JPH02184578A - 金属板とセラミックスターゲットとの接合体およびセラミックス薄膜の形成法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は金属板とセラミックスターゲットとの接合体お
よびセラミックス薄膜の形成法に関する。

（従来の技術） 従来セラミックスの薄膜を形成する方法の一例としてス
パッタ法がある。

このスパッタ法とは１例えばアルゴン又はアルゴンと酸
素との混合雰囲気中でセラミックスターゲット（以下タ
ーゲットとする）を放電させてゑ材の表面にセラミック
スの薄膜を形成する方法である。

上記に示すターゲットは、従来インジウム、スズ又はこ
れらの合金からなるろう材を用いて金属板に接合され、
さらに金属板とターゲットとの接合体はスパッタリング
装置に取り付けられる。

（発明が解決しようとする蘇題） しかしながら従来の接合体は、金属板とターゲットとの
濡れ性が悪く、！＆合強度が低いという問題があった。

またろう材による接合は、大盤の場合、熱膨張係数の差
に基づく反シ、はく離等が起とシ易く。

適用したぐいという欠点があった。

本発明はこれらの欠点のない金属板とターゲットとの接
合体およびこの接合体を用いたセラミツクス薄膜の形成
法を提供することを目的とするものである。

（ｉｌ！題を解決するための手段） 本発明者らは上記の問題建ついて種々検討した結果、従
来用いていたろう材に代えて有機系接着剤を用いること
により低温加熱、低加圧でもろう材を用いたものに比較
し１強度が向上することを見い出し、さらに有機接着剤
中に耐熱性、熱伝導性の良好な粉末を添加すれば、従来
のろう材による接合の場合と同等の熱伝導性あるいは冷
却効率が維持できることをつきとめると共に、無溶剤の
シリコーン接着剤を用いれば接合硬化時の加熱による接
着剤中の溶剤の気化によるボイドの発生がなく薄くて均
一な接合面を形成できることをつきとめ６本発明を完成
するに至った。

本発明は金属板とターゲットとを銀、銅、窒化ホウ素お
よび窒化アルミニウムから選ばれる各粉末の１１以上を
添加した無溶剤のシリコーン接着剤で接合してなる金属
板とターゲットとの接合体並びに上記接合体をスパッタ
装置に取り付け、しかる後ターゲットを放電させて素材
の表面にセラミックスの薄膜を形成するだめのセラミッ
クス薄膜の形成法に関する。

本発明で用いる金属板としては、純銅、銅系合金を用す
ることが好ましｂが、ターゲットを冷却するのに適した
金属であれば特に制限はない。

鍋、銅、窒化ホウ素および窒化アルミニウムの粉末は無
溶剤のシリコーン接着剤に添加したときに熱的に安定で
接着力を低下させず、硬化反応を阻害しない粉末であれ
ば純度に関しては特に制限はない。またこれらの粉末の
粒度は、熱伝導性およびｌ＆着性を考慮して５０１＊ｍ
以下が好ましい。

粉末の粒子形状は、熱伝導性を考えた場合９球状のもの
よりりん片状の方が粒子と粒子の接触面積が大きく、熱
の伝導性が高いので好ましい。さらにこれらの粉末の無
溶剤のシリコン接着剤への添加量についても接着強度が
劣化しない範囲であれば特に制限はな込。

シリコーン接着剤は有機系接着剤の中でも耐熱性に優れ
、さらに不純物の極めて少ない良質の接着剤が容易に得
られるためターゲットと金属板との接着剤としてふされ
しく、さらに加熱によって低粘土化するシリコーン接着
剤の場合、接合時にターゲットと冷却板が銀、銅、窒化
ホウ素および窒化アルミニウム充てん剤のち密な層を介
して接合されるため熱伝導性の良好な接合面が得られる
。

またシリコーン接着剤による接合面はゴム弾性があるた
めターゲットと金属板の熱膨張係数の差に基づく反り、
はく離、ターゲットの割れの発生が防止できるという点
でも好適である。

シリコーン接着剤は、無溶剤のシリコーン接着剤を用い
ることが必要とされ、シリコーン接着剤に溶剤が含まれ
ると接合硬化時の加熱による溶剤の気化によりボイドが
発生して均一な接合状態が得られない。

ターゲットはセラミックスの薄膜を得る目的で製造した
ものであれば１組成、大きさ、形状等については特に制
限はない。

また接合条件は、減圧下で行なうことが好ましく、特に
２０ｍｍＨｇ以下の真空度中で接合することが好ましい
。接合時に加熱するが、このときの加熱温度は、ターゲ
ットの材質、大きさ、添加する粉体の材質および量、接
合状態などにより適宜選定される。

（実施例） 以下本発明の詳細な説明する。

実施例１ イツトリウム、バリウムおよび銅の比率が原子比で１＝
２：４．５となるように純度９９．９％以上の酸化イツ
トリウム（信越化学工業製）１１Ｌ９１９、炭酸バリウ
ム（和光純薬製、試薬特級）３９４、６８９及び酸化銅
（小宗化学製、試薬特級）３５７．９８９を秤量し、ジ
ルコニアボールミル内にジルコニアボールおよびメタノ
ールと共に入れ。

毎分６０回転の条件で１０時時間式混合、粉砕した。乾
燥後、粉砕物をアルミナ焼板にのせ大気中で９００℃ま
で５０℃／時間の速度で昇温し。

９００℃で１０時間焼成後５０℃／時間の速度で冷却し
、ついでメノウ乳鉢で粉砕して超電導セラミックス組成
物を得た。

この後超電導セラミックス組成物８０重ｉ％にバインダ
ー溶液（中京油脂製、商品名セルナ５Ｅ−６０４）を２
０重ｉ％添加し、これらを均一に混合した後４００　ｋ
ｇ　ｆ　７ｃｍ”の圧力で成形して直径が１００ｍで、
厚さが７ｍの成形体を得た。ついで大気中で９００℃の
温度で１０時間焼成してスパッタ用の超電導性を有する
ターゲットを得た。

