JPH02177521A - 誘電体薄膜の製造方法 - Google Patents
誘電体薄膜の製造方法Info
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- JPH02177521A JPH02177521A JP33488688A JP33488688A JPH02177521A JP H02177521 A JPH02177521 A JP H02177521A JP 33488688 A JP33488688 A JP 33488688A JP 33488688 A JP33488688 A JP 33488688A JP H02177521 A JPH02177521 A JP H02177521A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、コンデンサ等に有用な誘電体薄膜の製造方法
に関する。
に関する。
（従来の技術）
２種以上の金属元素から成る複合酸化物、特にＰｂ （
Ｍｇｌ／３ Ｎｂ２／３ ）０３ （以下ＰＭＮと称
す）に代表されるようなペロブスカイト型酸化物セラミ
クスは、コンデンサ材料として有用であることが知られ
ている。しかしながら、この種の複合酸化物は、低温で
安定なパイロクロア相を生成しやすい。パイロクロア相
を多く含む酸化物セラミクスは誘電率が低く、コンデン
サ材料としては不適当な場合が多い。また、ＰＭＮ組成
系では、通常の固相反応法によるセラミクス薄膜（仮焼
粉）あるいはその焼結体においても原料成分の不均一性
のために、高誘電率のペロブスカイト相生成率が高いセ
ラミクスは得にくい。特に、体積の小さい薄膜の場合に
は、この現象が顕著にあられれてペロブスカイト相が生
成せず、パイロクロア相等の他の酸化物相が生成しやす
いという問題点がある。
Ｍｇｌ／３ Ｎｂ２／３ ）０３ （以下ＰＭＮと称
す）に代表されるようなペロブスカイト型酸化物セラミ
クスは、コンデンサ材料として有用であることが知られ
ている。しかしながら、この種の複合酸化物は、低温で
安定なパイロクロア相を生成しやすい。パイロクロア相
を多く含む酸化物セラミクスは誘電率が低く、コンデン
サ材料としては不適当な場合が多い。また、ＰＭＮ組成
系では、通常の固相反応法によるセラミクス薄膜（仮焼
粉）あるいはその焼結体においても原料成分の不均一性
のために、高誘電率のペロブスカイト相生成率が高いセ
ラミクスは得にくい。特に、体積の小さい薄膜の場合に
は、この現象が顕著にあられれてペロブスカイト相が生
成せず、パイロクロア相等の他の酸化物相が生成しやす
いという問題点がある。
ところで、セラミクス薄膜の製造方法として、有機金属
化合物を熱分解して薄膜化する技術は、例えば、特開昭
５９−２１３８８５号公報や特開昭６１−６４１１２号
公報等に記載されているように、量産化等の面で優れた
薄膜形成方法であるが、Ｉ’ＭＮ等の複合酸化物系の薄
膜に適用しようとすると、パイロクロア相が生成しやす
く、ペロブスカイト相が生成できないという問題がある
。
化合物を熱分解して薄膜化する技術は、例えば、特開昭
５９−２１３８８５号公報や特開昭６１−６４１１２号
公報等に記載されているように、量産化等の面で優れた
薄膜形成方法であるが、Ｉ’ＭＮ等の複合酸化物系の薄
膜に適用しようとすると、パイロクロア相が生成しやす
く、ペロブスカイト相が生成できないという問題がある
。
（発明が解決しようとする課題）
前述した様に、Ｐ ｂ（Ｍｇ１７３ Ｎｂ２／（）０３
等の複合酸化物からなる誘電体薄膜は原料成分の不均一
性から、従来の製造方法では、ペロブスカイト相が生成
しにくく、高誘電率を有する薄膜が得られない問題があ
る。
等の複合酸化物からなる誘電体薄膜は原料成分の不均一
性から、従来の製造方法では、ペロブスカイト相が生成
しにくく、高誘電率を有する薄膜が得られない問題があ
る。
本発明の目的は、ペロブスカイト相生成率の高い誘電体
薄膜の製造方法を提供することにある。
薄膜の製造方法を提供することにある。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段および作用）本発明は、２
