JPH02228445A - 耐疲労亀裂性のニッケル基超合金およびそれから形成された製品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 ニッケル基超合金が高速運転環境中で広く使われている
ことはよく知られている。そのような合金は、１０００
°Ｆ以上の高温で高強度その他の望ましい物性を保持し
なければならないジェットエンジン、陸上ガスタービン
、その他の機関に広く使用されて来ている。

これらの合金の多くはいろいろな体積割合（％）でγ′
析出物を含んでいる。このγ′析出物はこのような合金
の高い使用温度での高性能特性を担っている。

γ′析出物の位相化学の特性は、ホール（Ｅ、Ｌ。

Ｈａｌ’ｌ）　、クー（Ｙ、Ｍ、　ＫＯＬｌｌｌ）およ
びチャン（Ｋ、Ｍ、　Ｃｈａｎｇ）によって、１９８３
年８月のアメリカ電子顕微鏡法学会第４１回年会会報（
Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ　ｏｆ’４１ｓｔ　Ａｎｎｕａ
ｌ　Ｍｅｅｔｉｎｇ　ｏｆ’　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｌ
ｃｒｏｓｃｏｐｙＳｏｃｆｅｔｙ　ｏｆ　Ａｍｅｒｉｃ
ａ）第２４８頁の「析出強化型超合金の位相化学（Ｐｈ
ａｓｅ　Ｃｈｅｌｌｉｓｔｒｉｅｓ　ｉｎ　Ｐｒｅａｌ
ｐｉｔａｔｌｏｎ−８ｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇ　５ｕ
ｐｅｒａｌｌｏｙ）　Ｊ中にさらに詳しく述べられてい
る。

米国特許節２．５７０，１９３号、第２，６２１．１２
２号、第３，０４６，１０８号、第３゜０６１．４２６
号、第３，１５１．９８１号、第３−．１６６．４１２
号、第３，３２２．５３４号、第３，３４３，９５０号
、第３．５７５．７３４号、第３．５７６．８６１号、
第４．　２０７．　０９８号および第４，３３６．３１
２号にはさまざまなニッケル基合金組成物が開示されて
いる。これらの特許は今日までに報告されているたくさ
んの合金化の開発の代表であり、そこでは、同じ元素を
いろいろに組合せて、さまざまな物理的・機械的特性を
もった合金系をもたらす相が形成されるように元素間の
異なる機能的関連をつかもうとしている。しかしながら
、ニッケル基合金に関して利用可能なデータは豊富にあ
るにもかかわらず、公知の元素をある濃度で組合せて使
用して合金を形成する場合、そのような組合せが業界で
一般的になっている広い教示範囲内に入るものであるに
しても、特に、そのような合金を従来使用されていた熱
処理とは異なる熱処理を用いて加工したときに、形成さ
れたそのような合金が示すはずの物理的・機械的性質を
ある程度の正確さをもって予想することは、当業者にと
ってもいまだに不可能である。

そのようなニッケル基超合金の多くでますます重視され
認識されて来ている問題は、製造時または使用中に亀裂
（割れ）が形成されたりあるいはそのような亀裂が発生
する原因が生じたりし易く、しかも現実問題としてこの
亀裂が、ガスタービンやジェットエンジンなどのような
構造体中でその合金を使用している間に応力下で伝播ま
たは成長し得るということである。亀裂の伝播や拡大に
より部品の破壊その他の故障が起こり得る。亀裂の発生
および伝播に起因する可動機械部品の故障の結果は充分
に理解されている。ジェットエンジンの場合は特に重大
な危険を招くことになる。

「疲労耐性ニッケル基超合金およびその製法（Ｆａｔｉ
ｇｕｅ−Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ　Ｎ１ｃｋｅｌ−Ｂａｓｅ
　５ｕｐｅｒａｌｌｏｙｓａｎｄ　Ｍｅｔｈｏｄ）　Ｊ
と題する米国特許箱４．６８５゜９７７号は本出願の論
受入に譲渡されている。この特許には、合金化学、γ′
析出物含量および結晶粒子構造に基づいて疲労亀裂伝播
に対して秀でた抵抗性を有する合金が開示されている。

