JPH02170901A - 憐含有鋼粉およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、燐含有鋼粉およびその製造方法に関し、詳細
には、粉末冶金の原料として使用される燐含有鋼粉また
は鉄粉（以降、Ｐ含有鋼粉という）およびその製造方法
に関するものである。

（従来の技術） む）末冶金は、金属粉をまず製造し、それを原料として
押し型を用いて圧縮成形し、焼結したのちに種すの後加
工を施したうえで製品とするものである。

かかる粉末冶金が鋼について行われる場合、Ｐ、Ｃ！ｉ
２いはＣｕは鋼の固溶強化元素として働き、該元素を鋼
中に固溶すれば鋼製品の強度を高め得ることが知られて
いる。

これらの元素の中、Ｐを鋼中へ固溶させる方法に関し、
Ｐ含を鋼粉を原料として使用する方法が一般的である。

従来、このようなＰ含有鋼粉としては、Ｐを含有する溶
鋼を粉末化（アトマイズ）して得られるＰ含有銅粉が用
いられている。しかし、このＰ含有鋼粉は、Ｐを該銅粉
中に有し、一部または全てのＰが固溶しているので、硬
さが比較的高く、そのため圧縮成形時における圧縮性が
悪いという問題点がある。この問題点は、得られる製品
（焼結体）の密度が低く、製品の強度が低いという問題
点に繋がるものである。

そこで、上記圧縮性を改善するための検討が行われ、純
鉄の粉末とＦｅｚＰの微粉末との混合体にしてなるＰ含
有銅粉およびその製造方法が開発されている０例えば、
特公昭５４−２１８０３号公報には、実質的にＰを含有
しない鋼粉末とＦｅ２Ｐの微粉末との混合体にしてなる
Ｐ含有鋼粉が提示されている。

また、実質的にＰを含有しない鋼粉末とｌ’ｅｚＰの粉
末とを混合した後、比較的低温で焼結して一部ケーキと
し、該ケーキを粉砕することにより鉄粉にＦｅ、Ｐ粉末
を付着、又は、結合させる前記Ｐ含有鋼粉の製造方法が
提示されている。

（発明が解決しようとする！ｌｆｆ１）ところが、前記
特公昭５４−２１８０３号公報に提示される如きｗ４粉
とＦｅ！Ｐ微粉末との混合体にしてなるＰ含有銅粉およ
びその製造方法は、Ｆｅ！Ｐの微粉末を使用するもので
あり、Ｆｅ、Ｐは基本的に硬いという性質を有している
ので、Ｆｅａｒ’の微粉末を得る事が容易でなく、微粉
末を得るには強粉砕を要するという問題点がある。該問
題点は、Ｐ　ｅ　、　Ｐ微粉末の！！ｌ造コストが高く
なり、粉末冶金で得られる鋼製品の製造コストが高いも
のになるという問題点に繋がる。

また、綱わ）末とＦｅ、Ｐの粉末とを混合後、焼結、わ
】砕して鉄粉にＦｅ３１’粉末を付着させる方法である
ので、混合後におけるＦｅ３Ｐ粉末の分布を均一にする
事が容易でなく、そのためＰ含有鋼粉中おいて鋼粉より
硬いＦｅｚＰ粉末が偏在し易くなる。このようにＦｃ３
Ｆ粉末が偏在するＰ含有銅粉を原料として粉末冶金を行
うと、原Ｆ１の硬さが不均一であるため、圧縮成形し、
焼結した後の寸法精度が悪くなり易い、また、焼結後の
鋼中における強化元素Ｐの固溶濃度が不均一になるので
、製品の強度が不均一になり易く、或いはさらに一部の
Ｐが固溶せずに偏析して製品強度の著しい低下を招くよ
うになる。故に、上記公報に提示される如きＰ含有鋼粉
およびその製造方法は、正確な寸法精度および所定の強
度を確保し難いという問題点が潜在している。

