JPH111405A - 農薬用無機粉体及びその製造方法 - Google Patents
農薬用無機粉体及びその製造方法Info
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- JPH111405A JPH111405A JP15174697A JP15174697A JPH111405A JP H111405 A JPH111405 A JP H111405A JP 15174697 A JP15174697 A JP 15174697A JP 15174697 A JP15174697 A JP 15174697A JP H111405 A JPH111405 A JP H111405A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 再分散性にすぐれる農薬を調製することがで
きる農薬用無機粉体を提供すること。 【解決手段】 ジアリルアミン塩及び／又はアルキルジ
アリルアミン塩１０〜９９モル％と非イオン性ビニルモ
ノマー１〜９０モル％とを構成単位とする水溶性カチオ
ン性コポリマー分散剤及び／又はノニオン分散剤を含有
する農薬用無機粉体。
きる農薬用無機粉体を提供すること。 【解決手段】 ジアリルアミン塩及び／又はアルキルジ
アリルアミン塩１０〜９９モル％と非イオン性ビニルモ
ノマー１〜９０モル％とを構成単位とする水溶性カチオ
ン性コポリマー分散剤及び／又はノニオン分散剤を含有
する農薬用無機粉体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、農薬製剤の担体な
どとして幅広く利用することができる重質炭酸カルシウ
ム、軽質炭酸カルシウム、タルク、セリサイト、硫酸カ
ルシウム、モンモリロナイトなどの農薬用無機粉体及び
その製造方法に関するものである。
どとして幅広く利用することができる重質炭酸カルシウ
ム、軽質炭酸カルシウム、タルク、セリサイト、硫酸カ
ルシウム、モンモリロナイトなどの農薬用無機粉体及び
その製造方法に関するものである。
【従来の技術】各種の農薬原体の担体として、ベントナ
イト、タルク、クレイ、カオリン等の無機鉱物粉体等が
用いられてきた。これらの無機粉体を用いた粒剤の水中
拡展性、水和剤や懸濁製剤の分散安定性の向上のため
に、これらの粉体について、各種界面活性剤や無機塩基
性物質を用いて改質が行われている。一方、長期保存時
の固結防止、造粒時のスクリーンの摩耗防止、使用原体
の造粒粒子中での分解防止等の為、無機物担体として炭
酸カルシウムが多く使用されるようになっているが、担
体としての炭酸カルシウムの改質は行われていない。
イト、タルク、クレイ、カオリン等の無機鉱物粉体等が
用いられてきた。これらの無機粉体を用いた粒剤の水中
拡展性、水和剤や懸濁製剤の分散安定性の向上のため
に、これらの粉体について、各種界面活性剤や無機塩基
性物質を用いて改質が行われている。一方、長期保存時
の固結防止、造粒時のスクリーンの摩耗防止、使用原体
の造粒粒子中での分解防止等の為、無機物担体として炭
酸カルシウムが多く使用されるようになっているが、担
体としての炭酸カルシウムの改質は行われていない。
【０００２】上記粉体は、水中分散後の沈降分離が早
く、この問題はアニオン系高分子分散剤等を用いること
により若干改善されるが、薬液調整後の保管中にハード
ケーキを作り、再分散性に劣るといった問題が依然とし
て存在している。また、粉剤では、散布管帯電が問題と
なり、特に、炭酸カルシウムを主担体とした粉剤は負の
帯電性を示しかつ帯電電位が高い等の問題がある。
く、この問題はアニオン系高分子分散剤等を用いること
により若干改善されるが、薬液調整後の保管中にハード
ケーキを作り、再分散性に劣るといった問題が依然とし
