JP2009523907A - 冶金粉末組成物及びこれから製造される固化製品の製造法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、固化成分の全有機物含量を減じつつ、冶金粉末組成物の滑性を増大させる高密度固化成分の製造法を提供する。高密度を有する高密度固化成分の製造法は、リン酸金属塩層で少なくとも部分的に被覆された粒子を有する冶金粉末組成物を準備し、この冶金粉末組成物を少なくとも約5tsiの圧力下に型中で固化する工程を含む。この冶金粉末組成物は卑金属粉末、随意の合金化金属、及び粒状内部滑剤を含んでなる。リン酸金属塩は卑金属粉末、随意の合金化粉末、及びその両方を少なくとも部分的に被覆する。このリン酸金属塩は、多量の有機物質、例えば滑剤及び結合剤を必要としないで、冶金学的粉末の滑性を増大させる。
Description
本特許願は、本明細書に全体が参考文献として引用される2006年1月12日付け米国特許願第60/758,354号及び2006年8月15日付け米国特許願第11/504847号に優先して特許請求する。
本発明は、固めた粉末冶金構成部分(component)の製造法及びそのような方法で製造される粉末冶金構成部分に関する。更に特に本発明は高密度に固めた粉末冶金構成部分の有機含有物を減じる方法及びそのような方法で製造される粉末冶金構成部分に関する。
鉄に基づく粒子は粉末冶金法で構造部分を製造する際の基本材料として長い間使用されてきた。最初に所望の形を作るために、鉄に基づく粒子を高圧下に型中で成形する。成形工程後、この構造部分は焼結工程に供して更なる強度を付与してもよい。
鉄に基づく粉末を用いる固化部品を作る粉末冶金の研究は、他の性質に致命的な影響を与えずにある物理的及び磁気的性質を高める鉄粉末組成物の開発に関するものであった。しばしばバランスをとらねばならない所望の性質は、例えば高密度及び高強度、並びに部品の固化のための型からの容易な取出し性を含む。磁性部品の所望の性質は、例えば拡張された周波数範囲にわたる高透過性、高プレス強度、低コア損失、及び圧縮成形技術に対する適応性を含む。
粉末冶金組成物の固化は、型空洞内で行なわれ、はなはだしい圧力に供される。型空洞における過度な磨耗を避けるために、通常固化工程では滑剤が使用される。しかしながら多くの知られた滑剤は固化部品の物理性に致命的に影響する。例えば滑剤の使用はしばしばグリーン固化物のグリーン強度を低下させる。内部滑剤は固化中に鉄及び/または合金化(alloying)金属粒子間ににじみ出て、これが粒子間のポア容量を満たし、粒子と粒子の結合を妨害すると思われる。確かにいくつかの成形物は公知の内部滑剤を用いてプレスすることができない。例えば高い薄壁のブッシングは、型壁の摩擦を克服し、必要な取出し力を減じるために多量の内部滑剤を必要とする。しかしながらそのような内部滑剤量は、典型的には得られる固化物が取出し時に崩壊する程度までそのグリーン強度を減じてしまう。また内部滑剤はしばしば粉末の流速及び見かけの密度、並びに特に高固化圧力における固化物のグリーン密度に悪影響する。更に過度な量の内部滑剤は、貧弱な寸法保持性の固化物をもたらし、揮発した滑剤は焼結炉の加熱表面上にススを生成することがある。
内部滑剤に関連した問題を回避するために、内部滑剤よりむしろ外部噴霧滑剤を使用することも知られている。しかしながら、外部滑剤の使用は、固化サイクル時間を長くし、低均一性の固化をもたらす。外部滑剤を使用することの固有の因子がそのような製造技術の商業的有用性を制限することは同業者がすでに知るところである。これらの制限は高密度部品の製造技術において特に広く知れわたっている。
従って空洞から容易に取り出せる高密度の固化成分の製造法は技術的に必要である。
本発明は、固化成分の全有機含有物を減じつつ、冶金粉末組成物の滑性を増大させる高密度固化成分の製造法を提供する。本高密度化成分の製造法は、卑金属(base metal)粒子をリン酸金属塩層で少なくとも部分的に被覆した冶金粉末組成物を提供し、そしてこの冶金粉末組成物を少なくとも約5tsiの圧力において型中で固める工程を含む。
冶金粉末組成物は卑金属粉末、随意の合金化粉末、及び粒状内部滑剤を含んでなる。リン酸金属塩は卑金属粉末、随意の合金化粉末、またはその両方を少なくとも部分的に被覆する。このリン酸金属塩のコーティングは、多量の有機材料例えば滑剤及び結合剤を必要としないで冶金粉末の滑性を増大させる。理論によって束縛されたくはないが、リン酸金属塩コーティングは金属粒子及び固化部品の表面上に滑剤粒子を保留し、結果として滑性を増大させると思われる。本方法は、延伸操作において及び固化温度が室温を超える場合に特に有用である。
リン酸金属塩は、例えばリン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸ニッケル、リン酸銅、及びこれらの組合せ物を含む。粒状内部滑剤は、例えばポリアミド、C5−C30脂肪酸、ポリアミドの金属塩、C5−C30脂肪酸の金属塩、C5−C30脂肪酸アンモニウム塩、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マンガン、ステアリン酸カルシウム、エチレンビス−ステアラミド、ポリエチレンワックス、ポリオレフィン、またはこれらの組合せ物を含む。
ある具体例において、冶金粉末組成物は粒状内部滑剤を約0.5重量%含み、少なくとも約7.4g/cm3の密度を有する焼結された固化成分を提供する。
他の具体例において、冶金粉末組成物はアミド滑剤を含む粒状内部滑剤で結合された卑金属粉末からなる。本冶金粉末組成物は全有機材料0.40重量%、例えば結合剤0.10重量%、約200−300℃の初期融点を有するエチレンビス‐ステアラミドからなるポリアミド滑剤約0.15重量%、及びエチレンビスステアラミド及びステアリン酸亜鉛の混合物からなるポリアミド滑剤約0.15重量%からなる。
高密度の固化成分の製造法及びこれによって製造された固化成分が提供される。本高密度固化成分の製造法は、リン酸金属塩層で少なくとも部分的に被覆された粒子を有する冶金粉末組成物を提供し、この冶金粉末組成物を型中で固める工程を含む。本冶金粉末組成物は卑金属粉末、随意の合金化粉末、及び粒状内部滑剤を含んでなる。リン酸金属塩は少なくとも部分的に卑金属粉末、随意の合金化粉末、またはその両方を被覆する。記述する方法は、固化部品の全有機滑剤含有量を減じつつ冶金粉末組成物の滑性を増大する高密度固化成分を提供する。
卑金属粉末は粉末冶金工業で一般に使用される種類のいずれかの卑金属粉末、或いは2つ以上の粉末の混合物である。卑金属粉末は例えば鉄に基づく粉末及びニッケルに基づく粉末を含む。好ましくは、卑金属粉末は鉄に基づく粉末である。
本明細書で使用するごとき「鉄に基づく」粉末の例は、実質的に純粋な鉄、最終製品の強度、硬度、電磁性、または他の所望の性質を高める他の元素(例えばスチール生成元素)と予め合金にした鉄の粉末、及びそのような他の元素が拡散結合された(diffusion bonded)鉄の粉末である。鉄に基づく粉末は原子化(atomized)鉄粉末及びスポンジ鉄の混合物、または他の種類の鉄粉末であってよい。
実質的に純粋な鉄粉末は、普通の不純物を高々約1.0重量%、好ましくは高々約0.5重量%含む鉄の粉末である。これらの実質的に純粋な粉末は、好ましくは原子化技術で
