JPH0220586B2 - - Google Patents
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- JPH0220586B2 JPH0220586B2 JP61259496A JP25949686A JPH0220586B2 JP H0220586 B2 JPH0220586 B2 JP H0220586B2 JP 61259496 A JP61259496 A JP 61259496A JP 25949686 A JP25949686 A JP 25949686A JP H0220586 B2 JPH0220586 B2 JP H0220586B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はチタン酸亜鉛Zn2TiO4の透光性焼結体
の製造法に関する。
の製造法に関する。
セラミツクスの透光性焼結体は耐熱採光用窓や
レンズ等に利用されている。従来の透光性焼結体
の製造には1800℃以上の高温を必要とすることか
ら、より低温で製造できる透光性焼結体が要望さ
れている。
レンズ等に利用されている。従来の透光性焼結体
の製造には1800℃以上の高温を必要とすることか
ら、より低温で製造できる透光性焼結体が要望さ
れている。
従来技術
従来のチタン酸亜鉛の焼結体の製造法として
は、酸化亜鉛と酸化チタンの混合粉末を使用し、 (1) 焼結温度を上げて拡散速度を速めたり、ある
いは減圧下で焼結したりして気孔のない焼結体
を製造する方法。
は、酸化亜鉛と酸化チタンの混合粉末を使用し、 (1) 焼結温度を上げて拡散速度を速めたり、ある
いは減圧下で焼結したりして気孔のない焼結体
を製造する方法。
(2) 不純物を加えて液相焼結させる方法。
(3) 外因的に不純物を固溶させて焼結性を高める
方法。
方法。
などが知られている。
しかしながら、これらの方法では透明なチタン
酸亜鉛の焼結体を得ることはできなかつた。
酸亜鉛の焼結体を得ることはできなかつた。
発明の目的
本発明の目的は、優れた透光性を有すると共に
不純物の混入のない高純度のチタン酸亜鉛の焼結
体を従来より低温で容易に製造する方法を提供す
るにある。
不純物の混入のない高純度のチタン酸亜鉛の焼結
体を従来より低温で容易に製造する方法を提供す
るにある。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、チタンイオンとZnイオンはジエチルアミ
ンの水溶液と接触すると、水に全く不溶な沈殿を
形成する特性があることに着目し、チタンイオン
と亜鉛イオンを１対２モル割合で含む水溶液を、
ジエチルアミン水溶液と接触させ共沈させると、
均一でしかも高純度の微粒子が得られ、この共沈
物を熱分解して得られた酸化物粉末を酸素雰囲気
中で一次焼結し、次いでアルゴン雰囲気中でガス
圧焼結した後、空気中あるいは酸素雰囲気中で焼
鈍すると、優れた透光性を有するチタン酸亜鉛の
焼結体が得られることを究明し得た。この知見に
基づいて本発明を完成した。
結果、チタンイオンとZnイオンはジエチルアミ
ンの水溶液と接触すると、水に全く不溶な沈殿を
形成する特性があることに着目し、チタンイオン
と亜鉛イオンを１対２モル割合で含む水溶液を、
ジエチルアミン水溶液と接触させ共沈させると、
均一でしかも高純度の微粒子が得られ、この共沈
物を熱分解して得られた酸化物粉末を酸素雰囲気
中で一次焼結し、次いでアルゴン雰囲気中でガス
圧焼結した後、空気中あるいは酸素雰囲気中で焼
鈍すると、優れた透光性を有するチタン酸亜鉛の
焼結体が得られることを究明し得た。この知見に
基づいて本発明を完成した。
本発明の要旨は、
チタンイオンと亜鉛イオンを１対２モル割合で
含む水溶液を、ジエチルアミン水溶液と接触させ
て沈殿物を生成させ、生成沈殿物を熱分解し、成
形した後、酸素雰囲気中で焼結し、次いでアルゴ
ン雰囲気中でガス圧焼結した後、空気中あるいは
酸素雰囲気中で焼鈍することを特徴とするチタン
酸亜鉛の透光性焼結体の製造法にある。
含む水溶液を、ジエチルアミン水溶液と接触させ
て沈殿物を生成させ、生成沈殿物を熱分解し、成
形した後、酸素雰囲気中で焼結し、次いでアルゴ
ン雰囲気中でガス圧焼結した後、空気中あるいは
酸素雰囲気中で焼鈍することを特徴とするチタン
酸亜鉛の透光性焼結体の製造法にある。
本発明において使用するチタンイオンを含む水
溶液としては、例えば四塩化チタンもしくはオキ
シ硝酸チタンの水溶液が使用される。またZnイ
オンを含む水溶液としては、例えば硝酸塩、炭酸
塩などの水あるいは酸に可溶な塩を水または酸に
溶解させたものが使用される。
溶液としては、例えば四塩化チタンもしくはオキ
シ硝酸チタンの水溶液が使用される。またZnイ
オンを含む水溶液としては、例えば硝酸塩、炭酸
塩などの水あるいは酸に可溶な塩を水または酸に
溶解させたものが使用される。
しかし、この方法に限定されるものではなく、
