JPH02227148A - 冷間粉砕をするための方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、流動層式対向ソエツ）　ミルにお−て冷間粉
砕をするための方法でろって、上記ジェットミルが、シ
ェツト気流により負荷される粉砕室と、砕料を供給する
ための装置と、粗粒子と微粒子とを分級するための分級
器と、配量された砕料及び分級器から逆流した粗粒子の
ために粉砕室の下方に配置され７１？、底部とを有して
いる形式のもの及びこの方法Ｙ５）［するための装置に
関する。

〔従来の技術〕

ジェットミルは、粉砕しようとする粒子をジェット気流
により加速し、衝突により粉砕する、従来公知の超微粉
砕機である。種々異なる複数のジェットミルが考案され
ている。これらのジェットミルの異なる点は、ジェット
気流がどのように供給されるのかという点、粒子相互が
衝突するのか、それとも粒子が横壁と衝突するのかとい
う点、さらに、粉砕されるべき粒子かジェット気流内で
連行されるのか、それともジェット気流かこれら粒子に
衝突し、それらを粉砕するのかという点にるる。通常は
圧縮空気又は高温蒸気が、粒子を粉砕するジェット気流
として使用される。

流動層式対向ジェットミルでは、自由に拡張するジェッ
ト気流が粉砕室内で互いに衝突し合い、その結果、粉砕
室内の砕料が流動層の状態となる。この場合、砕料は実
際には粒子相互の衝突によってしか粉砕さｎず、従りて
ほぼ４滅なく粉砕される。流動層式対向ジェットミルに
は分級器が配設されており、形成さＩＬｆＣ倣粒子がま
だ光分に粉砕されていない粗粒子と分級、器によって分
級される。この粗粒子は粉砕室内へ逆流する。

例えばプラスチックのような多くの材料が、その延性の
ために微細な粒Ｋまで粉砕さｎるのは困難でめるか、又
は微細な粒度までには全く粉砕さ４ｔない。低温供給及
びそれによって与えり７する材料の脆性によって、上記
の１うな延性を有する材料の粉砕能が改畳される。その
丸めには、例えばＤ？ｌ−０８ｇ２１　５５　０１９号
明細賽に記載されたジェットミルでは、ジェット気流が
冷却される。通常条件下ではジェットミルで粉砕できな
い砕料が、ジェット気流の冷却によって粉砕される。し
かし、例えば液体音素によるシェツト気流の機成的な冷
却及び拡張によるジェット気流の自己冷却にもかかわら
ず、改−１１された粉砕症には大きな問題が生じる。即
ち、微細な粒度の粒子か得らｎるのだが、そのためには
時間か極めて長くか力為り、エネルギーか着しく浪費さ
れてしまう。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明の課題は、冷間粉砕のための方法及び＊ｔ’ｒ提
供することにるり、エネルギー及び冷却媒体をわずかし
か必要とせずに１従来では実際に得られなかった最も微
細な粒度Ｋまで製品′ｆｔ微細に粉砕すると共に、製品
の処理量ン著しく増大させることにある。

〔諌ｍｖ解決するための手段〕

上記ａｉｉａを解決した本発明の方法の手段によれば、
ｔＮ、動層式対向ジェットミル円で分級器から逆流した
粗粒子を極低温冷却媒体によって冷却する。

さらに上記課題を解決した本発明の装置の手段によれば
、極低温冷却媒体のための供給製型が、流動層式対向ジ
ェットミルの底部内に配置され℃お９、かつ肩面を閉−
された二皿壁の管として形成され℃おり、管が粉砕室の
円浦状の蛍に対して帽一方向に間隔ｔｌｔいており、か
つ冷却媒体のために管軸線へ向いた出口孔を有している
。

〔作用及び効果〕

従って本発明によれば、ジェット気流ではなく、循環す
る粗粒子が極低温冷却媒体によって冷却される。本発明
の手段によれば、以下に作成された運転結果を示す嵌か
ら明らかなように１粉砕能が着しく改善されている。

ジェット気流ではなく循環する粗粒子が本発明の手段を
用いさえすれば冷却され得るというのは、罵くべきこと
でろる。ηを動Ｊｄ式対向ジェットミルの運転実験にお
いて、成体窒素にエリジェット気流が徹底的に冷却さｎ
るにもかかわらず、ミルの底部内で循環する粗粒子はわ
ずかしか冷却されないということか明らかとなった。