また、そのような合金の製造方法も教示されている。

しかし、最近の研究がなされるまであまり良く理解され
ていなかったことは、超合金で形成されている構造体に
おける亀裂の発生と伝播は、すべての亀裂が同じメカニ
ズム、同じ速度で、かつ同じ基準に従って発生・伝播す
るような単純な現象ではないということである。対照的
に、亀裂の発生と伝播および亀裂現象は複雑であること
が一般に認められて来ており、近年はそのような伝播と
応力のかかり方との間の相互の関連に関する新しい重要
な情報が集積されている。亀裂を拡大または伝播するよ
うに部材に応力がかけられる時間、かけられる応力の強
さ、その部材に応力をかけたり除いたりする際の速度、
およびこの応力がかけられる予定・経過がもたらす影響
が合金によっているいろに変化することは、（米）国家
航空宇宙局（Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃ
ｓ　ａｎｄ　５ｐａｃｅ　Ａｄｍｌｎｔｓｔｒａｔｉｏ
ｎ）との契約に基づいである研究がなされるまで、産業
界で良く理解されていなかった。この研究は、１９８０
年８月に（米）国家航空宇宙局から発行されたＮＡＳＡ
　　ＣＲ−１６５１２３という技術レポート中に、カウ
ルズ（Ｂ、Ａ、　Ｃｏｗｌｅｓ）、ウォーレン（Ｊ、Ｒ
，Ｖａ、ｒｒｅｎ）およびホーク（Ｐ、に、　Ｈａｕｋ
ｅ）により、［航空機タービンディスク合金の反復挙動
の評価（Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｏｆ’　ｔｈｅ　Ｃｙ
ｃｌｉｃ　Ｂｃｈａｖｌｏｒ　ｏｆ　Ａｉｒｃｒａｆｔ
　Ｔｕｒｂｌｎｅ　Ｄｉｓｋ　Ａ１１ｏｙｓ）　Ｊ第■
部、最終レポートとして報告されており、（米）国家航
空宇宙局のＮＡＳＡルイス研究センター（ＮＡＳＡ　Ｌ
ｅｖｌｓ　Ｒｅ５ｅａｒｃｈ　Ｃｅｎｔｅｒ）との契約
ＮＡＳ３−２１３７９に基づいて作成されたものである
。

このＮＡＳＡの後援による研究の主要な知見は、疲労（
疲れ）現象に基づく伝播速度、すなわち疲労亀裂伝播（
Ｆ　ＣＰ）の速度が、かけられた応力や応力のかけ方に
対して必ずしも一様ではないということである。また、
それより重要なことに、疲労亀裂伝播は、現実に、応力
が部材に対して亀裂を拡大するようにかけられる場合の
その応力をかける頻度によって変化するということが発
見された。さらに驚くべきことに、ＮＡＳＡの後援によ
るこの研究の重大な発見は、それまでの研究で使用され
ていた高めの頻度より低い頻度で応力をかける方が亀裂
伝播の速度を実際に増大させるということである。いい
かえると、このＮＡＳＡの研究によって、疲労亀裂伝播
には時間依存性があることが確かめられたということで
ある。さらに、この疲労亀裂伝播の時間依存性は、頻度
のみに依存するのではなく、その部材が応力下に保持さ
れる時間、すなわちいわゆる保持時間にも依存すること
が判明した。

この低めの応力頻度で異常な程増大した疲労亀裂伝播が
実証された後、産業界では、この新たに発見された現象
が、ニッケル基超合金をタービンおよび航空機エンジン
の応力がかかる部品に使用できる可能性の究極的な限界
を示しており、この問題を迂回して設計するためにあら
ゆる設計努力をしなければならないものと信じられてい
た。

しかし、亀裂伝播速度が大幅に低下していて高温強度が
良好であり、タービンや航空機エンジン内で高い応力下
で使用するニッケル基超合金製部品を構築できることが
発見されたのである。

超合金に最も強く要求される性質がジェットエンジンの
構築に関して必要とされるものであることは知られてい
る。必要とされる性質のうち、エンジンのいろいろな要
素によって必要とされる性質の組合せはさまざまである
が、普通は、エンジンの可動部分に対して必要とされる
性質の方が固定部分に対して必要とされるものより多く
て厳しい。

鋳造合金材料では得られない性質もあるので、粉末冶金
技術によって部品を製造しなければならないことがある
。しかし、ジェットエンジン用の可動部品の製造の際に
粉末冶金技術を使用することに伴う制限のひとつは、粉
末の純度の問題である。もし粉末が小粒のセラミックす
なわち酸化物などのような不純物を含有していると、可
動部品中でその小粒がある所は亀裂の発生が始まる可能
性のある潜在的に弱い点になる。そのような弱い点は本
質的に潜在的な亀裂である。そのような潜在的亀裂が存
在する可能性があるため、亀裂伝播速度を低下・抑制す
るという問題がいっそう重要になる。本発明者は、合金
組成の制御とそのような金属合金の製造法とを適用する
ことによって亀裂伝播を抑えることが可能なことを発見
した。

本発明によって、粉末冶金技術で製造することができる
超合金が提供される。また、この超合金を加工処理して
、最先端のエンジンディスク用に使用するのに優れた性
質を組合せて有する材料を製造する方法も提供される。

ディスク材用に使用される材料に対して従来から必要と
されている性質の中には高い引張強さと高い応力破壊強
度がある。さらに、本発明の合金は時間依存性の亀裂成
長伝播に抵抗するという望ましい性質を示す。このよう
な亀裂の成長に対する抵抗性は部品の低サイクル疲れ（
Ｌ　ＣＦ）寿命にとって本質的なものである。

