JPH02129359A - 密着性の優れた薄膜形成方法 - Google Patents
密着性の優れた薄膜形成方法Info
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- JPH02129359A JPH02129359A JP28138388A JP28138388A JPH02129359A JP H02129359 A JPH02129359 A JP H02129359A JP 28138388 A JP28138388 A JP 28138388A JP 28138388 A JP28138388 A JP 28138388A JP H02129359 A JPH02129359 A JP H02129359A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はイオンビーム照射と、真空蒸着の併用によって
被処理物表面に薄膜を形成する方法に関する。
被処理物表面に薄膜を形成する方法に関する。
耐摩耗性が要求される被処理物（部品）においては、そ
の表面を蒸着により１膜を形成することにより上記部品
の寿命延長が可能である。そのための従来技術としては
、特開昭８３−１６９３７２号公報で示すように、真空
中に部品を設け、ガス体のイオンビームを照射して清浄
処理を行い、その後Ｔｉ。
の表面を蒸着により１膜を形成することにより上記部品
の寿命延長が可能である。そのための従来技術としては
、特開昭８３−１６９３７２号公報で示すように、真空
中に部品を設け、ガス体のイオンビームを照射して清浄
処理を行い、その後Ｔｉ。
Ｖ 、Ｃｒ等の金属を真空蒸着させるというものがある
。
。
上記のように清浄処理する際ガス体のイオンビームを照
射するが、−ｆｆｌ的に使用するガス体はＡｒである。
射するが、−ｆｆｌ的に使用するガス体はＡｒである。
Ａｒを用いる場合の利点としては質量が他のガス体に比
べて重いため清浄処理効果が著しく短時間で処理できる
点があげられる。この場合、Ａｒイオンビーム照射量は
Ｉ ＸＩＯ”（個／ｃＩＩ１２）程度で十分である。
べて重いため清浄処理効果が著しく短時間で処理できる
点があげられる。この場合、Ａｒイオンビーム照射量は
Ｉ ＸＩＯ”（個／ｃＩＩ１２）程度で十分である。
さらにＡｒイオンビームを部品に照射するための加速電
圧はスパッタ効果（清浄効果）をあげるためには０．１
〜２ＫＶ程度の加速電圧が用いられる。
圧はスパッタ効果（清浄効果）をあげるためには０．１
〜２ＫＶ程度の加速電圧が用いられる。
加速電圧が２０ＫＶを越えるとスパッタ効果から注入効
果に変わるため、清浄処理としては不適である。このよ
うに従来技術は、単に部品を清浄化して薄膜のけ着力を
向上するようにしていたが、かＮる従来技術では、部品
と薄膜との界面での密着性は不十分で特に工具鋼等のよ
うに、機械的振動が激しく重い荷重が作用する場合にお
いは、薄膜が簡単にはがれてしまう欠点があった。
果に変わるため、清浄処理としては不適である。このよ
うに従来技術は、単に部品を清浄化して薄膜のけ着力を
向上するようにしていたが、かＮる従来技術では、部品
と薄膜との界面での密着性は不十分で特に工具鋼等のよ
うに、機械的振動が激しく重い荷重が作用する場合にお
いは、薄膜が簡単にはがれてしまう欠点があった。
本発明は従来技術の課題を有利に解決するものであって
、その特徴は被処理物の表面に真空蒸着によって薄膜を
形成するに先立ち、窒素イオン源から窒素イオンビーム
を 被処理物へのイオンビーム照射量：２×１０１９〜２Ｘ
１０１ｇ（個／ｃＩ１１勺 窒素イオンの加速電圧：５〜２０ （ＫＶ）の条件によ