チタンイオンとZnイオンの混合水溶液であれば
よい。
チタンイオンとZnイオンの混合水溶液であれば
よい。
チタンイオンとZnイオンを１：２モル量含ん
だ水溶液を、ジエチルアミン水溶液と接触させ
る。その方法は混合水溶液にジエチルアミン水溶
液を滴下したりあるいはジエチルアミン水溶液中
に混合水溶液を滴下することにより行うことがで
きる。これにより白色沈殿物が生成する。
だ水溶液を、ジエチルアミン水溶液と接触させ
る。その方法は混合水溶液にジエチルアミン水溶
液を滴下したりあるいはジエチルアミン水溶液中
に混合水溶液を滴下することにより行うことがで
きる。これにより白色沈殿物が生成する。
該沈殿物を450〜900℃で熱分解する。この熱分
解は低温であることが望ましいが、低過ぎると熱
分解が不完全となり焼結体が破損し易くなり、ま
た高過ぎると粒子の成長が著しくなり焼結に悪影
響を及ぼすので前記温度範囲であることが好まし
い。この熱分解により粒径0.3μｍの微粒子が得ら
れる。
解は低温であることが望ましいが、低過ぎると熱
分解が不完全となり焼結体が破損し易くなり、ま
た高過ぎると粒子の成長が著しくなり焼結に悪影
響を及ぼすので前記温度範囲であることが好まし
い。この熱分解により粒径0.3μｍの微粒子が得ら
れる。
この微粒子を150〜1000Kg／cm2で一次成形する。
一次成形の圧力が高過ぎると成形体に歪が生ずる
ので、成形体が崩れない程度の低圧が好ましい。
従つて前記圧の範囲であることが望ましい。得ら
れた成形物をラバープレスにより1.6ton／cm2以上
の圧力で二次成形する。
一次成形の圧力が高過ぎると成形体に歪が生ずる
ので、成形体が崩れない程度の低圧が好ましい。
従つて前記圧の範囲であることが望ましい。得ら
れた成形物をラバープレスにより1.6ton／cm2以上
の圧力で二次成形する。
この成形物を酸素雰囲気中で1050〜1250℃で１
〜100時間一次焼結する。この焼結はチタン酸亜
鉛の粒子の粒成長と緻密化を行うもので、これに
より次のアルゴン雰囲気でのガス圧焼結の焼結を
促進し、ガス圧焼結時に焼結体があまり還元され
ないようにする。
〜100時間一次焼結する。この焼結はチタン酸亜
鉛の粒子の粒成長と緻密化を行うもので、これに
より次のアルゴン雰囲気でのガス圧焼結の焼結を
促進し、ガス圧焼結時に焼結体があまり還元され
ないようにする。
これにより相対密度が90％以上の焼結体が得ら
れる。焼結温度が低過ぎると焼結が進行せず、高
過ぎると焼結体中のZn成分が蒸発して相対密度
の大きい焼結体が得難い。従つて前記温度範囲で
焼結することが好ましい。
れる。焼結温度が低過ぎると焼結が進行せず、高
過ぎると焼結体中のZn成分が蒸発して相対密度
の大きい焼結体が得難い。従つて前記温度範囲で
焼結することが好ましい。
この焼結体をアルゴン雰囲気中でガス圧焼結す
る。例えば100〜1300℃で500〜2000Kg／cm2で１〜
５時間焼結する。即ち、焼結体中の亜鉛の蒸発を
防ぎながら緻密化を促進し、焼結体中の気孔を消
滅させる。得られる焼結体は僅かに還元され黒色
となる。この場合、一次焼結しないで、アルゴン
圧焼結すると焼結、緻密化と並行して化学反応
（還元）も進行して製品中に金属亜鉛と金属チタ
ンが遊離して良好な焼結体とならない。従つて酸
素雰囲気中で一次焼結した後、この焼結を行うこ
とが必要である。
る。例えば100〜1300℃で500〜2000Kg／cm2で１〜
５時間焼結する。即ち、焼結体中の亜鉛の蒸発を
防ぎながら緻密化を促進し、焼結体中の気孔を消
滅させる。得られる焼結体は僅かに還元され黒色
となる。この場合、一次焼結しないで、アルゴン
圧焼結すると焼結、緻密化と並行して化学反応
（還元）も進行して製品中に金属亜鉛と金属チタ
ンが遊離して良好な焼結体とならない。従つて酸
素雰囲気中で一次焼結した後、この焼結を行うこ
とが必要である。
この場合のガス圧は500Kg／cm2より低いと透光
性が得難く、2000Kg／cm2を超えると高圧容器が困
難となるので、500〜2000Kg／cm2であることが好
ましい。
性が得難く、2000Kg／cm2を超えると高圧容器が困
難となるので、500〜2000Kg／cm2であることが好
ましい。
次に得られた焼結体を空気中あるいは酸素雰囲
気中で焼鈍する。これにより、黒色となつた焼結
体を酸化させて透明な焼結体とする。この焼鈍温
度は600〜1000℃であり、10分〜３時間加熱する。
焼鈍温度が低過ぎると酸化が進行せず、高過ぎる
とZn成分が蒸発して透光性が低下するので、前
記範囲であることが望ましい。
気中で焼鈍する。これにより、黒色となつた焼結
体を酸化させて透明な焼結体とする。この焼鈍温
度は600〜1000℃であり、10分〜３時間加熱する。
焼鈍温度が低過ぎると酸化が進行せず、高過ぎる
とZn成分が蒸発して透光性が低下するので、前
記範囲であることが望ましい。
実施例