タービンやジェットエンジンに使用する合金製品が開発
されるにつれて、エンジンやタービンの各種部分に使用
される部品に対してさまざまな性質の組合せが必要とさ
れることが明らかになって来た。ジェットエンジンの場
合、航空機のエンジンの性能要求が増大するにつれて、
より進んだ航空機エンジンの材料に要求される要件はさ
らに厳しくなり続けている。このいろいろな要件は、た
とえば、ブレード材用合金の多くが鋳造状態で非常に良
好な高温特性を示すという事実に現われている。しかし
、ブレード材合金は中間の温度で不十分な強度を示すの
で、鋳造ブレード合金からディスク材合金への直接変換
は極めてありそうもないことである。さらに、ブレード
合金は鍛造するのが極めて困難であることが判明してお
り、しかもディスク材合金からディスクを製造するのに
は鍛造が望ましいことも分かっている。また、ディスク
材合金の耐亀裂成長性はまだ評価されていない。したが
って、エンジン効率を上げると共に性能をさらに良くす
るために、航空機エンジンに使用される特殊な合金の一
群としてのディスク材合金の強度と温度性能を改良する
ことが常に望まれている。

したがって、本発明に至った研究を遂行する上で求めら
れていたことは、疲労亀裂伝播の時間依存性が低いかま
たは最低であり、さらに疲労亀裂発生に対する抵抗性が
高いディスク合金の開発であった。加えて、特性のバラ
ンス、特に引張、クリープおよび疲労の特性のバランス
をとることが求められていた。さらに、亀裂成長現象の
抑制に関して確立されていた合金系の強化が求められて
いた。

本発明の超合金組成物およびその加工処理方法の開発で
は、疲労特性に着目し、特に亀裂成長の時間依存性を扱
った。

高強度合金物体における亀裂成長、すなわち亀裂伝播速
度は、かかっている応力（σ）と亀裂の長さ（ａ）に依
存することが知られている。これらのふたつのファクタ
ーは破壊力学によって組合わせられて単一の亀裂成長駆
動力すなわち応力度因子（ｓｔｒｅｓｓ　Ｉｎｔｅｎｓ
ｌｔｙ　（’ａｃｔｏｒ　）　Ｋを形成する。

この因子にはσＪａに比例する。疲労条件下で疲労サイ
クル中のこの応力度はふたつの成分、すなわち反復成分
と静的成分のふたつから成るとすることができる。前者
は反復応力度の最大の変化（ΔＫ）すなわちＫ　　とに
、　との差を表わす。

ｆｆ１ａＸ　　　　　　ｌ１ｌｉｎ 適度な温度の場合、静的破壊靭性ＫＩＣに到達するまで
は、亀裂成長は主として反復応力度（ΔＫ）によって決
定される。亀裂成長速度は数学的にｄａ／ｄＮα（ΔＫ
）　と表わされる。Ｎはサイクルの数を示し、ｎは材料
に依存する。反復頻度とその波形（反復応力のかかり方
）は亀裂成長速度を決定する重要なパラメーターである
。所与の反復応力度では、反復頻度が小さい方が亀裂成
長速度も速くなり得る。疲労亀裂伝播のこの望ましくな
い時間依存性の挙動は現存するほとんどの高強度超合金
で見ることができる。この時間依存性の現象の複雑さに
加えて、温度をある点より高くすると、亀裂は、反復成
分がまったくかからない（すなわちΔに−０）で、ある
強度にの静的応力下で成長することができる。設計の目
標は、できるだけ小さくてできるだけ時間依存性のない
ｄａ／ｄＮの値を見出すことである。応力度の成分はあ
る温度範囲ではお互いに相互作用することができ、その
結果、亀裂成長は反復および静的の両方の応力度、すな
わちΔにとＫとの関数となる。

発明の詳細な説明 したがって、本発明のひとつの目的は、亀裂発生に対す
る抵抗性が高くなったニッケル基超合金製品を提供する
ことである。

もうひとつ別の目的は、確立されている公知のニッケル
基超合金の亀裂が発生する傾向を低下せしめる方法を提
供することである。

また、別の目的は、反復する高応力下で使用される疲労
亀裂伝播に対する抵抗が高くなった物品を提供すること
である。

さらに、別の目的は、ある範囲の開度に亘って反復して
かけられる応力下の亀裂発生に対する抵抗性をニッケル
基超合金に付与できるようにする組成と方法を提供する
ことである。

その他の目的の一部は以下の説明から明らかであろうし
、一部は以下で指摘する。

本発明の一般的な側面のひとつにおいて、本発明の目的
は、次の概略組成を冑する組成物を提供することによっ
て達成することができる。

成　　分　　　組成物中の濃度（重量％）（下限量）〜
（上限量） Ｎｉ　　　　　残部 Ｃｏ　　　　　４〜１２ Ｃｒ　　　　　７〜１３ Ｍｏ　　　　　２〜６ ＡＩ　　　　３．０〜６．０ Ｔｉ　　　　３．５〜５．０ Ｔａ２．０〜４．Ｏ Ｎｂ　　　　１．０〜３．０ Ｚｒ　　　　０．０−０．１０ Ｖ　　　　　　　　　　　　Ｏ，Ｏ〜３．０ＣＯ，Ｏ〜
０．２０ Ｂ　　　　　　　　　　　　Ｏ，０〜０．１０Ｗ　　　
　　　　　　　　Ｏ，Ｏ〜１．０゜また、本発明の一般
的な側面の別の一面において、本発明の目的は以下の概
略組成を有する組成物を提供することによって達成する
ことができる。