更に、上記公報に提示されたＰ含有鋼粉は、硬いＦｅ５
Ｐ微粉末を含んでいるので、圧縮成形時における圧縮性
が未だ不充分であり、その改善が要望される。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を解
消し、Ｐ含有鋼粉の原料粉が比較的容易に製造でき、ま
た、圧縮成形時における圧縮性がより改善され、更に、
製品中におけるＰの分布がより均一になり、正確な製品
寸法精度および所定の強度を確保し得る燐含有鋼粉およ
びその、製造方法を提供しようとするものである。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するために、本発明に係る燐含有銅粉お
よびその製造方法は次の様な構成としている。即ち、第
１請求項に記載の燐含有鋼粉は、純鉄または低合金鋼の
粉末の表面にリン酸塩皮膜を有することを特徴とする燐
含有銅粉である。

また１、第２請求項に記載の燐含有鋼粉の製造方法は、
純鉄または低合金鋼の粉末とリン酸塩溶液とを混合し、
該粉末の表面にリン酸塩皮１模を形成させることを特徴
とする燐含有鋼粉の製造方法である。

第３請求項に記載の燐含有鋼粉の製造方法は、純鉄また
は低合金鋼の粉末を還元処理した後、前記混合を行う第
２請求項に記載の燐含有鋼粉の製造方法である。

更に、第４請求項に記載の燐含有鋼粉の製造方法は、前
記粉末にリン酸塩溶液を滴下しながら前記混合を行う第
２請求項および第３請求項に記載の燐含有鋼粉の製造方
法である。

（作　用） 本発明に係る燐含有銅粉は、前記の如く、純鉄または低
合金鋼の粉末（以降、鋼粉末いう）の表面にリン酸塩皮
膜を有するＰ含有鋼粉にしているので、粉末冶金の焼結
時にリン酸塩皮膜中のＰが鋼粉末中に拡散され、鋼に固
溶され得るようになる。故に、Ｐの固溶強化作用が発揮
され、固ｊ８ｆｆｔに対応した製品強度が得られるよう
になる。

上記Ｐ含有鋼粉は、リン酸塩皮膜を有するものであるが
、リン酸塩皮膜はＦｅ５ｒ’粉末に比較して硬さが低く
、又、その厚みが小さいので、Ｆｅ３Ｐ粉末を含む従来
のＰ含有鋼粉に比較して、圧縮成形時における圧縮性が
優れたものになる。

上記の如く厚みが小さいので、従来のＰ含有鋼粉に比較
し、焼結時におけるＰの拡散および固溶を完全なものに
し易くなり、そのため高い強度の焼結体が得られるよう
になる。

また、硬いＰｅ、Ｐを使用しないので、従来の如き強粉
砕を要する事なく、下記に示されるようにＰ含有鋼粉を
比較的容易に製造し得る。

本発明に係る燐含有銅粉の製造方法は、前記の如く、鋼
粉末とリン酸塩溶液とを混合し、該粉末の表面にリン酸
塩皮膜を形成させるようにしている。

このようにすると、ｔｇｌ　＄５３末に混合されるリン
酸塩溶液は液体であり、固体に比較して流動性が極めて
優れているので、前記混合が行われた際に、全ての鋼粉
末の表面にリン酸塩溶液を接触し得、そのために全ての
鋼粉末の表面においてリン酸塩皮＋１２を形成、させ得
るようになる。

尚、上記リン酸塩皮膜の形成は、周知の如く、鋼とリン
酸塩ｌ容液との間の化学反応により行われる。このリン
酸塩？８２夜には、リン酸マンガン系、リン酸亜鉛系、
リン酸鉄系等がある。上記化学反応の全体式は、リン酸
亜鉛系の場合を例に挙げると、下記に示される通りであ
る。この式におけるＺｎｉ　（＋”０４）　！　＋　Ｆ
ｅ１ｌｌ’０４がリン酸塩皮膜であると考えられている
。

３Ｚｎ（ＩＩｚＰＯｌ）ｚ　＋　（Ｆｅ）　＋　（０）
＝Ｚｎｓ　（ＰＯ４）　！　＋Ｆｅ１ｌＰＯ４＋　３１
Ｉｚｌ’ｏｎ　＋　ＩＩｚＯ又、リン酸塩皮膜の形成は
、上記の如き化学反応により行われるので、この反応条
件を制ｉ１Ｎする事により、リン酸塩皮膜の膜厚を！ｊ
１整し得、そのため該膜厚を比較的均一にし得る。

