JPH02221305A - 金属微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、金属微粉末の製造方法に関するものである
。

（従来の技ｖｇ＞ 金属粉末の製造方法には各種の方法があるが、工業的に
多く利用されているものの一つとして機械的粉砕法が知
られている。この機械的粉砕法は。

粉砕機を使用して機械的に固体原料を粉砕する方法であ
って、顔料用黄銅粉、アルミニウム粉、すず粉、鉛粉の
他、金属けい素、電解鉄、各種フェロアロイなどの粉末
の製造に従来から使用されている。

この機械的粉砕法は、前述した如く、多種類の金属また
は合金を粉末にすることができ、その操作も比較的簡単
であり、かつ特殊な粉砕機を使用する場合を除き、他の
金属粉末の製造法より安価であるというような利点を有
している。更にまた。

この粉砕法では、少量の生産も可能であり、需要に応じ
て生産に応することができるという利点もある。

しかしながら、この機械的粉砕法には１種々の問題点も
ある。

まず、前述したように、この粉砕法は、多種類の金属な
らびに合金に適用でき、工業的にも簡単な粉末製造法で
あるが、原料となる金属の延性および展性が大きいため
に、粒径の小さい金属粉末を高収率で得ることが困難で
あるという問題点がある。

また、機械的粉砕法では、金属の破断が結晶粒界におい
て発生するとは限らないので、得られる金属粉末に多く
の結晶粒界が残留し、このため得られた金属粉末がその
結晶粒界から腐食されやすいなどの欠点がある。

更に、この機械的粉砕法では、微粉末製造過程において
、他の金属粉末が混入したり、粉末粒子表面に酸素や水
が吸着しやすいために高純度の金属粉末が得にくいとい
う問題点もある。

（発明が解決しようとする課Ｍ） 従って、この発明は、従来の機械的粉砕法の有する問題
点を解決し、粉砕原料である単一金属または合金から、
金属微粉末を高収率で製造する方法を提供することをそ
の課題としている。

更に、この発明は、従来の機械的粉砕法では得ることが
できなかった高純度でかつ微細な金属微粉末であって、
粒子内の結晶粒界が少なく、かつ。

化学的、物理的性状が均質な金属微粉末の製造方法を提
供することを別の課題としている。

（課題を解決するための手段） この発明によれば、あらかじめガリウムおよび／または
インジウムを含浸させた単一金属または合金を機械的に
粉砕することを特徴とする金属微粉末の製造方法が提供
される。

この発明に使用される原料の単一金属および／または合
金（以下、単に金属とも言う）としては、特に限定され
るものではないが、微粒子を得るためには結晶粒子の小
さい金属箔または金属薄片を用いるのが好ましい、この
ため、原料金属としては、展性が大きく、薄い箔を得る
ことの可能なＡＱ。

Ｔｉ、　Ｆａ、　Ｎｉ、　Ａｕ、　Ｐｔ、　Ａｇ、　Ｃ
ｕ、ステンレススチール、Ｔｉ合金、へΩ合金等の金属
および合金を使用するのが好ましい。

使用される原料金属の結晶粒径は、原料としての金属あ
るいはその金属箔もしくは薄片を常法に従って、焼純焼
入れ、焼戻処理して制御することができる。この処理条
件にしても公知のものであって、所望の結晶粒径、金属
の種類、金属の大き゛さもしくは厚みなどに応じて任意
に選択することができる。特に、厚さは約１ｍｍ以下の
ものが好ましいが、金属によってはこれより厚くても粉
砕できることは当然である。

この発明においては、前述したような原料金属は、粉砕
に先立ち、これにあらかじめガリウム（Ｇａ）および／
またはインジウム（Ｉｎ）を含浸させるａＧａおよび／
またはＩｎの含浸法としては、原料金属を約５００℃以
下の温度で、真空中または不活性ガス中において、Ｇａ
やＩｎの蒸気に暴露させ、蒸着させることによって好ま
し〈実施することができる。

金属中に含浸させるＧａおよび／またはＩｎの量は。

１０ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍ、特に、２２０−５０ｐｐ
程度という微量である。含浸条件が５００℃を超えるよ
うになると、ＧａやＩｎが金属と合金を作るようになる
ので好ましくない、また、他の含浸法としては、原料金
属の展伸工程において、展伸ロールにＧａおよびｌまた
はＩｎを含ませて展伸工程途中で含浸せしめることもで
きる。更に、６ａおよびｌまたはＩｎの超微粒子粉末を
原料金属に塗布することによって、Ｇａおよび／または
Ｉｎを含浸させることもできる。

前記のようにしてあらかじめＧａおよび／またはＩｎを
含浸させた原料金属は、金属結晶の粒界において容易に
破断てきることになり、粉砕、微粒化を容易に行なうこ
とができる。