成　　分　　　組成物中の濃度（重量％）（下限量）〜
（上限量） Ｎｉ　　　　　残部 Ｃｏ　　　　　４〜１２ Ｃｒ　　　　　７〜１３ Ｍｏ　　　　　２〜６ Ａ１　　　３．０〜６．０ Ｔｉ　　　　３．５〜５．Ｏ Ｔａ　　　　２．０〜４．　Ｏ Ｎｂ　　　　１．０〜３．Ｏ Ｒｅ　　　　Ｏ１０〜３．０ Ｈｆ　　　　Ｏ，０〜０８７５ Ｚｒ　　　　Ｏ，０〜０．１０ Ｖ　　　　　　　　　　　　Ｏ，Ｏ〜３．０ＣＯ２０〜
０．２０ Ｂ　　　　　　　　　　Ｏｌ　θ〜０．１０Ｗ　　　　
　　　　　　　Ｏ，Ｏ〜１．Ｏｙ　　　　　　　　　　
　ｏ、　　ｏ〜０．１０゜以下の詳細説明は、添付の図
面を参照するとより分かり易くなるであろう。

発明の詳細な説明 本発明者は、高温で高強度を必要とする構造体に使用さ
れている現在市販の合金を研究することによって従来の
超合金があるパターンをもっていることを発見した。こ
のパターンは、前記の最終レポートＮＡＳＡ　　ＣＲ−
１６５１２３中にあるデータを本発明者が考案した方法
で行なったプロットに基づくものである。本発明者は、
１９８０年のこのＮＡＳＡレポートのデータを、第１図
に示した座標のパラメーターを用いてプロットした。

添付の第１図を見ると明らかなように、これらのデータ
はほぼ対角線上に並んでいる。

第１図では、亀裂成長速度（インチ／サイクル）が極限
引張強さ（ｋｓｉ）に対してプロットされている。個々
の合金はこのグラフ上にプラス（＋）の記号で示しであ
るが、この記号は、それぞれの合金に特徴的な極限引張
強さ（ｋｓｉ）におけるその合金の対応する特性である
亀裂成長速度（インチ／サイクル）を示している。見て
分かるように、「滞留時間９００秒」と表示した直線は
、これら従来周知の合金の亀裂成長速度と極限引張強さ
との間の特徴的な相関関係を示している。このグラフの
底部には、０．３３ヘルツ（Ｈｚ）すなわちいいかえる
とより高頻度で行なった亀裂伝播速度試験に関して、表
示した十の記号の点に対応する類似のデータが示されて
いる。このグラフの上部に示したそれぞれの合金に対し
て菱形で示されたデータは、０．３３Ｈｚと表示した直
線に沿った領域にある。

第１図から、長い滞留時間に対してこのグラフの右下隅
の座標をもつ合金組成物はないということが明らかにな
った。実際、滞留時間が長い方の亀裂成長試験に対する
データはすべてこのグラフの対角線に沿って並んでいた
ので、形成された合金組成物はいずれもこのグラフの対
角線に沿ったどこかに位置することになるように思われ
た。いいかえると、第１図にプロットしたパラメーター
に従って長い滞留時間で高い極限引張強さと低い亀裂成
長速度とを両方とも有するような合金組成物を見出すこ
とはできないように見えた。

しかし、本発明者は、高い極限強さと低い亀裂成長速度
とのユニークな組合せを達成することができる組成を有
する合金を製造することが可能であることを発見した。

第１図にプロットしたデータに関して本発明者が仮説的
に到達した結論のひとつは、クロム濃度が各種合金の亀
裂成長速度に対してなんらかの影響を及ぼし得るという
ことであった。このため、本発明者は、１９８０年のＮ
ＡＳＡのレポートのデータを使用して亀裂成長速度に対
してクロム含ｍｃ重量％）をプロットした。このプロッ
トの結果を第２図に示す。この図で、クロム含量は約９
％から１９％まで変化していることが分かり、対応する
亀裂成長速度の測定値は、クロム含量が増大すると共に
一般に亀裂成長速度が低下することを示している。この
グラフによると、クロム含量が低くて、しかも同時に、
長い滞留時間での低い亀裂成長速度も有する合金組成物
を考案することは極めて困難であるかまたは不可能であ
るかもしれないように思われた。

しかしながら、本発明者は、ある超合金組成物の成分の
組合せを適切に合金化することによって、低いクロム含
量と長い滞留時間での低い亀裂成長、速度とを両方とも
有する組成物を形成することが可能であることを見出し
た。

試験片に応力をかける際の保持時間と亀裂成長が変化す
る速度との関係の一例を第３図に示す。

この図では、亀裂成長速度の対数を縦軸に、滞留時間す
なわち保持時間（秒）を横軸にプロットしである。５Ｘ
１０’という亀裂成長速度は、反復応力度因子が２５　
ｋ　ｓ　ｉ　／　ｉ　ｎであれば理想的な速度であると
考えられるかもしれない。もし理想的な合金が形成され
たらば、その合金は亀裂すなわち試片に応力をかける保
持時間の間ずっとこの速度を示すであろう。そのような
現象は第３図の直線（ａ）で表わされるであろう。この
直線は、試片に応力がかかっている間、亀裂成長速度は
保持時間すなわち滞留時間と本質的に無関係であること
を示している。