り前記被処理物表面に照射することによりか−る処理表
面に蒸着せしめた薄膜の付着性を著るしく向上せしめた
ところにある。
、その特徴は被処理物の表面に真空蒸着によって薄膜を
形成するに先立ち、窒素イオン源から窒素イオンビーム
を 被処理物へのイオンビーム照射量：２×１０１９〜２Ｘ
１０１ｇ（個／ｃＩ１１勺 窒素イオンの加速電圧：５〜２０ （ＫＶ）の条件によ
り前記被処理物表面に照射することによりか−る処理表
面に蒸着せしめた薄膜の付着性を著るしく向上せしめた
ところにある。
〔作 用〕
本発明者等はイオンビームミキシング法による薄膜の形
成過程において、前処理としてイオン照射条件を研究し
たところ、イオン照射される被処理物表面を清浄化する
とともに表面に窒素イオンを注入して窒化処理を行うと
共に表面硬度を上昇せしめると上記処理面への蒸着膜の
付着力が著るしく強化されることを確認した。即ち、被
処理物表面に窒素イオン源からイオンビーム照射量を２
ｘｌＯ” 〜２ｘｌＯ”（個／ｃＩＩ２）の範囲で、且
つ、窒素イオンの加速電圧を５〜２０ＫＶによって照射
することにより、被処理物表面は清浄化（スパッタリン
グ）されるとともに窒化（イオン注入）されて、薄膜の
密着力さが著るしく上昇するのである。
成過程において、前処理としてイオン照射条件を研究し
たところ、イオン照射される被処理物表面を清浄化する
とともに表面に窒素イオンを注入して窒化処理を行うと
共に表面硬度を上昇せしめると上記処理面への蒸着膜の
付着力が著るしく強化されることを確認した。即ち、被
処理物表面に窒素イオン源からイオンビーム照射量を２
ｘｌＯ” 〜２ｘｌＯ”（個／ｃＩＩ２）の範囲で、且
つ、窒素イオンの加速電圧を５〜２０ＫＶによって照射
することにより、被処理物表面は清浄化（スパッタリン
グ）されるとともに窒化（イオン注入）されて、薄膜の
密着力さが著るしく上昇するのである。
こ−で、窒素イオン、照射量（個／ｃｍ２）と薄膜の密
着強さの関係を第２図に示す。
着強さの関係を第２図に示す。
図中■〜■で示す曲線はタングステン・カーバイトを主
体とし、少なくともコバルトを含む超硬材料で製造され
た工具や金型を被処理物とし、真空容器内において、該
被処理物の表面にイオンビームミキシング法により薄膜
を形成する前処理として、窒素イオンをその照射条件（
照射量及び加速電圧）を変えて照射し、次いで、真空蒸
着により薄膜を形成した後に、該薄膜を被処理物表面が
ら剥離させるに必要な力を測定し、この力を密着強さと
して、上記窒素イオン照射条件との関係に基づいて示し
たものである。
体とし、少なくともコバルトを含む超硬材料で製造され
た工具や金型を被処理物とし、真空容器内において、該
被処理物の表面にイオンビームミキシング法により薄膜
を形成する前処理として、窒素イオンをその照射条件（
照射量及び加速電圧）を変えて照射し、次いで、真空蒸
着により薄膜を形成した後に、該薄膜を被処理物表面が
ら剥離させるに必要な力を測定し、この力を密着強さと
して、上記窒素イオン照射条件との関係に基づいて示し
たものである。
前記曲線■は窒素イオンを処理面の法線方向から４５°
傾いた方向（このとき、法線方向は蒸着源に向いている
）から照射し、窒素イオンの加速電圧はｌ０ＫＶ、窒素
イオンの密度は２．５〜１０１７個／ｃｍ２・分、また
、被処理物の温度が３００℃以上にならないように被処
理物ホルダーを冷却している。
傾いた方向（このとき、法線方向は蒸着源に向いている
）から照射し、窒素イオンの加速電圧はｌ０ＫＶ、窒素
イオンの密度は２．５〜１０１７個／ｃｍ２・分、また
、被処理物の温度が３００℃以上にならないように被処