て存在している。また、粉剤では、散布管帯電が問題と
なり、特に、炭酸カルシウムを主担体とした粉剤は負の
帯電性を示しかつ帯電電位が高い等の問題がある。
【発明が解決しようとする課題】本発明は、再分散性に
すぐれる農薬を調製することができる農薬用無機粉体を
提供することを目的とする。本発明は、又、上記農薬用
無機粉体の効率的な製造方法を提供することを目的とす
る。本発明は、又、ノニオン分散剤を用いた無機粉体の
効率的な製造方法を提供することを目的とする。
すぐれる農薬を調製することができる農薬用無機粉体を
提供することを目的とする。本発明は、又、上記農薬用
無機粉体の効率的な製造方法を提供することを目的とす
る。本発明は、又、ノニオン分散剤を用いた無機粉体の
効率的な製造方法を提供することを目的とする。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明は、特開平５−２
６３０１０号公報に記載の水溶性カチオン性コポリマー
分散剤及び／又はノニオン分散剤を併用すると、特に無
機粉体を該水溶性カチオン性コポリマー分散剤の存在下
で湿式粉砕し、次いで乾燥して得た無機粉体を用いると
上記課題を効率よく達成できるとの知見に基づいてなさ
れたのである。すなわち、本発明は、ジアリルアミン塩
及び／又はアルキルジアリルアミン塩１０〜９９モル％
と非イオン性ビニルモノマー１〜９０モル％とを構成単
位とする水溶性カチオン性コポリマー分散剤及び／又は
ノニオン分散剤を含有することを特徴とする農薬用無機
粉体を提供する。本発明は、無機粉体を、上記水溶性カ
チオン性コポリマー分散剤及び／又はノニオン分散剤の
存在下、水性媒体中で湿式粉砕し、次いで乾燥すること
を特徴とする農薬用無機粉体の製造方法を提供する。本
発明は、又、無機粉体を、ノニオン分散剤の存在下、水
性媒体中で湿式粉砕し、次いで乾燥することを特徴とす
る無機粉体の製造方法を提供する。
６３０１０号公報に記載の水溶性カチオン性コポリマー
分散剤及び／又はノニオン分散剤を併用すると、特に無
機粉体を該水溶性カチオン性コポリマー分散剤の存在下
で湿式粉砕し、次いで乾燥して得た無機粉体を用いると
上記課題を効率よく達成できるとの知見に基づいてなさ
れたのである。すなわち、本発明は、ジアリルアミン塩
及び／又はアルキルジアリルアミン塩１０〜９９モル％
と非イオン性ビニルモノマー１〜９０モル％とを構成単
位とする水溶性カチオン性コポリマー分散剤及び／又は
ノニオン分散剤を含有することを特徴とする農薬用無機
粉体を提供する。本発明は、無機粉体を、上記水溶性カ
チオン性コポリマー分散剤及び／又はノニオン分散剤の
存在下、水性媒体中で湿式粉砕し、次いで乾燥すること
を特徴とする農薬用無機粉体の製造方法を提供する。本
発明は、又、無機粉体を、ノニオン分散剤の存在下、水
性媒体中で湿式粉砕し、次いで乾燥することを特徴とす
る無機粉体の製造方法を提供する。
【０００４】
【発明の実施の形態】本発明で使用する水溶性カチオン
性コポリマー分散剤としては、特開平５−２６３０１０
号公報などに記載のカチオン性コポリマー分散剤の一種
又は二種以上の混合物を使用することができる。特開平
５−２６３０１０号公報の記載内容は本明細書に含まれ
るものとする。本発明で使用する水溶性カチオン性コポ
リマー分散剤を構成するアルキルジアリルアミン塩とし
ては、炭素数１〜８のアルキル基、好ましくは炭素数１
〜４のアルキル基を有するものがあげられる。又、ジア
リルアミン及びアルキルジアリルアミンの塩としては、
塩酸、硫酸、硝酸、酢酸などの無機酸や有機酸との塩が
あげられる。
性コポリマー分散剤としては、特開平５−２６３０１０
号公報などに記載のカチオン性コポリマー分散剤の一種
又は二種以上の混合物を使用することができる。特開平
５−２６３０１０号公報の記載内容は本明細書に含まれ