これとは対照的に、現実の亀裂生成現象により近い現実
に即した非理想的な亀裂成長速度を、第３図に曲線（ｂ
）として示す。１秒または数秒以内の非常に短い保持時
間の間では、理想的な直線（ａ）と実際的な曲線（ｂ）
はあまり大きく離れないことが分かる。このように高い
頻度すなわち短い保持時間で試料に応力をかける場合に
は、亀裂成長速度は比較的低い。

しかし、試料に応力をかける保持時間が長くなると、従
来の合金に対する実験で得られる結果は曲線（ｂ）に従
う。したがって、応力負荷の頻度が低くなり応力負荷に
要する保持時間が長くなると、直線的な速度からのずれ
が大きくなることが分かる。約５００秒という保持時間
を任意に選択してみると、第３図で見られるように、亀
裂成長速度は標準的な速度の５Ｘ１０−５から５Ｘ１０
−３へと１００倍も増大し得る。

繰返すと、亀裂成長速度が時間に依存しなければ望まし
いことであろうし、これは、理想的には、保持時間が長
くなり応力をかける開度が低くなったとき曲線（ａ）の
経路によって表わされることになろう 驚くべきことに、本発明者は、超合金の成分を少しだけ
変えることによって、そうして得られる合金の長い滞留
時間での亀裂成長伝播に対する抵抗性を大きく改良する
ことが可能であることを見出した。換言すると、合金化
の修正により亀裂成長の速度を低下させることが可能で
あることが判明したのである。さらに、この合金の処理
によってもさらに増大させることが可能である。そのよ
うな処理は主として熱処理である。

実施例Ｉ ＨＫ１０４と同定される合金を製造した。この合金の組
成は本質的に以下の通りであった。

成　　分　　　　　濃度（重量％） Ｎｉ　　　　　　　　残部 Ｃｏ　　　　　　　　　８ Ｃｒ　　　　　　　　１０ Ｍｏ　　　　　　　　　４ Ａ１　　　　　　　　４．５ Ｔｉ　　　　　　　　　４．　　Ｏ Ｔａ　　　　　　　　　３．　　Ｏ Ｎｂ　　　　　　　　　１．　５ Ｒｅ　　　　　　　　　０．　　Ｏ Ｈｆ　　　　　　　　　Ｏ，Ｏ Ｚｒ　　　　　　　　　Ｏ，０６ ■１．０ ＣＯ，０５ Ｂ　　　　　　　　　　Ｏ，０３ Ｙ　　　　　　　　　Ｏ２０゜ この合金を各種の試験に供した。その試験結果を第４〜
８図にプロットした。ここで、ｒ−８ＳＪの文字がつい
ているのは、これらの合金に対してとったデータが「ス
ーパーソルバス」処理された材料に対してのものである
ことを示している。すなわち、この材料に対して行なっ
た高温の固体状態熱処理は、強化性のγ′析出物が溶解
する温度よりは高くて初期融点よりは低い温度で行なっ
た。

その結果、通常はその材料中の結晶粒度が粗くなる。こ
の強化性のγ′相はその後の冷却および時効化の際にふ
たたび析出する。

ここで、第４図を参照すると、亀裂伝播の速度（インチ
／サイクル）が冷却速度（＠Ｆ／分）に対してプロット
されている。ルネ（Ｒｅｎｅ’）　　９５−８ＳとＨＫ
１０４−ＳＳのサンプルを、１２０００Ｆの空気中で最
大応力度因子に１０００秒間保持して試験した。明らか
に、試した冷却速度のすべてに対して冷却されたサンプ
ルの亀裂成長速度はＨＫ１０４−ＳＳの方がルネ（Ｒｅ
ｎｅ’）　９５−　ＳＳより低く、ＨＫ１０４−ＳＳの
亀裂の成長は４〜２０倍遅い。このような超合金から製
造された要素に対する冷却速度の範囲は１００°Ｆ／分
〜６００°Ｆ／分の範囲であることが期待されることに
注意されたい。

この合金の他の性質に関しては第５〜８図を参照しなが
ら以下に説明する。

実施例１の合金はいくつかの点でｌＮ１００と類似して
いるが、本合金とルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−　ＳＳの
サンプルとの比較試験を行なったところ、本合金をｌＮ
１００よりずっと強い合金にたとえるための根拠が得ら
れた。７５０°Ｆで得られた試験結果は第５図と第６図
に、１４００°Ｆで得られた試験結果は第７図と第８図
にプロットした。

まず、第５図にプロットされたテストデータを参照する
。第５図は、７５０°Ｆで試験した２種の合金ＨＫ１０
４−ＳＳとルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−　ＳＳのサンプ
ルに対して降伏応力（ｋｓｉ）と冷却速度（°Ｆ／分）
との関係をプロットしたものである。このプロットには
、７５０＠ＦにおけるＨＫ１０４−ＳＳ合金の降伏強さ
が、高強度のために良く知られている合金であるＲ’９
５−５Ｓより１０〜１６％低いだけであることが示され
ている。