さらにこのことから、粉砕能を改嵜するためＫは粗粒子
自体ｌｉｔ却しなければなりな−ということか明らかに
なった。

このよりな１ｆｆ３果の正当性は、以下に述べる記載に
よって理論上ｒｉ、確証さｎる。

この場合Ｍ喪なのは、冷却さｎたシェツト気流によって
粉砕が行わｎると、熱変侠される粒子の衝突エネルギー
が低温のジェット気流へは光分く伝達されないというこ
とでゐる。これには様々な原因がるる。即ち、粒子から
ジェット気流への熱伝達時間が極めて短い。温度が低下
するにつれて熱容量が小さくなるので、粒子の衝突に１
９生じる温度の上昇は低温時の方が高温時エリも大きい
。粒子と低温のシェツト気流とは相対的に運動すること
かはとんどな−ので熱伝導率が低下してしまう。その上
、多くの砕料の熱伝導率はそれ自体悪く、低温状態でＣ
ユニり悪くなる。さらに、低温ガスの加速エネルギーか
高温ガスの加速エネルギーエリも小さい。

従って、より微細な粒匿が所望さｎるにつれて、冷却さ
れたジェット気流による粉砕時の粉砕条件はより悪くな
る。このことは特に、極めて低い結晶化軸回を有する熱
可塑性樹脂に当てはまる。熱可ｍ性樹脂の粉砕に極めて
不−隣的でめる。

本発明によれば、流動層式対向シェツトミルにおける袈
品錫壇量が看しく増大させらｎる。

さらに、適当な大きさの表面積と滑らかな表面構造とを
有する超微粒子が製造され得る。最終製品は極めて流動
的でるり、かつ大きな見掛は密度及び振動時の嵩密度を
有している。特に延性を有し、イム弾性的であり、粘着
性又は油滑性を有する材料が、本発明の方法によって極
めて良好に粉砕される。この場合上記の材料は、特に天
然材料、多種の薬品、熱可塑性樹脂、ワックス及び高分
子プラスチックである。まず液化ゴス、符に窒素が冷却
媒体として挙げらｎるか、二酸化炭素でもよい。このよ
うな？６？ｒ却媒体は、最も容易かつ有利な場合には、
ミルの底部内へ直接に供給さｎてもよい。当然ながら、
粗粒子の間接的な冷却も可能でらる。この間接的な冷却
は、他の冷却媒体、例えば塩水浴によって行うことがで
きる。

〔実施例〕 次に図示の実施例にりさ不発明を説明する。

第１図には、流動層式対向ジェットミルの概略図が示さ
れて−る。このミルはケーシング１から形成されており
、ケーシング１は粉砕里２及び底部３ン有している。ジ
ェット気流がノズル４を介して粉砕室２内へ流入さｎる
。分級器５がケーシング１に接続さｎている。粉砕され
るべき粗粒子は、粉砕室２円で流動層６の状態になって
いる。砕料はスルースデートＴによって配量される。分
級器５内で分級さｎｆｃ倣粒子粒子１０矢印９で示され
友よ・うに微粒子出口８？ツヤして臨出され、フィルタ
ー装置１１５に供給さｎる。フィルター装置１５は廃ガ
スのために接続′＃１６を有しており、かつ収出された
微粒子１０のたりに捕集スルースデート１７を有してい
る。粗粒子１１が分級器５から粉砕Ｎ２内へ逆流する。

