JPH02212330A - 試薬の精製装置とその精製方法 - Google Patents
試薬の精製装置とその精製方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/02—Pretreated ingredients
- C03C1/022—Purification of silica sand or other minerals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、フッ化物光ファイバの作製に用いられるフッ
化物原料のような超高純度で粉末状の試薬の精製装置お
よびその精製方法に関するものである。
化物原料のような超高純度で粉末状の試薬の精製装置お
よびその精製方法に関するものである。
（従来の技術）
フッ化物光フアイバ用原料には、遷移金属、酸素不純物
等の混入がない超高純度試薬が必要不可欠である。
等の混入がない超高純度試薬が必要不可欠である。
従来は、水溶液からの再結晶法で精製されていたが、純
度において不充分でありた。
度において不充分でありた。
このため、フッ化物の昇華性を利用した昇華精製法が開
発され〔特願昭５８−１４３６８０号（特公昭６３−５
３８４７号）〕、減圧中で昇華することにより、高純度
な試薬が得られるようになった。
発され〔特願昭５８−１４３６８０号（特公昭６３−５
３８４７号）〕、減圧中で昇華することにより、高純度
な試薬が得られるようになった。
しかし、フッ化物ガラスファイバ用の主原料であるＺｒ
Ｆａは、昇華した高純度試薬が焼結または結晶成長し、
回収したとき大きな塊となっている。
Ｆａは、昇華した高純度試薬が焼結または結晶成長し、
回収したとき大きな塊となっている。
したがって、この原料の秤量・混合のためには粉砕する
必要があった。
必要があった。
ＺｒＰａの結晶および焼結体は、その粉砕には、通常乳
鉢を使用するが、乳鉢および乳棒の表面にきすが付くほ
ど固い、したがって、乳鉢および乳棒の粉末が原料中に
入り汚染を生じる。
鉢を使用するが、乳鉢および乳棒の表面にきすが付くほ
ど固い、したがって、乳鉢および乳棒の粉末が原料中に
入り汚染を生じる。
また粉砕には長時間かかるので、作業中の汚染もある、
すなわち、高純度な試薬が得られても粉砕によって汚染
が生じるという欠点があった。
すなわち、高純度な試薬が得られても粉砕によって汚染
が生じるという欠点があった。
（発明が解決しようとする課題）
零′発明は昇華した試薬の結晶成長および焼結を防止し
、粉末状の高純度試薬を得ることのできる精製装置およ
び精製方法を提供することにある。
、粉末状の高純度試薬を得ることのできる精製装置およ
び精製方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明の試薬の精製装置は、昇華性を利用した精製を行
うための試薬の精製装置であって、排気口と吸気口を有
するサポート管、および該サポート管の内部に設置され
た耐腐蝕性材料からなる原料容器と原料の回収容器、お
よび該サポート管の外部に設置された２個以上の加熱部
を有する。
うための試薬の精製装置であって、排気口と吸気口を有
するサポート管、および該サポート管の内部に設置され
た耐腐蝕性材料からなる原料容器と原料の回収容器、お
よび該サポート管の外部に設置された２個以上の加熱部
を有する。
また本発明の試薬の精製方法は、上記の精製装置を用い
て、前記加熱部の一つにより、原料の回収容器を加熱す
る。
て、前記加熱部の一つにより、原料の回収容器を加熱す
る。
本発明は、従来の技術（特公昭６３−５３８４７号）で
昇華した試薬の回収容器部分を冷却するのとは逆に、加
熱することを特徴とする装置であり、超高純度で粉末状
の試薬を供給する。
昇華した試薬の回収容器部分を冷却するのとは逆に、加
熱することを特徴とする装置であり、超高純度で粉末状
の試薬を供給する。
（実施例）
以下、図面により、本発明の実施例についてＺｒＦ、の
昇華精製を例にとり、詳細に説明するが、ＺｒＦａに限
らず、例えばＩ）１．Ｐ３のように昇華が可能であれば
、粉末状の精製物が得られる。
昇華精製を例にとり、詳細に説明するが、ＺｒＦａに限
らず、例えばＩ）１．Ｐ３のように昇華が可能であれば
、粉末状の精製物が得られる。
図は本発明の試薬の精製装置の一実施例の構成を示す概
略図であって、ｌは昇華用電気炉、２は回収用電気炉、
３は石英ガラス製サポート管、４は０リング、５はフラ
ンジ、６は昇華用原料（、ＺｒＦ、） 、’ｒは白金製
の原料用容器、８は白金製の内筒、９は白金製の原料回
収用内筒、１０はガス導入口、１１はガス排出口、１２
は昇華精製試薬を示す。
略図であって、ｌは昇華用電気炉、２は回収用電気炉、
３は石英ガラス製サポート管、４は０リング、５はフラ
ンジ、６は昇華用原料（、ＺｒＦ、） 、’ｒは白金製
の原料用容器、８は白金製の内筒、９は白金製の原料回
収用内筒、１０はガス導入口、１１はガス排出口、１２
は昇華精製試薬を示す。
図において、まずフランジ５の部分をはずし、原料用容
器７に昇華用原料のＺｒＦ ａを入れる。
器７に昇華用原料のＺｒＦ ａを入れる。