ＨＫ１０４−３Ｓとルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−　Ｓ　
Ｓのサンプルは両方とも粉末冶金技術で製造したもので
あり、したがって互いに極めてよく類似している。

第６図は、上記の実施例に従って製造した合金ＨＫ１０
４−ＳＳのサンプルと比較のためのルネ（Ｒｅｎｅ’）
　９５−　Ｓ　Ｓのサンプルニツイテ、極限引張強さ（
ｋｓｉ）を冷却速度じＦ／分）に対してプロットしたも
のである。試験したこれらのサンプルは７５０＠Ｆで測
定した。ルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５は公知の市販超合金
のうちで最も強いもののひとつであることは良く知られ
ている。第６図から明らかなように、ＨＫ１０４−３Ｓ
合金とルネ（Ｒｅｎｅ’）９５−ＳＳ合金のそれぞれの
サンプルに対して測定した極限引張強さの値は、ＨＫ１
０４−８Ｓ合金が実際にルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−８
　Ｓ材料とほとんど等価な極限引張強さを有しているこ
とを示している。

ここで、第７図と第８図を参照すると、１４００″Ｆで
試験したルネ（Ｒｃｎｅ’）　９５−　Ｓ　ＳとＨＫ１
０４−８Ｓとの２種の合金について、冷却速度じＦ／分
）に対してプロットした１４００°Ｆにおける降伏強さ
と極限引張強さの関係がそれぞれ示されている。ＨＫ１
０４−ＳＳは、降伏応力に関していうと、冷却速度の高
いところでは最大でルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−　Ｓ　
Ｓより１２％低いだけであり、冷却速度の低いところで
はルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−５Ｓとほとんど同等であ
る。また、極限引張強さについていうと、ＨＫＩ　Ｏ４
−ＳＳはルネ（Ｒｅｎｅ”）　９５−Ｓ　Ｓとほとんど
同等である。

また、３６０°Ｆ／分で冷却した材料に対して１２００
”　Ｆ　（６４９℃）で測定した極限引張強さは２１２
ｋｓｉであり、第１図の粉末冶金ｌＮ１００と比べて顕
著な改善を示している。

さらに、疲労亀裂伝播の抑制に関して、本発明の合金は
、特にこれらの合金が１００°Ｆ／分〜６００°Ｆ／分
の冷却速度（このような速度は本発明の合金の工業生産
で使用されるはずのものである）で製造されている場合
、ルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５よりずっと秀れている。

実施例２ ＨＫ１０３と同定される合金を製造した。この合金の組
成は本質的に以下の通りであった。

成　　分　　　　　濃度（重量％） Ｎｉ　　　　　　　　残部 Ｃｏ　　　　　　　　　８ Ｃｒ　　　　　　　　１０ Ｍｏ　　　　　　　　　４ Ａ１　　　　　　　　４．８ Ｔｉ　　　　　　　　　４．２ Ｔａ　　　　　　　　　３．　　Ｏ Ｎｂ　　　　　　　　　１．　５ Ｒｅ　　　　　　　　　Ｑ、　　Ｏ Ｈｆ　　　　　　　　　Ｏ，Ｏ Ｚｒ　　　　　　　　　Ｏ，０６ Ｖ　　　　　　　　　　Ｏ，Ｏ ＣＯ，０５ Ｂ　　　　　　　　　　Ｏ，０３ Ｙ　　　　　　　　　　Ｏ，０゜ この合金を各種の試験に供した。その試験結果を第９〜
１３図にプロットした。すでに述べたように、ここでｒ
−９ＳＪの文字がついているのは、これらの合金に対し
てとったデータが「スーパーソルバス」処理された材料
に対してのものであることを示している。すなわち、こ
の材料に対して行なった高温の固体状態熱処理は、強化
性のγ′析出物が溶解する温度よりは高くて初期融点よ
りは低い温度で行なった。この強化性のγ′相はその後
の冷却および時効化の際にふたたび析出する。

ここで、第９図を参照すると、亀裂伝播の速度（インチ
／サイクル）が冷却速度じＦ／分）に対してプロットさ
れている。ルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−８ＳとＨＫ１０
３−８Ｓのサンプルを、１２００°Ｆの空気中で最大応
力度因子に１０００秒間保持して試験した。明らかに、
試した冷却速度のすべてに対して冷却されたサンプルの
亀裂成長速度はＨＫ１０３−ＳＳの方がルネ（Ｒｅｎｅ
’）　９５−　ＳＳより低く、ＨＫ１０３−８Ｓの亀裂
の成長は８〜６０倍も遅い。上で注意したように、この
ような超合金から製造された要素に対する冷却速度の範
囲は１００°Ｆ／分〜６００°Ｆ／分の範囲であること
が期待される。

本合金の他の性質に関して、第１０〜１３図を参照しな
がら説明する。

実施例２の合金もまたいくつかの点でＩＮＩ　００と類
似しているが、本合金とルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−８
Ｓのサンプルとの比較試験を行なったところ、本合金を
ｌＮ１００よりずっと強い合金にたとえるためのさらに
別の根拠が得られた。７５０＠Ｆで得られた引張試験結
果は第１０図と第１１図に、１４００°Ｆで得られた引
張試験結果は第１２図と第１３図にプロットした。