るものとする。本発明で使用する水溶性カチオン性コポ
リマー分散剤を構成するアルキルジアリルアミン塩とし
ては、炭素数１〜８のアルキル基、好ましくは炭素数１
〜４のアルキル基を有するものがあげられる。又、ジア
リルアミン及びアルキルジアリルアミンの塩としては、
塩酸、硫酸、硝酸、酢酸などの無機酸や有機酸との塩が
あげられる。
【０００５】本発明で使用する水溶性カチオン性コポリ
マー分散剤を構成する非イオン性ビニルモノマーとして
は、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−ビニルピ
ロリドン、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチルエ
ステル、（メタ）アクリル酸メチルエステル、（メタ）
アクリル酸エチルエステル、（メタ）アクリル酸ブチル
エステルなどが挙げられる。これらのうちアクリルアミ
ド及び／又はメタクリルアミドが好ましい。本発明で使
用する水溶性カチオン性コポリマー分散剤の構成単位で
あるジアリルアミン塩及び／又はアルキルジアリルアミ
ン塩と非イオン性ビニルモノマーとのモル比は、任意と
することができるが、１０／９０〜９９／１（モル比：
以下同じ）とするのがよく、好ましくは５０／５０〜９
９／１、更に好ましくは８０／２０〜９８／２である。
該カチオン性コポリマー分散剤の極限粘度は通常0.０５
〜3.００、好ましくは0.１０〜1.８０、特に好ましくは
0.１５〜0.７０である。該カチオン性コポリマー分散剤
は、特開平５−２６３０１０号公報に記載の方法により
容易に製造することができる。
マー分散剤を構成する非イオン性ビニルモノマーとして
は、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−ビニルピ
ロリドン、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチルエ
ステル、（メタ）アクリル酸メチルエステル、（メタ）
アクリル酸エチルエステル、（メタ）アクリル酸ブチル
エステルなどが挙げられる。これらのうちアクリルアミ
ド及び／又はメタクリルアミドが好ましい。本発明で使
用する水溶性カチオン性コポリマー分散剤の構成単位で
あるジアリルアミン塩及び／又はアルキルジアリルアミ
ン塩と非イオン性ビニルモノマーとのモル比は、任意と
することができるが、１０／９０〜９９／１（モル比：
以下同じ）とするのがよく、好ましくは５０／５０〜９
９／１、更に好ましくは８０／２０〜９８／２である。
該カチオン性コポリマー分散剤の極限粘度は通常0.０５
〜3.００、好ましくは0.１０〜1.８０、特に好ましくは
0.１５〜0.７０である。該カチオン性コポリマー分散剤
は、特開平５−２６３０１０号公報に記載の方法により
容易に製造することができる。
【０００６】本発明で使用するノニオン分散剤として
は、例えば高級アルコールエチレンオキサイド付加物ア
ルキルフェノールエチレンオキサイド付加物、脂肪酸エ
チレンオキサイド付加物、多価アルコール脂肪酸エステ
ルエチレンオキサイド付加物、脂肪酸アミドエチレンオ
キサイド付加物、ポリプロピレングリコールエチレンオ
キサイド付加物及びポリエーテル変性シリコーン等のポ
リエチレングリコール型ノニオン分散剤、例えばグリセ
ロールの脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールの脂肪
酸エステル、ソルビトールおよびソルビタンの脂肪酸エ
ステルショ糖の脂肪酸エステル、多価アルコールのアル
キルエーテル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、または
そのエチレンオキサイド付加物およびアルカノールアミ
