JPH02203244A - 熱重量測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は熱重量測定装置に関し、特に重量を検出する代
わりに試料部を一定トルクで回転させ。

質量変化に応じた慣性モーメントの変化を角速度の変化
として検出する方式の熱重量測定装置に関するものであ
る。

（従来の技術） 従来の熱重量測定装置において、試料の重量の変化は天
秤又はばね秤を用いて測定している。試料温度や、試料
と基準物質間の温度差を常時測定しようとすれば、温度
センサと外部回路との間を結線する必要がある。その結
線は、重量の検出に影響を及ぼし、重量測定の精度を悪
くする。

また、天秤などによって重量を測定する限り、浮力の影
響は避けられない。

そこで、本発明者は、回転軸の中心から所定の距離の位
置に試料を置き、試料を一定トルクで回転させ、試料温
度をプログラムに従って変化させたとき回転機構の回転
角速度の変化から試料の慣性質量変化を求める方式の熱
重量測定装置（熱質量測定装置と称している）をすでに
提案している（特願昭６０−１５４４９２号参照）。

（発明が解決しようとする課題） 本発明者がすでに提案した熱重量測定装置では、試料温
度を検出するための温度センサを設けることはできるが
、回転軸の回転中は温度検出を行なうことができない。

そのため、例えば試料温度を校正する場合は、回転軸の
回転を止めて温度センサを測定回路につなぐ必要がある
。

また、例えば回転軸により回転させられる試料系には、
試料と基準物質を取りつけ、試料温度を変化させたとき
の温度差を測定して示差熱分析を行なおうとしても、試
料温度と基準物質温度を常時測定できなければ実行する
ことができない。

本発明は試料温度を変化させたときの慣性モーメントの
変化を検出する熱重量測定装置において、試料温度を常
時測定することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明は１回転軸の中心から所定の距離の位置に設けら
れた試料を一定トルクで回転させる回転機構と、試料温
度をプログラムに従って変化させる加熱部と、前記回転
機構の回転角速度を検出する回転数検出機構と、回転角
速度変化から試料の慣性質量変化を求める換算部と、試
料温度を検出する温度センサが回転軸のスリップリング
に接続され、前記スリップリングには外部回路に接続さ
れたブラシが接触している温度検出機構とを備えている
。

（作用） 回転軸を一定トルクで回転させ、試料温度を変化させた
とき、変化前の温度での試料の質量をｍｏ、変化後の質
量をｍえとし、変化前の角速度をΩ。、変化後の角速度
をΩ、とし、試料部の試料以外の慣性モーメントを工、
試料が回転軸の中心からｄの距離に置かれているとした
場合、ｍ、／ｍｎ＝（Ω。／Ω＊Ｘ１　＋　Ｉ／ｍ、、
ｄ”）　　Ｉ／ｍｏ、ｄ２＋＋＋＋＋＋　（１）の関係
が成り立つ（上記に引用した特頴昭６０−１５４４９２
号参照）。この式により、試料部の角速度の比から試料
の質量の増減量率を求めることができる。

温度検出機構においては、温度センサと外部の温度検出
回路とが接続され１回転軸の回転中も常時試料温度を測
定することができる。温度センサが例えば熱電対である
場合は、熱電対とスリップリングの接続点が冷接点とな
るので、スリップリングとブラシを含む接触部分を一定
温度に保温してお（。

（実施例） 第１図は一実施例を表わし、熱重量測定（熱質量測定）
とともに示差熱分析も行なうことのできる測定装置を表
わしている。

２はモータであり、モータ２の回転軸４の先端部には試
料台６が取りつけられている。試料台６は試料８と基準
物質１０を回転軸４の中心から所定の距離の位置に保持
するとともに、試料８と基準物質１０には熱電対が接触
し、示差熱分析の温度センサも兼ねている。

試料台６の側方を取り囲んで、円筒状の加熱炉１２が設
けられている。加熱炉１２の炉芯管にはヒータ１４が巻
かれており、ヒータ給電回路１６からヒータ１４に電力
が供給される。加熱炉１２にはまた、温度センサ１８が
設けられており、温度センサ１８の検出信号は加熱炉温
度検出回路２０を経て温調回路１８に取り込まれ、温調
回路１８は加熱炉１２の温度がプログラムに従って変化
するように、ヒータ給電回路１６からの電力供給を制御
する。

回転軸４には回転角速度を検出する回転数検出機構２４
が設けられている。回転数検出機構２４は回転軸１４に
取りつけられたスリット円盤（ロータリーエンコーダ）
２６と、光源２８及び光源２８の光がスリット円盤２６
の周縁部に設けられたスリットを経た光を検出する受光
素子３ｏを備えている。

