JP2653152B2 - 熱重量測定装置 - Google Patents

熱重量測定装置

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JP2653152B2
JP2653152B2 JP1023592A JP2359289A JP2653152B2 JP 2653152 B2 JP2653152 B2 JP 2653152B2 JP 1023592 A JP1023592 A JP 1023592A JP 2359289 A JP2359289 A JP 2359289A JP 2653152 B2 JP2653152 B2 JP 2653152B2
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孝二 西野
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は熱重量測定装置に関し、特に重量を検出する
代わりに試料部を一定トルクで回転させ、質量変化に応
じた慣性モーメントの変化を角速度の変化として検出す
る方式の熱重量測定装置に関するものである。
(従来の技術) 従来の熱重量測定装置において、試料の重量の変化は
天秤又はばね秤を用いて測定している。試料温度や、試
料と基準物質間の温度差を常時測定しようとすれば、温
度センサと外部回路との間を結線する必要がある。その
結線は、重量の検出に影響を及ぼし、重量測定の精度を
悪くする。
また、天秤などによって重量を測定する限り、浮力の
影響は避けられない。
そこで、本発明者は、回転軸の中心から所定の距離の
位置に試料を置き、試料を一定トルクで回転させ、試料
温度をプログラムに従って変化させたとき回転機構の回
転角速度の変化から試料の慣性質量変化を求める方式の
熱重量測定装置(熱質量測定装置と称している)をすで
に提案している(特願昭60−154492号(特開昭62−1544
6号)参照)。
(発明が解決しようとする課題) 本発明者がすでに提案した熱重量測定装置では、試料
温度を検出するための温度センサを設けることはできる
が、回転軸の回転中は温度検出を行なうことができな
い。そのため、例えば試料温度を校正する場合は、回転
軸の回転を止めて温度センサを測定回路につなぐ必要が
ある。
また、例えば回転軸により回転させられる試料系に
は、試料と基準物質を取りつけ、試料温度を変化させた
ときの温度差を測定して示差熱分析を行なおうとして
も、試料温度と基準物質温度を常時測定できなければ実
行することができない。
本発明は試料温度を変化させたときの慣性モーメント
の変化を検出する熱重量測定装置において、試料温度を
常時測定することを目的とするものである。
(課題を解決するための手段) 本発明は、回転軸の中心から所定の距離の位置に設け
られた試料を一定トルクで回転させる回転機構と、試料
温度をプログラムに従って変化させる加熱部と、前記回
転機構の回転角速度を検出する回転数検出機構と、回転
角速度変化から試料の慣性質量変化を求める換算部と、
試料温度を検出する温度センサとしての熱電対が回転軸
のスリップリングに接続され、前記スリップリングには
外部回路に接続されたブラシが接触しているとともに、
そのスリップリングとブラシとの接点が一定温度に保た
れて熱電対の冷接点となっている温度検出機構とを備え
ている。
(作用) 回転軸を一定トルクで回転させ、試料温度を変化させ
たとき、変化前の温度での試料の質量をm0、変化後の質
量をm1とし、変化前の角速度をΩ、変化後の角速度を
Ωとし、試料部の試料以外の慣性モーメントをI、試
料が回転軸の中心からdの距離に置かれているとした場
合、 m0/m1=(Ω0)(1+I/m0.d2)−I/m0.d2 ……(1) の関係が成り立つ(上記に引用した特願昭60−154492号
参照)。この式により、試料部の角速度の比から試料の
質量の増減量率を求めることができる。
温度検出機構においては、温度センサと外部の温度検
出回路とが接続され、回転軸の回転中も常時試料温度を
測定することができる。温度センサが例えば熱電対であ
る場合は、熱電対とスリップリングの接続点が冷接点と
なるので、スリップリングとブラシを含む接触部分を一
定温度に保温しておく。
(実施例) 第1図は一実施例を表わし、熱重量測定(熱質量測
定)とともに示差熱分析も行なうことのできる測定装置
を表わしている。
2はモータであり、モータ2の回転軸4の先端部には
試料台6が取りつけられている。試料台6は試料8と基
準物質10を回転軸4の中心から所定の距離の位置に保持
するとともに、試料8と基準物質10には熱電対が接触
し、示差熱分析の温度センサも兼ねている。
試料台6の側方を取り囲んで、円筒状の加熱炉12が設
けられている。加熱炉12の炉芯管にはヒータ14が巻かれ
ており、ヒータ給電回路16からヒータ14に電力が供給さ
れる。加熱炉12にはまた、温度センサ18が設けられてお
り、温度センサ18の検出信号は加熱炉温度検出回路20を
経て温調回路18に取り込まれ、温調回路18は加熱炉12の
温度がプログラムに従って変化するように、ヒータ給電
回路16からの電力供給を制御する。
回転軸4には回転角速度を検出する回転数検出機構24
