JPH02160658A - 成形用酸化マグネシウム原料の造粒方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は成形用酸化マグネシウム原料の造粒方法に係り
、特に電子材料及び磁性材料焼成用鞘等の製造に好適な
成形用酸化マグネシウム原料の造粒方法に関する。

［従来の技術及び先行技術］ 従来、電子材料や磁性材料の焼成に用いられる酸化マグ
ネシウム製鞘等の成形には、主にプレス成形法が採用さ
れている。このプレス成形法に用いられる原料は、酸化
マグネシウムの微粉を造粒したものが用いられており、
その造粒方法は、混合造粒、強制造粒、熱利用型等に分
類され、各々多数の方法が知られている。

ところで、プレス成形法においては、原料の流動性が得
られる製品の品質を決定する極めて重要な因子となる。

従来、流動性の高い造粒粉を得るためには、専ら噴霧乾
燥造粒法が採用されている。

しかしながら、酸化マグネシウムは水和性を有するため
、噴霧乾燥造粒法においては、スラリー調製用の懸濁溶
媒に非水系有機溶媒を多量に使用しなければならない。

このため、造粒に要する費用が多額になり、製造コスト
の高騰を招いていた。しかも、非水系有機溶媒は、作業
者への悪影響、環境汚染問題を引き起す可能性があるた
め、その使用は極力避けるべきである。

そこで、破砕造粒法により高品質の酸化マグネシウム原
料を効率的に造粒する方法として、本出願人は先に酸化
マグネシウム粉末を、界面活性剤を含むバインダ溶液を
用いて攪拌混合法により１次造粒した後、解砕法により
粒度を揃えることを特徴とする方法を提案した（特願昭
６２−３０９３１４号、以下「先願」という。）。

上記先願の方法によれば、少ない溶媒使用量にて、粒径
が小さく粒度が均一な高特性酸化マグネシウムを、安全
な作業環境下において、安価かつ効率的に造粒すること
ができる。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、先願の方法のように、破砕造粒法により
製造された酸化マグネシウム造粒粉は、噴霧乾燥造粒法
により製造された造粒粉に比較して、高密度で硬く、し
まった即ち収縮ないし凝縮率の高い造粒粉であるため、
成形時の成形圧力に対してつぶれ難いものとなる。

このため、このような造粒粉を用いて成形、焼成を行な
った場合には、 ■　成形後においても造粒粉の形骸が残る。

■　■より、成形体の均質性が悪い。

■　成形時に気孔が消失し易く、オーブンボアが多く形
成され−る。

■　■より、焼結体の嵩密度が低下し、強度等が悪い。

等の問題点があった。

成形材料に可塑剤を大量に添加することにより、このよ
うな成形時における造粒粉のつぶれ難さを改善すること
も考えられるが、この場合には成形後の脱脂が難しいと
いう不具合がる。また、焼結性向上のために、焼結助剤
を添加することも考えられるが、この場合には、得られ
る焼結体の純度が低下するという不具合がある。

本発明は上記問題点を解決し、破砕造粒法により成形性
、焼結性に優れた成形用酸化マグネシウム原料を造粒す
る方法を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明の成形用酸化マグネシウムの製造方法は、酸化マ
グネシウム粉末を、界面活性剤を含むバインダ溶液を用
いて攪拌混合法により１次造粒した後、解砕法により粒
度を揃えることにより成形用酸化マグネシウム原料を製
造する方法であって、酸化マグネシウム粉末として、電
融酸化マグネシウム及び／又は酸化マグネシウムタリン
カーの粉砕粉末にマグネシウム塩の熱分解により得られ
る軽焼酸化マグネシウムを５〜２０！！量％添加してな
る粉末を用いることを特徴とする。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明で用いる酸化マグネシウム（ＭｇＯ）原料は、電
融ＭｇＯ及び／又は海水ＭｇＯクリンカー等を好ましく
は１〜２μｍに粉砕した微粉に、各種マグネシウム塩の
熱分解により得られるいわゆる軽焼ＭｇＯを、５〜２０
重量％添加したものである。ここで、軽焼ＭｇＯの添加
率が５重量％未満では、本発明による軽焼ＭｇＯ添加効
果が十分に得られず、造粒粉のつぶれ性の改善効果が低
くなり、密度の高い成形体が得られない。

一方、軽焼ＭｇＯの添加率が２０重量％を超えると、軽
焼ＭｇＯが嵩高いために得られる成形体の密度が低くな
り、好ましくない。しかも、軽焼ＭｇＯの添加量が２０
重量％を超えても得られる焼結体の嵩密度の向上はなく
、むしろ収縮率が大きくなるという不具合がある。

本発明においては、このような軽焼ＭｇＯを含むＭｇＯ
原料を必要に応じて粉砕し、好ましくは平均粒径１〜２
μｍ程度の微粉を得る。これをヘンシェルミキサ等の混
合機に、界面活性剤を含むバインダ溶液と共に投入し、
ＭｇＯ微粉をバインダ溶液と混合して攪拌混合造粒を行
なう、ここで用いるバインダ溶液は、３．０〜４０ｆｉ
量％、特に２０重量％程度のバインダを含有する溶液に
対して、１〜６０重量％重量％界面活性剤を添加したも
のが好適である。なお、バインダとしては、一般に、ポ
リビニルブチラール等が用いられ、その溶媒としてはエ
チルアルコール等が用いられる。界面活性剤としてはス
テアリン酸等が用いられる。

