保ちつつ加水分解
する。これによって結晶質の原子価補償型ペロプスカイ
ト化合物を製造する。
（但し、０≦Ｘく１、ＭはＣｏ、Ｓｎ、Ｚｎの１種もし
くは２種以上の組み合わせ）で表される組成比率となる
ように秤量した金属アルコキシドを用いる。従ってＭが
添加されている場合と添加されていない場合との両方を
含む。これらの各金属アルコキシドを高沸点有機溶媒と
混合し、加温して十分均一に溶解・懸濁させる。これを
有機溶媒−水系の沸点以上の温度（従って常圧下におい
ては１００℃以上）に加温した状態を保ちつつ加水分解
する。これによって結晶質の原子価補償型ペロプスカイ
ト化合物を製造する。
本発明においてｒ高沸点有機溶媒」とは、加水分解を行
う圧力での水の沸点以上の沸点をもつ有機溶媒をいう、
従って例えば常圧下では１００℃以上の沸点を有する有
機溶媒を意味している。この有機溶媒としては、例えば
キシレンやｎ−ペンチルアルコールを用いる。加水分解
は、量論的に反応に必要な最小限以上の量の水を徐々に
滴下することにより行う、水の滴下や反応の進行によっ
て反応温度が下がらないように制御することが重要であ
る。生成した化合物は沈降法、遠心分離法、濾過法など
任意の手法によって溶媒と分離し、乾燥する。これによ
って粒径数十〇の超微粉の結晶質化合物が得られる。
う圧力での水の沸点以上の沸点をもつ有機溶媒をいう、
従って例えば常圧下では１００℃以上の沸点を有する有
機溶媒を意味している。この有機溶媒としては、例えば
キシレンやｎ−ペンチルアルコールを用いる。加水分解
は、量論的に反応に必要な最小限以上の量の水を徐々に
滴下することにより行う、水の滴下や反応の進行によっ
て反応温度が下がらないように制御することが重要であ
る。生成した化合物は沈降法、遠心分離法、濾過法など
任意の手法によって溶媒と分離し、乾燥する。これによ
って粒径数十〇の超微粉の結晶質化合物が得られる。
本発明において、ＭとしてＧｏ、Ｓｎ、Ｚｎの１種もし
くは２種以上を適量加えるのは、誘電率ｔｓＱ値、温度
特性τｆを改善することができるからである。これによ
って要求される誘電特性に合わせることができる。
くは２種以上を適量加えるのは、誘電率ｔｓＱ値、温度
特性τｆを改善することができるからである。これによ
って要求される誘電特性に合わせることができる。
［作用］
Ｍｇアルコキシドは有機溶媒には溶解しない。
しかし１００℃以上（常圧下の場合）に加温すると、反
応面から見ると溶けた状ＦＬｉ（コロイド状）と同等と
なる。キシレン等の高沸点有機溶媒を用い、量論的に反
応させることのできる適量の水を、反応温度を下げない
ように供給することで直接結晶質の原子価補償型ペロプ
スカイト化合物が得られる。ここで反応温度の制御は極
めて重要である。もし大量の水を一度に加え温度が下が
ると、得られる化合物は非晶質になってしまうからであ
る０Ｍｇアルコキシドは有機溶媒には完全に溶解しない
が、均一な懸濁状態であれば反応は進行する。
応面から見ると溶けた状ＦＬｉ（コロイド状）と同等と
なる。キシレン等の高沸点有機溶媒を用い、量論的に反
応させることのできる適量の水を、反応温度を下げない
ように供給することで直接結晶質の原子価補償型ペロプ
スカイト化合物が得られる。ここで反応温度の制御は極
めて重要である。もし大量の水を一度に加え温度が下が
ると、得られる化合物は非晶質になってしまうからであ
る０Ｍｇアルコキシドは有機溶媒には完全に溶解しない
が、均一な懸濁状態であれば反応は進行する。
本発明で高沸点有機溶媒を使用する理由は、前記のよう
に加水分解反応を１００℃（常圧下において）以上で行
わないと、直接結晶質の化合物が得られないからである
。
に加水分解反応を１００℃（常圧下において）以上で行
わないと、直接結晶質の化合物が得られないからである
。
［実施例］
キシレン５ＱＯｃｃに各々の金属アルコキシドを濃度０
． １ ｍｏｌ／ｊ！でＭ論比に従い混合し懸濁する。
． １ ｍｏｌ／ｊ！でＭ論比に従い混合し懸濁する。
３時間程度加熱還流させて均一に溶解・懸濁させる。還
流を続けながら加水分解に必要な純水の３倍量を徐々に
滴下する０滴下後、直ちに白い粉体が現れる。更に３時
間程度加熱還流を続けると、生成した粉体は器壁に付着
し、溶媒は透明となる。これを数時間放置冷却し、粉体
を完全に沈降させる。上澄み液を捨て粉体を回収し、乾
燥する。得られた粉体の粒径はＳＥＭ（走査型電子顕微
鏡）写真から判断すると５０〜８０ｎｍ程度であった。
流を続けながら加水分解に必要な純水の３倍量を徐々に
滴下する０滴下後、直ちに白い粉体が現れる。更に３時
間程度加熱還流を続けると、生成した粉体は器壁に付着
し、溶媒は透明となる。これを数時間放置冷却し、粉体
を完全に沈降させる。上澄み液を捨て粉体を回収し、乾
燥する。得られた粉体の粒径はＳＥＭ（走査型電子顕微
鏡）写真から判断すると５０〜８０ｎｍ程度であった。
上記のようにして得られたＢａ （Ｍ ｇ ｌ／３Ｔ
ａ ｘｉｓ ） ＯｓのＸ線回折プロファイルを第１
図に示す、顕著なピークが見られることから結晶質の化
合物であることが判る。またｃｏ。
ａ ｘｉｓ ） ＯｓのＸ線回折プロファイルを第１
図に示す、顕著なピークが見られることから結晶質の化
合物であることが判る。またｃｏ。
Ｓｎ； Ｚｎを混入した場合も、同様の結果が得られ
る。
る。
このような微粉体を練合し造粒して、圧力３ｔｏｎ／ｃ
ｍ”でタブレットを成形し、それを大気中で焼成したと
ころ、１３００℃以下の焼成温度で緻密化した。
ｍ”でタブレットを成形し、それを大気中で焼成したと
ころ、１３００℃以下の焼成温度で緻密化した。
また有機溶媒としてキシレンに代えてｎ−ペンチルアル
コールを使用したところ、同様の結晶質化合物が得られ
た。
コールを使用したところ、同様の結晶質化合物が得られ
た。
比較のため低沸点く常圧下で１００℃以下）の有Ｊａ溶
媒を用いたところ、結晶質の化合物は得られなかった。
媒を用いたところ、結晶質の化合物は得られなかった。
