JPH02132349A - フローセル装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明はフローセル装置に関する。さらに詳しくは、
分光光度計等に用いられるフローセル装置に関する。

（口）従来の技術 分光光度計等に用いられるフローセル装置は、通常、試
料液を吸引できる試料吸引流路と、この流路途中に設け
られる測定セル（以下フローセル）とから主として構成
されている。このようなフロセル装置では、測定にあた
り試料液をフローセル内に吸引する際その吸入量を調節
できること及び該セル内に空気または気泡（以下空気等
）を持ち込まないことが大切である。このため例えば、
流路内の液の有無を検知できる液センサと電磁弁をフロ
ーセルの後段の吸引流路に設けて、フロセルへの吸引量
を制御できるよう構成したものがある（実公昭５６−２
８５２８号公報）。

（ハ）発明が解決しようとする課題 通常、フローセル装置における１回の試料吸弓量は、フ
ローセル内容積にこのフローセルまでの流路内容積およ
び前回の残存試料による測定誤差（持ち込み誤差）を減
少させるための余分量を見込んで設定されるものである
。しかし試料容器内に用意された試料液量が上記試料吸
引量に比べて少ない場合、吸引の際に流路内に空気を吸
入してしまい、フロ−セル内に気泡が混入することにな
る。

また、上記の用意された試料量が設定した吸入量と同等
ぐらいであるときも空気と試料液が混在した状態で吸入
されるので、フローセル内に気泡が入り易い。このよう
な不都合を防止するため、通常は必要な試料吸引量に対
して充分の余裕を考慮した量の試料液量を用意するのが
常識と考えられている。例えば、試料吸引量を０．７ｍ
ｇと設定するとき、試料は１　．　０ｍＣ用意する等で
ある。しかしこの場合常に０．３ｍ（！前後の試料液を
無駄にしているわけで、効率的な測定とはいえない。

この発明の発明者らはかかる状況に鑑み、用意する試料
液量の余裕をほとんど見込まなくても良い方式を実現す
るために、試料流路内の液の有無を検知しうる液検知手
段を用いて、試料液の液切れを検知しうるフローセル装
置を提供すべく鋭意検討した。この検討によれば下記課
題をも解決することが必要であった。

すなわち、流路内に液検知手段を備え試料液を吸入させ
たとき、この液検知手段が働いた瞬間（すなわち試料液
がなくなり空気が吸入された瞬間）にポンプの吸入を単
に停止するように構成した場合には、気泡等がフローセ
ルを通過してしまい、フローセル後段の流路に試料液と
空気層がブツブツに存在する状態になり、これを逆移送
しても流路の吸入口から漏れてしまい、結局測定できな
いということがしばしばおこる。この理由は、実用にな
るような試料液の吸引速度では、例えば１秒間に０　．
　５ｍ（！といった程度であり、この量を０．７ｍｍφ
のチューブに通ずならば、該チューブ内を進行する液の
速度は、１秒間に１３０ｃｍ程になり、相当速いので液
がフローセルを通過してしまうためである。もっと遅い
速度で吸入すれば、行き過ぎる距離は比較的短くなる。

しかしながら遅い速度、例えば１秒間に０．１ｍρとい
った程度では、吸入に時間を要し実用にならない。

この発明は以上の課題を解決したフローセル装置を提供
しようとするものである。

（二）課題を解決するための手段 かくしてこの発明によれば、送液量を変更できる送液手
段と測定セルを有し試料液をこの測定セルを経由して移
送しうる試料移送流路と、上記測定セルの試料液導入の
流路に設けられ該流路内の気泡を検知しうる気泡検知手
段とを有し、試料液の一定量を移送して上記測定セルに
該試料液を充填しうるよう構成されてなり、（ｉ）上記
一定量の試料移送に際し、試料移送速度が異なる複数の
時間区間を設け、（ｉ１）上記複数の時間区間のうち低
速移送時に気泡検知手段の出力をモニタし、気泡検知信
号に基づいて上記送液手段を停止しうる作動を送液手段
に指令しうる送液手段制御部を備えてなるフローセル装
置が提供される。

この発明は、測定セル（以下フローセル）への試料液移
送の際、試料移送流路での試料液の液切れをフロ−セル
の手前の流路で検知し、フローセル内に気泡を持ち込ま
ないよう、また必要に応じて該セル内に流入した気泡を
排除しうるよう構成された装置であることを特徴とする
。

この発明において、流路に移送される気泡の検出は気泡
検知手段によりなされる。この場合用いられる気泡検知
手段としては、流路内の気泡または空気層（以下気泡等
）の有無に対応して信号を出力しうるよう構成されたも
のが好ましい。このような気泡検知手段としては、例え
ば発光ダイオドとフォトトランジスタとを組合わけて構
成されるもの等を挙げることができる。詳しくは後述す
る実施例の記載が参照される。また上記気泡検知手段は
、フローセルの試料導入側の試料移送流路に設けられる
。この場合、送液手段の送液速度に対応して、流路に気
泡等を検知した時点から移送停止までの間にすすむ距離
をフローセル手前で確保できる程度にフロ−セル近傍の
位置が好ましい。