ン類の脂肪酸アミド等の多価アルコール型分散剤、さら
に、メチルセルロース（ＭＣ）、ハイドロオキシエチル
セルロース（ＨＥＣ）、ポリビニールアルコール（ＰＶ
Ａ）、ポリアルキレンオキサイドビニールエーテル化合
物およびポリハイドロキシアルキル（メタ）アクリレー
ト等があげられる。
は、例えば高級アルコールエチレンオキサイド付加物ア
ルキルフェノールエチレンオキサイド付加物、脂肪酸エ
チレンオキサイド付加物、多価アルコール脂肪酸エステ
ルエチレンオキサイド付加物、脂肪酸アミドエチレンオ
キサイド付加物、ポリプロピレングリコールエチレンオ
キサイド付加物及びポリエーテル変性シリコーン等のポ
リエチレングリコール型ノニオン分散剤、例えばグリセ
ロールの脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールの脂肪
酸エステル、ソルビトールおよびソルビタンの脂肪酸エ
ステルショ糖の脂肪酸エステル、多価アルコールのアル
キルエーテル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、または
そのエチレンオキサイド付加物およびアルカノールアミ
ン類の脂肪酸アミド等の多価アルコール型分散剤、さら
に、メチルセルロース（ＭＣ）、ハイドロオキシエチル
セルロース（ＨＥＣ）、ポリビニールアルコール（ＰＶ
Ａ）、ポリアルキレンオキサイドビニールエーテル化合
物およびポリハイドロキシアルキル（メタ）アクリレー
ト等があげられる。
【０００７】これらのノニオン分散剤としては、重量平
均分子量が１０００〜１５０，０００のものが好まし
く、特に、低重合度の部分ケン化ポバール及びポリハイ
ドロキシアルキル（メタ）アクリレートが好ましい。本
発明で対象とする無機物としては、重質炭酸カルシウ
ム、軽質炭酸カルシウム、タルク、セリサイト、硫酸カ
ルシウム、モンモリロナイト、ゼオライト、亜硫酸カル
シウム、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化
亜鉛、硫酸バリウム、カオリンなどの各種無機物の一種
又は二種以上の混合物があげられる。本発明では、これ
らのうち、炭酸カルシウムを用いるのが好ましい。本発
明では、このような無機物を、直ちに湿式粉砕すること
ができるが、湿式粉砕に先立って、予め乾式粉砕してお
くのがよい。この際、無機物の粒径を４０mm以下、好ま
しくは平均粒径を２mm〜２μ程度に粉砕しておくのがよ
い。
均分子量が１０００〜１５０，０００のものが好まし
く、特に、低重合度の部分ケン化ポバール及びポリハイ
ドロキシアルキル（メタ）アクリレートが好ましい。本
発明で対象とする無機物としては、重質炭酸カルシウ
ム、軽質炭酸カルシウム、タルク、セリサイト、硫酸カ
ルシウム、モンモリロナイト、ゼオライト、亜硫酸カル
シウム、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化
亜鉛、硫酸バリウム、カオリンなどの各種無機物の一種
又は二種以上の混合物があげられる。本発明では、これ
らのうち、炭酸カルシウムを用いるのが好ましい。本発
明では、このような無機物を、直ちに湿式粉砕すること
ができるが、湿式粉砕に先立って、予め乾式粉砕してお
くのがよい。この際、無機物の粒径を４０mm以下、好ま
しくは平均粒径を２mm〜２μ程度に粉砕しておくのがよ
い。
【０００８】本発明では、次いで上記カチオン性コポリ
マー分散剤及び／又はノニオン分散剤の存在下で無機物
を湿式粉砕するのが好ましい。具体的には、無機物／水
性媒体（好ましくは水）との重量比が７０／３０〜３０
／７０、好ましくは６０／４０〜４０／６０の範囲とな
るように無機物に水性媒体を加え、ここにカチオン性コ
ポリマー分散剤を固形分として、無機物１００重量部当
