JPH02160625A - 高純度マンガン酸化物の製造方法 - Google Patents
高純度マンガン酸化物の製造方法Info
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- JPH02160625A JPH02160625A JP31558888A JP31558888A JPH02160625A JP H02160625 A JPH02160625 A JP H02160625A JP 31558888 A JP31558888 A JP 31558888A JP 31558888 A JP31558888 A JP 31558888A JP H02160625 A JPH02160625 A JP H02160625A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は不純物として珪素と燐およびカルシウムを含む
フェロマンガンや鉄マンガン鉱石を硫酸や塩酸などで溶
解した鉱酸溶液から、フェライト原料に適する珪素と燐
およびカルシウムが極めて少ない高純度マンガン酸化物
を製造する方法に関する。
フェロマンガンや鉄マンガン鉱石を硫酸や塩酸などで溶
解した鉱酸溶液から、フェライト原料に適する珪素と燐
およびカルシウムが極めて少ない高純度マンガン酸化物
を製造する方法に関する。
〔従来の技術」
多量の塩類を含んでいる溶液中の微量の珪素、燐および
カルシウムイオンをイオン交換Ｉ Ｉｌｌで除去するこ
とは非常に困難である。かかる場合、珪素を除去するＩ
こは通常溶液を熱風にさらして珪酸重合体に変性させた
後ｐ過分離する方法をとるが、設備が大型化し酸蒸気に
よる腐蝕も著しいため大型製鉄所で酸洗液から酸化鉄を
回収する場合にだけ用いられ、マンガン酸化物の製造に
は用いられていない。また、カルシウムは酸化工程では
除（方法がないといわれていた。これらの間融を避ける
ため、珪素や燐およびカルシウムを最初から含まない電
解金属７ンガンを酸溶解した後酸化させて高純度７ンガ
ン酸化物を得るのが一般的方法である。
カルシウムイオンをイオン交換Ｉ Ｉｌｌで除去するこ
とは非常に困難である。かかる場合、珪素を除去するＩ
こは通常溶液を熱風にさらして珪酸重合体に変性させた
後ｐ過分離する方法をとるが、設備が大型化し酸蒸気に
よる腐蝕も著しいため大型製鉄所で酸洗液から酸化鉄を
回収する場合にだけ用いられ、マンガン酸化物の製造に
は用いられていない。また、カルシウムは酸化工程では
除（方法がないといわれていた。これらの間融を避ける
ため、珪素や燐およびカルシウムを最初から含まない電
解金属７ンガンを酸溶解した後酸化させて高純度７ンガ
ン酸化物を得るのが一般的方法である。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は高価な電解金属マンガンを原料とせず。
安価な市販のフェロマンガンや鉄マンガン鉱石からマン
ガン鉄の鉱酸溶液をつ（す、第１酸化工程で珪酸と燐を
鉄水酸化物とともに共沈させて取り除き、第２酸化工程
でカルシウムイオンを溶液中に残したままでマンガン酸
化物のみを析出させて濾過し、珪素と燐勿よびカルシウ
ムが５０ＰＰＭ以下の高純度マンガン酸化物を得る方法
を提供する。
ガン鉄の鉱酸溶液をつ（す、第１酸化工程で珪酸と燐を
鉄水酸化物とともに共沈させて取り除き、第２酸化工程
でカルシウムイオンを溶液中に残したままでマンガン酸
化物のみを析出させて濾過し、珪素と燐勿よびカルシウ
ムが５０ＰＰＭ以下の高純度マンガン酸化物を得る方法
を提供する。
上記目的を達成するため番ζ、フェロマンガンや鉄マン
ガン鉱石番【鉱酸を加えてマンガン鉄の鉱酸溶液をつく
るが、この際フェロマンガンや鉄マンガン鉱石は鉱酸に
対して化学的当量の数倍を供給してお（。溶解が平衡に
達した後上澄液中の炭素や不溶解物を濾過して取り除く
。このＰ液のＰＨは普通３，５から５の間であるので製
品に悪影響を与えないアンモニヤなどを添加してＰＨを
４から８の間に調整し、空気ないし酸素で酸化させＦｅ
”がＦｅ”＋に変化した段階で濾過して珪酸重合体と燐
を含む鉄水酸化物を分離する。得られた濾液をＰＨ６，
３から７．５の範囲で酸化させると珪素と燐およびカル
シウムが５ＱＰＰＭ以下のマンガン酸化物が得られる。
ガン鉱石番【鉱酸を加えてマンガン鉄の鉱酸溶液をつく
るが、この際フェロマンガンや鉄マンガン鉱石は鉱酸に
対して化学的当量の数倍を供給してお（。溶解が平衡に
達した後上澄液中の炭素や不溶解物を濾過して取り除く
。このＰ液のＰＨは普通３，５から５の間であるので製
品に悪影響を与えないアンモニヤなどを添加してＰＨを
４から８の間に調整し、空気ないし酸素で酸化させＦｅ
”がＦｅ”＋に変化した段階で濾過して珪酸重合体と燐
を含む鉄水酸化物を分離する。得られた濾液をＰＨ６，
