JPH02175666A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は窒化アルミニウム粉末及び焼結助剤を含む原
材料を所定形状の生成形体に成形した後、加熱して焼成
する窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

一般に、窒化アルミニウム焼結体は電気絶縁性熱伝導性
及び機械的強度等に優れた特性を有するため、電子回路
用基板として利用されている。このような窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法としては、例えば、特公昭６３−
４６０３２号公報に開示されているように、窒化アルミ
ニウム粉末及び焼結助剤を含む原材料を所定形状の生成
形体に成形した後、１６００〜１８００℃で常圧焼結し
たり、前記原材料をホットプレス法によって焼成したり
する方法がある。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところが、上記のホットプレス法では、多大な設備費を
要求されるばかりでなく、複雑な形状の焼結体の生成が
困難で、生産性も低いという問題がある。一方、上記の
常圧焼結法によって製造された焼結体には、粒界に形成
された異物層に起因すると推察されるが、その異物層に
よる局部的な灰色のシミや縞模様の発生し易く、それら
の外観上の欠陥を有する焼結体は製品から除外される。

すなわち、前記外観上の欠点を有する原因は焼結体内部
の構造が不均一であることを意味し、その使用において
悪影響を及ばず恐れがあるからである。そのため、生産
性が低くなり、原材料も無駄に消費されるという問題が
あった。

又、これら外観上の欠陥は材料の性能たとえば電子回路
基板としての熱伝導率、あるいは導体回路との密着性等
に影響をもたらし均一な性能を得られないことがあった
。

この発明は上記の事情を考慮してなされたものであって
、その目的は局部的な灰色のシミや縞模様等の発生を未
然に防止して、色調と性能すなわち構造の均一な窒化ア
ルミニウム焼結体を、ホントプレス法を用いることなく
常圧で確実かつ安価に製造することが可能な窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法を提供することにある。

〔課題を解決するだめの手段〕 上記の目的を達成するために、この発明では、窒化アル
ミニウム粉末及び焼結助剤を含む原材料を生成形体に成
形した後、焼成する窒化アルミニウム焼結体の製造方法
において、前記生成形体の外側面に耐熱性の多孔質体を
接触させて焼成することによって、窒化アルミニウム粒
子の粒界に生成する異物をこの多孔質体に吸収させるよ
うにしている。

又、前記生成形体が薄板状に成形されている場合には、
その表裏両面が前記多孔質体によって挟持される。

〔作用〕

窒化アルミニウム粉末及び焼結助剤を含む原材料を生成
形体に成形し、その生成形体の外側面に耐熱性の多孔質
体と接触させた状態で、その生成形体を加熱して焼成す
る。すると、窒化アルミニウム粒子間における結晶粒界
には、焼結体の色調均一化を阻害する溶融状態の異物が
生成される。

この異物は焼成過程で多孔質体に吸収され、焼成終了時
には色調の均一な窒化アルミニウム焼結体が生成される
。

以下、本発明における窒化アルミニウム（以下ＡＩＮと
略す）焼結体の製造方法について説明する。

原材料は、１００重量部のＡＩＮ粉末と、例えば酸化イ
ツトリウム（Ｙ２０３　）に代表される希土類酸化物か
らなる適量（０，１〜２０重量部）の焼結助剤とぐ適量
（１〜１０重量部）のアクリル樹脂等からなるバインダ
ーとを含んでいる。焼結助剤が前記所定量よりも過剰に
存在すると、ＡＩＮ粒子の粒界には多量の異物が生成さ
れて、多孔質体による除去が不可能になり、前記所定量
に満たないと、ＡＩＮ焼結体の強度低下を招く。又、バ
インダーが前記所定量よりも過剰に存在すると、ＡＩＮ
焼結体の不純物濃度が増加し、所定量に満たないと、生
成形体の成形に支障を来す。よって、焼結助剤及びバイ
ンダーの添加量は前記各所定量内に維持することが望ま
しい。

上記の原材料を混合、乾燥させた後、所定形状、例えば
薄板状の生成形体を得る。成形方法としてはプレス法、
ドクターブレード法、鋳込、押し出し法等種々の方法を
適用することができる。次に、この生成形体の表裏両面
に板状の耐熱性多孔質体を密着させて、それらを挟持す
る。そして、前記多孔質体によって挟持された生成形体
を加熱容器に入れ、窒素雰囲気下で所定時間（０，１〜
１０時間）にわたり、所定温度（１６００〜２０００℃
）で常圧焼成する。この焼成過程では、ＡＩＮ粒子の結
晶粒界に希土類元素酸化物とＡｌ２Ｏ３の共融物が存在
しており、多孔質体を接触させることなく冷却するとＡ
ＩＮ粒子の結晶粒界に、組成式 ％式％ ）で表されるガーネット型構造の異物が析出すると共に
、組成式 ％式％） で表されるペロブスカイト型構造の異物が析出し、この
ペロブスカイト型構造の異物が前述の色調及び性能を阻
害する原因となる。