製造される原子化粉末である。そのような高度に圧縮できる冶金学的グレードの鉄粉末の例は、ヘガネス社(Hoeganaes Corp.,Riverton,New Jersey)から入手できる純粋な鉄粉末のアンコースチール(ANCORSTEEL)1000シリーズ、例えば1000、1000B、及び1000Cである。例えばアンコースチール1000の鉄粉末は、粒子の約22重量%が325番篩(米国系)下及び粒子の約10重量%が100番篩上であり、残りはこれら2つの篩の間にある(痕跡量が60番篩上)。アンコースチール1000の鉄粉末は約2.85−3.00g/cm3、典型的には2.94g/cm3の見かけ密度を有する。本発明で使用しうる他の実質的に純粋な鉄粉末は典型的なスポンジ鉄粉末、例えばヘガネス社のアンコー(ANCOR)MH−100粉末である。
製造される原子化粉末である。そのような高度に圧縮できる冶金学的グレードの鉄粉末の例は、ヘガネス社(Hoeganaes Corp.,Riverton,New Jersey)から入手できる純粋な鉄粉末のアンコースチール(ANCORSTEEL)1000シリーズ、例えば1000、1000B、及び1000Cである。例えばアンコースチール1000の鉄粉末は、粒子の約22重量%が325番篩(米国系)下及び粒子の約10重量%が100番篩上であり、残りはこれら2つの篩の間にある(痕跡量が60番篩上)。アンコースチール1000の鉄粉末は約2.85−3.00g/cm3、典型的には2.94g/cm3の見かけ密度を有する。本発明で使用しうる他の実質的に純粋な鉄粉末は典型的なスポンジ鉄粉末、例えばヘガネス社のアンコー(ANCOR)MH−100粉末である。
鉄に基づく粉末は、最終金属部品の機械的または他の性質を高める1つまたはそれ以上の合金化金属を含ませることができる。そのような鉄に基づく粉末は、1つまたはそれ以上のそのような元素と混合したまたは予め合金にした鉄、好ましくは実質的に純粋な鉄の粉末であってよい。鉄に基づく粉末は、混合された及び予め合金にされた粉末の組合せ物も含む。予め合金にした鉄に基づく粉末は、鉄及び所望の合金化元素の溶融物を作り、次いでこの溶融物を原子化し、この原子化小滴を固体にするときに粉末を形成させることによって製造される。
鉄に基づく粉末と混合でき、または予め合金にできる合金化元素の例は、これに限定されるわけではないが、モリブデン、マンガン、マグネシウム、クロム、ケイ素、銅、ニッケル、金、バナジウム、コルンビウム(ニオビウム)、グラファイト、リン、アルミニウム、及びこれらの混合物を含む。好適な合金化元素は、モリブデン、リン、ニッケル、ケイ素、及びこれらの組合せ物である。導入される合金金属の量は、最終金属部品に所望の性質に依存する。そのような合金化元素を混入した予め合金にした粉末は、ヘガネス社からアンコースチール系統の粉末の一部として、例えばアンコースチール50HP、85HP、及び150HP、アンコースチール737、アンコースチール2000、アンコースチール4300、及びアンコースチール4600V、FD4600,及びFD4600Aとして入手できる。
卑金属粉末と混合できる合金化粉末は、最終焼結生成物の強度、硬度、電磁性、または他の所望の性質を高めるために冶金粉末分野で公知のものである。スチール生成元素は、中でも最もよく知られる材料である。例示しうる合金化材料は、銅のスズまたはリンとの2元系合金;鉄のマンガン、クロム、ホウ素、リン、またはケイ素とのフェロ合金;炭素と鉄、バナジウム、マンガン、クロム、及びモリブデンの2つまたは3つの低溶融3元系及び4元系共晶化合物;タングステンまたはケイ素の炭化物;窒化ケイ素;及びマンガンまたはモリブデンの硫化物である。これらの合金化粉末は、混合する金属粉末粒子よりも一般に細かい寸法の粒子形である。
合金化粉末は一般にd90値が約100ミクロン以下、好ましくは約75ミクロン以下、より好ましくは約50ミクロン以下であるような;及びd50値が約75ミクロン以下、好ましくは約50ミクロン以下、より好ましくは約30ミクロン以下であるような粒径分布を有する。組成物中に存在する合金化粉末の量は最終焼結部品に期待される性質に依存しよう。一般にその量は全粉末組成物重量の約5重量%までの少量であるが、ある特別な粉末の場合には10−15重量%程度の多量で存在してもよい。多くの用途に適当な好適範囲は、約0.25−4.0重量%である。本発明において、ある用途に使用するのに特に好適な合金化元素は銅及びニッケルであり、これはそれぞれ約0.25−4重量%の量で使用でき、また組み合わせて使用することができる。
例示しうる鉄に基づく粉末はモリブデン(Mo)と予め合金にした実質的に純粋な鉄である。この粉末はMoを約0.5−約2.5重量%含む実質的に純粋な鉄の溶融物を原子化することによって製造される。そのような粉末の例は、Mo約0.85重量%、マンガン、クロム、ケイ素、銅、ニッケル、モリブデン、またはアルミニウム全量で約0.4重量%、及びカーボン約0.02重量%以下を含むHoeganaesのANCORSTEEL 85HPである。そのような粉末の他の例は、モリブデン約0.5−0.6または0.4−0.6重量%、ニッケル約1.5−2.0重量%、及びマンガン約0.1−0.25重量%、及びカーボン約0.02重量%以下を含むヘガネス社のアンコースチール4600Vスチール粉末である。
他の例示しうる予め合金にした鉄に基づく粉末は、本明細書に全体が参考文献として引用される米国特許第5,108,493号に開示されている。このスチール粉末組成物は、1つが鉄とモリブデン0.5−2.5重量%との予めの合金であり、他が鉄とカーボンとの及び遷移元素成分少なくとも約25重量%との予めの合金である、但しこの遷移元素成分はクロム、マンガン、バナジウム、及びコルンビウムからなる群から選択される少なくとも1つの元素を含んでなる、2つの異なる予め合金にした鉄に基づく粉末の混合物である。そのような粉末の例はモリブデン約0.85重量%、ニッケル約1重量%、マンガン約0.9重量%、クロム約0.75重量%、及びカーボン約0.5重量%を含むヘガネス社のアンコースチール41ABスチール粉末として商業的に入手できる。
鉄に基づく粉末の更なる例は、外側の表面に拡散した1つまたはそれ以上の他の合金化元素または金属、例えばスチール生成元素の層またはコーティングを有する実質的に純粋な鉄の粒子である拡散結合した鉄に基づく粉末である。そのような粉末を製造するための典型的な方法は、鉄の溶融物を原子化し、そして次いでこの原子化粉末を合金化粉末と一緒にし、この粉末混合物を炉中で焼きなます方法である。そのような商業的に入手できる粉末は、ニッケル約1.8%、モリブデン約0.55%、及び銅約1.6%を含むヘガネス社のディスタロイ(DISTALOY)4600A拡散結合粉末、及びニッケル約4.05%、モリブデン約0.55%、及び銅約1.6%を含むディスタロイ4800A拡散結合粉末を含む。
粒状の、予め合金にした、または拡散結合した鉄に基づく粉末のいずれでも、合金化元素は最終の焼結部品に期待する性質に依存する量で存在する。一般に合金化元素の量は、全粉末組成物重量の約5重量%までの比較的少量であろうが、10−15重量%程度の多量もある用途では使用できる。好適な範囲は典型的には0.25−4重量%である。
本発明の実施において有用である他の鉄に基づく粉末は強磁性粉末である。この例は少量のリンと予め合金にした鉄の粉末である。
本発明の実施に有用である鉄に基づく粉末は、ステンレススチール粉末も含む。これらのステンレススチール粉末は、ヘガネス社のアンコー(ANCORR)シリーズ、例えばアンコー303L、304L、316L、410L、430L、434L、及び409Cb粉末として種々のグレードで商業的に入手できる。また鉄に基づく粉末は、粉末冶金法で製造したツール(tool)スチールを含む。