理物ホルダーを冷却している。
また真空容器内の圧力はＩ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒであ
る。
る。
曲線■は曲線■の照射条件の内、窒素イオンの加速電圧
だけを３５ＫＶに変えて照射したものであり、曲線■は
曲線■と同様、窒素イオンの加速電圧だけを２ＫＶに変
えて照射したものである。
だけを３５ＫＶに変えて照射したものであり、曲線■は
曲線■と同様、窒素イオンの加速電圧だけを２ＫＶに変
えて照射したものである。
また、被処理面に照射した窒素イオンの照射エネルギー
が被処理面で起こす現象を定性的に第３図に示す。被処
理物の材質やイオンの照射条件により第３図の効果の領
域は多少変化することはあるが、例えば窒素イオンをＩ
ＫＶで照射した時には、注入効果はほとんど起こらず、
スパッタ効果が多く発生することを示している。
が被処理面で起こす現象を定性的に第３図に示す。被処
理物の材質やイオンの照射条件により第３図の効果の領
域は多少変化することはあるが、例えば窒素イオンをＩ
ＫＶで照射した時には、注入効果はほとんど起こらず、
スパッタ効果が多く発生することを示している。
以上の第２図及び第３図゛より、加速電圧を５〜２０Ｋ
Ｖとし、窒素イオン照射量を２×１０１９〜２Ｘ１０１
ｇく個／ｃｍ２）の範囲にするとスパッタ効果（清浄効
果）と注入効果（窒化効果）が同時に現れ、これにより
、被処理面との密着力が著るしく改善された薄膜を形成
することができる。
Ｖとし、窒素イオン照射量を２×１０１９〜２Ｘ１０１
ｇく個／ｃｍ２）の範囲にするとスパッタ効果（清浄効
果）と注入効果（窒化効果）が同時に現れ、これにより
、被処理面との密着力が著るしく改善された薄膜を形成
することができる。
即ち、窒素イオン照射量が本発明の照射量の下限以下で
あると、例えば窒素イオンを２．５Ｘ １０”個／ａｍ
２・分、加速電圧１０ＫＶで４分間照射したときは被処
理面のイオン窒化が進行途中にあってイオン窒化量が不
十分のため、薄膜付着力は低く、イオン照射量が本発明
の上限以上であると、例えば窒素イオンを２．５×１０
１８個／Ｃｍ”・分で、加速電圧１０ＫＶで１００分照
射したときはイオン窒ｆヒにより、いっなん上昇した表
層の硬度が多量のイオン照射によって被処理面層が非晶
質化し、硬度が減少して薄膜付着力は十分向上しない。
あると、例えば窒素イオンを２．５Ｘ １０”個／ａｍ
２・分、加速電圧１０ＫＶで４分間照射したときは被処
理面のイオン窒化が進行途中にあってイオン窒化量が不
十分のため、薄膜付着力は低く、イオン照射量が本発明
の上限以上であると、例えば窒素イオンを２．５×１０
１８個／Ｃｍ”・分で、加速電圧１０ＫＶで１００分照
射したときはイオン窒ｆヒにより、いっなん上昇した表
層の硬度が多量のイオン照射によって被処理面層が非晶
質化し、硬度が減少して薄膜付着力は十分向上しない。
また、窒素イオンの加速電圧を本発明の下限以下である
と、例えば２ＫＶの電圧で照射したときは被処理面のス
パッタリング効果（表面削り取り効果）による清浄処理
（表面を粗面にする効果を含む）を行うことはできるが
、窒素イオンの注入効果が少ないためイオン窒化が十分
に行えずに薄膜の付着力は十分でなく、また、イオン照
射電圧を本発明の上限以上にすると、例えば５０ＫＶで
照射したとき窒素イオン注入によるイオン窒化は十分行
えてもスパッタリング現象が減少し薄膜の付着力が十分
に向上しないのである。
と、例えば２ＫＶの電圧で照射したときは被処理面のス
パッタリング効果（表面削り取り効果）による清浄処理
（表面を粗面にする効果を含む）を行うことはできるが
