JPH02172016A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は磁気記録媒体に関する。史に詳細には、本発明
は耐食性が向ト、された磁気記録媒体に関する。

［従来の技術］ 従来から一般に庁及している磁気記録媒体は、針状の磁
性粉と高分子結合剤とをＪＥ体とする磁Ｐ１塗料を非磁
性基体］−に塗布して磁性層を形成した塗布型の磁気記
録媒体である。

現在、磁気記録＋１Ｆ生装置はますます高密度化の傾向
にあり、短波長記録特性に倫れた磁気記録媒体が要望さ
れている。

しかし、塗布型磁気記録媒体における短波長記録特性の
改とには限界がある。これに対して、Ｃｏ＋　ＣｏＮｉ
、ＣｏＮ１Ｐ、ＣｏＣｒなどのＣｏを主成分とする強磁
性体を１°Ｌ’ｓ蒸着、スパツタリング、またはイオン
ブレーティング等のいわゆる物理蒸着法によって非磁性
Ｊ１ξ体［・、に形成する仝属薄模型の磁気記録媒体は
、その磁性層中に１１磁性の結合剤が４シ入されていな
いので著しく高い残留磁束密度をｊすることができ、か
つ、磁性層を極めて薄く形成することができるために、
高出力で短波長応答性に優れているという利点を有する
。

この特徴により、最近は薄膜型磁気記録媒体が磁気媒体
の１：、流となりつつある。

［発明が解決しようとする課ｉ１ 薄膜型磁気記録媒体は磁気記録密度が大きく、優れた短
波長記録特性を有する反面、Ｃｏが比較的腐食され易＜
、シかも、磁性層が露出しているために耐食性が悪く、
磁気的に劣化しやすい欠点を灯しており、これが実用に
大きな問題点となっている。

この問題点を解決するために例えば、特開昭６１−０７
８３　ｓ　ｏ　ｓ；−公報に開示されているように、強
磁性金属磁性膜表面にアモルファスのＣｏ化合物層を形
成し、かつ、表面から１００人内における平均酸素含有
濃度を２０〜５０ａｔ％の範囲内にすることが提案され
ている。

しかし、この様な磁性膜は、耐食性が末だ１−分でな（
、また耐摩耗性も不十分である。このため、長時間高温
多ｌｋＡ雰囲気にＵ露すると酸化されて、飽和磁化１７
１が低ドしたり、また、膜表面が剥離しやすいという欠
点がある。

この発明は、１−記従来技術が持っていた、腐食および
膜表面の剥離という欠点を解決し、以って、耐食性およ
び耐久性に優れた磁気記録媒体を提供することを［１的
とする。

［課題を解決するためのＬ段コ 前記［１的は、非磁性基体にに強磁性金属薄膜層を有す
る磁気記録媒体において、該強磁性金属薄膜層の少な（
とも表面側部分に、少なくともＣＯの三価以上の高次の
酸化物と、Ｎｉの三価以［・、の高次の酸化物とが混在
する酸化物層を設けることにより達成される。

強磁性金属薄膜層の表面から１００人以内の・ｋ均酸素
原ｒ濃度が、５０ａＬ％　＜ｏ、”　（Ｃｏ　＋Ｎｉ）
≦７０ａｔ％の範囲内であるこきが好ましい。

減圧下のＦＵ空槽内で非磁性基体上に強磁性金属薄膜層
を形成した後、乾燥ガスを導入することにより真空槽内
の圧力を大気圧にまでＩにし、その後、得られた原反を
密閉容器内で酸化性雰囲気に曝露させることにより本発
明の磁気記録媒体を製造することができる。

［作用］ 表面の酸化物層を１：、に結晶性のＣｏおよびＮｉの三
価以１−の高次の酸化物層とすることで、酸化物層自体
の脆性強度が向１−〕するとともに、酸化物層よりド部
にわずかに含まれる酸化物、例えばＣｏＯやＮｉＯとの
整合性が高まり、耐久性が向１−５すると思われる。

また、耐食性は、耐合金属であるＮｉを積極的に表面に
存肴させること、および、表面の酸化をトー分に杆い、
酸、ａ濃度を高めることによって、後の自然酸化、すな
わち腐食を低減し、耐食性を向にさせている。

従来は蒸着１３：を反を真空槽から取り出す際、水分を
含んだ人気中で行っていた。このため、人気中の８２０
により酸化物層の酸素濃度（０／Ｃｏ＋旧）は５０％以
ドにしかならず、耐食性や耐久性を改正することができ
なかった。本発明によれば、蒸着原反は乾燥雰囲気下で
真空槽から取り出され、水分を接触することなく酸化処
理が行われるので酸化物層の酸素濃度を５０ａｔ％超７
０ａｔＸ以ドにすることができ、これにより磁性膜の耐
食性および耐久性が飛躍的に向！−される。

本発明の磁気記録媒体における磁気記録層はＣｏとＮｉ
および必要に応じて他の元素を真空蒸着、スパッタリン
グ、イオンブレーティング等の手段により基体−にに被
着させることにより形成される。

磁気記録媒体としては、ポリエステル、ポリイミド、ポ
リエチレン等の合成樹脂フィルムを基体とする磁気テー
プ、合成樹脂、アルミ、ガラス等からなる円盤やドラム
を基体とする磁気ディスクや磁気ドラムなど、少なくと
も起動、停止時に磁気ヘッドと摺接する構造の種々の形
態を包含する。

［実施例コ 以“ド、実施例により本発明を史に詳細に説明する。

丈ｌ］１［ 排気された１１空槽内において、連続斜め蒸ｉｔ法を用
い、厚さ１０μｍ、中１０インチ、長さ１０００ｍのポ
リエチレンテレフタレートの）人体りに、Ｃｏ−Ｎ　ｉ
　（８０：　２０）の蒸気流に酸素ガスを１ｘｌＯ”−
４Ｔｏｒｒまで低・入射角部に向けて吹き込みながら、
Ｃｏ−Ｎｉ−０からなる厚さ１７００人の強磁性金属薄
膜を形成し、張力Ｂｏｇ／ｃｍで巻き取った。その後、
真空槽内に乾燥Ｎ２ガスを吹き込んで大気圧まで戻し、
巻き取り蒸着原反を取り出した。その後、すぐに巻き取
り蒸着原反を密閉容器に入れ、酸素ガスで置換した後、
１゜８気圧で２週間封入し、表面酸化処理を行った。

この後、巻き取り蒸着原反を取り出し、磁気記録媒体Ａ
を得た。

丈胤肚Ｚ 実施例１において、蒸着原反を１１空槽から取り出す際
に、乾燥窒素ガスの代わりに乾燥酸素ガスを使用したこ
と以外は同様にして磁気記録媒体Ｂを作製した。

止救上１一 実施例１において、蒸着原反を１１空槽から取り出す際
に、水分を含んだ空気をそのまま真空槽に導入して大気
圧に戻したこと以外は同様にして磁気記録媒体Ｃを作製
した。

区佼肚１ 実施例１において、Ｘ着原反の密閉容器内における酸化
処理を省いたこと以外は同様にして磁気記録媒体りを作
製した。

得られた各磁気記録媒体をＥＳＣＡ（ＸＡｌａ照射ニヨ
ル光電γ法）（ＶＧ社製のＥｓｃＡ　　ＬＡＢ−ｎを使
用）で表面分析することによって各元素の化学結合状態
を調べると共に、電子線回折（［１−ｙ製のＨ−８００
型を使用）を行い、結品構造を調べた。また、ＡＥＳ　
（オージェ電ｒ分光法）（アルパックファイＳＡＭ６６
０型を使用）で深さ方向の元素分析を打った。