鉄に基づく粉末、例えば実質的に純粋な鉄粉末、拡散結合した鉄粉末、及び予め合金にした鉄粉末の粒子は、ある粒径分布を有する。典型的にはこれらの粉末は、粉末試料の少なくとも約90重量%が45番篩(米国系)、より好ましくは粉末試料の少なくとも約90重量%が60番篩を通過することができる。これらの粉末は、典型的には粉末の少なくとも約50重量%が70番篩を通過し、400番篩に保留される、より好ましくは粉末の少なくとも約50重量%が70番篩を通過し、325番篩に保留される。またこれらの粉末は、典型的には粒子の少なくとも約5重量%、より普通には少なくとも約10重量%、一般に少なくとも約15重量%が325番篩を通過する。
これらの粉末そのものは、1ミクロンまたはそれ以下の程度に小さいまたは約850−1000ミクロンまでの重量平均粒径を有することができるが、一般に粒子は約10−500ミクロンの範囲の重量平均粒径を有するであろう。約350ミクロンまでの最大重量平均粒径を有する鉄または予め合金にした鉄粒子は好適であり、より好ましくは粒子は約25−150ミクロン、最も好ましくは80−150ミクロンの範囲の重量平均粒径を有する。篩分析には、MPIF標準05法が参照できる。
卑金属粉末はニッケルに基づく粉末も含むことができる。本明細書で使用するごとき「ニッケルに基づく」粉末の例は、実質的に純粋なニッケルの粉末、及び最終生成物の強度、硬度、電磁性、または他の所望の性質を高める他の元素と予め合金にしたニッケルの粉末である。ニッケルに基づく粉末は、鉄に基づく粉末に関して前述した合金化粉末のいずれかと混合することができる。ニッケルに基づく粉末の例は、ヘガネス社のアンコースプレイ(ANCORSPRAYR)粉末、例えばN−70/30Cu、N−80/20、及びN−20粉末として商業的に入手できるものを含む。これらの粉末は鉄に基づく粉末と同様の粒径分布を有する。好適なニッケルに基づく粉末は原子化法で製造されたものである。
卑金属粉末またはその少なくとも主たる量を構成する記述した鉄に基づく粉末は、上述したように、好ましくは原子化粉末である。これらの鉄に基づく粉末は、少なくとも2.75、好ましくは2.75−4.6、より好ましくは2.8−4.0g/cm3の見かけの密度を有し、いくつかの場合により好ましくは2.8−3.5g/cm3のそれを有する。
卑金属粉末は冶金粉末組成物の主たる部分を構成し、一般に冶金粉末組成物の少なくとも約85重量%、好ましくは少なくとも約90重量%、より好ましくは少なくとも95重量%を構成する。
リン酸金属塩コーティングは、実質的に、完全に、または少なくとも部分的に卑金属粉末、随意の合金化粉末、またはその両方を被覆する。リン酸金属塩は同業者には公知のいずれかのリン酸金属塩である。リン酸金属塩は、例えばリン酸マンガン、リン酸ニッケル、リン酸亜鉛、リン酸銅、及びこれらの組合せ物を含む。好ましくは、リン酸金属塩はリン酸亜鉛である。
リン酸金属塩コーティングは、高含量の滑剤、即ち有機物を必要としないで冶金粉末の滑性を増大させる。理論によって束縛されたくはないが、リン酸金属塩のコーティングは金属粒子及び固化部品の表面に滑剤粒子を保留すると思われる。本方法は、延伸操作において及び固化温度が室温を越える場合に特に有用である。
即ち、リン酸金属塩を含まない組成物に比べて、ポアのないより高密度及びより低全有機物含量を示す冶金粉末組成物が製造しうる。冶金粉末組成物の全有機物含量を低下させることは、焼結中に除去しなければならない有機物がより少ないという利点がある。更にリン酸金属塩コーティングを含む冶金粉末組成物は、120°F以上の圧縮温度において、より高い圧縮性及びグリーン強度を示す。例えば冶金粉末組成物はリン酸金属塩コーティングを含まない組成物と比べて100%以上のグリーン強度を示した。
本冶金粉末組成物はリン酸金属塩を約0.01−約1重量%含む。好ましくは、冶金粉末組成物はリン酸金属塩を約0.05−約0.40重量%含む。より好ましくは、冶金粉末組成物はリン酸金属塩を約0.05−約0.20重量%含む。
冶金粉末組成物は粒状内部滑剤を含む。粒状内部滑剤は同業者にはよく知られた内部滑剤を含む。粒状内部滑剤は固化した成分を固化のための型空洞から取り出すために必要とされる取出し力を減じる。粒状内部滑剤の例は、ステアリン酸塩化合物例えばステアリン酸リチウム、亜鉛、マンガン、及びカルシウム、ワックス例えばエチレンビス−ステアラミド、ポリエチレンワックス、ポリオレフィン、アミド滑剤、及びこれらの種類の滑剤混合物を含む。他の滑剤はラク(Luk)による米国特許第5,498,276号に記述されるごときポリエーテル化合物、及びラクによる米国特許第5,368,630号及びルツ(Rutz)による米国特許第5,154,881号に記述される高温固化温度で有用なもの、更にジョンソン(Johnson)らによる米国特許第5,330,792号に記述されているものを含み、これらの文献は全体が本明細書に参考文献として引用される。
ステアリン酸リチウムは滑剤として利用されるが、いくつかの具体例ではステアリン酸リチウムを限られた量でしか使用せず、またはこれが排除される。理論によって束縛されたくはないが、ステアリン酸リチウムはリン酸と反応して、ステアリン酸リチウムに比べて低溶融温度のステアリン酸を生成すると思われる。この反応はより低い滑性をもたらす。
アミド滑剤、例えばラクの米国特許第5,368,630号に開示されるものは、本質的に高融点ワックスである。好ましくは、アミド滑剤はジカルボン酸、モノカルボン酸、及びジアミンの縮合生成物である。
ジカルボン酸は式
HOOC(R)COOH
[式中、Rは炭素数4−10、好ましくは約6−8の飽和または不飽和線状脂肪族鎖である]
を有する線状の酸である。好ましくは、ジカルボン酸はC8−C10飽和酸である。更に好ましくは、ジカルボン酸はセバシン酸である。ジカルボン酸は出発反応原料の約10−約30重量%の量で存在する。
HOOC(R)COOH
[式中、Rは炭素数4−10、好ましくは約6−8の飽和または不飽和線状脂肪族鎖である]
を有する線状の酸である。好ましくは、ジカルボン酸はC8−C10飽和酸である。更に好ましくは、ジカルボン酸はセバシン酸である。ジカルボン酸は出発反応原料の約10−約30重量%の量で存在する。
モノカルボン酸は飽和または不飽和C10−C22脂肪酸である。好ましくは、モノカルボン酸はC12−C20飽和酸である。好適な不飽和モノカルボン酸はオレイン酸である。モノカルボン酸は出発反応原料の約10−約30重量%の量で存在する。
ジアミンはアルキレンジアミン、好ましくは式
(CH2)x(NH2)2
[式中、xは約2−6の整数である]
のものである。更に好ましくは、ジアミンはエチレンジアミンである。ジアミンはアミド生成物を製造するための出発反応原料において約40−約80重量%の量で存在する。
(CH2)x(NH2)2
[式中、xは約2−6の整数である]
のものである。更に好ましくは、ジアミンはエチレンジアミンである。ジアミンはアミド生成物を製造するための出発反応原料において約40−約80重量%の量で存在する。
縮合反応は好ましくは約260−約280℃の温度で及び約7気圧までの圧力で行なわれる。この反応は好ましくは液体状態で行なわれる。ジアミンが液体状態で存在する反応条件下においては、反応溶媒として働くジアミンの過剰下に反応を行なうことができる。反応を上述したように好適な昇温度で行なう場合、一般により高分子量のジアミンでさえ液体状態にあるであろう。溶媒、例えばトルエンまたはp−キシレンを反応混合物に使用することはできるが、反応の完了後この溶媒を除去しなければならない。これは蒸留または単純な真空除去によって達成することができる。反応は好ましくは不活性な雰囲気、例えば窒素中及び触媒、例えば酢酸メチル0.1重量%及び亜鉛末0.001重量%の存在下に行なわれる。反応は完結するまで続けられ、普通これは約6時間より長くない。