が設けられている。回転数検出機構24は回転軸14に取り
つけられたスリット円盤(ロータリーエンコーダ)26
と、光源28及び光源28の光がスリット円盤26の周縁部に
設けられたスリットを経た光を検出する受光素子30を備
えている。
32は換算回路であり、回転数検出機構24により検出さ
れた回転角速度をもとにして、試料温度変化の前後での
回転角速度変化から上記の(1)式に基づいて慣性質量
変化(ΔW)を求める。
試料温度、及び試料と基準物質との温度差を検出する
ために、回転軸4には接点34が設けられている。温度セ
ンサとして例えばクロメル−アルメル熱電対を使用する
ものとすると、第2図に示されるように、クロメルCと
アルメルAが試料8(S)と基準物質10(R)に接触さ
せられる。
接点34においては、第3図(A)に示されるように、
熱電対の金属線はそれぞれ回転軸4に設けられたスリッ
プリング36,38,40と接続されており、各スリップリング
36,38,40にはブラシ37,39,41がそれぞれ接触し、回転軸
4の回転中も両者の接触が保持されている。第3図
(B)はスリップリング36とブラシ37の接触状態を上方
から見た図であり、同図(C)は同図(B)のA−A′
線位置での断面図を表わしている。
温度センサとして熱電対を用いているので、接点34は
熱電対の冷接点であり、一定温度に保温しておく。
ブラシ37,39,41からのリード線は検出回路42に接続さ
れている。検出回路42では、試料8に接触する熱電対の
クロメルC1につながるリード線を接地し、クロメルC1と
アルメルAの間の電位差によって試料温度TSを検出し、
クロメルC1とクロメルC2間の電位差によって試料8と基
準物質10の温度差ΔTを検出することができる。
次に、本実施例の動作について説明する。
試料台6に試料8と基準物質10を取りつけ、モータ2
によって一定トルクで回転させながら、温調回路22によ
って試料温度をプログラムに従って変化させていく。回
転数検出機構24と換算回路32によって温度変化に伴なう
回転角速度変化から慣性質量変化ΔWが検出される。
検出回路42ではプログラムに従って温度が変化させら
れていくときの試料温度TSと温度差ΔTを常時検出する
ことができる。
このように、本実施例では熱重量測定(熱質量測定)
と示差熱分析を同時に行なうことができる。
回転数検出機構24は、実施例のように光を用いたもの
に限らず、例えば上記の引用例(特願昭60−154492号)
にも示されているような磁気型速度センサなど、他の方
式のものでもよい。
また、試料温度と基準物質温度を測定する温度センサ
も、熱電対に限らず、抵抗線やサーミスタなどを用いる
こともできる。
(発明の効果) 本発明では質量変化を測定するので、対流の影響を受
けることなく、従来の熱重量測定と同等な測定を行なう
ことができる。また、無重力状態でも測定できるので、
例えばスペースシャトル実験などに用いることもでき
る。
さらに、試料温度を検出する温度検出機構にブラシ機
構を備えたので、熱重量測定と同時に試料温度も測定す
ることができ、例えば示差熱分析を同時に行なうことが
できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は一実施例を示す概略断面図、第2図は温度セン
サを示す略線図、第3図(A)は接点のブラシ機構を示
す斜視図、同図(B)は同接点の断面図、同図(C)は
同図(B)のA−A′線位置での断面図である。 2……モータ、4……回転軸、6……試料台、8……試
料、10……基準物質、12……加熱炉、16……ヒータ給電
回路、18……温度センサ、20……検出回路、22……温調
回路、24……回転数検出機構、32……換算回路、34……
接点、36,38,40……スリップリング、37,39,41……ブラ
シ、42……検出回路。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】回転軸の中心から所定の距離の位置に設け
    られた試料を一定トルクで回転させる回転機構と、試料
    温度をプログラムに従って変化させる加熱部と、前記回
    転機構の回転角速度を検出する回転数検出機構と、回転
    角速度変化から試料の慣性質量変化を求める換算部と、
    試料温度を検出する温度センサとしての熱電対が回転軸
    のスリップリングに接続され、前記スリップリングには
    外部回路に接続されたブラシが接触しているとともに、
    そのスリップリングとブラシとの接点が一定温度に保た
    れて熱電対の冷接点となっている温度検出機構とを備え
    た熱重量測定装置。
JP1023592A 1989-01-31 1989-01-31 熱重量測定装置 Expired - Lifetime JP2653152B2 (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2001289805A (ja) * 2000-04-03 2001-10-19 Rigaku Corp 熱天秤装置の回動量検出装置

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