この発明において、送液手段は通常試料移送流路のフロ
ーセルの後段に設定される。しかしこれに限定されない
。上記送液手段としては、電気信号により送液速度が可
変に構成されるものが用いられる。この場合送液速度が
可変とは、少なくとも送液流量の増・減が調整可能なも
のをいい、さらに正・逆両方向への液移送が可能に構成
されているものが好ましい。上記送液手段としては例え
ばペリスタポンプ等が好ましい。

この発明において、上記送液手段には該手段の送液速度
を変更・停止しうる作動を指令しうる送液手段制御部が
設けられる。この制御部による送液速度の変更とは、フ
ローセルを充填しうるよう予め設定された一定量の移送
において、その初期に所定の送液速度で移送し、その後
期に該所定の送液速度よりも低い送液速度で移送するこ
とをいう。上記所定の送液速度とは、当該分野で用いら
れる通常の送液速度またはそれ以上を意味する。

上記所定の送液速度より低い送液速度とは、試料移送流
路において試料液に混在して移送される気泡等を前記気
泡検知手段が充分検知できうる速度のことをいう。従っ
てこの低い送液速度での移送により生ずる時間の遅延を
補償できる程度に上記所定の送液速度が設定されること
が好ましい。上記送液手段制御部による送液速度の変更
は、例えば各速度での作動時間を予め設定しておき、こ
れらの時間毎に送液手段の駆動を切換えるプログラムに
より行うよう構成されていてもよい。また別の手段によ
り達成されるものであってもよい。この別手段としては
例えば試料容器に液面センサを設け、一定量の試料移送
のうち所定損の移送に伴う液面降下を検知しその信号に
基づいて速度変更する構成等が挙げられる。

上記送液手段制御部は、一定量の試料移送における少な
くと６上記低速移送時に、前記気泡検知手段の出力をモ
ニタ゛し、かつ該手段による気泡等の検知信号出力に基
づいて、前記送液手段にその駆動を停止しうる信号を出
力しうるよう構成される。この場合１つの例としては上
記タイミングのプログラム中に、気泡検知手段モニタ作
動開始のステップを組み込むことを挙げることができる
。

なお前記気泡検知手段によるモニタは、一定量の試料移
送中を通じて作動するよう構成されていてもよい。

この発明において、上記送液手段制御部はさらに上記送
液手段の駆動停止作動後、続いて試料移送流路内の試料
液を逆移送しうる作動を上記送液手段に指令できるよう
構成されていてもよい。この場合、所定時間逆移送でき
る構成であってもよく、またフローセルの後段（すなわ
ち試料液流出側）流路のフローセル近傍に、前記のごと
き気泡検知手段をさらに備えて、これにより逆移送停止
信号を出力できるように構成されていてもよい。

（ホ）作用 この発明によれば、一定量の試料移送において試料液は
初め所定の送液速度で移送された後、該所定の送液速度
よりも低い送液速度に変更されて試料移送流路を移送さ
れる。この低速移送時に気泡検知手段により気泡が検知
されると、試料移送が停止され液切れが検知される。ま
た移送停止されたとき慣性によりフローセル内に混入し
た気泡は、必要に応じて逆移送される試料液の流れによ
り、フローセルから該セル前段の流路に排出されること
となる。

以下実施例によりこの発明を詳細に説明するが、これに
よりこの発明は限定されるものではない。

（へ）実施例 第１図はこの発明のフローセル装置の一例の構成説明図
である。この図において、フローセル装置（ｉ）は、送
液手段（２）とフローセル（容量：約０．０３ｍ（！）
　（３）を有し試料液（４）をこのフローセル（３）を
経由して移送しうる試籾移送流路（ａ）と、上記フロー
セル（３）の試料液導入側（イ）近傍の上記流路（ａ）
上に設けられ該流路内の気泡または空気層（以下気泡等
）の有無を検知する気泡検知手段（５）と、送液手段制
御部（６）とから構成されている。

なお、（７）は試料容器である。

送液手段（２）には、ペリスタポンプが使用されており
、送液速度の増・減及び正・逆方向の送液が可能なもの
である。

気泡検知手段（５）は、第２図にその一例を示すが、発
光ダイオードとフォトトランジスタとから構成されるも
のが用いられている。すなわち黒色ケース（５１）に直
接透明チューブ（５２）を通し、このチューブ（５２）
を介して発光ダイオード（５３）とフォトトランジスタ
（５４）を直角な位置に埋設して構成されている。上記
チューブ（５２）は鏡面に仕上げた円筒部分を有する透
明樹脂でできており、これには上記試料移送流路（ａ）
が挿入される。この気泡検知手段（５）は、第３図に示
す回路を有している。

すなわち、チューブ（５２）内の流路（ａ）に気泡等が
存在していると発光ダイオード（５３）より発した光が
流路（ａ）でいろいろな方向に反射してこれがフォトト
ランジスタ（５４）に到達し、同図の回路の出力はＬｏ
ｗとなる。また、流路内に透明な液体があると、発光ダ
イオード（５３）より光が流路（ａ）を透過してしまい
、フォトトランジスタ（５４）へは光は到達しないので
、同図の回路の出力はＨｉｇｈとなる。