種以上の金属アルコキシド混合溶液を基板上に塗布、乾
燥した後、焼成する誘電体薄膜の製造方法において、乾
燥後に１００℃／分以上の昇温速度で焼成温度まで昇温
することを特徴とする誘電体薄膜の製造方法である。特
に、誘電体薄膜がＰＭＮ系セラミクスの場合、乾燥後に
１００℃／分以上の急熱で８００℃以上の焼成温度まで
昇温することが好ましい。
種以上の金属アルコキシド混合溶液を基板上に塗布、乾
燥した後、焼成する誘電体薄膜の製造方法において、乾
燥後に１００℃／分以上の昇温速度で焼成温度まで昇温
することを特徴とする誘電体薄膜の製造方法である。特
に、誘電体薄膜がＰＭＮ系セラミクスの場合、乾燥後に
１００℃／分以上の急熱で８００℃以上の焼成温度まで
昇温することが好ましい。
本発明は、出発原料として、金属アルコキシドの均一溶
液を用いることにより、分解温度が著しく異なる成分、
例えば、無機塩や有機酸塩が含まれないため、成分が均
一のまま酸化反応が起こる。
液を用いることにより、分解温度が著しく異なる成分、
例えば、無機塩や有機酸塩が含まれないため、成分が均
一のまま酸化反応が起こる。
従って、目的組成以外の他の酸化物が生成されずに目的
組成の酸化物が生成できる。
組成の酸化物が生成できる。
さらに、本発明では、乾燥後に焼成温度まで１００℃／
分という急激な昇温速度で加熱することにより、低温で
安定なパイロクロア相が生成し難く、短時間で結晶性の
良いペロブスカイト相が生成できる。特に、誘電体薄膜
がＰＭＮ系の場合には、ペロブスカイト相が温度５００
℃付近から生成し始めるものの、この温度ではまだパイ
ロクロア相が多く生成しやすいので、焼成温度を８００
℃以上とするのが好ましい。
分という急激な昇温速度で加熱することにより、低温で
安定なパイロクロア相が生成し難く、短時間で結晶性の
良いペロブスカイト相が生成できる。特に、誘電体薄膜
がＰＭＮ系の場合には、ペロブスカイト相が温度５００
℃付近から生成し始めるものの、この温度ではまだパイ
ロクロア相が多く生成しやすいので、焼成温度を８００
℃以上とするのが好ましい。
本発明において、出発原料となる金属アルコキシドはＡ
（ＯＲ） の一般式で表される。ここで、アルコキ
シ基（ＯＲ）は、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ
基、ブトキシ基のようなアルキル基から成るものの他、
メトキシエトキシ基、エトキシエトキシ基のようなエス
テル結合鎖を有・するものも有効である。また、Ａは金
属元素を示す。
（ＯＲ） の一般式で表される。ここで、アルコキ
シ基（ＯＲ）は、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ
基、ブトキシ基のようなアルキル基から成るものの他、
メトキシエトキシ基、エトキシエトキシ基のようなエス
テル結合鎖を有・するものも有効である。また、Ａは金
属元素を示す。
これらの金属アルコキシドを有機溶剤に溶解あるいは希
釈し、均一溶液とするが、この際、各金属アルコキシド
は予め合成されたものを用いても良いし、有機溶剤中で
合成し、そのまま使用しても良い。
釈し、均一溶液とするが、この際、各金属アルコキシド
は予め合成されたものを用いても良いし、有機溶剤中で
合成し、そのまま使用しても良い。
特に、ＰＭＮ系複合酸化物を得る場合には、モル比で、
（Ｐ ｂｌ−、Ｍり ［（Ｍｇｔ７３ Ｎｂ２７３
）１−ｙ ”ｙ ］の組成となるように溶液を調整する
。
（Ｐ ｂｌ−、Ｍり ［（Ｍｇｔ７３ Ｎｂ２７３
）１−ｙ ”ｙ ］の組成となるように溶液を調整する
。
ここで、ＭはＢａ、Ｓｒ、Ｃａ等の２価の金属元素ある
いは（Ｋ１／２ Ｂ’ １／２ ’系のような合成２価
元素系、ＭｌよＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ等の４価の金属元素あ
るいは＜ ｚ ｒ ｌ／３ Ｎ ｂ ２／ａ ）、（Ｆ
ｅｌ１２Ｎｂ ）、（Ｎ１１１３Ｎｂ２１３）、（
Ｃｏｌ１３１／２ Ｔａ２１３）系のような合成４価元素系である。また、