上記の如く、全ての鋼粉末の表面にリン酸塩皮膜を形成
させ得、又、咳膜厚を比較的均一にし得るので、得られ
るＰ含有鋼粉中おけるＰの分布を均一にし得るようにな
る。

このようなＰ含有鋼粉を原料として粉末冶金を行うと、
圧縮成形後の焼結の際における寸法精度不良を生じ難く
なり、正確な寸法精度が確保し得るようになる。又、鋼
中における強化元素のＰの固溶濃度が均一になるので、
製品の強度が均一になり、又、所定強度を確保し得るよ
うになる。

又、上記方法は、従来の如き硬いＦｅｚＰの強粉砕を要
せず、鋼粉末にリン酸塩溶液を混合するものであるので
、Ｐ含有ｇｉｌ粉を比較的容易に製造し得る。

上記ｗＪ粉末とリン酸塩溶液との混合は、鋼粉末にリン
酸塩溶液を滴下しながら行うことが望ましい、それは、
このようにすると、リン酸塩溶液に鋼粉末を浸せきした
場合に比較して、所定のリン酸塩皮膜形成に必要なリン
酸塩溶液の混合量が極めて少な（なり、その結果リン酸
塩皮膜形成処理後において、残存するリン酸塩溶液が掻
めて少なくなるので、次工程の圧縮成形を行う前に必要
な混合体の乾燥時間が橿めて短くなり、生産効率がより
高くなるからである。

また、鋼粉末とリン酸塩溶液との混合前に、鋼わ）末を
還元処理しておくことが望ましい、それは、該還元処理
により！＋２１わ〕床表面の酸化膜が除去されて鋼粉床
表面が活性化され、そのためリン酸塩溶液と混合された
際におけるリン酸塩皮膜の形成が生じ易くなり、また、
リン酸塩皮膜と銅粉末との密着性が優れたものになるか
らである。

（実施例） 本発明の実施例を以下に説明する。

災巖■土 リン酸塩溶液として、Ｚｎ（ＨｚＰＯａ）ｚとＩｈＰＯ
，とを含む溶液（ボンデライト）に、酸化剤（ｌＩＮＯ
ｉと亜硝酸との混合溶液）及び活性化剤を添加した溶液
を作り、その後加熱して８００Ｃに調整した。

純鉄の７トマイズ粉末（純鉄粉：アトメル３００Ｍ）を
高速ミキサーに入れ、攪拌しながら上記リン酸塩溶液を
滴下して、該ｔ５）末の表面にリン酸塩皮膜を有するＰ
含有鋼粉を得た。

得られたＰ含有銅粉、及び、使用した純鉄粉の化学成分
を第１表に、見掛は密度、流動度および粒度分布を第２
表に示す、第１表より、Ｐ含有鋼粉はＰ含有量が０．０
９６χであり、純鉄粉のＰ含有量：０．０１６χに比較
して高く、前記処理によりＰが新たに含有されたことが
判る。

止較■土 ３５０メツシエ（４４μ購）以下に分級されたＦａｚＰ
粉末を、実施例１に使用の純鉄粉と同様の純鉄粉に混合
した後、８５０’Ｃのアンモニア分解ガス中で３０分間
加熱して焼鈍し、ケーキを得た０次いで該ケーキを粉砕
機により粉砕してＰ含有銅粉を得た。

！ＩＰ含有鋼粉の化学成分を第１表に、見掛は密度、流
動度および粒度分布を第２表に示す、Ｐ含有量は０．１
１０χであり、実施例１のＰ含有量と同水準である。

比較［１ 高周波溶解炉を用いでＰ含＊Ｍ　：　Ｑ、１０％の溶鋼
を製し、該溶鋼を水アトマイズし、乾燥した後、９２０
・Ｃのアンモニア分解ガス中で３０分間加熱して還元し
、ケーキを得た０次いで該ケーキを粉砕機により粉砕し
てＰ含有鋼粉を得た。該Ｐ含有銅粉の化学成分を第１表
に、見掛は密度、流動度および粒度分布を第２表に示す
、Ｐ含有量は０．１０５Ｘであり、実施例１のＰ含有量
と同水準である。