り0.０１〜１重量部、好ましくは0.０１〜0.７重量部添
加し、常法により湿式粉砕するのがよい。特に、ノニオ
ン分散剤を用いる場合には、無機フィラー１００重量部
当たり0.０１〜５重量部とするのが好ましく、より好ま
しくは0.１〜３重量部、最も好ましくは0.３〜２重量部
である。又は、上記範囲の量となるカチオン性コポリマ
ー分散剤及び／又はノニオン分散剤を予め溶解してなる
水性媒体を無機物と混合し、常法により湿式粉砕する。
湿式粉砕は、バッチ式でも連続式でもよく、サンドミ
ル、アトライター、ボールミルなどの粉砕媒体を使用し
たミルなどが使用するのが好ましい。このように湿式粉
砕することにより、平均粒径が２μm 以下、好ましくは
平均粒径１〜0.３μm のものが得られる。
マー分散剤及び／又はノニオン分散剤の存在下で無機物
を湿式粉砕するのが好ましい。具体的には、無機物／水
性媒体（好ましくは水）との重量比が７０／３０〜３０
／７０、好ましくは６０／４０〜４０／６０の範囲とな
るように無機物に水性媒体を加え、ここにカチオン性コ
ポリマー分散剤を固形分として、無機物１００重量部当
り0.０１〜１重量部、好ましくは0.０１〜0.７重量部添
加し、常法により湿式粉砕するのがよい。特に、ノニオ
ン分散剤を用いる場合には、無機フィラー１００重量部
当たり0.０１〜５重量部とするのが好ましく、より好ま
しくは0.１〜３重量部、最も好ましくは0.３〜２重量部
である。又は、上記範囲の量となるカチオン性コポリマ
ー分散剤及び／又はノニオン分散剤を予め溶解してなる
水性媒体を無機物と混合し、常法により湿式粉砕する。
湿式粉砕は、バッチ式でも連続式でもよく、サンドミ
ル、アトライター、ボールミルなどの粉砕媒体を使用し
たミルなどが使用するのが好ましい。このように湿式粉
砕することにより、平均粒径が２μm 以下、好ましくは
平均粒径１〜0.３μm のものが得られる。
【０００９】本発明では、次いで、湿式粉砕品を乾燥す
るが、乾燥前に、分級工程を設けて、３５０メッシュオ
ンといった祖粉を除くことができる。本発明における乾
燥は、熱風乾燥、粉噴乾燥など公知の方法により行うこ
とができるが、媒体流動乾燥により行なうのが好まし
い。媒体流動乾燥は、乾燥塔内で熱風により流動化状態
にある媒体粒子群（流動層）にスラリー状物質を供給
し、供給されたスラリー状物質は、活発に流動化してい
る媒体粒子の表面に膜状に付着しながら流動層内に分散
され、熱風による乾燥作用を受けることにより各種物質
を乾燥する方法である。このような媒体流動乾燥は、例
えば、株式会社 奈良機械製作所製の媒体流動乾燥装
置、メディア スラリー ドライヤーなどを用いて容易
に行うことができる。この媒体流動乾燥を用いると乾燥
と凝集粒子の一次粒子化が同時に行われるので好まし
い。また、乾燥と同時にステアリン酸などの脂肪酸によ
る表面処理を同時に行なうことができる。本発明の方法
により得られた湿式粉砕スラリーを媒体流動乾燥する
と、祖粉量が極めて少ない無機微粉体が得られる。しか
しながら、媒体流動乾燥後、所望の方法で粒子の粉砕と
分級とを行うことができる。
るが、乾燥前に、分級工程を設けて、３５０メッシュオ
ンといった祖粉を除くことができる。本発明における乾
燥は、熱風乾燥、粉噴乾燥など公知の方法により行うこ
とができるが、媒体流動乾燥により行なうのが好まし
い。媒体流動乾燥は、乾燥塔内で熱風により流動化状態
にある媒体粒子群（流動層）にスラリー状物質を供給
し、供給されたスラリー状物質は、活発に流動化してい
る媒体粒子の表面に膜状に付着しながら流動層内に分散
され、熱風による乾燥作用を受けることにより各種物質
を乾燥する方法である。このような媒体流動乾燥は、例
えば、株式会社 奈良機械製作所製の媒体流動乾燥装
置、メディア スラリー ドライヤーなどを用いて容易