四塩化チタンを水に溶解させ、四塩化チタン水
溶液を作つた。この四塩化チタン水溶液中のTi
濃度はTiO2として重量法で測定した結果、
0.04286ｇ／c.c.であつた。
溶液を作つた。この四塩化チタン水溶液中のTi
濃度はTiO2として重量法で測定した結果、
0.04286ｇ／c.c.であつた。
この水溶液40c.c.をTiに対して２倍モル量であ
る3.4917ｇの酸化亜鉛を希硝酸に溶解した水溶液
を混合して200c.c.の混合水溶液を作つた。
る3.4917ｇの酸化亜鉛を希硝酸に溶解した水溶液
を混合して200c.c.の混合水溶液を作つた。
この混合水溶液を200c.c.のジエチルアミン水溶
液中に滴下して白色沈殿を得た。この白色沈殿を
吸引過し、100℃で乾燥した後粉砕し、空気中
800℃で２時間熱分解した。
液中に滴下して白色沈殿を得た。この白色沈殿を
吸引過し、100℃で乾燥した後粉砕し、空気中
800℃で２時間熱分解した。
得られた熱分解物を500Kg／cm2の圧力で、直径
約８mm、厚さ４mmの円板状に一次成型した後、
2ton／cm2の静水圧下で二次成型した。
約８mm、厚さ４mmの円板状に一次成型した後、
2ton／cm2の静水圧下で二次成型した。
得られた成形体を1150℃で酸素ガスを２時間流
し一次焼結した。次いでアルゴン雰囲気中で1150
℃、1200Kg／cm2の圧力で２時間ガス圧焼結した。
この焼結体を800℃で１時間空気中で焼鈍した。
得られたものは優れた透光性のものであつた。
し一次焼結した。次いでアルゴン雰囲気中で1150
℃、1200Kg／cm2の圧力で２時間ガス圧焼結した。
この焼結体を800℃で１時間空気中で焼鈍した。
得られたものは優れた透光性のものであつた。
発明の効果
本発明の方法によると、従来法に比べて、
(1) 従来法では得られなかつた透光性のチタン酸
亜鉛の焼結体が得られる。
亜鉛の焼結体が得られる。
(2) チタンイオンと亜鉛イオンを含む混合水溶液
とジエチルアミン水溶液とを接触させて沈殿物
を得、この沈殿物を熱分解して原料粉末を得る
ので、得られる原料粉末は均一でかつ高純度で
ある。
とジエチルアミン水溶液とを接触させて沈殿物
を得、この沈殿物を熱分解して原料粉末を得る
ので、得られる原料粉末は均一でかつ高純度で
ある。
(3) 高温での焼結でないため、装置は簡単で、迅
速かつ容易に製造し得られ、従つて安価となる
等の優れた効果を奏し得られる。
速かつ容易に製造し得られ、従つて安価となる
等の優れた効果を奏し得られる。
Claims (1)
- １ チタンイオンと亜鉛イオンを１対２モル割合
で含む水溶液を、ジエチルアミン水溶液と接触さ
せて沈殿物を生成させ、生成沈殿物を熱分解し、
成形した後、酸素雰囲気中で焼結し、次いでアル
ゴン雰囲気中でガス圧焼結した後、空気中あるい
は酸素雰囲気中で焼鈍することを特徴とするチタ
ン酸亜鉛の透光性焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61259496A JPS63112462A (ja) | 1986-10-30 | 1986-10-30 | チタン酸亜鉛の透光性焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61259496A JPS63112462A (ja) | 1986-10-30 | 1986-10-30 | チタン酸亜鉛の透光性焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63112462A JPS63112462A (ja) | 1988-05-17 |
| JPH0220586B2 true JPH0220586B2 (ja) | 1990-05-09 |
Family
ID=17334902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61259496A Granted JPS63112462A (ja) | 1986-10-30 | 1986-10-30 | チタン酸亜鉛の透光性焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63112462A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2564741Y2 (ja) * | 1991-05-31 | 1998-03-09 | ぺんてる株式会社 | 目地補修用塗布具 |
-
1986
- 1986-10-30 JP JP61259496A patent/JPS63112462A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63112462A (ja) | 1988-05-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |