JPH02159560A - 第二鉄イオン含有水溶液の酸濃度定量方法 - Google Patents
第二鉄イオン含有水溶液の酸濃度定量方法Info
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- JPH02159560A JPH02159560A JP31559988A JP31559988A JPH02159560A JP H02159560 A JPH02159560 A JP H02159560A JP 31559988 A JP31559988 A JP 31559988A JP 31559988 A JP31559988 A JP 31559988A JP H02159560 A JPH02159560 A JP H02159560A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は第二鉄イオンを不純物と(9)で含有するめつ
き液等の水溶液の酸濃度定量り法【こ関する。
き液等の水溶液の酸濃度定量り法【こ関する。
(従来の技術と発明が解決しようとする課題)Fe3+
イオンを不純物として含有する水溶液の酸濃度定量を中
和滴定で行う場合、通常「C3+イオンのマスキング剤
としてノッ化物、アス]ルピン酸塩、クエン酸塩、ジエ
チルジブーオ力ルバミン酸塩、酒石酸塩23−メルカプ
ドブ[]ピオン醇基又はZn−EDTA等が使用されて
いる。しかしながら、フッ化物9クエン酸塩、ジエ”T
−ルジヂオカルバミン酸塩、酒石酸塩、3−メルカプト
10ピオン酸塩は酸性溶液中ではマスキング能力が弱く
、数ppm程度の微量のFe3+イオンを含む水溶液に
しか使用できない。アズ−1ルピン酸塩は水溶液中では
不安定であり、30°C)ス上になると極めて不安定と
なるため、プロセス管理用タイ1−レータ−の様に水溶
液と()で用いる場合短期間の保存しかできない。また
、Zn−EDTAもよく使用されているが、これも終点
検出時の測定値が不安定でマスキング効果も充分でない
という欠点がある。
イオンを不純物として含有する水溶液の酸濃度定量を中
和滴定で行う場合、通常「C3+イオンのマスキング剤
としてノッ化物、アス]ルピン酸塩、クエン酸塩、ジエ
チルジブーオ力ルバミン酸塩、酒石酸塩23−メルカプ
ドブ[]ピオン醇基又はZn−EDTA等が使用されて
いる。しかしながら、フッ化物9クエン酸塩、ジエ”T
−ルジヂオカルバミン酸塩、酒石酸塩、3−メルカプト
10ピオン酸塩は酸性溶液中ではマスキング能力が弱く
、数ppm程度の微量のFe3+イオンを含む水溶液に
しか使用できない。アズ−1ルピン酸塩は水溶液中では
不安定であり、30°C)ス上になると極めて不安定と
なるため、プロセス管理用タイ1−レータ−の様に水溶
液と()で用いる場合短期間の保存しかできない。また
、Zn−EDTAもよく使用されているが、これも終点
検出時の測定値が不安定でマスキング効果も充分でない
という欠点がある。
(課題を解決するための手段及び作用)発明者らは土、
配の点に鑑み、「e34イオン含有水溶液の酸濃度をプ
ロセスタイトレータ−により正確にTmし1りる長期間
保存司能なマスキング剤を得る目的で鋭意検討を行った
。
配の点に鑑み、「e34イオン含有水溶液の酸濃度をプ
ロセスタイトレータ−により正確にTmし1りる長期間
保存司能なマスキング剤を得る目的で鋭意検討を行った
。
その結果「C3+イオンのマスキング剤として]1リソ
ルじン酸塩を用いること【こより」−2目的を充分達成
し得ることを見出し本発明を完成させる(こ1 )t
こ。
ルじン酸塩を用いること【こより」−2目的を充分達成
し得ることを見出し本発明を完成させる(こ1 )t
こ。
本発明は、第一鉄イオンを不純物と()で含有づ−る酸
性水溶液をエリソルビン酸塩添加後中和滴定することを
特徴とする第二鉄イオン含有水溶液の酸濃度定量方法を
提供するものである。
性水溶液をエリソルビン酸塩添加後中和滴定することを
特徴とする第二鉄イオン含有水溶液の酸濃度定量方法を
提供するものである。
本発明に用いるエリソルビン酸塩は、エリソルビン酸の
アルカリ金属塩若しくはアンモニウム塩の水溶液又はエ
リソルビン酸水溶液をNaOH。
アルカリ金属塩若しくはアンモニウム塩の水溶液又はエ
リソルビン酸水溶液をNaOH。
KOH,NHaOH等の水酸化アルカリでpt17.(
)に中和したもののいずれも使用することができる。
)に中和したもののいずれも使用することができる。
エリソルビン酸塩水溶液はアスコルビン酸塩と異なり長
期保存性に優れた還元剤である。
期保存性に優れた還元剤である。
Fe3+イオンを含有する酸性水溶液の酸濃度を定量す
