JPS62100416A - 三塩化砒素の蒸留精製方法 - Google Patents
三塩化砒素の蒸留精製方法Info
- Publication number
- JPS62100416A JPS62100416A JP23830685A JP23830685A JPS62100416A JP S62100416 A JPS62100416 A JP S62100416A JP 23830685 A JP23830685 A JP 23830685A JP 23830685 A JP23830685 A JP 23830685A JP S62100416 A JPS62100416 A JP S62100416A
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- distillation
- distilling
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、塩化副索含有溶液の蒸留精製方法の改良法に
閃するものである。
閃するものである。
亜砒酸より高純度の砒素を得るための前工程として亜眉
酸を酸に溶解したのち蒸留する方法の従来法と１７では
、ＩＴｊ砒酸を、該亜盾酸に対し１．３〜１．５当１ｌ
の濃塩酸により加温攪拌して溶解＋ｙ 、次工程の蒸留
に入る前に、これを冷却してから該亜砒酸１にｇ当り１
ｌの濃硫酸を加えて脱水したのも常圧で蒸留する方法が
提案されている（鳥養；犬工誌季報６１２２ （１９５
５） ）。
酸を酸に溶解したのち蒸留する方法の従来法と１７では
、ＩＴｊ砒酸を、該亜盾酸に対し１．３〜１．５当１ｌ
の濃塩酸により加温攪拌して溶解＋ｙ 、次工程の蒸留
に入る前に、これを冷却してから該亜砒酸１にｇ当り１
ｌの濃硫酸を加えて脱水したのも常圧で蒸留する方法が
提案されている（鳥養；犬工誌季報６１２２ （１９５
５） ）。
しかしながら、この方法によると該蒸留原液の脱水等の
効果は認められるが、蒸留温度を１ｌ０〜１４０Ｃと比
較的高温としなＣ」ればならず、そうすると塩化副索蒸
留の場合蒸留中に有毒な塩化化１素ガスが洩れ出す危険
があり、加えて蒸留容器は石英あるいはパイレックスガ
ラス等を使用しても、Ａｓ０ｌ の強い腐食性により
該容器が浸食されて、精製液を汚染したり蒸留器の損傷
が激しいなどの欠点があった。
効果は認められるが、蒸留温度を１ｌ０〜１４０Ｃと比
較的高温としなＣ」ればならず、そうすると塩化副索蒸
留の場合蒸留中に有毒な塩化化１素ガスが洩れ出す危険
があり、加えて蒸留容器は石英あるいはパイレックスガ
ラス等を使用しても、Ａｓ０ｌ の強い腐食性により
該容器が浸食されて、精製液を汚染したり蒸留器の損傷
が激しいなどの欠点があった。
〔発明が解決しようとする問題点）
本発明は上記の欠点のない三塩化副索の蒸留法を提供す
ることを目的とする。
ることを目的とする。
この目的を達成するため本発明の方法は、酸化砒素好ま
しくは亜砒酸を、該亜硼酸に対し１．３〜１．５当量、
室温の濃塩酸を添加し加熱冷却することなしに該溶液に
手記亜砒酸１ ｋｇ当り１．１ｌ以上の濃硫酸を反応槽
内を攪拌しながら徐々に好ましくは均一速度で添加し、
濃硫酸添加終了後も所定時間攪拌し、塩化砒素溶液を得
てこれを蒸留原液とする。
しくは亜砒酸を、該亜硼酸に対し１．３〜１．５当量、
室温の濃塩酸を添加し加熱冷却することなしに該溶液に
手記亜砒酸１ ｋｇ当り１．１ｌ以上の濃硫酸を反応槽
内を攪拌しながら徐々に好ましくは均一速度で添加し、
濃硫酸添加終了後も所定時間攪拌し、塩化砒素溶液を得
てこれを蒸留原液とする。
このようにして得られた塩化砒素溶液は５０〜３５０
ｔｏｒｒの減圧下５０〜ＳＯＣで蒸留するというもので
ある。
ｔｏｒｒの減圧下５０〜ＳＯＣで蒸留するというもので
ある。
本発明の方法において、亜砒酸１にｇ当り１．１！以上
の濃硫酸（濃度８００〜ｓ１ｏ ｇ／ｌ）を添加すると
、これ未満の場合に比し脱水の効果及び三塩化砒素の生
成率を大きく向上できる。
の濃硫酸（濃度８００〜ｓ１ｏ ｇ／ｌ）を添加すると
、これ未満の場合に比し脱水の効果及び三塩化砒素の生
成率を大きく向上できる。
次に蒸留に当って５０〜３５０ ｔｏｒｒの減圧下５０
〜ｓｏ ｔｒの母液温度で蒸留する理由は、■）蒸留温
度を極力低温として蒸留容器の溶損を防ぐ、留出液への
不純物の混入を防止する。２）有毒な三塩化砒素のガス
洩れをなくする。３）短時間で効率の良い蒸留を行なう
などのためである。
〜ｓｏ ｔｒの母液温度で蒸留する理由は、■）蒸留温
度を極力低温として蒸留容器の溶損を防ぐ、留出液への
不純物の混入を防止する。２）有毒な三塩化砒素のガス
洩れをなくする。３）短時間で効率の良い蒸留を行なう
などのためである。
真空度をこねより強くしても格別の効果は得られず蒸留
温度は減圧の度合により規制されるが、極力低温で行な
う。尚、この蒸留の終点の判定は留出物がコンデンサー
により冷却され受容器に落ちる際受容器内の留出物の下
層への落下の有無により判定する。本発明法によれば常
圧蒸留と比較して短時間に低温で蒸留ができるので、蒸
留容器の浸食が少ないから好ましくはパイレックスガラ
ス製だが通常のガラス製のものを使用することも可能で
ある。
温度は減圧の度合により規制されるが、極力低温で行な
う。尚、この蒸留の終点の判定は留出物がコンデンサー
により冷却され受容器に落ちる際受容器内の留出物の下
層への落下の有無により判定する。本発明法によれば常
圧蒸留と比較して短時間に低温で蒸留ができるので、蒸
留容器の浸食が少ないから好ましくはパイレックスガラ
ス製だが通常のガラス製のものを使用することも可能で
ある。
以下実施例について説明する。
実施例
第１表の亜砒酸各３９゜Ｏｋｙを、濃度４１８ｇ／／！
の濃塩酸１３８１ （Ａｓ Ｏに対し１．３４当Ｍ）を
攪拌している反応槽に夫々入れ、これに更に濃度８０４
徐々に添加して攪拌し、得られた処理液の全量を容量３
００１の枝材パイレックス製蒸留フラスコに移し、これ
をマントルヒーター」―に置き、エジェクターにて５０
〜３００ ｔｏｒｒに減圧してこれを保持しつつ加熱蒸
留し、留出物は１０Ｃの冷却水を１分間に５７流して冷
却し、所定温度で留出物が受容器に集められた際、貯っ
た層の下層に落下するものがなくなった時期を終点とし
て蒸留を終了した。その結果を第２表に従来法と比較し
て示す。
の濃塩酸１３８１ （Ａｓ Ｏに対し１．３４当Ｍ）を
攪拌している反応槽に夫々入れ、これに更に濃度８０４
徐々に添加して攪拌し、得られた処理液の全量を容量３
００１の枝材パイレックス製蒸留フラスコに移し、これ
をマントルヒーター」―に置き、エジェクターにて５０
〜３００ ｔｏｒｒに減圧してこれを保持しつつ加熱蒸
留し、留出物は１０Ｃの冷却水を１分間に５７流して冷
却し、所定温度で留出物が受容器に集められた際、貯っ
た層の下層に落下するものがなくなった時期を終点とし
て蒸留を終了した。その結果を第２表に従来法と比較し
て示す。
第 １ 表 （ｐｐｍ）
ＡｓＯＳｂ Ｃｕ Ｚｎ Ｆｅ
Ｂｆ９９．７重量％ ６３０ １９ １．
８ ４ １尚、第２表の実験ｊム１（従来法）と実
験１６３の各蒸留済の溶液、所謂釜残を分光分析したと
ころ第３表に示すように、本発明法の場合は、従来に比
べて蒸留フラスコの溶損が極めて少ないことが判った。
Ｂｆ９９．７重量％ ６３０ １９ １．
８ ４ １尚、第２表の実験ｊム１（従来法）と実
験１６３の各蒸留済の溶液、所謂釜残を分光分析したと
ころ第３表に示すように、本発明法の場合は、従来に比
べて蒸留フラスコの溶損が極めて少ないことが判った。
第 ３ 表
第３表は、両者比較の表として示したが、ちなみにＳｉ
４１ｌとＳ１！はどのように違うかを説明すると、蒸
留釜残の溶液５ｍｅをビニール製コマゴメピペットで採
取し、これをテフロン容器に入れて硝酸を添加して分解
後蒸発乾固Ｉ７て分光定性を行ない、１５〜２０ ｐｐ
ｍのものを１ｌ１ｌ１〜２Ｉ）ｐｍのものを乞として表
示したものである。
４１ｌとＳ１！はどのように違うかを説明すると、蒸
留釜残の溶液５ｍｅをビニール製コマゴメピペットで採
取し、これをテフロン容器に入れて硝酸を添加して分解
後蒸発乾固Ｉ７て分光定性を行ない、１５〜２０ ｐｐ
ｍのものを１ｌ１ｌ１〜２Ｉ）ｐｍのものを乞として表
示したものである。
尚、Ｂの場合は１〜２ ｐｐｍのものを１．１以下のも
のを−として表示した。
のを−として表示した。
比較的軽い真空度で腐食性の強い正塩化砒素を蒸留する
ことにより、蒸留温度は半分以下となり、ガス洩れ蒸留
容器の浸食を殆んど無くし、安全に純度の良い三塩化砒
素を得ることができる。
ことにより、蒸留温度は半分以下となり、ガス洩れ蒸留
容器の浸食を殆んど無くし、安全に純度の良い三塩化砒
素を得ることができる。
コストダウンも図れる等の利点も得られる。