加水分解に用いる水の滴下量が多くて反応系の温度が下
がった場合にも、結晶質の化合物を得ることはできなか
った。
がった場合にも、結晶質の化合物を得ることはできなか
った。
［発明の効果］
本発明は、各金属アルコキシドを高沸点有機溶媒と混合
し、加温して均一な溶解・懸濁状態にし、反応温度が下
がらないように制御しつつ加水分解を行う方法としたか
ら、Ｂａ （Ｍｇ。
し、加温して均一な溶解・懸濁状態にし、反応温度が下
がらないように制御しつつ加水分解を行う方法としたか
ら、Ｂａ （Ｍｇ。
Ｔ ａ ） Ｏｓ系の原子価補償型ペロブスカイト化合
物の結晶質粉体を直接得ることができる。この粉体は粒
径数十ｎ１１の易焼結性であり約１３００℃以下の温度
で緻密化て、理論密度に近い高密度、高品質の誘電体セ
ラミックスを得ることができる。
物の結晶質粉体を直接得ることができる。この粉体は粒
径数十ｎ１１の易焼結性であり約１３００℃以下の温度
で緻密化て、理論密度に近い高密度、高品質の誘電体セ
ラミックスを得ることができる。
また本発明では直接結晶質の粉体が得られるため、加熱
処理工程（仮焼工程）が不要となりエネルギーや労力の
無駄を省き、製造コストを下げることができる。
処理工程（仮焼工程）が不要となりエネルギーや労力の
無駄を省き、製造コストを下げることができる。
第１図は本発明の方法に基づき製造したＢａ（Ｍｇ＋／
ｓ ＋ Ｔａｚｚｓ ）０３粉体のＸ線回折プロファイ
ルを示す図である。 第１図 ２ｅ （Ｃｕ ＫＩＸ） 特許出願人 富士電気化学株式会社
ｓ ＋ Ｔａｚｚｓ ）０３粉体のＸ線回折プロファイ
ルを示す図である。 第１図 ２ｅ （Ｃｕ ＫＩＸ） 特許出願人 富士電気化学株式会社
Claims (4)
- １．一般式Ｂａ（Ｍｇ＿１＿／＿３，Ｔａ＿２＿／＿３
）Ｏ＿３で表される組成比率になるように各金属アルコ
キシドを秤量して高沸点有機溶媒と混合し、加温して均
一に溶解・懸濁させ、これを有機溶媒−水系の沸点以上
の温度に加温した状態を保ちつつ加水分解することを特
徴とする原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法
。 - ２．一般式Ｂａ｛（Ｍｇ＿１＿−＿ｘ，Ｍ＿ｘ）＿１＿
／＿３，Ｔａ＿２＿／＿３｝Ｏ＿３（但し、０＜Ｘ＜１
、ＭはＣｏ，Ｓｎ，Ｚｎの１種もしくは２種以上の組み
合わせ）で表される組成比率になるように各金属アルコ
キシドを秤量して高沸点有機溶媒と混合し、加温して均
一に溶解・懸濁させ、これを有機溶媒−水系の沸点以上
の温度に加温した状態を保ちつつ加水分解することを特
徴とする原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法
。 - ３．加水分解の際、量論的に反応に必要な最小限以上の
量の水を徐々に滴下する請求項１又は２記載の方法。 - ４．高沸点有機溶媒としてキシレン又はｎ−ペンチルア
ルコールを用いる請求項１、２又は３記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7729189A JPH02255536A (ja) | 1989-03-29 | 1989-03-29 | 原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7729189A JPH02255536A (ja) | 1989-03-29 | 1989-03-29 | 原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02255536A true JPH02255536A (ja) | 1990-10-16 |
Family
ID=13629774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7729189A Pending JPH02255536A (ja) | 1989-03-29 | 1989-03-29 | 原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02255536A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199716A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法 |
| JPS62216915A (ja) * | 1986-03-14 | 1987-09-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 複合ペロブスカイト型化合物の製造方法 |
| JPS63218516A (ja) * | 1987-03-05 | 1988-09-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 複合ペロブスカイト型化合物の製造方法 |
-
1989
- 1989-03-29 JP JP7729189A patent/JPH02255536A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199716A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法 |
| JPS62216915A (ja) * | 1986-03-14 | 1987-09-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 複合ペロブスカイト型化合物の製造方法 |
| JPS63218516A (ja) * | 1987-03-05 | 1988-09-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 複合ペロブスカイト型化合物の製造方法 |
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