る場合、NaOH水溶液で中和滴定すると、pH2,2
付近からFe”(オンがFe (OH>3沈澱を生成す
るので中和変曲点までのNaOH滴定量は田の中和力及
びFe (OH>3生成分の含量となる。従って、11
度を求めるにはFe3+イオン岳を別個に測定してFe
(OH)3生成分のNaOH滴定量を差引くという複
雑な方法を用いなければならない。
る場合、NaOH水溶液で中和滴定すると、pH2,2
付近からFe”(オンがFe (OH>3沈澱を生成す
るので中和変曲点までのNaOH滴定量は田の中和力及
びFe (OH>3生成分の含量となる。従って、11
度を求めるにはFe3+イオン岳を別個に測定してFe
(OH)3生成分のNaOH滴定量を差引くという複
雑な方法を用いなければならない。
3十
またFe イオンの外にFe2+イオンも含有してい
る場合にはFe”fオン量のみの測定が必要となるので
分析法が容易でなく、精度も低下する。
る場合にはFe”fオン量のみの測定が必要となるので
分析法が容易でなく、精度も低下する。
このような水溶液の分析にエリソルビン酸塩を添加する
と、Fe3+イオンは容易に還元されてFe2+イオン
となるので、中和変曲点までのNaOH滴定量はHの中
和力のみとなる。Fe(OH)2の沈澱は1)H7,7
以上で生成するからである。
と、Fe3+イオンは容易に還元されてFe2+イオン
となるので、中和変曲点までのNaOH滴定量はHの中
和力のみとなる。Fe(OH)2の沈澱は1)H7,7
以上で生成するからである。
エリソルビン酸塩の添加量はFe3宥オンを還元するに
充分な量必要である。但しその過剰分は試料溶液の酸濃
度1ミリモルに対して5%エリソルビン酸ナトリウム溶
液10m1以下でなければならない。これを超えると中
和点におけるI)H飛躍が小さくなり、分析精度が低下
する。
充分な量必要である。但しその過剰分は試料溶液の酸濃
度1ミリモルに対して5%エリソルビン酸ナトリウム溶
液10m1以下でなければならない。これを超えると中
和点におけるI)H飛躍が小さくなり、分析精度が低下
する。
本発明に用いるエリソルビン酸塩は30℃以上。
例えば40℃でも充分安定に長期保存することができ、
還元剤として用いることができる。
還元剤として用いることができる。
本発明の滴定試薬としては強アルカリ性であれば特に限
定されないが、通常は水酸化ナトリウムが好適に用いら
れる。
定されないが、通常は水酸化ナトリウムが好適に用いら
れる。
本発明の方法は数千ppmまでのFe”−(オンを含有
する通常の酸殊に塩酸、硫酸又は硝酸等鉱酸水溶液例え
ばニッケルめっき溶液のM濃度定量に好適に用いられる
。またクロム、銅、亜鉛又はこれらの合金のめつき溶液
に対しても用いることができる。
する通常の酸殊に塩酸、硫酸又は硝酸等鉱酸水溶液例え
ばニッケルめっき溶液のM濃度定量に好適に用いられる
。またクロム、銅、亜鉛又はこれらの合金のめつき溶液
に対しても用いることができる。
(発明の効果)
本発明の方法によれば、Fe3+イオンを不純物として
含有する水溶液例えばめっき溶液の酸濃度管理をプロセ
スタイトレータ−で行う場合、マスキング剤として用い
るエリソルビン酸塩水溶液の長期保存性が優れているの
で、酸濃度測定を簡単な操作で正確に且つ長期間継続的
に定量することができる。
含有する水溶液例えばめっき溶液の酸濃度管理をプロセ
スタイトレータ−で行う場合、マスキング剤として用い
るエリソルビン酸塩水溶液の長期保存性が優れているの
で、酸濃度測定を簡単な操作で正確に且つ長期間継続的
に定量することができる。
(実施例)
実施例1
1p当りF e3+iooomg、 N ! SOa
150gを含有する。40℃に保持された0、lN−H
2SOa溶液10威の試料を100ccビーカーに採り
、5%エリソルビン酸ナトリウム水溶液5mlを添加混
合した。
150gを含有する。40℃に保持された0、lN−H
2SOa溶液10威の試料を100ccビーカーに採り
、5%エリソルビン酸ナトリウム水溶液5mlを添加混
合した。
DH電極を浸漬しpH変化を測定しながら0.1N−N
aOH水溶液で滴定を行ったところ、Fe (OH)3
の沈澱を生成することなくpH5,6で変曲点が得られ
た。この時の0.lN−NaOH滴定量は10.05d
であった。
aOH水溶液で滴定を行ったところ、Fe (OH)3
の沈澱を生成することなくpH5,6で変曲点が得られ
た。この時の0.lN−NaOH滴定量は10.05d
であった。
実施例2
実施例1で用いた試料及び5%エリソルビン酸ナトリウ
ム水溶液を暗所40℃で夫々保存して1力月経過後再度
用いて、実施例1と同様にして0.1N−NaOH溶液
で滴定を行ったところ、Fe(OH>3の沈澱を生成す