Claims (2)
- （１）酸化砒素を、過剰の濃塩酸及び濃硫酸で処理し、
得られた三塩化砒素を含む溶液を蒸留原液とし、これを
蒸留精製する方法において、上記蒸留を減圧蒸留とする
ことを特徴とする三塩化砒素の蒸留精製方法。 - （２）酸化砒素を処理する濃硫酸の添加量が酸化砒素１
ｋｇに対し１．１ｌ以上である特許請求の範囲（１）項
に記載の三塩化砒素の蒸留精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23830685A JPS62100416A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 三塩化砒素の蒸留精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23830685A JPS62100416A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 三塩化砒素の蒸留精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62100416A true JPS62100416A (ja) | 1987-05-09 |
Family
ID=17028243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23830685A Pending JPS62100416A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 三塩化砒素の蒸留精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62100416A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0655320U (ja) * | 1992-12-29 | 1994-08-02 | 株式会社オーレック | 乗用型の草刈機、草刈機のカッターを覆うカバー、及び草刈機のカッター |
| US10184670B2 (en) | 2009-11-05 | 2019-01-22 | Winstone Wallboards Limited | Heating panel and method therefor |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60238303A (ja) * | 1984-04-18 | 1985-11-27 | ディーエスエム ナムローゼ フェンノートシャップ | 水酸基末端重合体およびその製造法 |
| JPS60238304A (ja) * | 1984-05-10 | 1985-11-27 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 薄膜形成方法 |
-
1985
- 1985-10-24 JP JP23830685A patent/JPS62100416A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60238303A (ja) * | 1984-04-18 | 1985-11-27 | ディーエスエム ナムローゼ フェンノートシャップ | 水酸基末端重合体およびその製造法 |
| JPS60238304A (ja) * | 1984-05-10 | 1985-11-27 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 薄膜形成方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0655320U (ja) * | 1992-12-29 | 1994-08-02 | 株式会社オーレック | 乗用型の草刈機、草刈機のカッターを覆うカバー、及び草刈機のカッター |
| US10184670B2 (en) | 2009-11-05 | 2019-01-22 | Winstone Wallboards Limited | Heating panel and method therefor |
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