まず、第１０図にプロットされたテストデータを参照す
る。第１０図は、７５０°Ｆで試験した２種の合金ＨＫ
Ｉ　０３−ＳＳとルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−８Ｓのサ
ンプルに対して降伏応力（ｋｓｉ）と冷却速度（°Ｆ／
分）との関係をプロットしたものである。このプロット
には、７５０°ＦにおけるＨＫ１０３−ＳＳ合金の降伏
強さが、高強度のために良く知られている合金であるＲ
’９５−８Ｓより１２〜１４％低いだけであることが示
されている。

ＨＫ１０４−８Ｓ合金の場合と同様に、ＨＫＩ０３−Ｓ
Ｓとルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−　Ｓ　Ｓのサンプルは
両方とも粉末冶金技術で製造したものであり、したがっ
て互いに極めてよく類似している。

第１１図は、上記の実施例に従って製造した合金ＨＫ１
０３−ＳＳのサンプルと比較のためのルネ（Ｒｅｎｅ’
）　９５−　Ｓ　Ｓのサンプルについて、極限引張強さ
（ｋｓｔ）を冷却速度１Ｆ／分）に対してプロットした
ものである。試験したこれらのサンプルは７５０°Ｆで
測定した。ルネ（Ｒｅｎｅ’）９５は公知の市販超合金
のうちで最も強いもののひとつであることは良く知られ
ている。第１１図から明らかなように、ＨＫ１０３−６
Ｓ合金とルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−　Ｓ　Ｓ合金のそ
れぞれのサンプルに対して測定した極限引張強さの値は
、ＨＫＩＯ３−ＳＳ合金が実際にルネ（Ｒｅｎｅ’）　
９５−　Ｓ　Ｓ材料に極めて近い極限引張強さを有して
いることを示している。

ここで、第１２図と第１３図を参照すると、１４００°
Ｆで試験したルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−　Ｓ　ＳとＩ
（Ｋ１０３−ＳＳとの２種の合金サンプルについて、冷
却速度じＦ／分）に対してプロットした１４００°Ｆに
おける降伏強さと極限引張強さの関係がそれぞれ示され
ている。ＨＫ１０３−５Ｓは、降伏応力に関していうと
、冷却速度の高いところでは最大でルネ（Ｒｅｎｅ’）
　９５−　Ｓ　Ｓより１６％低いだけであり、冷却速度
の低いところではルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−　Ｓ　Ｓ
に極めて近い。また、極限引張強さについていうと、Ｈ
Ｋ１０３−３Ｓはルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−　Ｓ　Ｓ
よりほんの少し低いだけである。

以上のことから明らかなように、本発明は、成分の種類
とその相対濃度との両方の意味でユニクな組合せの成分
を有する合金を提供する。また、本発明によって提案さ
れた合金は亀裂伝播の抑制に関して新規で独特な能力を
有するということも明らかである。第４図と第９図から
明らかなＨＫ１０３−ＳＳ合金とＨＫ１０４−ＳＳ合金
の低い亀裂伝播速度ｄ　ａ　／　ｄ　Ｎはまったく新規
で秀でた結果である。

これは極めて驚くべき・ことである。すなわち、本発明
の合金の成分がｌＮ−１００合金で見られる成分とほん
の少ししか違わないにもかかわらず、その少しの違いが
、劇的な相違をもたらす点で、より特定的にいうと長い
反復疲労試験において亀裂伝播速度を増大させることな
く強度を向上させるという点で極めて重要であるからで
ある。本出願の図面に示したグラフからも明らかなよう
に強度およびその他の特性の極めて望ましい組合せと共
に予期に反して驚くほど低い疲労亀裂伝播速度が得られ
たのは、まさにこの成分および割合の小さな違いの結果
なのである。

本発明の達成に関して特筆すべきことは、ｌＮ−１００
合金の成分と比較してＨＫ１０４合金およびＨＫ１０３
合金の成分の比較的小さい変化によって、疲労亀裂伝播
抵抗性が顕著に改良されたということである。

合金組成における小さい変化を例示するためにｌＮ−１
００合金とＨＫ１０４合金およびＨＫＩ０３３合金両者
の成分を下に列挙する。

上の表１から明らかなように、合金ＨＫ１０４の組成と
比べて１Ｎ−ｉ００合金の組成で意味のある違いは、本
合金はコバルトを７．０重量％、アルミを１．　０重量
％、そしてチタンを０．７０ｆｆｉｆｆｉ％削減し、タ
ンタルを３．０ｍ−２％、ニオブを１．５重量％、そし
てモリブデンを１．０重量％添加していることである。

ＨＫ１０３合金については、ＨＫ１０４合金との違いを
挙げると、アルミニウムが高＜（ＨＫＩ０４の４．５に
対して４．８）、チタンが高く（ＨＫ１０４の４．０に
対して４．２）、そしてバナジウムが低く（ＨＫ１０４
の１．０に対して０．０）なっていることだけである。

