JPH02251535A - ポリ―β―アラニン共重合体の微粉化法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ポリ−β−アラニン共重合体の微粉化法に関
する。

更に詳しくは、本発明は、超高速気流式粉砕機であるジ
ェットミル粉砕機のようなジェット気流粉砕により、平
均粒子径が１．０−１０．０μ、好ましくは１〜６μで
ある合成高分子としては非常に小さな粒径のポリ−β−
アラニン共重合体の微粉化法に関するものである。

（従来の技術） ポリ−β−アラニンのような高分子材料の微粉砕は、分
子量が数千を越えると高分子の特性である靭性が作用し
て、粉砕性が低下するためにミクロンオーダーの微粒子
を得ることは非常に困難である。

このために、特開昭５９−２１３７５２号公報に記載さ
れているように、ポリ−β−アラニンを水に溶解し、メ
タノールあるいはアセトンなどへ再沈澱させて、微粉末
を得る溶媒再沈法がある。

しかし、この方法では溶剤の回収時に再ａ集を起こし、
均一なミクロンオーダーの微粉末を得ることは出来ない
、また、溶剤を用いるので工程が複雑で生産コストも高
い。

（発明が解決しようとする課１！ｆｌ）本発明の、目的
は、従来困難とされていた高分子の一つであるポリ−β
−アラニン共重合体を、平均粒径ｌ〜１０μという非常
に細かな粒子に微粉砕する方法を堤供することにある。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、ポリ−β−アラニン共重合体の微粉化法
について鋭意研究した結果、ジェットミル粉砕機により
微粉化する方法を見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は； 超音速気流に、固形状のポリ−β−アラニン共重合体粗
粒子を乗せて、ジェット気流中で粒子同志の強力な衝突
、あるいは衝突板、もしくは衝突壁に強力に衝突せしめ
ることにより微粉化するものである。

さらに、本発明の方法では、所望により、粉砕と同時に
分級を行う分級機を連結させて、分級毘作により分級さ
れ、粒径の小さい側のものはサイクロン、あるいはバッ
グフィルターのような捕集器により捕集される。

一方、粒径の大きい側の粒子は、分級機の遠心作用、あ
るいは分級機の保有する分級機能に従って分級され、再
び粉砕が必要であれば、ジェット気流中に戻され再粉砕
される。

目標粒径が小さければ、目標値になるまで粉砕工程と分
級工程は、繰返し行われる。

ジェット気流の気体としては、除湿した空気、窒素ある
いはその他の不活性ガスを用いる。気体中に含まれる水
分としては、ｌ、０００ｐｐｍ以下、好ましくは５００
ｐｐｍ以下のものが適する。

ジェット気流の速度は、微粉砕に十分な程度に早くする
必要があるが、通常マツハ０．５〜５゜０、好ましくは
マツハ１〜３である。気体中に含有する水分が１，００
０ｐｐｍを越えると、ポリ−β−アラニン共重合体の靭
性の増加、あるいは、粒子同志の凝集等を起こして、凝
集体を形成し、微粉砕しにくくなる。

本発明において用いるポリ−β−アラニン共重合体は、
例えば特開昭６３−１０８０５１号公報に詳細に記載さ
れている。

すなわち、ポリ−β−アラニン共重合体は、主として式
； ％式％（ 及び式； −ｆｃＨ，−ＣＨす　　　　　　・・・・（２）ＣＯＮ
　Ｈｚ で示される構成単位から成るものであって、構成単位（
２）の共重合体中に占める割合は、例えば２０〜８０重
量％、好ましくは３０〜６０重量％である。

さらに、ポリ−β−アラニン共重合体として、アクリル
アミドとアクリルアミド以外でビニル基をもつモノマー
との共重合体も含まれる。

例えば、アクリルアミド９０重量％とＮ、Ｎ’−メチレ
ンビスアクリルアミド１０重世％とをカルシウムｎ−プ
ロピラード触媒で共重合させたポリ−β−アラニン共重
合体等がある。

このようなポリ−β−アラニン共重合体としては、ギ酸
可溶性の低分子量のものから、ギ酸不溶性の高分子量の
ものまで使用可能であるが、通常、還元粘度（ηｓｒ／
ｃ）　０　、　２〜１５　ａ／　ｇ　、好ましくは０．
５〜５．０ａ／Ｈに相当する分子量をもつものである。

本発明の方法で得られたポリ−β−アラニン共重合体微
粉末は、この微粉の平均粒径が小さ（、また、粒度分布
の狭い均一な粒子であるので、ポリアセタール樹脂、ポ
リアミド樹脂、ポリカーボネエート樹脂、ポリプロピレ
ン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレ
ンテレフタレート樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂等
の熱可塑性樹脂に対する改質剤として配合すると、その
改質効果が顕著である。