また、用いるバインダ溶液の量は、酸化ＭｇＯ微粉に対
する重量割合で５〜１５重量％とするのが好ましい。

なお、本発明において、混合機としては、ヘンシェルミ
キサの他、ニーダ−アイリッヒミキサ等を用いることも
できる。

次いで、攪拌混合造粒して得られた攪拌造粒物を解砕造
粒機により、ハンマー等の解砕具で粉砕し、スクリーン
を通して粒度を下げ、かつ粒度を整える。

解砕造粒機としては、回転ナイフ（垂直）型、回転ナイ
フ（水平）型、回転バー型等の解砕造粒機を用いること
ができる。

このような本発明の方法によれば、６０〜６００μｍの
範囲に粒径分布を有する、流動性に極めて優れたＭｇＯ
造粒粉であって、成形性、焼結性が著しく改善された造
粒粉が得られる。

［作用］ 軽焼ＭｇＯは熱分解により生成した一次ＭｇＯ粒子が適
度な力で凝集している二次粒子よりなる。この二次Ｍｇ
Ｏ粒子が攪拌混合による一次造粒時にバッファーとして
作用し、硬い圧密された造粒粉となることを抑制する。

このため、得られる造粒粉のつぶれ性が改善され、成形
性の良い造粒粉となる。

また、軽焼ＭｇＯは一次粒子が非常に小さく、また焼結
活性に優れるもので、焼結に有効に作用し、焼結性も改
善される。

しかして、本発明は、このような軽焼ＭｇＯを配合した
原料粉体を攪拌混合法と解砕法の２段階の造粒工程を経
る複合造粒法により造粒するものである。

本発明の複合造粒法では、攪拌混合時に混合機の回転羽
根の回転により、原料の酸化マグネシウム粉が回転・流
動する際に、バインダ溶液が適度に分散・混合される。

このため、スラリーを調製する必要がなく、また、バイ
ンダ溶液の溶媒のみで造粒が可能となるので、使用する
溶媒量は少量で良く、人体・環境に対する影響が極めて
小さい。

また、解砕法においては、解砕具により解砕された粉体
はスクリーンを通過して、粒径が小さく粒度が均一な、
高特性酸化マグネシウム粉が得られる。

［実施例］ 以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。

実施例１ 平均粒径１．６μｍの電融ＭｇＯ微粉に、水酸化マグネ
シウムを１１００℃で仮焼して得られた軽焼ＭｇＯを第
１表に示す割合で添加してなる原料ＭｇＯ粉末１０００
ｇと、エタノール１００ｇに下記の界面活性剤を添加し
たバインダ溶剤とをヘンシェルミキサにて２００〜６０
０ｒｐｍで３分間攪拌混合造粒した０次いで、得られた
造粒物を解砕造粒機にて９０Ｏｒｐｍで回転するハンマ
ーでｆｆＴ撃粉砕した。

界面活性剤： 種類；ポリエチレングリコールモノオレート（平均重合
度４００） 使用量：２０ｇ バインダ溶液： バインダ：アクリル共重合樹脂 （ｒＳＡ−３６６７Ｊ中央理化工業製）溶媒：エチルア
ルコール 濃度：４０ｍ１量％ 使用量：２５ｇ このようにして得られた造粒粉番よ、流動性が高い、良
好な造粒粉であった。この造粒粉を１０００ｋｇ／ｃｒ
ｒ？のブレス圧で成形して得られた成形体の密度（生密
度）を第１表に示す、また、成形体を１５０℃／　ｍ　
Ｌ　ｎの昇温速度で１６００℃まで昇温し、１６０．０
℃にて１時間保持して得られた焼結体の密度（嵩密度＞
ｈび見掛第 ！ 表 の整フた粉体であることから、その流動性は著しく高く
、また、成形性、焼結性も著しく改善された粉体である
ことから、高密度で緻密な焼結体を製造することができ
、電子材料、磁性材料焼成用鞘等の高特性を要求される
酸化マグネシウム成形体の成形用原料粉として、極めて
有用である６第１表より明らかなように、本発明の方法
に従って、軽焼ＭｇＯを５〜２０重量％添加したＭｇＯ
粉末原料を用いることにより、成形時のつぶれ性及び焼
結性が改善された易焼結性の造粒粉が得られる。このた
め、嵩密度が大きく、気孔の殆どない焼結体が製造され
る。

［発明の効果］

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）　酸化マグネシウム粉末を、界面活性剤を含むバ
   インダ溶液を用いて攪拌混合法により１次造粒した後、
   解砕法により粒度を揃えることにより成形用酸化マグネ
   シウム原料を製造する方法であって、酸化マグネシウム
   粉末として、電融酸化マグネシウム及び／又は酸化マグ
   ネシウムクリンカーの粉砕粉末にマグネシウム塩の熱分
   解により得られる軽焼酸化マグネシウムを５〜２０重量
   ％添加してなる粉末を用いることを特徴とする成形用酸
   化マグネシウム原料の造粒方法。