つぎに、フランジ５の部分を接続した後、ガス導入口１
０からＡｒガスを導入し、サポート管３内をパージした
後、Ａｒガスの導入量を５０ ”／分一定とした。
０からＡｒガスを導入し、サポート管３内をパージした
後、Ａｒガスの導入量を５０ ”／分一定とした。
その後、昇華用電気炉１の温度を９３０℃にし、回収用
電気炉２を６５０″Ｃにし、５時間保ことにより、昇華
用原料（ＺｒＦ４） ６を、約９割昇華した。
電気炉２を６５０″Ｃにし、５時間保ことにより、昇華
用原料（ＺｒＦ４） ６を、約９割昇華した。
昇華精製した試薬１２の取り出しは、電気炉ｌ。
２が冷えてからフランジ５を外し、白金製原料回収用内
筒９を取り出す。昇華したＺｒＦ、は、白金製原料回収
用内筒９の内壁に、０．１〜０．５ ａｍ径の粉末状と
なって付着していた。この粉末状昇華物ＺｒＦ、を容器
に回収し、昇華精製は終了する。
筒９を取り出す。昇華したＺｒＦ、は、白金製原料回収
用内筒９の内壁に、０．１〜０．５ ａｍ径の粉末状と
なって付着していた。この粉末状昇華物ＺｒＦ、を容器
に回収し、昇華精製は終了する。
ここで、ＺｒＦ、を昇華する時、回収用電気炉２が無い
場合も試みたが、昇華したＺｒＦａの大部分は、昇華用
電気炉ｌの出口付近で白金製の原料回収用内筒９の内壁
に２〜３１ｗａ＋以上の結晶が焼結し、粉状の昇華物は
わずかであった。
場合も試みたが、昇華したＺｒＦａの大部分は、昇華用
電気炉ｌの出口付近で白金製の原料回収用内筒９の内壁
に２〜３１ｗａ＋以上の結晶が焼結し、粉状の昇華物は
わずかであった。
また回収用電気炉２を３００℃以下にした場合も同様で
あった。
あった。
逆に回収用電気炉２を７５０°Ｃ以上に保った場合も、
昇華したＺｒＦ、は結晶となり、白金製の原料回収用内
筒９の内壁に焼結していた。
昇華したＺｒＦ、は結晶となり、白金製の原料回収用内
筒９の内壁に焼結していた。
よって粉末状でＺｒＦ、の昇華物を得るには、回収用電
気炉２の温度を４００〜７３０°Ｃに保つ必要があるこ
とが明らかとなった。
気炉２の温度を４００〜７３０°Ｃに保つ必要があるこ
とが明らかとなった。
前記実施例で得た粉末状のＺｒＦ４と、特公昭６３−５
３８４７号の薬品の精製装置で昇華精製した各種フッ化
物ガラス原料とを用いて作製したフッ化物ガラスファイ
バの損失特性には、遷移金属不純物によって生ずる吸収
ピークは見当らなかった。
３８４７号の薬品の精製装置で昇華精製した各種フッ化
物ガラス原料とを用いて作製したフッ化物ガラスファイ
バの損失特性には、遷移金属不純物によって生ずる吸収
ピークは見当らなかった。
また、酸素不純物量も特公昭６３−５３８４７号の薬品
の精製装置で、減圧中で昇華したＺｒＦ、と同程度であ
り、はぼ完全に不純物が除去されていることがわかった
。
の精製装置で、減圧中で昇華したＺｒＦ、と同程度であ
り、はぼ完全に不純物が除去されていることがわかった
。
（発明の効果）
以上説明したように、フッ化物光フアイバ用原料試薬の
高純度化において、本発明の試薬の精製方法のように、
昇華精製時に原料回収用内筒の部分を加熱することによ
り、粉末状の昇華精製物が得られる。
高純度化において、本発明の試薬の精製方法のように、
昇華精製時に原料回収用内筒の部分を加熱することによ
り、粉末状の昇華精製物が得られる。
その結果、昇華精製物の回収が極めて容易となるととも
に、粉砕の必要がないことがら、回収、粉砕時の汚染が
防止でき、極めて高純度な試薬が得られる利点がある。
に、粉砕の必要がないことがら、回収、粉砕時の汚染が
防止でき、極めて高純度な試薬が得られる利点がある。
二こで、実施例では耐腐蝕性容器に白金を用いたが、他
の材質、例えば金を用いても同様の効果が得られた。
の材質、例えば金を用いても同様の効果が得られた。
さらに、本発明の実施例ではフッ化物光フアイバ用原料
について示したが、他の用途の高純度試薬の精製にも応
用できる利点がある。
について示したが、他の用途の高純度試薬の精製にも応
用できる利点がある。
図は本発明の一実施例の構成を示す概略図である。
１・・・昇華用電気炉 ２・・・回収用電気炉３
・・・石英ガラス製サポート管 ４・・・０リング ５・・・フランジ６・・
・昇華用原料 ７・・・白金製の原料用容器 ８・・・白金製の内筒 ９・・・白金製の原料回収用内筒 １０・・・ガス導入口 １１・・・ガス排出口
１２・・・昇華精製試薬。 ４−・・Ｑリン１ ５−−７ランジ ６−＝昇＊ ｌ ＨＡ （Ｚ ｒＦｔ）７−−白寵迩の
厘μ用８′界 ６−−白書製の肉量 ９・−白塗りの原斜回収！４肉蘭 ｆＯ−−・・ｈ′ズ導入口
・・・石英ガラス製サポート管 ４・・・０リング ５・・・フランジ６・・
・昇華用原料 ７・・・白金製の原料用容器 ８・・・白金製の内筒 ９・・・白金製の原料回収用内筒 １０・・・ガス導入口 １１・・・ガス排出口
１２・・・昇華精製試薬。 ４−・・Ｑリン１ ５−−７ランジ ６−＝昇＊ ｌ ＨＡ （Ｚ ｒＦｔ）７−−白寵迩の
厘μ用８′界 ６−−白書製の肉量 ９・−白塗りの原斜回収！４肉蘭 ｆＯ−−・・ｈ′ズ導入口