ＨＫ１０４とｌＮ１００との比較はこれらの３点を除く
とＨＫ１０３合金にもあてはまる。

このような組成の変化によって、当該合金の基本的な強
度特性をルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５合金に匹敵する位に
まで増大または改善しながら、同時にこの合金の長い滞
留時間での疲労亀裂を抑制することができるということ
は、第１図の教示に鑑みるとむしろ驚くべきことである
と思われる。しかし、これは、添付の図面に挙げ、上で
詳細に述べたデータによって明らかにされているように
、まさに二の組成の変化の結果なのである。

上記のような特性の顕著な変化に関係しない成分のその
他の変更、特に成分によっては少なめの変更をしてもよ
い。たとえば、ＨＫ１０４合金とＨＫ１０３合金で見出
された特性のユニークで有益な組合せを変更することな
く、特にそのような特性を損うことのない程度にレニウ
ムを少量添加してもよい。

以上、本発明の合金を特に亀裂伝播の抑制に関して独特
に有利な特性を与える成分および成分の割合（％）の点
から記載して来たが、その他の成分、たとえばイツトリ
ウム、ハフニウムなどを新規な亀裂伝播抑制に影響する
ことのない割合（％）で本発明の組成物中に含ませるこ
とができるということ功（分かるであろう。たとえば、
０〜０．１％程度の小割合のイツトリウムを、本発明の
合金のユニークで価値の高い組合せの特性を損うことな
く本発明の合金中に含ませることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、６５０℃での疲れ亀裂伝播（３０ｋｓｉにお
けるΔＫ）について、極限引張強さ（ｋｓｉ）に対して
疲労亀裂成長（インチ／サイクル）を対数目盛りでプロ
ットしたグラフである。 第２図は、第１図と同様な試験結果をプロットしたグラ
フであるが、横軸はクロム含量（重量％）を表わしてい
る。 第３図は、試験片に反復して応力をかけた場合の保持時
間（秒）に対して亀裂成長速度の対数をプロットしたグ
ラフである。 第４図は、亀裂伝播速度ｄａ／ｄＮ（インチ／サイクル
）を冷却速度じＦ／分）に対してプロットしたグラフで
ある。試験条件：１２００＠Ｆ。 空気中、Ｒ−０，０５，１０００秒の保持時間。 ２５　ｋ　ｓ　ｉ　Ｊ　Ｌ　ｎのΔに０第５図は、対数
目盛りの冷却速度（０Ｆ／分）に対してプロットした７
５０°Ｆにおける降伏応力（ｋｓｉ）のグラフである。 第６図は、対数目盛りの冷却速度じＦ／分）に対してプ
ロットした７５０°Ｆにおける極限引張強さ（ｋｓｉ）
のグラフである。 第７図は、冷却速度（０Ｆ／分）に対してプロットした
１４００°Ｆにおける降伏応力（ｋｓｉ）のグラフであ
る。 第８図は、冷却速度（°Ｆ／分）に対してプロットした
１４００°Ｆにおける極限引張強さ（ｋｓｉ）のグラフ
である。 第９図は、亀裂伝播速度ｄａ／ｄＮ（インチ／サイクル
）を冷却速度（６Ｆ／分）に対してプロットした２つめ
のグラフである。試験条件：１２００°Ｆ、空気中、Ｒ
−０，０５，１０００秒の保持時間、２５ｋｓｉＪｉｎ
のΔに０ 第１０図は、対数目盛りの冷却速度（＠Ｆ／分）に対し
てプロットした７５０°Ｆにおける降伏応力（ｋｓｉ）
の２つめのグラフである。 第１１図は、対数目盛りの冷却速度（°Ｆ／分）に対し
てプロットした７５０°Ｆにおける極限引張強さ（ｋｓ
ｉ）の２つめのグラフである。 第１２図は、冷却速度（＠Ｆ／分）に対してプロットし
た１４００°Ｆにおける降伏応力（ｋｓｉ）の２つめの
グラフである。 第１３図は、冷却速度（０Ｆ／分）に対してプロットし
た１４００°Ｆにおける極限引張強さ（ｋｓｉ）の２つ
めのグラフである。

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）以下の成分を以下の割合で含有する合金組成物： ▲数式、化学式、表等があります▼
2. （２）約６００°Ｆ／分以下の速度で冷却されたもので
   ある請求項１記載の組成物。
3. （３）５０〜６００°Ｆ／分の速度で冷却されたもので
   ある請求項１記載の組成物。
4. （４）以下の成分を以下の割合で含有する合金組成物： ▲数式、化学式、表等があります▼
5. （５）約６００°Ｆ／分以下の速度で冷却されたもので
   ある請求項４記載の組成物。
6. （６）５０〜６００°Ｆ／分の速度で冷却されたもので
   ある請求項４記載の組成物。
7. （７）以下の成分を以下の割合で含有する合金組成物： ▲数式、化学式、表等があります▼
8. （８）約６００゜Ｆ／分以下の速度で冷却されたもので
   ある請求項７記載の組成物。
9. （９）５０〜６００°Ｆ／分の速度で冷却されたもので
   ある請求項７記載の組成物。