このようにして前処理された原料金属は、次いで常法に
従って機械的粉砕されるが、使用する粉砕機に適した粉
砕され易い形状、大きさ等にしておくのが好ましい。そ
のために、プレート鋳造、旋盤による切削、細断、また
もろいものでは粗粉砕機などで前処理することも可能で
ある。なお。

粗粉砕機による前処理はＧａおよび／またはＩｎを含浸
する工程の前であっても、後であってもよい。

使用される粉砕機としては、スタンプミル、ボールミル
、振動ミル等の各種衝撃粉砕機を使用することができる
が、得られる金属微粉末の粒径用途等に応じて適宜選択
することができる。また、粗粉砕機としては、ショーク
ラッシャー、ハンマーミル等を使用することができる。

この粉砕方法は、通常粗粉砕工程、中粉砕工程、微粉砕
工程の３段階から植成されているが、原料金属の種類、
形状、大きさ等により適宜選択でき、特に原料金属をＧ
ａおよびｌまたはＩｎ蒸気に暴露させた場合などでは、
単に最終工程である微粉砕工程だけでもよい。またスタ
ンプミル、ボールミル等のおなし形式の粉砕機を工程別
に分けて使用することもできる。

また、粉砕工程中においては、粉砕物の流動を助け、か
つ、得られた金属微粉末が衝撃によって再び凝集するこ
とを防止するために、ステアリン酸等の粉砕助剤を一般
に使用することもできる。

前記したように、この発明に係る微粉末化方法によって
得られる金属微粉末の粒径は主として数十−の範囲であ
って、４４−以下の粒径の微粉、更には１０％以下の超
微粉を得ることができる。このようにして得られた金属
微粉末は、顔料、粉末冶金等に使用することができる。

特に、この発明に係る方法は、焼結した多種類の合金で
あって、磁性材料として有用であるサマリウム−コバル
ト。

ネオジウム−鉄−ボロン等の合金を粉末にする場合にも
適用でき極めて有用である。

（発明の効果） 前述の記載から明らかなように、この発明に係る金属微
粉末は、その粒子中における結晶粒界が少ないので、化
学的、物理的な性状が極めて均質でかつ安定したもので
ある。また、この６発明に係る金属微粉末の製造方法は
、前述したような化学的にも物理的にも物質でかつ安定
した性状の微細な金属微粉末を高収率かつ高純度で得る
ことができる工業的に極めて優れた方法である。

（実施例） 以下、この発明を実施例によりさらに説明する。

実施例１ 厚さ約３０．のアルミニウム箔をガラス製真空容器に入
れ、次いで少量のＧａ金属を入れたルツボを入れて０．
１■ｍＨｇ以下に真空排気すると共に、真空容器全体を
約１５０℃、１時間保持することによって。

アルミニウム箔をＧａ蒸気に暴露した。なお、１５０℃
におけるＧａ蒸気圧は約１０−”ｍｍＨｇと推定した。

これによってＧａを含浸させた後、真空容器を室温まで
冷却し、窒素を導入して酸化を防止しながらＧａ含浸ア
ルミニウム箔を真空容器から取り出した。

このＧａ含浸アルミニウム箔は非常にもろく、指で潰す
だけで微粉化することが認められたので、ナイロンボー
ルを使用したボールミルにて、約１時間粉砕した後、３
５０メツシユの篩を用いて分級したところ３５０メツシ
ユ以下の粒径をもつ微粉末が約９０％の収率で得られた
。

なお、原料アルミニウム箔、　Ｇａ含浸アルミニウム箔
および得られた微粉末を走査電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、Ｇａ蒸気への暴露処理により、アルミニウム箔はそ
の結晶粒界において破断されていて、微粉末中の結晶粒
界が著しく減少していることが認められた。

実施例２ 厚さ約５０ｐｓのスズ箔を、実施例１と同様にして約５
００℃でＧａ蒸気に１時間暴露して、その後ナイロンボ
ールを用いたボールミルで粉砕して３５Ｇメツシユの篩
に通した。その結果、３５０メツシユを通過した微粉末
の収率は約７０％であった。

実施例３ 実施例２と同様にして、厚さ約５０ｐのＣｕ箔を真空容
器中５００℃にて約１時間Ｉｎ蒸気に暴露して、得られ
たＩｎ含浸金属箔に対して０．３重量算のステアリン酸
を添加してメノウ製回転ボールミルで１時間微粉砕した
。得られた微粉末のうち、３５０メツシユの筒を通過し
たものの割合は９３％であった。

実施例４ 実施例３と同様に、ＰｂＭを処理して微粉化したところ
、３５０メツシユを通過した微粉末の割合は７５％であ
った・ 実施例５ 実施例３と同様に、　Ａｕ箔を処理して微粉末化したと
ころ、３５０メツシユを通過した微粉末の割合は８１％
であった。

特許出願人　千代田化工建設株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）あらかじめガリウムおよび／またはインジウムを
   含浸せしめた単一金属または合金を機械的に粉砕するこ
   とを特徴とする金属微粉末の製造方法。