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、昇華性を利用した精製を行うための試薬の精製装置
であって、排気口と吸気口を有するサポート管、および
該サポート管の内部に設置された耐腐蝕性材料からなる
原料容器と原料の回収容器、および該サポート管の外部
に設置された２個所以上の加熱部を有することを特徴と
する試薬の精製装置。 ２、特許請求の範囲第１項記載の試薬の精製装置を用い
て、前記加熱部の一つにより、原料の回収容器を加熱す
ることを特徴とする試薬の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1029994A JP2583306B2 (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | 試薬の精製装置とその精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1029994A JP2583306B2 (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | 試薬の精製装置とその精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02212330A true JPH02212330A (ja) | 1990-08-23 |
| JP2583306B2 JP2583306B2 (ja) | 1997-02-19 |
Family
ID=12291492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1029994A Expired - Lifetime JP2583306B2 (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | 試薬の精製装置とその精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2583306B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002200401A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-07-16 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 高融点有機材料の蒸留精製方法及び装置 |
| JP2007175698A (ja) * | 2005-12-02 | 2007-07-12 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 精製装置 |
| JP4866527B2 (ja) * | 2000-03-23 | 2012-02-01 | 新日鐵化学株式会社 | 昇華精製方法 |
| JP2014061464A (ja) * | 2012-09-20 | 2014-04-10 | Panasonic Corp | 昇華精製装置および昇華精製方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003007658A2 (en) | 2001-07-11 | 2003-01-23 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Light-emitting device and aromatic compound |
-
1989
- 1989-02-10 JP JP1029994A patent/JP2583306B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4866527B2 (ja) * | 2000-03-23 | 2012-02-01 | 新日鐵化学株式会社 | 昇華精製方法 |
| JP2002200401A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-07-16 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 高融点有機材料の蒸留精製方法及び装置 |
| JP2007175698A (ja) * | 2005-12-02 | 2007-07-12 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 精製装置 |
| JP2014061464A (ja) * | 2012-09-20 | 2014-04-10 | Panasonic Corp | 昇華精製装置および昇華精製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2583306B2 (ja) | 1997-02-19 |
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Legal Events
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