に行うことができる。この媒体流動乾燥を用いると乾燥
と凝集粒子の一次粒子化が同時に行われるので好まし
い。また、乾燥と同時にステアリン酸などの脂肪酸によ
る表面処理を同時に行なうことができる。本発明の方法
により得られた湿式粉砕スラリーを媒体流動乾燥する
と、祖粉量が極めて少ない無機微粉体が得られる。しか
しながら、媒体流動乾燥後、所望の方法で粒子の粉砕と
分級とを行うことができる。
【００１０】一方、媒体流動乾燥の代わりに、通常の熱
風乾燥により湿式粉砕品を乾燥した場合には、得られた
ケーキをさらに所望の方法で粒子の粉砕と分級とを行う
のがよい。本発明の方法により得られた湿式粉砕品の乾
燥ケーキは、潰れ易く、容易に無機微粉体を得ることが
できる。従って、乾燥ケーキを粉砕することなく、製品
とすることができる。
風乾燥により湿式粉砕品を乾燥した場合には、得られた
ケーキをさらに所望の方法で粒子の粉砕と分級とを行う
のがよい。本発明の方法により得られた湿式粉砕品の乾
燥ケーキは、潰れ易く、容易に無機微粉体を得ることが
できる。従って、乾燥ケーキを粉砕することなく、製品
とすることができる。
【発明の効果】本発明の方法によれば、水中崩壊性、再
分散性及び経時安定性にすぐれる農薬を調製することが
できる農薬用無機粉体を提供することができる。本発明
の農薬用無機粉体は、農薬製剤の担体として通常の農薬
の製剤方法により、粉剤、水和剤、粒剤、乳剤等任意の
剤型に調製して幅広く農薬製剤として使用される。又、
ノニオン分散剤を用いて調製した無機粉体は、農薬用以
外にも、ポリマー添加用フィラー、製紙用フィラーや体
質顔料などとして幅広く使用することができる。次に実
施例により本発明を説明する。
分散性及び経時安定性にすぐれる農薬を調製することが
できる農薬用無機粉体を提供することができる。本発明
の農薬用無機粉体は、農薬製剤の担体として通常の農薬
の製剤方法により、粉剤、水和剤、粒剤、乳剤等任意の
剤型に調製して幅広く農薬製剤として使用される。又、
ノニオン分散剤を用いて調製した無機粉体は、農薬用以
外にも、ポリマー添加用フィラー、製紙用フィラーや体
質顔料などとして幅広く使用することができる。次に実
施例により本発明を説明する。
【００１１】
参考例１ 還流冷却器、温度計、滴下ロート、攪拌装置およびガス
導入管を備えた反応器（容量１Ｌ）にジアリルアミン塩
酸塩（６０％）５００部とアクリルアミド（４０％）２
００部を入れ、窒素ガスを流入させながら系内温度を５
０℃に昇温した。攪拌下で重合開始剤、２，２−アゾビ
ス（２−アミジノプロパン）ジヒドロクロライド（１０
％）４０部を２時間おきに４回に分けて加えた。１０時
間反応し粘稠な淡黄色液状物を得た。これを５０ｇ採
り、５００mlのアセトン中に注ぐと白色の沈澱を生じ
た。沈澱を濾別しさらに２回 １００mlのアセトンでよ
く洗浄した後真空乾燥して白色固体状の水溶性カチオン
性コポリマー分散剤２3.５ｇを得た。得られたコポリマ
ーの１Ｎ−ＮａＣｌ水溶液中、２５℃での極限粘度は2.
３０（ｄｌ／ｇ）、ＧＰＣより求めた重量平均分子量は
６5.０万であった。
導入管を備えた反応器（容量１Ｌ）にジアリルアミン塩
酸塩（６０％）５００部とアクリルアミド（４０％）２
００部を入れ、窒素ガスを流入させながら系内温度を５
０℃に昇温した。攪拌下で重合開始剤、２，２−アゾビ
ス（２−アミジノプロパン）ジヒドロクロライド（１０
％）４０部を２時間おきに４回に分けて加えた。１０時
間反応し粘稠な淡黄色液状物を得た。これを５０ｇ採
り、５００mlのアセトン中に注ぐと白色の沈澱を生じ
た。沈澱を濾別しさらに２回 １００mlのアセトンでよ
く洗浄した後真空乾燥して白色固体状の水溶性カチオン
性コポリマー分散剤２3.５ｇを得た。得られたコポリマ
ーの１Ｎ−ＮａＣｌ水溶液中、２５℃での極限粘度は2.