誘電率の温度依存性等の所望の特性を得るために加えら
れ、特に、使用される温度範囲における誘電率の大きさ
と、ｔａｎδ（損失）等の誘電体薄膜としての特性とを
考慮して、バランスの良い特性を得る組成として、Ｏ≦
Ｘ≦０．３５．０≦ｙ≦０．６５の範囲であることが望
ましい。また、各成分において、±５モル％までのずれ
であれば目的とする特性に近い誘電体薄膜が得られる。
いは（Ｋ１／２ Ｂ’ １／２ ’系のような合成２価
元素系、ＭｌよＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ等の４価の金属元素あ
るいは＜ ｚ ｒ ｌ／３ Ｎ ｂ ２／ａ ）、（Ｆ
ｅｌ１２Ｎｂ ）、（Ｎ１１１３Ｎｂ２１３）、（
Ｃｏｌ１３１／２ Ｔａ２１３）系のような合成４価元素系である。また、
誘電率の温度依存性等の所望の特性を得るために加えら
れ、特に、使用される温度範囲における誘電率の大きさ
と、ｔａｎδ（損失）等の誘電体薄膜としての特性とを
考慮して、バランスの良い特性を得る組成として、Ｏ≦
Ｘ≦０．３５．０≦ｙ≦０．６５の範囲であることが望
ましい。また、各成分において、±５モル％までのずれ
であれば目的とする特性に近い誘電体薄膜が得られる。
特に、Ｍｇについては、ｌ（１モル％まで増量しても良
い。
い。
本発明では、上記溶液を基板上に、ディッピング、スプ
レーコーティング、スピンコーティング等により塗布し
、この塗布膜を室温から溶剤の沸点、高くとも２００℃
までの範囲で乾燥させる。この塗布、乾燥工程を必要に
応じて繰り返すことにより、所定の厚さを有する塗布膜
とすることができる。この塗布膜を乾燥後、１００℃／
分以上の温度上昇率で急激に焼成温度まで昇温して、３
０秒〜２時間焼成する。ＰＭＮ系複合酸化物の場合、特
に、８００℃以上で焼成することが、ペロブスカイト相
の生成率を高める上で、有効である。
レーコーティング、スピンコーティング等により塗布し
、この塗布膜を室温から溶剤の沸点、高くとも２００℃
までの範囲で乾燥させる。この塗布、乾燥工程を必要に
応じて繰り返すことにより、所定の厚さを有する塗布膜
とすることができる。この塗布膜を乾燥後、１００℃／
分以上の温度上昇率で急激に焼成温度まで昇温して、３
０秒〜２時間焼成する。ＰＭＮ系複合酸化物の場合、特
に、８００℃以上で焼成することが、ペロブスカイト相
の生成率を高める上で、有効である。
焼成は大気中で行っても良いが、高酸素濃度の雰囲気を
用いても良い。これらの塗布および焼成工程を繰り返す
ことにより、膜厚を増加させることができる。
用いても良い。これらの塗布および焼成工程を繰り返す
ことにより、膜厚を増加させることができる。
また、本発明に用いる基板としては、耐熱ガラスや各種
セラミックス、各種金属等いずれでも良い。特に、導電
性の高い金属や、酸化物等からなる絶縁性基板上に電極
としての導電層を形成した基板を用いることにより、セ
ラミックコンデンサや積層コンデンサを形成することが
できる。
セラミックス、各種金属等いずれでも良い。特に、導電
性の高い金属や、酸化物等からなる絶縁性基板上に電極
としての導電層を形成した基板を用いることにより、セ
ラミックコンデンサや積層コンデンサを形成することが
できる。
本発明によれば、焼結温度が９００℃〜１２００℃とな
る通常の固相反応法で得られる誘電体薄膜に比較して、
２００℃以上も低い焼成温度で短時間のうちに結晶性の
良いペロブスカイト相からなるＰＭＮ等の複合酸化物か
らなる誘電体薄膜が容易に得られる。また、本発明は、
大面積化も可能であり、コンデンサ等の量産化にも適し
ている。
る通常の固相反応法で得られる誘電体薄膜に比較して、
２００℃以上も低い焼成温度で短時間のうちに結晶性の
良いペロブスカイト相からなるＰＭＮ等の複合酸化物か
らなる誘電体薄膜が容易に得られる。また、本発明は、
大面積化も可能であり、コンデンサ等の量産化にも適し
ている。
（実施例）
以下、本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