ＰＡ、　　　／の　Ｉ　−４′ム　　、このようにして
得られた各々のＰ含有銅粉（前記実施例１、比較例１及
び２に係るＰ含を鋼粉）について、圧縮成形し、成形圧
と成形品の密度との関係を求めることにより、圧縮性を
調査した。

又、実施例１に記載の純鉄粉についても圧縮性を調査し
た。

また、上記各々のＰ含有鋼粉に黒鉛を混合し、圧縮成形
した後、１１２０６Ｃのアンモニア分解ガス中で３０分
間加熱して焼結体を得た。得られた焼結体について引張
試験を行いＪ引張強度を調べた。尚、上記黒鉛の混合は
、Ｐ含有量　＄５）中にＣを添加するためである。焼結
体中のＣ含有量は０．５０％であった。

第１図に、圧縮成形圧と成形品の密度との関係を示す、
又、第２図に、焼結体の密度と引張強さとの関係を示す
。

第１図から判るように、成形圧の上昇に伴って成形品の
密度が上昇するが、同じ成形圧の水準で比較すると、比
較例２に係るＰ含有鋼粉（図中ｘ印のもの）は最も圧縮
性が悪く、密度が低い、これは、鋼粉中にＰが固溶し、
硬くなっているためである。

比較例１に係るＰ含有鋼粉（図中・印のもの）は、上記
比較例２に係るＰ含有鋼粉（×印）の場合より、圧縮性
が良く、密度が高くなっているが、実施例１に係るＰ含
有銅粉（図中○印）や純鉄粉（図中０印）の場合に比較
すると、圧縮性が悪く、密度が低い、これは、比較例２
に係るＰ含有鋼粉製造時の際、Ｆｅ、Ｐ粉末と純鉄粉と
の混合体の焼鈍中に、Ｐが鉄粉中に拡散して、Ｐ含有銅
粉が硬化したためである。

これらに対し、実施例１に係るＰ含有銅粉（図中○印の
もの）は、圧縮性が良く、密度が高くなっており、純鉄
粉（図中０印）の場合とほぼ同等の密度が得られている
。これは、該Ｐ含有銅粉は、粉末の表面にリン酸塩皮膜
を有するものであり、咳皮膜は膜厚が高々数μ■であっ
て、薄く、又、該皮膜自体は比較的硬さが低いからであ
る。

第２図から判るように、焼結体の密度の上昇に伴ってｖ
ｔ粘結体引張強さが上昇するが、同じ焼結体の密度の水
準で比較すると、比較例２に係るＰ含有鋼粉から得られ
た焼結体（図１ヤ×印のもの）は、最も引張強さが低い
。

比較例１に係るＰ含有鋼粉から得られた焼結体（図中・
印のもの）は、上記比較例２に係るＰ含有鋼粉から得ら
れた焼結体（図中×印）より、引張強さが高くなってい
るが、後述の実施例１に係るＰ含有鋼粉から得られた焼
結体（図中Ｏ印）の場合に比較すると、引張強さが低い
。

これらに対し、実施例１に係るＰ含有鋼粉から得られた
焼結体（図中Ｏ印のもの）は、引張強さが高くなってい
る。

尚、実施例１に係るＰ含有鋼粉のＰ含有量と、比較例１
に係るＰ含有鋼粉のＰ含有量とが、前記の如く同等であ
るにもかかわらず、実施例１に係る焼結体の方が引張強
さが高い、これは、実施例１に係るＰ含有鋼粉は粉末の
表面にリン酸塩皮膜が均一に薄く付着したものであるた
め、該Ｐ含有鋼わ】から得られた焼結体では、Ｐが完全
に固溶されているが、比較例１に係る焼結体ではＰが鋼
中へ完全に固溶されていない事を示している。