ノズル４を負荷するジェット気流は、供給導管１４を介
して供給される。

本発明によれば、ミルの底部ｊ内の粗粒子１１が液体窒
素により冷却される。欣体蓋素は４ｗ１２及び多孔性の
＃Ｉ給俸１３乞介して供給される。多孔性の供給体１３
は時に小型ミルに通している。大ｔｉｔｂＫ＆よ、例え
ばノズルプＶ−トのような他の供給機構が選択されねば
ならず、それによって輩索ができるだけ微細に分散され
て供給さｎる。導管１２及び多孔性の供給体１３を介し
た１ｊ１累の供給は、温度−節装置１８に依存して行わ
ｎる。砕料はスルースｒ　−トｒｗ：介して底部３円へ
直接に供給されてもよい。微粒子１０の棺密な分級が分
級器５の回転ａＫよって規定さｎる。分級器５から逆流
した粗粒子１１が、スルースデートｒから流入した砕料
と共に流動層６ゲ形成する。多孔性の供給体１３Ｙ：介
して流入された液体窒素が気化し、その績来、ミルの底
部３、即ち分級６５から逆流した粗粒子１１と場合によ
っては新九に供給された砕料と？冷却する。気化した上
記冷却窒素は粒子によって上昇させられ、粉砕ゾーン円
へ流入する。冷却ガス、粗粒子１１及び砕料は、粉砕室
２の下方の紙部３内で第１の流動層ゾーンを形成する。

第２図では、第′１図による流動層式対向ジェットミル
の下方部分の概略図が示されているが、砕料のためのス
ルースデート１が底部３に直接に設置されている。冷却
がス、ジェット気流、粗粒子及び微粒子から成る混＠−
物が、矢印１９によって示されているように分級器５へ
向かって上昇させられる。

第６図では、供給された窒素と砕料との間で間接的及び
直接的な熱交換が行われるような、本発明によるシェツ
トミルの１実施例が示されている。液体′ｍ素は導管２
０及び２１を介して供給される。導管２１馨介して流入
した成体窒素は、ｔ４面を閉鎖さルた二ム肇のｆ２２内
へ到達する。二厘壁の管２２区（ハ）側へ向かう出口孔
２３馨有している。ミルクーシングの下方部分全体も同
様に二Ｊ［壁の至２４として形成されている。４ｔ２０
が撮２４円に開口している。導管２０馨介して供給され
る窒素のための出口孔２５が、痘２４内の紙部３に形成
されている。

従って、分級器５から２１！！流した粗粒子１１がまず
二ｍｍの′Ｉｔ２２と嵐２４との間の範囲で間接的に冷
却さｎる。次いで上記粗粒子１１．は、出口孔２３及び
２５から流出した窒素によって直接に冷却される。ジェ
ットミルのそれぞれの運転形式に応じて、室索は液体又
は気体状でろってもよい。

第４図では第２図に類似した実施例が示されているが、
底部３が延長されている。この場合、管状の前垂れ２６
に１って粗粒子１１と冷却がスとに所定の流れ形状が与
えらｎる。粉砕室が前垂ｚｔ２６によって、粉砕過程の
行われる中央のコンパートメント３１と、Ｍ＆した粗粒
子１１のための環状のコンパートメント３８とに分割さ
γＬる。液体窒素は、導管１２ａンブｒしてＩＩａ、＋
ｉＩｃに）紙部３内へ供給されており、かり導管１２ｂ
ｖ介して環状のコンパートメント３８の貢精系３９円へ
供給されている。従って、導管１２ｂンノｒして供給さ
れた室索が分級器から逆流した粗粒子１１ン匣接に冷却
する。

不開明は上述した実施例に限定されるものではない。と
いうのも、分級器から逆流し几粗粒子か確動媒体により
て冷却される他の手段が多数存在するからである。底部
を備えた複数の粉砕ゾーンが、カスフード状に相前後し
て接続されてもよい。この場合、粉砕ゾーンから流出し
た、微粒子と粗粒子との混合物がフィルター内で廃ガス
と分離され、次の粉砕ゾーンへ供給される。この場合、
各粉砕ゾーンの下方に位置する底部は、本発明によって
冷却される。最後の段階になってようやく、分級器が配
設される。

以下に述べる運転結果により、従来の運転形式に対する
本発明による方法の進歩が認めしれる。

Ｈｏ５ｔａｌａｎ（Ｒ）ＧＵＲ’ｌ　Ｑ　Ｑは、ヘキス
ト社（Ｈｏｅａｈｅｔ　ＡＧ）　、フランクフルト製造
の高分子ポリエチレンでるる。シェツトミルの運転結果
によると、実験に使用された２樵類の材料は経済的条件
下では、本発明による方法によって得られるようＫは微
細に粉砕できなかった。