この結果、媒体Ａと媒体ＢのＣＯおよびＮｉは、ＣＯ２
０３％　Ｎｉ３０４がＬ成分であり、わずかにＣｏ３０
４　、Ｃｏ　Ｏｓ　Ｎ　ｉ　Ｏが含まれていることが判
った。また、媒体Ａと媒体Ｂでは、ＣＯ２Ｏ３、Ｎｉ３
０４の６１は、媒体Ｂの方がわずかに多いことが判った
。一方、媒体Ｃは、ＣＯ２Ｏ３の含水酸化物がＬ成分と
なっており、さらに非晶質であることがわかった。また
、媒体りはＣｏ　Ｏ５ＮｉＯが１：、成分であった。

また、表面から１００人内の１１４均酸素濃度（Ｏ／Ｃ
ｏ＋Ｎｉ）は、媒体Ａが５４ａｔχ、媒体Ｂが（３２ａ
ｔ％、媒体Ｃは４３ａｔ％、媒体りは３２ａｔ％であり
、Ｎ　ｉ　／　Ｃｏの比率は、媒体Ａが０．２３、媒体
Ｂが０．２４、媒体Ｃが０．２０、そして媒体１）が０
．２３であった。なお、この時の深さは、基体、すなわ
ちポリエチレンテレフタレートまでＡｒエツチングする
のに要した時間と実際の膜圧とから換算して求めた。媒
体Ａおよび媒体Ｂでは表面から１００人以内の平均酸素
濃度が品（、かつＮｉの割合が高いことがわかる。

前記の各磁気記録媒体を６０℃、９０％ＲＨの雰囲気内
に１週間静置し、飽和磁化Ｍの減少率を求めることによ
り耐食性を評価した。また、耐久性の５・ｒ価は、試作
した銅球摺動式試験機で５ｇの荷重を加えて、強磁性金
属表面を摺り、磁性膜が剥離するまでの回数で評価した
。その結果を下記の表１に要約して示す。

前記の結果から明らかなように、本発明の磁気記録媒体
は耐食性および耐久性に優れている。

なお、本発明では、強磁性金属材料にＣｏ−Ｎｉ合金を
用いたが、この他、ＣｏＣｏ−Ｎ１−Ｃｒ１Ｃｏ−Ｎｉ
−など、Ｃｏ−Ｎｉ合金に他元素を含有させたものを用
いることもできる。

また、蒸着後は、乾燥ガスで大気圧まで戻すことが望ま
しく、特に、酸化性ガスが望ましい。また後の、酸化処
理は、１．８気圧で行ったが、低圧であれば処理に長時
間を要し、高圧になるほど短時間すむ。たたし、あまり
高１１になると巻き取り品などの場合は、強磁性金属磁
性膜の割れのｂ；ミ囚となる。

特４出願人 ■ｑマクセル株式会社 代理人　弁理上　梶　山　拮　是 弁理１−　山　本　富−ト男

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）非磁性基体上に強磁性金属薄膜層を有する磁気記
   録媒体において、該強磁性金属薄膜層の少なくとも表面
   側部分に、少なくともＣｏの三価以上の高次の酸化物と
   、Ｎｉの三価以上の高次の酸化物とが混在する酸化物層
   を有することを特徴とする磁気記録媒体。
2. （２）強磁性金属薄膜層の表面から１００Å以内の平均
   酸素原子濃度が、５０ａｔ％＜Ｏ／（Ｃｏ＋Ｎｉ）≦７
   ０ａｔ％の範囲内であることを特徴とする請求項１記載
   の磁気記録媒体。
3. （３）減圧下の真空槽内で非磁性基体上に強磁性金属薄
   膜層を形成した後、乾燥ガスを導入することにより真空
   槽内の圧力を大気圧にまで戻し、その後、得られた原反
   を密閉容器内で酸化性雰囲気に曝露させることを特徴と
   する磁気記録媒体の製造方法。
4. （４）乾燥ガスは乾燥窒素ガスまたは乾燥酸素ガスであ
   ることを特徴とする請求項３記載の磁気記録媒体の製造
   方法。