３０（ｄｌ／ｇ）、ＧＰＣより求めた重量平均分子量は
６5.０万であった。
【００１２】実施例１ 平均粒子径８μの重質炭酸カルシウム（日本セメント石
灰石原料の乾式粉砕品）と水との重量比が４０／６０と
なるように水を加え、カチオン分散剤（参考例１で調製
したもの）を0.０７重量部加え、テーブル式媒体攪拌ミ
ルを用いてφ1.２mmガラスビーズ充填率１７０％周速１
０m/sec で湿式粉砕した。３５０Meshスクリーンを通し
分級した。得られたスラリーを媒体流動乾燥機（大川原
製作所製）を用い乾燥し、農薬用炭酸カルシウム粉体を
得た。この炭酸カルシウムの分散性を次の方法で評価し
た。結果をまとめて表−１に示す。 分散性評価 粉体１０ｇを１００mlの沈降管に入れ、蒸留水を加え、
１００mlとする。１分間激震した後、静置し時間ごとの
沈降体積を測定した。 実施例１の炭酸カルシウム ＃１５００市販の炭酸カルシウム 商品名：エスカロン
＃１５００ ＃２２００市販の炭酸カルシウム 商品名：ソフトン＃
２２００
灰石原料の乾式粉砕品）と水との重量比が４０／６０と
なるように水を加え、カチオン分散剤（参考例１で調製
したもの）を0.０７重量部加え、テーブル式媒体攪拌ミ
ルを用いてφ1.２mmガラスビーズ充填率１７０％周速１
０m/sec で湿式粉砕した。３５０Meshスクリーンを通し
分級した。得られたスラリーを媒体流動乾燥機（大川原
製作所製）を用い乾燥し、農薬用炭酸カルシウム粉体を
得た。この炭酸カルシウムの分散性を次の方法で評価し
た。結果をまとめて表−１に示す。 分散性評価 粉体１０ｇを１００mlの沈降管に入れ、蒸留水を加え、
１００mlとする。１分間激震した後、静置し時間ごとの
沈降体積を測定した。 実施例１の炭酸カルシウム ＃１５００市販の炭酸カルシウム 商品名：エスカロン
＃１５００ ＃２２００市販の炭酸カルシウム 商品名：ソフトン＃
２２００
【００１３】
【表１】 表−１ ─────────────────────────────── 沈降時間（分） 沈降体積（ml) 本発明品 ＃１５００ ＃２２００ ０ １００ １００ １００ ５ １００ ８２ ９５ １０ １００ ６９ ８９ ３０ １００ ４６ ６８ ６０ １００ ２６ ４１
【００１４】実施例２ 平均粒子径５μｍに乾式粉砕した石灰石と水との重量比
が、４０／６０となるように水を加え、ここに水溶性ノ
ニオン分散剤（ポリハイドロキシエチルアクリレート系
重合体：サンノプコ社製ＳＮ−２Ｘ ６３００）を、石
灰石粉１００重量部当たり0.８重量部加え、テーブル式
アトライター型媒体攪拌ミルを用いてφ1.２ｍｍガラス
ビーズ充填率１７０％周速１０ｍ／ｓｅｃで湿式粉砕し
た。次に湿式粉砕により得られたスラリーを１２０℃の
恒温乾燥機内で乾燥後高速回転式（（株）奈機械製作所
の自由粉砕機Ｍ−２型）で粉砕して無機微粉体を得た。
得られた粉体の乾燥収縮率を次の方法で求めた。乾燥前
の湿式粉砕スラリーの粒度分布と湿式粉砕後のスラリー
を乾燥し、次いで粉砕して得た無機微粉体の粒度分布を
アンドレアゼンピペット法（Ａ．Ｐ．）で測定した。結
果を表−２と表−３に示す。
が、４０／６０となるように水を加え、ここに水溶性ノ
ニオン分散剤（ポリハイドロキシエチルアクリレート系
重合体：サンノプコ社製ＳＮ−２Ｘ ６３００）を、石
灰石粉１００重量部当たり0.８重量部加え、テーブル式
アトライター型媒体攪拌ミルを用いてφ1.２ｍｍガラス
ビーズ充填率１７０％周速１０ｍ／ｓｅｃで湿式粉砕し
た。次に湿式粉砕により得られたスラリーを１２０℃の
恒温乾燥機内で乾燥後高速回転式（（株）奈機械製作所
の自由粉砕機Ｍ−２型）で粉砕して無機微粉体を得た。
得られた粉体の乾燥収縮率を次の方法で求めた。乾燥前
の湿式粉砕スラリーの粒度分布と湿式粉砕後のスラリー
を乾燥し、次いで粉砕して得た無機微粉体の粒度分布を
アンドレアゼンピペット法（Ａ．Ｐ．）で測定した。結
果を表−２と表−３に示す。
【００１５】
【表２】 表−２ 乾燥前の湿式粉砕スラリーの粒度
分布 粒度分布（セイシン）％ １５μパス １０0.００ １０μパス １０0.００ ８μパス １０0.００ ６μパス ９9.６７ ４μパス ９9.４３ ２μパス ９6.７５ １μパス ８8.０１ 0.８μパス ８2.１４ 0.６μパス ７1.６９ 0.４μパス ４4.８７ 0.２μパス 4.７４５０％（平均粒径） 0.４４
分布 粒度分布（セイシン）％ １５μパス １０0.００ １０μパス １０0.００ ８μパス １０0.００ ６μパス ９9.６７ ４μパス ９9.４３ ２μパス ９6.７５ １μパス ８8.０１ 0.８μパス ８2.１４ 0.６μパス ７1.６９ 0.４μパス ４4.８７ 0.２μパス 4.７４５０％（平均粒径） 0.４４
【００１６】
【表３】 表−３ 湿式粉砕後のスラリーを乾燥し、