しかしながら、本発明の如く耐熱性多孔質体を生成形体
の表裏両面に密着させて挟持することにより、上記の希
土類元素の酸化物を多孔質体内へ拡散させ、ＡＩＮ焼結
体に存在する量を減少させることができ、その結果、冷
却時に析出する異物はそのほとんどがガーネット型構造
になる。従って、焼成後のＡＩＮ焼結体の外側面には前
記異物に起因する局部的な灰色のシミや縞模様等が存在
せず、色調、性能の均一な白色の表面が形成される。又
、前記ペロブスカイト型構造の異物の生成が抑制される
ことにより、ＡＩＮ焼結体の熱伝導性も向上する。

尚、上記の焼成温度が前記所定温度を越えると、ＡＩＮ
焼結体におけるＡＩＮ粒子が成長しすぎて、強度低下を
招き、所定温度未満であると、粒界に液相が形成されず
、焼結が困難になる。よって焼成温度は上記の所定温度
内であることが望ましい。

又、焼成時間が前記所定温度範囲外であると、焼成が不
十分になったり、熱エネルギーを無駄に消費したりして
、望ましくない。

一方、生成形体の外面を挟持する多孔質焼結体としては
、その成形材料として、各種のセラミックスを利用でき
るが、前記生成形体と同一成分のＡＩＮ焼結体であるこ
とが望ましく、助剤を含まない原材料を用い、ホントプ
レス法によって成形される。

なお、前記多孔質焼結体の平均気孔径は、０゜１〜２０
μｍの範囲であることが好ましい。その理由は平均気孔
径が０．１μｍより小さいとＡＩＮの焼結中に形成され
る異物を十分に吸収することができず、一方２０μｍよ
り大きいと前記異物の吸収が不均一となり安定した吸収
能力が得られない。

さらに、多孔質焼結体の気孔率は、５％〜６０％の範囲
であることが好ましい。その理由は、気孔率が５％より
低いと、実質的に前記異物を吸収できる気孔が少ないた
め吸収効果が小さく、又、気孔率が６０％を越えると十
分強度のある均一な多孔質焼結体が得られにくい。又、
前記吸収効果の点から充分吸収可能な容積すなわち厚み
のあるものを使用することが望ましく、強度面も考慮す
ると０．５ｍｍ以上が好ましい。

〔実施例〕

以下、この発明の実施例について説明する。

１００重量部のＡＩＮ粉末（平均粒径１．３μｍ）に対
し、５重量部のＹ２Ｏ３粉末及び９重量部のアクリル樹
脂製バインダーを添加して、混合し、プレス成形により
薄板状の生成形体を得る。

この生成形体の表裏両面を板状のＡＩＮ製多孔質体によ
って挟持し、これらを温度１８００’ｃ、窒素雰囲気及
び常圧の条件下で、１時間加熱し、ＡＩＮ焼結体を得た
。なお、使用したＡＩＮ製多孔質体は厚み２ｍｍであり
平均気孔径８μｍ、気孔率５０％のものである。この得
られた焼結体の表面には灰色のシミや縞模様が観察され
ず、色調の均一な白色表面を有していた。熱伝導率は１
８０Ｗ／ｍｋ　、　　密度は３．２０ｇ／ｃＪであった
。又、走査型電子顕微鏡によってＡＩＮ焼結体の表面を
観察したところ、バインダーのカーボンは存在しなかっ
た。

〔発明の効果〕

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　窒化アルミニウム粉末及び焼結助剤を含む原材料を
   生成形体に成形した後、焼成する窒化アルミニウム焼結
   体の製造方法において、 前記生成形体の外側面に耐熱性の多孔質体を接触させて
   焼成することによって、窒化アルミニウム粒子の粒界に
   生成する異物をこの多孔質体に吸収させることを特徴と
   する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 ２　前記生成形体は薄板状に成形され、その表裏両面が
   前記多孔質体によって挟持されることを特徴とする請求
   項１に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。