３から７．５の範囲で酸化させると珪素と燐およびカル
シウムが５ＱＰＰＭ以下のマンガン酸化物が得られる。
以上の操作のうち、第１酸化工程でＰＨ６，５以下で液
温も常温、空気酸化させると酸化反応が緩かに進むため
Ｆｅ”十の酸化終点の把握が容易となり、珪素も燐も殆
んど全量が鉄水酸化物側に移行する。次いで第２酸化工
程では、濾液中のカルシウムイオン濃度にもよるがＰ
Ｈ６，５から７．０の間で液温６０℃以上、純酸素を使
用して酸化させると反応時間も短かくてすみ珪素、燐＄
よびカルシウムとも２０ＰＰＭ以下の極めて高純度のマ
ンガン酸化物が得られる。
温も常温、空気酸化させると酸化反応が緩かに進むため
Ｆｅ”十の酸化終点の把握が容易となり、珪素も燐も殆
んど全量が鉄水酸化物側に移行する。次いで第２酸化工
程では、濾液中のカルシウムイオン濃度にもよるがＰ
Ｈ６，５から７．０の間で液温６０℃以上、純酸素を使
用して酸化させると反応時間も短かくてすみ珪素、燐＄
よびカルシウムとも２０ＰＰＭ以下の極めて高純度のマ
ンガン酸化物が得られる。
鉱酸に溶けているＦｅ およびぬ イオンはＰＨと酸
化還元電位の間でそれぞれ単独の安定領域をもち、第１
酸化工程ではＰＨ約４から、ｆ３、Ｂ −０，３から−
０，４Ｖの範囲であればＭｎ２＋イオンは溶液中に残り
Ｆｅ”４オンのみ酸化されてＦｅ３＋とじて析出する。
化還元電位の間でそれぞれ単独の安定領域をもち、第１
酸化工程ではＰＨ約４から、ｆ３、Ｂ −０，３から−
０，４Ｖの範囲であればＭｎ２＋イオンは溶液中に残り
Ｆｅ”４オンのみ酸化されてＦｅ３＋とじて析出する。
アンモニヤの節約からも無理にＰＨを上げる必要はな（
、酸化が速すぎるとマンガンを共沈させたり珪酸、燐の
共沈が不充分になったりするのでＰＨは６．５以下が好
ましい。また、通常の空気ないし酸素吹込みでは酸化還
元電位は上述の範囲内に入る。Ｆｅ３＋は珪酸や燐その
他金属を共沈させ易い性質をもっていることが判明し、
第１表に珪素と燐含有レベルが異なる鉱酸溶液から得た
鉄水酸化物とこの濾液から得たマンガン酸化物とに含ま
れる珪素と燐の推移を示す。第２酸化工程第１表 では第１図化示す如＜ＰＨが低い程カルシウム含有量が
少なくなるが、ＰＨが６．５以下暮こなると第２図の如
く液温６０℃、純酸素を使用しても酸化時間が長くなる
。品質と酸化時間の双方からＰＨ６，５から７．０の範
囲が最経済的と思われる。ＰＨ７、０を超すとマンガン
酸化物中にカルシウムが入り易くなるがこの場合は液濃
度を稀くすれば防止出来る。
、酸化が速すぎるとマンガンを共沈させたり珪酸、燐の
共沈が不充分になったりするのでＰＨは６．５以下が好
ましい。また、通常の空気ないし酸素吹込みでは酸化還
元電位は上述の範囲内に入る。Ｆｅ３＋は珪酸や燐その
他金属を共沈させ易い性質をもっていることが判明し、
第１表に珪素と燐含有レベルが異なる鉱酸溶液から得た
鉄水酸化物とこの濾液から得たマンガン酸化物とに含ま
れる珪素と燐の推移を示す。第２酸化工程第１表 では第１図化示す如＜ＰＨが低い程カルシウム含有量が
少なくなるが、ＰＨが６．５以下暮こなると第２図の如
く液温６０℃、純酸素を使用しても酸化時間が長くなる
。品質と酸化時間の双方からＰＨ６，５から７．０の範
囲が最経済的と思われる。ＰＨ７、０を超すとマンガン
酸化物中にカルシウムが入り易くなるがこの場合は液濃
度を稀くすれば防止出来る。
以下、本発明に係る一実施例について説明する。
重量比で珪素０．１８９６、カルシウム０．０２ ％、
燐０．１９６を含むマンガン７５９６、鉄１７９６、炭
素７９Ｉ６の組成からなるフェロマンガン８呻に純水２
０ノと硫酸３．６神を加えて溶解した後、上澄液を濾過
して炭素を除去した。炭素に珪素の１部が吸着して除か
れたようで濾液の珪素濃度は１３０ＰＰＭであった。３
１を分液し液温３０℃、ＰＨ６゜０に設定し、空気を３
り例の速度で連続して吹込みＰＨは常に６．０を保持す
るよう濃度１２．５％のアンモニヤ液を間欠注入した。
燐０．１９６を含むマンガン７５９６、鉄１７９６、炭
素７９Ｉ６の組成からなるフェロマンガン８呻に純水２
０ノと硫酸３．６神を加えて溶解した後、上澄液を濾過
して炭素を除去した。炭素に珪素の１部が吸着して除か
れたようで濾液の珪素濃度は１３０ＰＰＭであった。３
１を分液し液温３０℃、ＰＨ６゜０に設定し、空気を３
り例の速度で連続して吹込みＰＨは常に６．０を保持す
るよう濃度１２．５％のアンモニヤ液を間欠注入した。
酸化還元電位計とＦ＠２＋試験紙とでＦｅ の酸化終
了を判定し、以上の第１酸化工程に４時間を要した。濾
過して得られた鉄水酸化物中の珪素は４，２００ＰＰＭ
で、カルシウムは２０ＰＰＭ以下で共沈しておらずマン
ガンは３９６であった。第２酸化工程では濾液を２倍に
稀めて６０℃、Ｐ Ｈ６，８に設定し純酸素吹込みの他
は同じ方法で酸化させ・、終Ｔは過酸化水素とアンモニ