１血［２一 実施例１と異なる点は、アトマイズ粉末として純鉄粉に
代えて低合金ａわ）（アトメル４６００）を使用した点
であり、その点を除き実施例１と同様の方法でＰ含有鋼
粉を得た。このＰ含有銅粉及び低合金銅粉の化学成分を
第３表に、見掛は密度、流動度および粒度分布を第４表
に示す。

止較貫ユ 比較例１と異なる点は、純鉄粉に代えて低合金鋼粉（ア
トメル４６００　）を使用した点であり、その点を除き
比較例１と同様の方法でＰ含を銅粉を得た。該Ｐ含を鋼
粉の化学成分を第３表に、見掛は密度、流動度および粒
度分布を第４表に示す。

第１表 心ｍ扮およびＰ含有鋼Ｆ５）の化学成分（ｗＬ、χ）第
２表 純鉄ｔ５）およびＰ含有測５】の粒度分布、見ＩＷｔ：
度、流動度実施例１及び比較例１〜２に係るＰ含有鋼粉
の（以下、余白） 第３表 低合金雪山）およびＰ含有鋼粉の化学成分（−ｔ、χ）
（以下、余白） 場合と同様の方法で圧縮性をｊＡ杏し、又、焼結体を作
り、その引張強度を調べた。第３図に圧縮成形圧と成形
品の密度との関係、第４図に焼結体の密度と引張強さと
の関係を示す。

第３図から判るように、実施例２に係るＰ含有鋼↑５）
（図中Δ印のもの）は、比較例３に係るＰ含有鋼粉（図
中ム印のもの）に比較し、圧縮性が優れている０図中口
印は母粉（即ち低合金ｊ１２１ｔ５））の圧縮性の調査
結果を示すものである。

第４図から判るように、実施例２に係るＰ含有ｌ＄５１
から得られた焼結体（図中Δ印のもの）は、比較例３に
係るＰ含有鋼粉から得られた焼結体（図中ム印のもの）
に比較し、引張強さが高い。

（発明の効果） 本発明に係る燐含有鋼わ）によれば、わ）未冶金の圧縮
成形時における圧縮性が政庁される。又、焼結時にＰを
鋼粉末中にも′α実に拡散し、鋼に完全固溶し得るよう
になるので、６′α実に製品強度を向上し得るようにな
る。

また、本発明に係る燐含有鋼↑５）の製造方法によれば
、上記効果に加え、Ｐ含有鋼粉を容品に製造し得るよう
になる。又、Ｐの分布が均一なＰ含有鋼粉が得られるの
で、粉末冶金の圧縮成形および焼結の際における寸法精
度不良が生じ難くなり、正値な製品寸法精度を確保し得
るようになる。更に、製品中におけるＰの分布を均一に
し得るので、製品強度の均一性を優れたものにし得、高
い製品強度が得られるようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１、比較例！及び比較例２に係る圧縮
成形圧と成形品の密度との関係を示す図、第２図は、実
施例１、比較例１及び比較例２に係る焼結体の密度と引
張強さとの関係を示す図、第３図は、実施例２及び比較
例３に係る圧縮成形圧と成形品の密度との関係を示す図
、第４図は、実施例２及び比較例３に係る焼結体の密度
と引張強さとの関係を示す図である。 特許出願人　　株式会社　神戸製鋼灰 化　理　人　　弁理士　　金丸　章− 第１図 第２図 μ綬ｌ逅（玲）

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）純鉄または低合金鋼の粉末の表面にリン酸塩皮膜
   を有することを特徴とする燐含有鋼粉。
2. （２）純鉄または低合金鋼の粉末とリン酸塩溶液とを混
   合し、該粉末の表面にリン酸塩皮膜を形成させることを
   特徴とする燐含有鋼粉の製造方法。
3. （３）純鉄または低合金鋼の粉末を還元処理した後、前
   記混合を行う第２請求項に記載の燐含有鋼粉の製造方法
   。
4. （４）前記粉末にリン酸塩溶液を滴下しながら前記混合
   を行う第２請求項および第３請求項に記載の燐含有鋼粉
   の製造方法。