この縮合反応で生成する滑剤は、融点よりむしろ溶融範囲を有するものとして特徴付けられるアミドの混合物である。同業者が認識するように、反応生成物は、一般に分子量、従ってこれに依存して性質が変化する残基の混合物である。反応生成物は、一般にジアミド、モノアミド、ビスアミド、及びポリアミドの混合物として特徴付けることができる。好適なアミド生成物は少なくとも約50重量%、より好ましくは少なくとも約65%、及び最も好ましくは少なくとも約75%のジアミン化合物を有する。好適なアミド生成物混合物は、主として炭素数6−10及び対応して144−200の分子量範囲の飽和ジアミンを含む。好適なジアミド生成物はN,N’−ビス{2−[(1−オキソオクタデシル)アミノ]エチル}ジアミドである。
アミド残基の混合物を含む反応生成物は通常の温プレス用途における滑剤として十分適当である。モノアミドの存在は滑剤をプレス条件における液体滑剤として作用せしめ、一方ジアミド及び高融点種はこれらの条件において液体及び固体の滑剤として作用する。
概してアミド滑剤は約150℃(300°F)−260℃(500°F)、好ましくは約200℃(400°F)−約260℃(500°F)の温度で溶融し始める。アミド生成物は一般に初期溶融温度以上約250℃の温度で完全に溶融するであろうが、アミド生成物高々約100℃の範囲で溶融することが好適である。
好適なアミド反応生成物混合物は、約2.5−約5の酸価、約5−15の全アミン価、25℃において約1.02の密度、約285℃(545°F)の引火点を有し、水に不溶である。
アミド滑剤はシンシナティ・モートンインターナショナル(Morton International of Cincinnati,Ohio)からそれぞれ約200−300℃の初期融点を有するエチレンビス−ステアラミドであるアドバワックス(ADVAWAX)7450またはプロモルド(PROMOLD)450として商業的に入手できる。他のエチレンビス−ステアラミド含有の滑剤は、スウェーデン、ヘガネスにあるヘガネス社から商品名ケノリューブ(KENOLUBE)として入手できる。このケノリューブ滑剤は、エチレンビス−ステアラミド及びステアリン酸亜鉛の混合物を含むポリマー物質である。
アミド滑剤は、一般に固体粒子の形で組成物に添加される。この滑剤の粒径は、変えることができるが、好ましくは約100ミクロン以下である。最も好ましくは、滑剤粒子は約5−50ミクロンの重量平均粒径を有する。
粒状内部滑剤は冶金粉末組成物の約3重量%までの量で卑金属粉末と混合される。好ましくは、冶金粉末組成物は粒状内部滑剤約0.1−約2重量%、より好ましくは約0.1−1.0重量%、更に好ましくは約0.2−0.5重量%からなる。なお更に好ましくは、冶金粉末組成物は粒状内部滑剤約0.2−約0.4重量%からなる。
冶金粉末組成物は、特に更なる別の合金化粉末を使用する場合、随時1つまたはそれ以上の結合剤を含ませることにより、冶金粉末組成物中に存在する異なる成分を結合させてその分離を防止し且つ粉塵化を減じることができる。本明細書に使用するごとき「結合」とは、冶金粉末組成物成分の付着を容易にする物理的または化学的方法を意味する。
ある具体例において、結合は少なくとも1つの結合剤を用いて行なわれる。本発明で使用できる結合剤は粉末冶金工業で通常使用されるものである。例えばそのような結合剤は、それぞれ全体が本明細書に参考文献として引用されるセメル(Semel)による米国特許第4,834,800号、エングストローム(Engstrom)による米国特許第4,483,905号、セメルらによる米国特許第5,298,055号、及びラクによる米国特許第5,368,630号に見られるものである。
結合剤は、例えばポリグリコール例えばポリエチレングリコールまたはポリプロピレングリコール;グリセリン;ポリビニルアルコール;酢酸ビニルのホモポリマーまたはコポリマー;セルロースエステルまたはエーテル樹脂;メタクリル酸エステルポリマーまたはコポリマー;アルキド樹脂;ポリウレタン樹脂;ポリエステル樹脂;またはこれらの組合せ物を含む。他の有用な結合剤の例は、比較的高分子量のポリアルキレンオキシドに基づく組成物、例えばセメルらによる米国特許第5,298,055号に記述される結合剤である。また有用な結合剤は二塩基性有機酸、例えばアゼライン酸、及び1つまたはそれ以上の極性成分、例えばすべてが本明細書に参考文献として引用されるラクによる米国特許第5,290,336号に開示されるごときポリエーテル(液体または固体)及びアクリル樹脂を含む。ラクの第‘336号特許における結合剤も、結合剤及び滑剤の組合せ物として有利に作用しうる。更なる有用な結合剤はセルロースエステル樹脂、ヒドロキシアルキルセルロース樹脂、及び熱可塑性フェノール樹脂、例えばラクの米国特許第5,3686,30号に記述される結合剤を含む。
結合剤は、更に低溶融の固体ポリマーまたはワックス、例えば200℃(390°F)以下の軟化点を有するポリマーまたはワックス、例えば全体が本明細書に参考文献として引用されるWO第99/20689号に記述されているごときポリエステル、ポリエチレン、エポキシ、ウレタン、パラフィン、エチレンビスステアラミド、及び綿実油ワックス,並びに3000以下の重量平均分子量を有するポリオレフィン、及び水素化誘導体を含むC14−24アルキル残基トリグリセリド及びその誘導体である水素化植物油、例えば綿実油、大豆油、ホホバ油、及びこれらの混合物であってよい。これらの結合剤は、その用途で議論されている乾式結合技術で及び結合剤に対して上述した一般的な量で適用することができる。本発明で使用できる更なる結合剤は全体が本明細書に引用される米国特許第5,069,714号に開示されているようなポリビニルピロリドン、またはトール油エステルである。
冶金粉末組成物に存在する結合剤の量は、冶金粉末組成物における鉄合金粉末、鉄粉末及び随意の合金化粉末の密度、粒径分布、及び量のような因子に依存する。一般に結合剤は、冶金粉末組成物の全重量に基づいて、少なくとも約0.005重量%、より好ましくは約0.005−約1.0重量%、及び最も好ましくは約0.05−約0.5重量%の量で添加されよう。
冶金粉末組成物は、低含量の有機物質、例えば滑剤及び結合剤しか有していなくても固化のための型から容易に取出せる。冶金粉末組成物は一般に全有機物質を約0.01−約2.0重量%、好ましくは0.01−1.0重量%含む。好ましくは、冶金粉末組成物は全有機物質を約0.1−約0.5重量%、好ましくは0.2−0.5重量%含む。更に好ましくは、冶金粉末組成物は全有機物質を約0.4重量%含む。
ある具体例において、冶金粉末組成物は卑金属粉末とアミド滑剤を含む粒状内部滑剤からなる。好ましくは、冶金粉末組成物は粒状内部滑剤0.40重量%からなる。好ましくは、アミド含有滑剤は約200−300℃の初期融点を有するエチレンビス−ステアラミドからなる。より好ましくは、アミド含有滑剤は約200−300℃の初期融点を有するエチレンビス−ステアラミドからなるポリアミド滑剤、例えばプロモルド450約0.20重量%及びエチレンビスステアラミドからなるポリアミド滑剤、例えばケノリューブ約0.20重量%からなる。
他の具体例において、冶金粉末組成物はアミド滑剤を含む粒状内部滑剤で結合した卑金属粉末からなる。好ましくは、冶金粉末組成物は全有機物含量0.40重量%からなる。有機物質は結合剤0.10重量%及びアミド滑剤を含む内部滑剤0.30重量%を含む。好ましくは、このアミド含有滑剤は約200−300℃の初期融点を有するエチレンビス−ステアラミドからなる。より好ましくは、アミド含有滑剤は約200−300℃の初期融点を有するエチレンビス−ステアラミド、例えばプロモルド450からなるポリアミド約0.15重量%及びエチレンビスステアラミドとステアリン酸亜鉛からなるポリアミド滑剤、例えばケノリューブ約0.15重量%からなる。好ましくは、結合剤はセメルらによる米国特許第5,298,055号に記述されるものである。
冶金粉末組成物から製造される固化製品は高密度を有する。好ましくはこの固化製品は少なくとも約6.6g/cm3の密度を有する。より好ましくは、固化製品は少なくとも約7.2g/cm3の密度を示す。更に好ましくは、固化製品は約7.25−約7.7g/cm3の密度を示す。更により好ましくは、固化製品は約7.35−約7.6g/cm3の密度を示す。これよりも好ましくは、固化製品は約7.4−約7.6g/cm3の密度を示す。更により好ましくは、固化製品は約7.45g/cm3より大きい密度を示す。
冶金粉末組成物の製造法は、「一段法」または「多段法」である。「一段法」は冶金粉末組成物を形成するであろう卑金属粉末、リン酸金属塩、粒状内部滑剤、及び随意の合金化粉末、及び添加物を混合する最初の工程からなる。一般に卑金属粉末、随意の合金化粉末、及び粒状内部滑剤を(いずれか他の通常の添加物と共に)、好ましくは乾式系で、通常の混合技術により、例えばダブルコーンブレンダーを用いて混合して、実質的に均一な粒状混合物を生成させる。次いでこの混合物をプロトン酸と一緒にして反応させ、リン酸金属塩コーティングを成分粉末上に形成させる。ある具体例においては、リン酸金属塩層は粒子が結合剤で一緒に結合されると同時に形成される。「一段法」は製造工程において、特に商業的量の冶金粉末組成物を製造するための大規模工程において時間と関連する経費の節約になる。
「多段法」は、粒状内部滑剤及び冶金粉末組成物を生成するであろう随意の添加物と混合する前に、リン酸金属塩コーティングを卑金属粉末上に形成させることを含む。最初に、卑金属粉末、随意の合金化粉末、またはその両方の組合せ物をリン酸金属塩と混合する。次いでこの混合物をプロトン酸と一緒にして、リン酸金属塩コーティングを粉末混合物上に形成させる。次いでこの被覆された混合物を粒状内部滑剤及びいずれかの更なる随意の合金化粉末または添加物、例えば結合剤と一緒にする。一般に「多段法」は「一段法」に比べて、通常の方法よりも滑性及びグリーン強度を、より増大させる。
プロトン酸は水素イオン(プロトン)を提供できるいずれかの物質である。プロトン酸の例は、これに限定されるものではないが、例えば塩酸、硝酸、硫酸、酢酸、リン酸、及び水を含む。好ましくは、プロトン酸はリン酸、塩酸、硫酸、または硝酸である。より好ましくは、プロトン酸はリン酸である。
随時、プロトン酸は、卑金属粉末及びリン酸金属塩の混合物と一緒にする前に溶媒で希釈してもよい。典型的な溶媒は,例えばアセトン、酢酸エチル、水、ジエチルエーテル、ジクロロメタン、メタノール、エタノール、及びトルエンを含む。好ましくは溶媒はアセトンである。溶媒は通常の乾燥技術、例えば真空技術、混合物の約100−約150°Fへの加熱、またはこれらの組合せによって混合物から除去される。
随時、卑金属粉末及びリン酸金属塩をプロトン酸の添加前に加熱する。卑金属粉末及びリン酸金属塩の混合物を少なくとも約100、より好ましくは約100−約125、及び更に好ましくは約110°Fまで加熱する。
随時、プロトン酸及びリン酸金属塩を卑金属粉末と反応させた後、冶金粉末組成物が少量の過剰なプロトン酸、例えば約0.001−約0.2重量%のプロトン酸を含むようにプロトン酸は除去しない。
いくつかの場合、冶金粉末組成物は、最初に卑金属粉末、リン酸金属塩、随意の合金化粉末、及び約200−300℃の初期融点を有するエチレンビス−ステアラミド、例えばプロモルド450、及びステアリン酸リチウムまたはエチレンビスステアラミド及びステアリン酸亜鉛混合物からなるポリアミド滑剤、例えばケノリューブを混合し,結合させることによって製造させる。次いで組成物を完結までリン酸と反応させ、冶金粉末組成物を好ましくは空気中で乾燥する。次いで組成物を更なるステアリン酸リチウムまたはケノリューブと混合する。
固化製品の製造法は、第一に冶金粉末組成物を準備する工程を含む。この冶金粉末組成物を固化のための型空洞中に置き、約5−約200、より普通には10−100、更に普通には約30−60トン/平方インチ(tsi)の圧力下に固化する。次いでこの固化部品を空洞から取出す。型は随時室温以下まで冷却または室温以上に加熱してもよい。型は約100°F以上まで加熱してもよい。好ましくは型を約120°F以上まで加熱する。よりこのましくは型を270°F程度まで、例えば約150から約500°Fまで加熱する。
随時、型壁には外部滑剤を適用することができる。外部滑剤はグラファイト、窒化ホウ素、及び高温対応物を含むエチレンビステアラミドを含む。好ましくは外部滑剤は窒化ホウ素である。
型壁に適用される外部滑剤の量は、典型的には冶金粉末組成物の約0.0−約2.0、好ましくは0.01−0.5重量%である。好ましくは約0.01−約0.25、より好ましくは0.01−約0.15重量%の粒状内部滑剤が型壁に適用される。一般に冶金粉末組成物が少なくとも0.4重量%の粒状内部滑剤を含む場合、外部滑剤は使用されない。しかしながらいくつかの場合、少なくとも0.4重量%の粒状内部滑剤からなる冶金粉末組成物を用いて固化物を製造するときにも、外部滑剤が使用される。
固化された(「グリーン」の)部品は、随時焼結してその強度を高めてもよい。固化部品は同業者に公知の通常の焼結技術で焼結される。焼結は冶金学的結合と合金化を達成するのに十分な時間及び温度で行われる。鍛造または他の適当な製造技術または二次的操作のような付随する工程を行って最終部品を製造することができる。
焼結は有利には少なくとも2050°F(1120℃)、好ましくは少なくとも2150°F(1175℃)、より好ましくは約2200°F(約1200℃)、更に好ましくは少なくとも約2250°F(約1230℃)、なおさらに好ましくは少なくとも約2300°F(約1260℃)の温度で行われる。
同業者は、本発明の好適な具体例に対して多くの変形及び改変を行うことができること、及びそのような変形及び改変が本発明の精神を離れずして行い得ないことを認識しているであろう。以下の実施例は冶金粉末組成物を更に記述する。
実施例
以下の実施例において、本発明のいくつかの具体例を詳細に記述しよう。冶金粉末組成物を、前述した方法により製造し、固化部品とした。この固化部品はグリーンの及び焼結した性質に関して評価した。固化部品を型から取出すのに必要な力も評価した。最後にリン酸亜鉛の結合性を解析した。
以下の実施例において、本発明のいくつかの具体例を詳細に記述しよう。冶金粉末組成物を、前述した方法により製造し、固化部品とした。この固化部品はグリーンの及び焼結した性質に関して評価した。固化部品を型から取出すのに必要な力も評価した。最後にリン酸亜鉛の結合性を解析した。
実施例1
冶金粉末組成物を製造し、グリーンの及び焼結した性質に関して評価した。組成物1は、モリブデン0.85重量%及び鉄残りからなる予め合金にした鉄に基づく粉末、リン酸
亜鉛0.1重量%、リン酸0.1重量%、ニッケル2.0重量%、グラファイト0.6重量%、及び粒状内部滑剤0.5重量%を一緒にすることによって製造した。実施例1及び2の予め合金にした鉄に基づく粉末は、ヘガネス社(N.J.,Cinnaminson)からアンコースチールA85HPとして商業的に入手できる。組成物1及び2の粒状内部滑剤はグリコールケミカル社(Glycol Chemical Co.)からアクラワックス(Acrawax)として商業的に入手できる。
冶金粉末組成物を製造し、グリーンの及び焼結した性質に関して評価した。組成物1は、モリブデン0.85重量%及び鉄残りからなる予め合金にした鉄に基づく粉末、リン酸
亜鉛0.1重量%、リン酸0.1重量%、ニッケル2.0重量%、グラファイト0.6重量%、及び粒状内部滑剤0.5重量%を一緒にすることによって製造した。実施例1及び2の予め合金にした鉄に基づく粉末は、ヘガネス社(N.J.,Cinnaminson)からアンコースチールA85HPとして商業的に入手できる。組成物1及び2の粒状内部滑剤はグリコールケミカル社(Glycol Chemical Co.)からアクラワックス(Acrawax)として商業的に入手できる。
組成物2はモリブデン0.85重量%及び鉄残りからなる予め合金にした鉄に基づく粉末、ニッケル2.0重量%、グラファイト0.6重量%、及び粒状内部滑剤0.6重量%を一緒にすることによって製造した。
組成物1及び2を50tsiで固めて試験棒を作った。この試験棒のグリーン性を評価した。グリーン密度はASTM B331−95試験法を用いて評価した。グリーン強度はASTM B312−96試験法を用いて評価した。グリーン膨張(expansion)は式
により決定した。この結果を表1に報告する。
リン酸金属塩コーティングを含む冶金粉末組成物から作ったグリーン固化物は、リン酸金属塩コーティングを含まない組成物から作ったグリーン固化物と比較して、改良された圧縮性、高グリーン強度、及び低グリーン膨張を示した。表1に示すように、組成物1のグリーン強度は120°F以上の固化温度において組成物2のグリーン強度よりも高かった。同様に組成物1のグリーン膨張は組成物2のグリーン膨張よりも低かった。
固化部品を型から取出すのに必要な取出し力を解析した。ストリップ(strip)圧は固化部品の型からの取出しを開始するのに越えねばならない静的摩擦を測定するものである。これは型表面と接触する部品の断面積にわたって取出しを開始させるために必要とされる負荷の指数として計算され、psiの単位で報告することにする。滑り圧は型の空洞から部品の取出しを継続するために克服しなければならない動的摩擦の尺度である。これは部品が固化の地点から型の口までの距離を横切る際に観察される平均負荷を、部品の表面積で割った指数として計算され、psiの谷で報告される。この結果を表2に報告する。
低固化温度において、リン酸金属塩コーティングを含む冶金粉末組成物から作ったグリーン固化物は、リン酸金属塩コーティングを含まない冶金粉末組成物から作ったグリーン固化物を取出すのに必要とされる取出し力と比較して、低取出し力で型から取り出せた。表2に示すように、270°F以下の固化温度において、組成物1は組成物2から作った固化物を取出すのに必要とされる取出し圧と比べて、グリーン固化物を取出すのに低取出し力しか必要としなかった。
固化部品を2050°Fで約20分間焼結した。焼結した試験棒の性質を評価した。結果を表3に報告する。
実施例2
パイロット規模での製造粉末ブレンドを製造し、冶金粉末組成物の結合性を解析した。組成物3は実質的に純粋な鉄粉末、Fe−Cr−Siマスター合金粉末、グラファイト、及び粒状内部滑剤を一緒にすることによって製造した。実質的に純粋な鉄粉末及びFe−Cr−Siマスター合金粉末のブレンドは、ヘガネス社からA4300として商業的に入手できる。Fe−Cr−Siマスター合金粉末は、本明細書に参考文献として全体が引用される米国特許願第10/818,782号に記述される種類のものであった。このブレンドした冶金粉末組成物は、クロム1.0重量%、ニッケル1.0重量%、モリブデン0.8重量%、ケイ素0.6重量%、マンガン0.1重量%、グラファイト0.6重量%、及び粒状内部滑剤(アクラワックス)0.75重量%からなった。組成物3はリン酸亜鉛の被覆された粉末を含まなかった。
パイロット規模での製造粉末ブレンドを製造し、冶金粉末組成物の結合性を解析した。組成物3は実質的に純粋な鉄粉末、Fe−Cr−Siマスター合金粉末、グラファイト、及び粒状内部滑剤を一緒にすることによって製造した。実質的に純粋な鉄粉末及びFe−Cr−Siマスター合金粉末のブレンドは、ヘガネス社からA4300として商業的に入手できる。Fe−Cr−Siマスター合金粉末は、本明細書に参考文献として全体が引用される米国特許願第10/818,782号に記述される種類のものであった。このブレンドした冶金粉末組成物は、クロム1.0重量%、ニッケル1.0重量%、モリブデン0.8重量%、ケイ素0.6重量%、マンガン0.1重量%、グラファイト0.6重量%、及び粒状内部滑剤(アクラワックス)0.75重量%からなった。組成物3はリン酸亜鉛の被覆された粉末を含まなかった。
組成物4は米国特許第5,290,336号に記述される結合法で製造した。この冶金粉末組成物は粒状内部滑剤(アクラワックス)0.55重量%からなった。この組成物は、通常の結合技術を用いて結合した粉末組成物に付与される保持特性を例示する。
組成物5は予め合金にした鉄に基づく粉末、Fe−Cr−Siマスター合金粉末、ニッケル粉末、グラファイト、及び粒状内部滑剤を一緒にすることによって製造した。予め合金にした鉄に基づく粉末はヘガネス社からアンコースチールA85HPとして入手できるモリブデン0.85重量%及び鉄残りからなった。この予め合金にした鉄に基づく粉末を、リン酸亜鉛0.1重量%で被覆した。Fe−Cr−Siマスター合金粉末は組成物3で使用した種類のものであった。混合した冶金粉末組成物は、クロム1.0重量%、ニッケル1.0重量%、モリブデン0.8重量%、ケイ素0.6重量%、及び粒状内部滑剤(アクラワックス)0.4重量%からなった。
組成物6は、予め合金にした鉄に基づく粉末、Fe−Cr−Siマスター合金粉末、及びニッケル粉末のそれぞれを冶金粉末組成物の重量に基づいて燐酸亜鉛0.1重量%で被覆する以外、組成物5の成分を一緒にすることによって製造した。
組成物7は予め合金にした鉄に基づく粉末、Fe−Cr−Siマスター合金粉末、ニッケル粉末、グラファイト、粒状内部滑剤、及び外部滑剤を一緒にすることによって製造した。この予め合金にした鉄に基づく粉末、Fe−Cr−Siマスター合金粉末、及びニッケル粉末は、それぞれ冶金粉末組成物の重量に基づいて0.1重量%のリン酸亜鉛で被覆した。次いで組成物7を米国特許第5,290,336号に記述される通常の結合技術を用いて結合した。グラファイト、及び粒状内部滑剤を一緒にすることによって製造した。混合した冶金粉末組成物はクロム1.0重量%、ニッケル1.0重量%、モリブデン0.8重量%、ケイ素0.6重量%、粒状内部滑剤(アクラワックス)0.2重量%、及び外部滑剤0.2重量%からなった。
結合の性質を、組成物の「粉塵化」効果への敏感性を試験して解析した。「保持」はパルス的な空気圧に供した後に粉末体内に保持される微粉末添加物の量として定義される。保持は上部が開放された容器中において一定量の粉末を空気圧のパルス流に供することによって測定される。このパルス空気圧は、微細金属粉末及び低密度添加物、例えばグラファイト及び滑剤、の両方を、ストークスの法則に従って粉末体から分離させ且つその含有容器から外へ浮流せしめる。粉末中に残留する微粉末または低密度添加物の量は、分離した粉末を集め、秤量し、そして保持された量を決定することにより測定する。組成物3−7に対する保持データを表4に記述する。
表4に示すように、非結合材料はマスター合金約31%及び微細ニッケル添加物24%を保持するであろう。通常の結合法はこれらの量をそれぞれ80%及び67%まで増大させる。鉄粉末のリン酸塩処理及び続くマスター合金とニッケル及び予備混合物添加物の添加は、合金の保持量を実質的に増大させない。しかしながら、マスター合金及びニッケルの添加、次いで鉄粉末のリン酸塩被覆は、通常の結合法で達成されるものと同様に、粉末体内に保持される添加物の量をかなり増大させる。次いでこの同一の粉末を通常の結合法に供する場合、保持された粉末の量は通常の結合法またはリン酸金属塩処理だけで達成できるものを越える。
実施例3
パイロット規模での製造粉末ブレンドを製造し、冶金粉末組成物の物理性を解析した。組成物8は予め合金にした鉄粉末をニッケル粉末、グラファイト、及び粒状内部滑剤と一緒にさせることにより製造した冶金粉末組成物であった。この冶金粉末組成物はモリブデン0.85、ニッケル2.0、グラファイト0.4、リン酸亜鉛0.1、及びステアリン酸リチウム粒状内部滑剤0.4重量%を含んだ。予め合金にした鉄に基づく粉末は、モリブデン0.85重量%及び鉄(アンコースチールA85HP)残りからなった。粒状内部滑剤はロンザ社(New Jersey)から商業的に入手した。
パイロット規模での製造粉末ブレンドを製造し、冶金粉末組成物の物理性を解析した。組成物8は予め合金にした鉄粉末をニッケル粉末、グラファイト、及び粒状内部滑剤と一緒にさせることにより製造した冶金粉末組成物であった。この冶金粉末組成物はモリブデン0.85、ニッケル2.0、グラファイト0.4、リン酸亜鉛0.1、及びステアリン酸リチウム粒状内部滑剤0.4重量%を含んだ。予め合金にした鉄に基づく粉末は、モリブデン0.85重量%及び鉄(アンコースチールA85HP)残りからなった。粒状内部滑剤はロンザ社(New Jersey)から商業的に入手した。
組成物8を150°F及び53トン/平方インチにおける通常の機械的固化プレスで試験棒に固めた。この試験棒は7.4g/cm3のグリーン密度を示した。次いでグリーン固化物を2050°Fで約20分間焼結させた。この焼結した固化物は7.47g/cm3の密度を示した。
組成物8を、全有機物質0.55%からなる通常の冶金粉末組成物に対して比較した。この組成物はヘガネス社からアンコーMaxDとして入手できる。両粉末を50tsi及び150°F以上の型温度で固化した。通常の組成物は約7.30−7.35g/cm3のグリーン密度を示した。組成物8は、0.40%に過ぎない全有機含有物を利用し、約7.37−7.42g/cm3のグリーン密度を示した。
組成物9は、リン酸亜鉛で被覆した拡散結合した粉末、グラファイト、及び粒状内部滑剤を一緒にすることによって製造した冶金粉末組成物であった。この拡散結合した粉末は、ニッケル約4.05%、モリブデン約0.55%、及び銅約1.6%からなった。拡散
結合した粉末はヘガネス社からディスタロイ4800Aとして商業的に入手できる。組成物9はグラファイト0.4重量%、リン酸亜鉛0.1重量%、及び粒状内部滑剤0.2重量%からなった。この粒状内部滑剤はリバートン・ヘガネス社(New Jersey)によってプロモルド450として製造されている。
結合した粉末はヘガネス社からディスタロイ4800Aとして商業的に入手できる。組成物9はグラファイト0.4重量%、リン酸亜鉛0.1重量%、及び粒状内部滑剤0.2重量%からなった。この粒状内部滑剤はリバートン・ヘガネス社(New Jersey)によってプロモルド450として製造されている。
組成物9を450°F及び50トン/平方インチにおける通常の機械的固化プレスで試験棒に固めた。この試験棒は〜7.45g/cm3のグリーン密度及び〜7.5g/cm3の焼結密度を示した。この組成物は11000psi以上のグリーン強度を示した。更に焼結物の機械的性質はリン酸亜鉛の添加によって影響されなかった。
実施例4
固化部品を製造し、この部品を型から取出すのに必要とされる取出し力を試験した。組成物10は、予め合金にした鉄に基づく粉末をグラファイト及びアミド滑剤を含む内部滑剤で結合することによって製造した。この予め合金にした鉄に基づく粉末はモリブデン0.85重量%及び鉄残りからなり、これをリン酸亜鉛0.1重量%、リン酸0.1重量%、グラファイト0.6重量%、及び全有機物含量0.4重量%と一緒にした。予め合金にした鉄に基づく粉末はヘガネス社(Cinnaminson,N.J.)からアンコースチールA85HPとして商業的に入手できる。有機物質は結合剤0.10重量%及びアミド滑剤を含む粒状内部滑剤0.30重量%を含んだ。この粒状内部滑剤はスウェーデン、ヘガネスにあるヘガネス社からケノリューブとして入手できるポリアミド滑剤約0.15重量%及びモートンインターナショナル(Cincinnati,Ohio)からプロモルド450として入手できるポリアミド滑剤約0.15重量%からなった。
固化部品を製造し、この部品を型から取出すのに必要とされる取出し力を試験した。組成物10は、予め合金にした鉄に基づく粉末をグラファイト及びアミド滑剤を含む内部滑剤で結合することによって製造した。この予め合金にした鉄に基づく粉末はモリブデン0.85重量%及び鉄残りからなり、これをリン酸亜鉛0.1重量%、リン酸0.1重量%、グラファイト0.6重量%、及び全有機物含量0.4重量%と一緒にした。予め合金にした鉄に基づく粉末はヘガネス社(Cinnaminson,N.J.)からアンコースチールA85HPとして商業的に入手できる。有機物質は結合剤0.10重量%及びアミド滑剤を含む粒状内部滑剤0.30重量%を含んだ。この粒状内部滑剤はスウェーデン、ヘガネスにあるヘガネス社からケノリューブとして入手できるポリアミド滑剤約0.15重量%及びモートンインターナショナル(Cincinnati,Ohio)からプロモルド450として入手できるポリアミド滑剤約0.15重量%からなった。
組成物11は予め合金にした鉄に基づく粉末をグラファイト0.6重量%及び粒状内部滑剤0.4重量%を混合することにより製造した冶金粉末組成物であった。この予め合金にした鉄に基づく粉末は、モリブデン0.85重量%及び鉄残りからなった。粒状内部滑剤はグリコールケミカル社からアクラワックスとして入手できる。
組成物12は粒状内部滑剤0.4重量%をアクラワックス粒状滑剤0.75重量%で置き換える以外組成物11と同一の方法で製造した冶金粉末組成物であった。
組成物10、11、及び12を30、40、50、及び60トン/平方インチ(tsi)で固化して、高さ1インチ及び直径0.56インチの試験棒を製造した。この試験棒の取出し性を評価した。
図1は組成物10から製造した試験棒に対する取出し圧対時間のグラフである。図2及び3は組成物10、11、及び12から製造した試験棒を比較する取出し圧対時間のグラフである。組成物11及び12から製造した試験棒は40tsiでひどく傷がついており、50及び60tsiで圧縮したときには製造できなかった。図1及び2を参照したとき、組成物10から製造した棒は組成物11及び12から製造した棒と比べて、型からの取出しに対するストリップ及び滑り力が低かった。即ち組成物10から製造した棒は組成物11及び12からの棒と比べて容易に取出せた。
固化部品のある評価法は、型表面積と平らな面積との比、即ちM/Q比を比較することである。表5には、種々の型の形態に対するM/Qの計算値が示される。
M/Q比は公知の幾何的スラグとより複雑な部品の取出し性を比較するのに有用である。一般に部品を型から取出すのに必要とされる取出し力は類似のM/Q比を有する部品間で同様である。例えば表5を参照して、高さ1”を有する直径0.55”のトニテック(Tonitec)スラグ(M/Q=7.3)を型から取出すために必要とされる取出し力は、例えば高さ0.625インチの16歯HCギヤ(M/Q=7.5)を取出すのに必要とされる取出し力と同様であった。