ヤ液で判定し所要時間は１７時間であった。濾過水洗し
て得たマンガン酸化物の化学成分と微盪成分は第２表、
第３表の通りで、×−線回折ではＭｎ＊ Ｏａ・ハウス
７ンナイトであることが確認された。
了を判定し、以上の第１酸化工程に４時間を要した。濾
過して得られた鉄水酸化物中の珪素は４，２００ＰＰＭ
で、カルシウムは２０ＰＰＭ以下で共沈しておらずマン
ガンは３９６であった。第２酸化工程では濾液を２倍に
稀めて６０℃、Ｐ Ｈ６，８に設定し純酸素吹込みの他
は同じ方法で酸化させ・、終Ｔは過酸化水素とアンモニ
ヤ液で判定し所要時間は１７時間であった。濾過水洗し
て得たマンガン酸化物の化学成分と微盪成分は第２表、
第３表の通りで、×−線回折ではＭｎ＊ Ｏａ・ハウス
７ンナイトであることが確認された。
第３表
ライト用の高純度マンガン酸化物を製造できるという勝
れた効果を奏するものである。
れた効果を奏するものである。
第１図は鉄水酸化物を濾過分離後のカルシウムイオン濃
度の異なる濾液を酸化させた際のＰＨと得られたマンガ
ン酸化物のカルシウム含有量を示す。第２図の鉄水酸化
物は３０℃、空気酸化、マンガン酸化物は６０℃、純酸
素酸化にあけるＰＨと酸化所要時間の関係を示す。 〔発明の効果〕
度の異なる濾液を酸化させた際のＰＨと得られたマンガ
ン酸化物のカルシウム含有量を示す。第２図の鉄水酸化
物は３０℃、空気酸化、マンガン酸化物は６０℃、純酸
素酸化にあけるＰＨと酸化所要時間の関係を示す。 〔発明の効果〕
Claims (1)
- 不純物として珪素、燐およびカルシウムイオンを含むマ
ンガン鉄の鉱酸溶液から高純度のマンガン酸化物を析出
させるに際して、まずＰＨ４から８の範囲で酸化させ珪
酸重合体と燐を含む鉄水酸化物を析出させて濾過分離し
、次いで濾液をＰＨ６．３から７．５の範囲で酸化させ
カルシウムイオンを溶液中に残してマンガン酸化物を析
出させることを特徴とする高純度マンガン酸化物の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31558888A JPH02160625A (ja) | 1988-12-14 | 1988-12-14 | 高純度マンガン酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31558888A JPH02160625A (ja) | 1988-12-14 | 1988-12-14 | 高純度マンガン酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02160625A true JPH02160625A (ja) | 1990-06-20 |
Family
ID=18067163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31558888A Pending JPH02160625A (ja) | 1988-12-14 | 1988-12-14 | 高純度マンガン酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02160625A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005255460A (ja) * | 2004-03-11 | 2005-09-22 | Jfe Steel Kk | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法 |
| CN107540021A (zh) * | 2016-06-23 | 2018-01-05 | 中国科学院过程工程研究所 | 含有非锰元素的四氧化三锰复合物、制备方法、使用的反应系统及其用途 |
-
1988
- 1988-12-14 JP JP31558888A patent/JPH02160625A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005255460A (ja) * | 2004-03-11 | 2005-09-22 | Jfe Steel Kk | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法 |
| CN107540021A (zh) * | 2016-06-23 | 2018-01-05 | 中国科学院过程工程研究所 | 含有非锰元素的四氧化三锰复合物、制备方法、使用的反应系统及其用途 |
| CN107540021B (zh) * | 2016-06-23 | 2020-01-24 | 中国科学院过程工程研究所 | 含有非锰元素的四氧化三锰复合物、制备方法、使用的反应系统及其用途 |
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