ることなくpH5,8で変曲点が得られた。この時の0
.lN−NaOH滴定量は10.02dであった。
ム水溶液を暗所40℃で夫々保存して1力月経過後再度
用いて、実施例1と同様にして0.1N−NaOH溶液
で滴定を行ったところ、Fe(OH>3の沈澱を生成す
ることなくpH5,8で変曲点が得られた。この時の0
.lN−NaOH滴定量は10.02dであった。
比較例1
実施例1で用いた。 1.1!当りF e 3+10
00mg。
00mg。
N i 304150(Jを含有する0、lN−H2S
Oa溶液10dの試料を採り5%アスコルビン酸ナトリ
ウム水溶液5mlを添加した以外は実施例1と同様にし
て0.lN−NaOH水溶液で滴定を行ったところ、F
e((月−1)3の沈澱を生成−りることイ狐りp11
5.5で変曲点が1己↑られた。0、I N −N a
OH滴定量は10゜iomlであった1、ここ(1用
いた試料及び5%アスニ1ルじン酸ナトリウム水溶液を
暗所40℃で夫々保存して2週間経過後、これらの試料
及び5%アスーコルビ〕ノ酸プ[・リウム水溶液を用い
で、前記と同様の中和滴定を・行った昌m ;うpH3
付近′(′Fe(Oi−1):+の沈澱が生成し、pH
5,6で変曲点が得られた。この時の0、I N =−
N a Oi−f滴定り1は13、74dであった。
Oa溶液10dの試料を採り5%アスコルビン酸ナトリ
ウム水溶液5mlを添加した以外は実施例1と同様にし
て0.lN−NaOH水溶液で滴定を行ったところ、F
e((月−1)3の沈澱を生成−りることイ狐りp11
5.5で変曲点が1己↑られた。0、I N −N a
OH滴定量は10゜iomlであった1、ここ(1用
いた試料及び5%アスニ1ルじン酸ナトリウム水溶液を
暗所40℃で夫々保存して2週間経過後、これらの試料
及び5%アスーコルビ〕ノ酸プ[・リウム水溶液を用い
で、前記と同様の中和滴定を・行った昌m ;うpH3
付近′(′Fe(Oi−1):+の沈澱が生成し、pH
5,6で変曲点が得られた。この時の0、I N =−
N a Oi−f滴定り1は13、74dであった。
Claims (1)
- 第二鉄イオンを不純物として含有する酸性水溶液をエリ
ソルビン酸塩添加後中和滴定することを特徴とする第二
鉄イオン含有水溶液の酸濃度定量方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP31559988A JPH02159560A (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 第二鉄イオン含有水溶液の酸濃度定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP31559988A JPH02159560A (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 第二鉄イオン含有水溶液の酸濃度定量方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02159560A true JPH02159560A (ja) | 1990-06-19 |
Family
ID=18067291
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP31559988A Pending JPH02159560A (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 第二鉄イオン含有水溶液の酸濃度定量方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02159560A (ja) |
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CN103760155A (zh) * | 2013-12-21 | 2014-04-30 | 广西科技大学 | 食品抗氧化剂d-异抗坏血酸钠的检测方法 |
CN104101683A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-15 | 武汉钢铁(集团)公司 | 镀铁液中三价铁离子含量的测定方法 |
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- 1988-12-13 JP JP31559988A patent/JPH02159560A/ja active Pending
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