鉛ブトキシド、マグネシウムメトキシエトキシド、ニオ
ブブトキシドをモル比で１ ： １／３ ： ２／３の
割合とした２−メトキシエタノール（メチルセロソル力
溶液（１０−１■ｏｌ／ｌ）を調整した。
ブブトキシドをモル比で１ ： １／３ ： ２／３の
割合とした２−メトキシエタノール（メチルセロソル力
溶液（１０−１■ｏｌ／ｌ）を調整した。
この溶液をマグネシウム基板上にデイツプコーティング
し、塗布膜を１２０℃で乾燥させた。この後、この塗布
膜を基板と共に１５００℃／分の温度上昇率で７００℃
の焼成温度まで加熱して、さらに、この焼成温度で約１
０分間焼成して、誘電体薄膜を得た。
し、塗布膜を１２０℃で乾燥させた。この後、この塗布
膜を基板と共に１５００℃／分の温度上昇率で７００℃
の焼成温度まで加熱して、さらに、この焼成温度で約１
０分間焼成して、誘電体薄膜を得た。
この得られた誘電体薄膜のＸ線回折パターンを図面に示
す。このＸ線回折パターンから（１００）および（２０
０）配向したＰＭＮ薄膜が形成されていることが分かる
。この図において、（１００）および（２０Ｇ）はＰ
ｂ （Ｍ ｇ ｌ／３ Ｎｂ２／３ ） ０３薄膜から
の回折線、およびΔ印はマグネシウム基板からの回折線
を示す。
す。このＸ線回折パターンから（１００）および（２０
０）配向したＰＭＮ薄膜が形成されていることが分かる
。この図において、（１００）および（２０Ｇ）はＰ
ｂ （Ｍ ｇ ｌ／３ Ｎｂ２／３ ） ０３薄膜から
の回折線、およびΔ印はマグネシウム基板からの回折線
を示す。
また、比較例として、上記実施例と同様な条件で塗布膜
を、焼成温度を夫々５００℃および６００℃として焼成
した。５００℃で焼成して得られた誘電体薄膜は、はと
んどがパイロクロア相からなっていたが、６００℃で焼
成して得られた誘電体薄膜は、回折線強度は弱いものの
ペロブスカイト相が形成されていることが確認できた。
を、焼成温度を夫々５００℃および６００℃として焼成
した。５００℃で焼成して得られた誘電体薄膜は、はと
んどがパイロクロア相からなっていたが、６００℃で焼
成して得られた誘電体薄膜は、回折線強度は弱いものの
ペロブスカイト相が形成されていることが確認できた。
また、焼成温度までの昇温率を３０００℃／分とすると
Ｘ線回折強度が増加し、結晶性のさらに良好な誘電体薄
膜が得られた。
Ｘ線回折強度が増加し、結晶性のさらに良好な誘電体薄
膜が得られた。
（実施例２）
基板として、マグネシウム基板及びシリコンウェファ−
上に白金をスパッタしたものを用いて、実施例１と同様
な条件でＰＭＮ薄膜を形成した。
上に白金をスパッタしたものを用いて、実施例１と同様
な条件でＰＭＮ薄膜を形成した。
昇温速度を１０００℃／分としたところ７００℃、３０
分の焼成で結晶性の良好なＰＭＮ膜が生成した。また、
５５０℃／分では、その結晶化度は低下したもののＰＭ
Ｎｌｉの生成が確認された。しかし、昇温速度が１００
℃／分未満では、はとんどがパイロクロア相であった。
分の焼成で結晶性の良好なＰＭＮ膜が生成した。また、
５５０℃／分では、その結晶化度は低下したもののＰＭ
Ｎｌｉの生成が確認された。しかし、昇温速度が１００
℃／分未満では、はとんどがパイロクロア相であった。
（実施例３）
基板として、マグネ“レウム基板上に白金をスパッタし
たものを用いて、実施例１と同様な条件でＰＭＮ薄膜を
形成した。さらに、この誘電体薄膜上にクロム電極を蒸
着により形成し、セラミックコンデンサを形成した。こ
の誘電体薄膜の誘電率は２００であった。また、そのｔ
ａｎδは０．０１〜０．０５であった。
たものを用いて、実施例１と同様な条件でＰＭＮ薄膜を
形成した。さらに、この誘電体薄膜上にクロム電極を蒸
着により形成し、セラミックコンデンサを形成した。こ
の誘電体薄膜の誘電率は２００であった。また、そのｔ
ａｎδは０．０１〜０．０５であった。
さらに、この誘電体薄膜とクロム電極とを交互に積層し
て、積層コンデンサが製造できた。
て、積層コンデンサが製造できた。
（実施例４）
鉛プロキシド、バリウムエトキシエトキシド、マグネシ
ウムエトキシエトキシド、ニオブプロポキシド、チタン