またさらに、血液等のごとき試料が流路内にあると、発
光ダイオード（５３）より発した光が試料に吸収されて
しまい、フォトトランジスタ（５４）には光が到達しな
いので、同図の回路の出力はＨｉｇｈとなる。以上の出
力により、試料が透明、有色とにかかわらず流路内に移
送される気泡等を検出することができる。

上記送液手段制御部（６）は、上記送液手段（２）と上
記気泡検知手段（５）に接続されている。この制御部（
６）は、予め設定された速度可変プログラムにより送液
手段（２）の送液速度を制御すると共に、低速移送にお
いて気泡検知手段（５）を作動させ、該気泡検知手段（
５）の気泡等の検知出力信号に基づいて送液手段（２）
に駆動停止信号を出力し、次いで逆駆動信号を出力する
よう構成されている。

上記速度可変プログラムは、前記フローセル（３）への
試料移送に際し、一定量の移送Ｎ（ここでは０　．　５
ｍＣ　）についてその初めの０．４ｍ（！を０．８秒で
移送した後、その残量すなわち０．１ｍ（ｉを１秒で低
速移送するよう速度切換設定されているものである。

また、このプログラムにおける速度切換時に気泡検知手
段（５）が作動するよう設定されている。

上記のごとく構成されたフローセル装置（ｉ）の作動に
ついて第４図に基づいて説明する。

同図は送液時間と移送量との関係を示すグラフである。

試料の移送にあたって送液手段（２）は移送開始から０
．８秒間（同図Ａ−Ｂ）で試料移送流路（ａ）に０．４
ｍＱを移送する。この間気泡検知手段（５）は作動され
ない。０．８秒を経過後、送液手段制御部（６）は送液
手段（２）の速度を切換えると共に、気泡検知手段（５
）が作動される。この切換から１秒間（同図Ｂ−Ｄ）に
０．１ｍｌ！が移送される。この間で液切れによる空気
層が検知されないときは全量で０．５ｍＱ移送され（同
図点線部．口）、測定されることとなる。

一方、上記Ｂ−Ｄ間で気泡検知手段（５）により液切れ
による空気層が検知されると、この検知出力に基づいて
送液手段（２）が停止される。次いでこの送液手段（２
）が逆駆動される。この逆駆動は、試料液が試料移送流
路（ａ）を逆移送され、気泡検知手段（５）からもはや
空気層の検知信号が発せられなくなるまで行われる。こ
れによりフローセルに導入された空気層はフローセル（
３）から排出され、該フローセル（３）は試料液で充填
されることとなる（同図実線部：ハ）。

上記の逆移送場合、上記低速移送の速度よりもさらに低
速に設定されてもよい。またこの場合、フローセル（３
）の後段の流路（ａ）でかつ該フローセル近傍に同様な
気泡検知手段を設け、逆移送による気泡等の混入を防止
するよう構成されていてもよい。またさらに逆移送は、
予め所定時間設定して行うようプログラムされていても
よい。

（ト）発明の効果 この発明によれば、試料移送量をフローセル内容量とほ
ぼ同等に設定することができる。またこのことにより、
用意された試料を全部有効に使用することができるので
、キャリオーバを減少することができる。フローセル内
に多少気泡等が導入されても自動的に除くことができる
。オートサンプラを使用する場合には、長い吸入チュー
ブの悪影響を軽減することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明のフローセル装置の一例の構成説明図
、第２図は気泡検知手段の一例の構成説明図、第３図は
気泡検知手段の電気回路図、第４図はこの発明の装置の
送液時間と移送量との関係の一例を示すグラフ図である
。 （２）・・・・・送液手段、（３）・・・・・・フロー
セル、（４）・・・・・・試料液、　　　（５）・・・
・・・気泡検知手段、（６）・・・・・送液手段制御部
、 （７）・・・・・・試料容器、　　（５１）・・・・・
・黒色ケース、（５２）・・・・・・透明チューブ、 （５３）・・・・・・発光ダイオード、（５４）・・・
・・・フォトトランジスタ、（ａ）・・　・試料移送流
路。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、送液量を変更できる送液手段と測定セルを有し試料
   液をこの測定セルを経由して移送しうる試料移送流路と
   、上記測定セルの試料液導入の流路に設けられ該流路内
   の気泡を検知しうる気泡検知手段とを有し、試料液の一
   定量を移送して上記測定セルに該試料液を充填しうるよ
   う構成されてなり、 （ｉ）上記一定量の試料移送に際し、試料移送速度が異
   なる複数の時間区間を設け、 （ｉｉ）上記複数の時間区間のうち低速移送時に気泡検
   知手段の出力をモニタし、気泡検知信号に基づいて上記
   送液手段を停止しうる作動 を送液手段に指令しうる送液手段制御部を備えてなるフ
   ローセル装置。 ２、送液手段制御部が、送液手段の停止作動に次いで、
   試料移送流路内の試料液を逆移送しうる作動を送液手段
   に指令しうるよう構成されてなる請求項１のフローセル
   装置。