粒度分析は市販のレーデ−粒度測定器（Ｏｌｌａｓ）Ｋ
よって行われた。測定器に表された曲線から”１０　、
　”８０　　及びｄ９０が代表値として選択された。例
えばｖ！、４行目における１０．２μｍについての’１
１Ｇという値は、最終製品の１０％が、１０．２μｍ以
下の粒度でろるということを示している。

％に鳶くべきことは、Ｈｏ装置ａｌｅｎ（Ｒ）ＧＵＲ２
００における製品処理量の値か２．０から１３．ＯＫ９
／ｈに上昇しており、しかも極めて粒度範囲が狭いこと
である。このことと関連して貞要な比表面積の拡大によ
って、製品の新たな使用可能性が生じる。

【図面の簡単な説明】 図面は本発明による方法及び装置の複数の実施例〉示す
もので、 １１ｇ１図は流動層式対向ジェットミルの概略図、第２
図は第１図による流動層式対向シェツトミルのｌＡ１実
施例の底部のｇＭ１図、第６図は第１図による流動層式
刈回ジェットミルの第２実施例の底部の概略図、８ｇ４
図は第１図による流動層式対向ジェットミルの第６実施
例の底部の概略図でめる＠ １・・・ケーシング、２・・・粉砕室、３・・・Ｊｊ１
部、４・・・ノズル、５・・・分級器、６・・・流動層
、Ｔ・・・スルースデート、８・・・微粒子出口、９・
・・矢印、１０・・・微粒子、１１・・・粗粒子、１２
　；　１２　ａ　、　１２ｋｌ・・・導管、１３・・・
供給体、１４・・・供給導管、１５・・・フィルター装
置、１６・・・接続管、１Ｔ・・・捕集スルースデート
、１８・・・温度調節装置、１９・・・矢印、２０．２
１・・・導管、２２・・・管、２３・・・出口孔、２４
・・・室、２５・・・出口孔、２６・・・前垂れ、３１
．３８・・・コンパートメント、３９・・・噴霧系３・
・・底部 １１・・・粗粒子 図面の浄書（内容に変更なし） 歌ｌ−１−，＄

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、流動層式対向ジェットミルにおいて冷間粉砕をする
   ための方法であつて、上記ジェットミルが、ジェット気
   流により負荷される粉砕室（２）と、砕料を供給するた
   めの装置と、粗粒子（１１）と微粒子（１０）とを分級
   するための分級器（５）と、配量された砕料及び分級器
   （５）から逆流した粗粒子（１１）のために粉砕室（２
   ）の下方に配置された底部（３）とを有している形式の
   ものにおいて、流動層式対向ジェットミル内で分級器（
   ５）から逆流した粗粒子（１１）を極低温冷却媒体によ
   つて冷却することを特徴とする、冷間粉砕をするための
   方法。 ２、極低温冷却媒体を微細に分散した状態で粗粒子（１
   １）と接触させることを特徴とする請求項１記載の方法
   。 ３、極低温冷却媒体を底部（３）内へ供給することを特
   徴とする請求項１又は２記載の方法。 ４、請求項２又は３記載の方法を実施するための装置に
   おいて、極低温冷却媒体のための供給装置（１３）が、
   流動層式対向ジェットミルの底部（３）内に設置されて
   おり、かつ端面を閉鎖された二重壁の管（２２）として
   形成されており、管（２２）が粉砕室（２）の円筒状の
   壁に対して軸線方向に間隙を置いており、かつ冷却媒体
   のために管軸線へ向いた出口孔（２３）を有しているこ
   とを特徴とする、冷間粉砕をするための装置。 ５、粉砕室（２）の、二重壁の管（２２）に向いた壁が
   二重壁に形成されており、かつ極低温冷却媒体によつて
   負荷されており、かつこの冷却媒体のために底部（３）
   へ向かう出口孔（２５）を有していることを特徴とする
   請求項４記載の装置。 ６、粉砕室（２）を中央のコンパートメント（３７）と
   管状のコンパートメント（３８）とに分割する、同軸的
   で管状の前垂れ（２６）が設けられていることを特徴と
   する請求項１から３までのいずれか１項記載の方法を実
   施するための装置。 ７、極低温冷却媒体のための噴霧装置（３９）が、管状
   のコンパートメント（３８）内に設けられていることを
   特徴とする請求項６記載の装置。