プロポキシドをモル比で０．９二〇、１０ ； ０
．３０ ： ｏ、ｅｏ ： ｏ、ｔとした２−
エトキシエタノール溶液を調整した。この溶液を白金板
上にスピンコードして塗布膜を形成した。この塗布膜を
実施例１と同様な条件で昇温および焼成したところ、ペ
ロブスカイト相からなる誘電体薄膜が得られた。この薄
膜は１回のコーティングで約１０００Ａの厚さに形成す
ることができた。
ウムエトキシエトキシド、ニオブプロポキシド、チタン
プロポキシドをモル比で０．９二〇、１０ ； ０
．３０ ： ｏ、ｅｏ ： ｏ、ｔとした２−
エトキシエタノール溶液を調整した。この溶液を白金板
上にスピンコードして塗布膜を形成した。この塗布膜を
実施例１と同様な条件で昇温および焼成したところ、ペ
ロブスカイト相からなる誘電体薄膜が得られた。この薄
膜は１回のコーティングで約１０００Ａの厚さに形成す
ることができた。
【発明の効果］
以上の様に、本発明によれば、ペロブスカイト相生成率
の高い誘電体薄膜の製造方法を提供することができる。
の高い誘電体薄膜の製造方法を提供することができる。
図面は本発明の実施例に基づく、マグネシウム単結晶基
板上に形成されたＰＢ（Ｍｇ１７３Ｎｂ２１３）０３薄
膜のＸ線回折パターンを示す特性図である。 手続補正書 （自発）
板上に形成されたＰＢ（Ｍｇ１７３Ｎｂ２１３）０３薄
膜のＸ線回折パターンを示す特性図である。 手続補正書 （自発）
Claims (1)
- ２種以上の金属アルコキシド混合溶液を基板上に塗布、
乾燥した後、焼成する誘電体薄膜の製造方法において、
乾燥後に１００℃／分以上の昇温速度で焼成温度まで昇
温することを特徴とする誘電体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63334886A JP2955293B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | 誘電体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63334886A JP2955293B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | 誘電体薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02177521A true JPH02177521A (ja) | 1990-07-10 |
| JP2955293B2 JP2955293B2 (ja) | 1999-10-04 |
Family
ID=18282327
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63334886A Expired - Lifetime JP2955293B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | 誘電体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2955293B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS632850A (ja) * | 1986-06-23 | 1988-01-07 | 株式会社小松製作所 | 電子部品用セラミツクス薄膜の製造方法 |
-
1988
- 1988-12-28 JP JP63334886A patent/JP2955293B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS632850A (ja) * | 1986-06-23 | 1988-01-07 | 株式会社小松製作所 | 電子部品用セラミツクス薄膜の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2955293B2 (ja) | 1999-10-04 |
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