次いで粉砕して得た無機微粉体の粒度分布 ３２５メッシュオン重量％ 2.０５ 粒度分布（セイシン）％ ３２５メッシュパス ９7.９５ １５μパス ９6.９５ １０μパス ９6.２５ ８μパス ９3.８９ ６μパス ９2.４６ ４μパス ９1.４９ ２μパス ８6.９９ １μパス ７9.１２ 0.８μパス ７3.４８ 0.６μパス ６4.３４ 0.４μパス ４0.３３0.２μパス 4.０４
次いで粉砕して得た無機微粉体の粒度分布 ３２５メッシュオン重量％ 2.０５ 粒度分布（セイシン）％ ３２５メッシュパス ９7.９５ １５μパス ９6.９５ １０μパス ９6.２５ ８μパス ９3.８９ ６μパス ９2.４６ ４μパス ９1.４９ ２μパス ８6.９９ １μパス ７9.１２ 0.８μパス ７3.４８ 0.６μパス ６4.３４ 0.４μパス ４0.３３0.２μパス 4.０４
Claims (8)
- 【請求項１】 ジアリルアミン塩及び／又はアルキルジ
アリルアミン塩１０〜９９モル％と非イオン性ビニルモ
ノマー１〜９０モル％とを構成単位とする水溶性カチオ
ン性コポリマー分散剤及び／又はノニオン分散剤を含有
することを特徴とする農薬用無機粉体。 - 【請求項２】 無機粉体が炭酸カルシウムである請求項
１記載の製造方法。 - 【請求項３】 無機粉体を、ジアリルアミン塩及び／又
はアルキルジアリルアミン塩１０〜９９モル％と非イオ
ン性ビニルモノマー１〜９０モル％とを構成単位とする
水溶性カチオン性コポリマー分散剤及び／又はノニオン
分散剤の存在下、水性媒体中で湿式粉砕し、次いで乾燥
することを特徴とする農薬用無機粉体の製造方法。 - 【請求項４】 非イオン性ビニルモノマーがアクリルア
ミド及び／又はメタクリルアミドである請求項３記載の
製造方法。 - 【請求項５】 無機粉体を、ノニオン分散剤の存在下、
水性媒体中で湿式粉砕し、次いで乾燥することを特徴と
する無機粉体の製造方法。 - 【請求項６】 無機粉体が予め乾式粉砕されたものであ
る請求項３〜５のいずれか１項記載の製造方法。 - 【請求項７】 乾燥が媒体流動乾燥により行われる請求
項３〜６のいずれか１項記載の製造方法。 - 【請求項８】 無機粉体が炭酸カルシウムである請求項
３〜７のいずれか１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15174697A JPH111405A (ja) | 1997-06-10 | 1997-06-10 | 農薬用無機粉体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15174697A JPH111405A (ja) | 1997-06-10 | 1997-06-10 | 農薬用無機粉体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH111405A true JPH111405A (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=15525384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15174697A Pending JPH111405A (ja) | 1997-06-10 | 1997-06-10 | 農薬用無機粉体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH111405A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4676647A (en) * | 1985-03-22 | 1987-06-30 | Dainippon Screen Mfg. Co., Ltd. | Film thickness measuring device and method |
| JP2014111571A (ja) * | 2012-10-29 | 2014-06-19 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 農薬粒剤 |
-
1997
- 1997-06-10 JP JP15174697A patent/JPH111405A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4676647A (en) * | 1985-03-22 | 1987-06-30 | Dainippon Screen Mfg. Co., Ltd. | Film thickness measuring device and method |
| JP2014111571A (ja) * | 2012-10-29 | 2014-06-19 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 農薬粒剤 |
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