３２は換算回路であり、回転数検出機構２４により検出
された回転角速度をもとにして、試料温度変化の前後で
の回転角速度変化から上記の（１）式に基づいて慣性質
量変化（ΔＷ）を求める。

試料温度、及び試料と基準物質との温度差を検出するた
めに、回転軸４には接点３４が設けられている。温度セ
ンサとして例えばクロメル−アルメル熱電対を使用する
ものとすると、第２図に示されるように、クロメルＣと
アルメルＡが試料８（Ｓ）と基準物質１０（Ｒ）に接触
させられる。

接点３４においては、第３図（Ａ）に示されるように、
熱電対の金属線はそれぞれ回転軸４に設けられたスリッ
プリング３６，３８．４０と接続されており、各スリッ
プリング３６．３’８．４０にはブラシ３７，３９．４
１がそれぞれ接ＭＬ、、回転軸４の回転中も両者の接触
が保持されている・第３図（Ｂ）はスリップリング３６
とブラシ３７の接触状態を上方から見た図であり、同図
（Ｃ）は同図（Ｂ）のＡ−Ａ　’線位置での断面図を表
わしている。

温度センサとして熱電対を用いているので、接点３４は
熱電対の冷接点であり、一定温度に保温しておく。

ブラシ３７，３９．４１からのリード線は検出回路４２
に接続されている。検出回路４２では、試料８に接触す
る熱電対のクロメルＣ１につながるリード線を接地し、
クロメルＣ１とアルメルＡの間の電位差によって試料温
度Ｔｓを検出し、クロメルＣ１とクロメル０２間の電位
差によって試料８と基準物質１０の温度差ΔＴを検出す
ることができる。

次に１本実施例の動作について説明する。

試料台６に試料８と基準物質１０を取りつけ、モータ２
によって一定トルクで回転させながら、温調回路２２に
よって試料温度をプログラムに従って変化させていく０
回転数検出機構２４と換算回路３２によって温度変化に
伴なう回転角速度変化から慣性質量変化ΔＷが検出され
る。

検出回路４２ではプログラムに従って温度が変化させら
れていくときの試料温度ＴＳと温度差ΔＴを常時検出す
ることができる。

このように、本実施例では熱重量測定（熱質量測定）と
示差熱分析を同時に行なうことができる。

回転数検出機構２４は、実施例のように光を用いたもの
に限らず、例えば上記の引用例（特願昭６０−１５４４
９２号）にも示されているような磁気型速度センサなど
、他の方式のものでもよい。

また、試料温度と基準物質温度を測定する温度センサも
、熱電対に限らず、抵抗線やサーミスタなどを用いるこ
ともできる。

（発明の効果） 本発明では質量変化を測定するので、対流の影響を受け
ることなく、従来の熱重量測定と同等な測定を行なうこ
とができる。また、無重力状態でも測定できるので、例
えばスペースシャトル実験などに用いることもできる。

さらに、試料温度を検出する温度検出機構にブラシ機構
を備えたので、熱重量測定と同時に試料温度も測定する
ことができ、例えば示差熱分析を同時に行なうことがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を示す概略断面図、第２図は温度セン
サを示す路線図、第３図（Ａ）は接点のブラシ機構を示
す斜視図、同図（Ｂ）は同接点の断面図、同図（Ｃ）は
同図（Ｂ）のＡ−Ａ　’線位置での断面図である。 ２・・・・・・モータ、４・・・・・・回転軸、６・・
・・・・試料台。 ８・・・・・・試料、１０・・・・・・基準物質、１２
・・・・・・加熱炉、１６・・・・・・ヒータ給電回路
、１８・・・・・・温度センサ、２０・・・・・・検出
回路、２２・・・・・・温ｔＪＲ回路、２４・・・・・
・回転数検出機構、３２・・・・・・換算回路、３４・
・・・・・接点、３６，３８．４０・・・・・・スリッ
プリング、３７゜３９．４１・・・・・・ブラシ、４２
・・・・・・検出回路。 特許出願人　株式会社島津製作所

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）回転軸の中心から所定の距離の位置に設けられた
   試料を一定トルクで回転させる回転機構と、試料温度を
   プログラムに従って変化させる加熱部と、前記回転機構
   の回転角速度を検出する回転数検出機構と、回転角速度
   変化から試料の慣性質量変化を求める換算部と、試料温
   度を検出する温度センサが回転軸のスリップリングに接
   続され、前記スリップリングには外部回路に接続された
   ブラシが接触している温度検出機構とを備えた熱重量測
   定装置。