Claims (48)
- (a)卑金属粉末少なくとも85重量%;
(b)この卑金属粉末の重量に基づいて、該卑金属粉末を少なくとも部分的に被覆するリン酸金属塩約0.01−約1.0重量%、
を含んでなる冶金粉末組成物。 - 粒状内部滑剤を更に含んでなる、請求項1の冶金粉末組成物。
- 粒状内部滑剤がポリアミド、C5−C30脂肪酸、ポリアミドの金属塩、C5−C30脂肪酸の金属塩、C5−C30脂肪酸アンモニウム塩、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マンガン、ステアリン酸カルシウム、エチレンビス−ステアラミド、ポリエチレンワックス、ポリオレフィン、またはこれらの組合せ物である、請求項2の冶金粉末組成物。
- 粒状内部滑剤が
(i)ポリアミド滑剤、及び
(ii)ステアリン酸塩滑剤
を含んでなる、請求項2の冶金粉末組成物。 - 粒状内部滑剤が
約200−300℃の初期融点を有するエチレンビス−ステアラミドからなるポリアミド滑剤約0.2重量%、及び
ケノリューブ(KenolubeTM)約0.2重量%
を含んでなる、請求項2の冶金粉末組成物。 - 結合剤約0.10重量%
を更に含んでなる、但し粒状内部滑剤が
約200−300℃の初期融点を有するエチレンビス−ステアラミドからなるポリアミド滑剤約0.15重量%、及び
ケノリューブ約0.15重量%
を含んでなる、請求項1の冶金粉末組成物。 - 粒状内部滑剤が卑金属粉末の約0.01−約2.0重量%の量で存在する、請求項2の冶金粉末組成物。
- 該リン酸金属塩がリン酸マンガン亜鉛、リン酸ニッケル、リン酸亜鉛、リン酸銅、またはこれらの組合せ物である、請求項1の冶金粉末組成物。
- 該リン酸金属塩が卑金属粉末の約0.05−約0.40重量%の量で存在する、請求項1の冶金粉末組成物。
- 卑金属粉末が鉄に基づく粉末である、請求項1の冶金粉末組成物。
- 鉄に基づく粉末が合金化粉末を含んでなる、請求項10の冶金粉末組成物。
- 鉄に基づく粉末が予め合金にした鉄に基づく粉末である、請求項10の冶金粉末組成物。
- 鉄に基づく粉末が拡散結合した鉄に基づく粉末である、請求項10の冶金粉末組成物。
- 鉄に基づく粉末が強磁性粉末である、請求項1の冶金粉末組成物。
- (i)卑金属粉末少なくとも85重量%;
(ii)この卑金属粉末の重量に基づいて、該卑金属粉末を少なくとも部分的に被覆するリン酸金属塩約0.01−約1.0重量%、
を含んでなる固化冶金粉末組成物を含んでなる固化製品。 - 固化製品を焼結する、請求項15の固化製品。
- リン酸金属塩がリン酸マンガン亜鉛、リン酸ニッケル、リン酸銅、またはリン酸亜鉛である、請求項15の固化製品。
- (a)卑金属粉末を準備し、
(b)リン酸金属塩及びプロトン酸のコーティング溶液を準備し、そして
(c)卑金属粒子をこのコーティング溶液と接触させて、該鉄粒子をリン酸金属塩で少なくとも部分的に被覆する、
ことを含んでなる、冶金粉末組成物の製造法。 - 粒状内部滑剤を付与する工程を更に含んでなる、請求項18の冶金粉末組成物の製造法。
- 冶金粉末組成物が粒状内部滑剤を約0.01−約2.0重量%含んでなる、請求項19の冶金粉末組成物の製造法。
- 粒状内部滑剤を、リン酸金属塩で被覆する前の卑金属粉末と混合し、これによって粒状内部滑剤もコーティング溶液と接触させる、請求項18の冶金粉末組成物の製造法。
- 卑金属粉末をリン酸金属塩で被覆した後に粒状内部滑剤を卑金属粉末と混合する工程を更に含んでなる、請求項18の冶金粉末組成物の製造法。
- 卑金属粉末を結合剤約0.10重量%で結合させ、そして
粒状内部滑剤が
約200−300℃の初期融点を有するエチレンビス−ステアラミドからなるポリアミド滑剤約0.15重量%、及び
ケノリューブ約0.15重量%
を含んでなる、請求項19の冶金粉末組成物の製造法。 - 粒状内部滑剤が
約200−300℃の初期融点を有するエチレンビス−ステアラミドからなるポリアミド滑剤約0.2重量%、及び
ケノリューブ約0.2重量%
含んでなる、請求項19の冶金粉末組成物の製造法。 - 卑金属粉末をリン酸金属塩で被覆した後に合金化粉末を卑金属粉末と混合する工程を更に含んでなる、請求項18の冶金粉末組成物の製造法。
- 合金化粉末がグラファイト、Ni、Cu、FeP、フェロアロイ、またはこれらの組合せ物を含んでなる、請求項25の冶金粉末組成物の製造法。
- 冶金粉末組成物がリン酸金属塩を約0.05−約1.0重量%含んでなる、請求項18の冶金粉末組成物の製造法。
- 卑金属粉末が鉄に基づく粉末である、請求項18の冶金粉末組成物の製造法。
- 鉄に基づく粉末が合金化粉末を含んでなる、請求項28の冶金粉末組成物の製造法。
- 鉄に基づく粉末が予め合金にした鉄に基づく粉末である、請求項28の冶金粉末組成物の製造法。
- 鉄に基づく粉末が拡散結合した鉄に基づく粉末である、請求項28の冶金粉末組成物の製造法。
- 鉄に基づく粉末が強磁性粉末である、請求項28の冶金粉末組成物の製造法。
- (a)(i)卑金属粉末少なくとも85重量%;及び
(ii)この卑金属粉末の重量に基づいて、該卑金属粉末を少なくとも部分的に被覆するリン酸金属塩約0.01−約1.0重量%、
を含んでなる冶金粉末組成物を準備し、
(b)この冶金粉末組成物を少なくとも約5tsiの圧力下に型の中で固める、
工程を含んでなる、固化製品の製造法。 - 固化部品を焼結する工程を更に含んでなる、請求項33の固化製品の製造法。
- 該リン酸金属塩がリン酸マンガン亜鉛、リン酸ニッケル、リン酸亜鉛、リン酸銅、またはこれらの組合せ物である、請求項33の固化製品の製造法。
- 該リン酸金属塩が卑金属粉末の約0.05−約0.40重量%の量で存在する、請求項33の固化製品の製造法。
- 冶金粉末組成物が粒状内部滑剤を更に含んでなる、請求項33の固化製品の製造法。
- 粒状内部滑剤が卑金属粉末の約0.01−約2.0重量%の量で存在する、請求項37の固化製品の製造法。
- 粒状内部滑剤がポリアミド、C5−C30脂肪酸、ポリアミドの金属塩、C5−C30脂肪酸の金属塩、C5−C30脂肪酸アンモニウム塩、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マンガン、ステアリン酸カルシウム、エチレンビス−ステアラミド、ポリエチレンワックス、ポリオレフィン、またはこれらの組合せ物である、請求項37の固化製品の製造法。
- 卑金属粉末が鉄に基づく粉末である、請求項33の固化製品の製造法。
- 鉄に基づく粉末が合金化粉末を含んでなる、請求項33の固化製品の製造法。
- 鉄に基づく粉末が予め合金にした鉄に基づく粉末である、請求項40の固化製品の製造法。
- 鉄に基づく粉末が拡散結合した鉄に基づく粉末である、請求項40の固化製品の製造法。
- 鉄に基づく粉末が強磁性粉末である、請求項40の固化製品の製造法。
- 卑金属粉末を、
(a)卑金属粉末を準備し、
(b)リン酸金属塩及びプロトン酸のコーティング溶液を準備し、そして
(c)卑金属粒子をこのコーティング溶液と接触させて、該鉄粒子をリン酸金属塩で少なくとも部分的に被覆する、
ことを含んでなる工程によって被覆する、請求項33の固化製品の製造法。 - プロトン酸をアセトンで希釈する、請求項45の固化製品の製造法。
- プロトン酸が硫酸、硝酸、塩酸、リン酸、またはこれらの組合せ物である、請求項45の固化製品の製造法。
- 固めた冶金粉末組成物を焼結する工程を更に含んでなる、請求項33の固化製品の製造法。
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