次に直径が１３２ｍで、厚さが８ｍｍの銅板（純度９９
％）上に無溶剤のシリコン接着剤（信越化学制、主剤、
商品名ＫＪＲ−９０２２，硬化剤。

商品名Ｃ−９０２２をｉ：ｈｔ比１０：１で混ぜたもの
）に平均粒径が１μｍの銀粉（高純度化学展。

純度９９．９％）を体積比で、接着剤：銀粉が１０：４
になる様に混合したものを０．３調の厚さに塗布し、そ
の上面に上記のターゲットを置き、０．２ｋｇ　ｆ　７
ｃｍ”の荷重をかけながら、ＪＫ空ポンプで４０して接
合も銅板とターゲットとの接合体を得た。

この後銅板とターゲットとの接合体をスパッタ装置（東
京アルバック製、型式５ＢＨ−１３０４ＲＤＥ）に取り
付け、高周波スパッタ成膜（電カニ３００Ｗ、ガス圧：
　２０ｍＴｏｒｒｓ　ガス：Ａｒ１０ｚ＝ｉ／ｉ、スパ
ッタ時間６０分）を５０回行なった。その結果、銅板と
ターゲットの接合部に。

はく離は生ぜず、ターゲット表面に割れは見られなかっ
た。

また上記で得た銅板とターゲットとの接合体を乾式冷熱
衝撃試験機（田葉井製、型式Ｔ　８　Ｉｔ　−６３）で
θ℃−１００℃（−０℃）のサイクルを２０サイクル行
ない乾式冷熱衝撃試験を行なった。

その結果銅板とターゲットとの接合部にはく離は生ぜず
、ターゲット表面に割れは見られてなかった。

実施例２ 実施例１と同様の工程を経て直径が２００ｍｍで。

厚さが８１Ｅｌｌのスパッタ用のターゲットを得た。つ
いでこのターゲットを直径が２３２閣で、厚さが９閣の
銅板に実施例１と同様の方法で接合し銅板とターゲット
との接合体を得た。

この後銅板に接合したターゲットをスパッタ装置忙取り
付け、以下実施例１と同様の方法で高周波スパッタ成膜
を５０回行なった。その結果、銅板とターゲットの接合
部に、はく離は生ぜず、ターゲット表面に割れは見られ
なかった。

また実施例１と同様の方法で乾式冷熱衝撃試験を行なっ
た。その結果Ｃｕ板とターゲットとの接合部にはく離は
生ぜず、ターゲット表面に割れは見られなかった。

比較例１ 無溶剤のシリコン接着剤に銀粉を添加せず、それ以外は
実施例１と同様の方法で鋼板とターゲットとを接合した
。

この後銅板に接合したターゲットをスパッタ装置に取り
付け、以下実施例１と同様の方法で高周波スパッタ成膜
を５０回行なった。その結果、銅板とターゲットとの接
合部にはく離は生じなかったが、ターゲット表面に数ケ
所割れが発生すると共に異常な温度上昇に伴うと思われ
る変色が一部に発生した。

また実施例１と同様の方法で乾式冷熱衝撃試験を行なっ
た。その結果銅板とターゲットとの接合部に、はく離は
生じなかったが、ターゲット表面に数ケ所割れが発生し
た。

比較例２ 接合材としてインジウム箔を用いた以外は、実施例１と
同様の方法で銅板とターゲットとを接合し九。

この後銅板に接合したターゲットをスパッタ装置に取り
付け、以下実施例１と同様の方法で高周波スパッタ成膜
を５０回行なった。その結果、銅板とターゲットの接合
部の一部ＶｃＦｉ＜離が生じたが、ターゲット表面に割
れは見られなかった。

また実施例１と同様の方法で乾式冷熱衝撃試験を行なっ
た。その結果、銅板とターゲットとが完全にはがれた。

しかしターゲット表面に割れは見られなかった。

比較例３ 実施例２で得たターゲットを直径が２３２鴎で。

厚さが９藺の銅板にインジウム箔を用いて接合した。

この後銅板に接合したターゲットをスパッタ装置に取り
付け、以下実施例１と同様の方法で高周波スパッタ成膜
を５０回行なった。その結果、銅板とターゲットの接合
部の一部にはく離が生じたが、ターゲット表面に割れは
見られなかった。

また実施例１と同様の方法で乾式冷熱衝撃試験を行なっ
た。その結果、銅板とターゲットとが完全にはがれた。

しかしターゲット表面に割れは見られなかった。

（発明の効果） 本発明になる金属板とターゲットとの接合体は。

大型品においても９反り、接合部のはく離は生ぜず接合
強度に優れ、またターゲット表面に割れは見られず、セ
ラミックスの薄膜の形成に際しても何ら問題は生ぜず、
工業的に極めて好適である。

代理人　弁理士　若　林　邦　彦

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、金属板とセラミックスターゲットとを銀、銅、窒化
   ホウ素および窒化アルミニウムから選ばれる各粉末の１
   種以上を添加した無溶剤のシリコーン接着剤で接合して
   なる金属板とセラミックスターゲットとの接合体。 ２、請求項１記載の金属板とセラミックスターゲットと
   の接合体をスパッタ装置に取り付け、しかる後セラミッ
   クスターゲットを放電させて素材の表面にセラミックス
   の薄膜を形成することを特徴とするセラミックス薄膜の
   形成法。