本発明のポリ−β−アラニン共重合体微粉末の前記熱可
塑性樹脂に対する配合量は、０．０１〜５．０重量％、
好ましくは０．０５〜２．０重量％である。

本発明のポリ−β−アラニン共重合体微粉末は、それ単
独で、または前記熱可塑性樹脂に配合して、例えば薄状
フィルム又はシート、紙加工剤などとして用いた場合に
、その表面が凹凸などの粗面化、又は着色した時に色ム
ラ等の問題がなくなり、この特殊な微粉化法の利点が明
らかである。

本発明の微粉化法は、ジェット気流に乗せて衝突させる
だけという連続生産に好適な操作であり、安定運転の維
持が操作的に容易であって、工業的規模の生産に適する
。

また、本発明の微粉化法は、溶剤又は冷却剤が全く不用
であるので、製造費が廉価ですみ、また製造工程も簡潔
となって、設備投資も大幅に削減できると共に、工程管
理が極めて容易となる。

以下、実施例をもって本発明を説明するが、これらは本
発明の範囲を制限しない。

実施例１ 日本一ューマチック工業社製ジェットミル粉砕機のＰＪ
Ｍ−１−３型、１χ−５型及びＰＪＭ−２００、さらに
、これらのジェットミル粉砕機の組合せによる粉砕を実
施した結果を表＝１に示す。

粉砕の際に、ジェットミル粉砕機の付属設備である、被
粉砕物投入フィーダー、分級機、バッグフィルター、捕
集サイクロン、その他の連結管やジェットミル粉砕に必
要とする装置を使用した。

粉砕された粒子径の測定については、コールタ−祷カウ
ンター（Ｃｏｕｌｔｅｒ　Ｃｏｕｎｔｅｒ）を用い、電
解液として５重量％のチオシアン酸アンモニウムをメチ
ルアルコールに溶解させたものを用い、粒子径に応じて
、検出部のアパーチャー径として３０μ及び５０μ、２
００μのいずれかを選択して測定した。コールタ−・カ
ウンターは、米国コールタ−・エレクトロニクス社が開
発した、コールタ−原理を応用した電気抵抗法の粒径測
定器である。

以下の実施例及び比較例についても、粒子径の測定は、
全て実施例１と同じ方法によるものである。

粉砕条件としては、原料供給速度、ジェット気流とする
気体流量、及び粉砕圧力等があるが、それらについても
表−１に示した。

また、被粉砕物であるポリ−β−アラニン共重合体の組
成としては、ギ酸を用いた還元粘度値及び−級アミドの
占める割合を重量モル％で表し、表−１に示した。

比較例１ 一般的な粉砕器での粉砕テストの結果を表−２に示す。

粉砕器としてアトマイザ−、ビクトリーミル、ウルトラ
プレックスミルを選択したが、機械の内部構造や、取り
扱い易さから判断して、本件の粉砕目的とするポリ−β
−アラニン共重合体の微粉砕に適するものと想定して選
定した。

これらの回転衝撃式粉砕では、目的とする平均粒径が１
０μ以下の物は得られなかった。

用いた原料のギ酸還元粘度は、η（ｓｒｚｃ）　−２。

０であり、−級アミドは４５であった。

実施例２ アルピネ社製の流動層式カウンタージェットミルでの粉
砕を実施し、実施例１と比較を行った。

その結果を表−３に示す。

日本ニューマチック■製ジェットミルと大差なく、どち
らも目的である１０μ以下の平均粒子径を有するポリ−
β−アラニン共重合体の粉砕が可能となったことが分か
る。

また、実施例２の代表的サンプルの粒度頻度分布を表−
４に示す。

実施例１及び２と比較例から分かるように、ポリ−β−
アラニン共重合体は、ジェットミル粉砕により平均粒子
径が５μ以下となる。これらの微粉体は、粒子径が細か
いので、プラスチックへの添加剤としても外観を損なわ
ず、使用出来る用途は非常に拡大される。

（発明の効果） 本発明の方法で得られたポリ−β−アラニン共重合体微
粉末は： ■微粉の平均粒径が小さ（、また粒度も狭い均一な粒子
であるので、各種熱可塑性樹脂に配合する改良剤として
有用である。

■また、本発明のポリ−β−アラニン共重合体微粉末は
、単独であるいは各種熱可塑性樹脂と配合し、薄状フィ
ルム、シート、紙加工剤として使用した場合に、その表
面の凹凸、色ムラ等の問題がない。

本発明の微粉化方法は： ■連続生産が可能なので、安定運転の維持が容易で、工
業的規模の生産が達成できる。

■本発明の方法によると、溶剤あるいは冷却剤の使用を
要しないので、製造費がかからず経済性が高く、かつプ
ロセスが簡潔となって設備への投資を大幅に削減でき、
また運転管理も容易である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ポリ−β−アラニン共重合体粗粒子をジェット気流に乗
   せて衝突微粉化せしめることにより、前記粒子の平均粒
   子径を１．０〜１０．０μにすることを特徴とする、ポ
   リ−β−アラニン共重合体の微粉化法。