、窒素イオンの注入効果が少ないためイオン窒化が十分
に行えずに薄膜の付着力は十分でなく、また、イオン照
射電圧を本発明の上限以上にすると、例えば５０ＫＶで
照射したとき窒素イオン注入によるイオン窒化は十分行
えてもスパッタリング現象が減少し薄膜の付着力が十分
に向上しないのである。
本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。
第１図の薄膜形成装置１は真空容器２内にイオン源４と
蒸着源６を一緒に設置し、被処理物１５の表面にイオン
照射と蒸着を同時又は交互に行う例を示している。上記
例において、排気装置３は真空容３２内を真空引きする
装置であり、イオン源４はイオンビームを発生すると共
に被処理物１５に照射する装置であって、イオンビーム
を遮断するシャッター１２とイオンビームを所望の面積
だけ照射するイオンビーム拡大制限枠１３を具備してい
る。
蒸着源６を一緒に設置し、被処理物１５の表面にイオン
照射と蒸着を同時又は交互に行う例を示している。上記
例において、排気装置３は真空容３２内を真空引きする
装置であり、イオン源４はイオンビームを発生すると共
に被処理物１５に照射する装置であって、イオンビーム
を遮断するシャッター１２とイオンビームを所望の面積
だけ照射するイオンビーム拡大制限枠１３を具備してい
る。
また、イオン源４は該イオン源４に電力を供給する電源
と所望のエネルギー及び密度のイオンビームを安定して
照射する制御装置７及びイオン化のためのガスを所望の
量だけ安定して上記イオン源４１＼供給するガス供給装
置８が設けられている。
と所望のエネルギー及び密度のイオンビームを安定して
照射する制御装置７及びイオン化のためのガスを所望の
量だけ安定して上記イオン源４１＼供給するガス供給装
置８が設けられている。
蒸着源６は蒸着材料を電子ビームにより蒸発させる装置
で、該蒸着源６へ電力を供給する電源と蒸着材料の蒸発
を所望の速度で安定して行うための制御装置７を具備し
ている。
で、該蒸着源６へ電力を供給する電源と蒸着材料の蒸発
を所望の速度で安定して行うための制御装置７を具備し
ている。
また、被処理物１−５に面して、蒸着源６からの蒸着物
質を遮断するシャッター１１が設けられている。
質を遮断するシャッター１１が設けられている。
被処理物１５はホルダー１６に取り付けられているが、
該ホルダー１６は被処理物１５に入射するイオンビーム
を所望の角度に変えるため、ホルダー１６の中心を通る
軸のを回転軸として回転可能であり、更に被処理物取付
は面の中央■を中心とし、て所望の角度Ｏだけ回転する
ことができる。
該ホルダー１６は被処理物１５に入射するイオンビーム
を所望の角度に変えるため、ホルダー１６の中心を通る
軸のを回転軸として回転可能であり、更に被処理物取付
は面の中央■を中心とし、て所望の角度Ｏだけ回転する
ことができる。
ビームダンプ１４は被処理物１５へ向けてイオン源４か
ら照射されたイオンビームの内、ビームリミタ−１３、
被処理物１５及びホルダー１６によって遮断されなかっ
たイオンビームを受は止めて真空チャンバー２の加熱を
防止する遮断板である。
ら照射されたイオンビームの内、ビームリミタ−１３、
被処理物１５及びホルダー１６によって遮断されなかっ
たイオンビームを受は止めて真空チャンバー２の加熱を
防止する遮断板である。
膜厚測定量センサ９は蒸着物質の蒸着速度を計測するた
めのセンサーであって、該センサ９には該センサ９から
の電気信号により蒸着物質の蒸着速度及び膜厚を計算す
るための膜厚計１０が連結されている。
めのセンサーであって、該センサ９には該センサ９から
の電気信号により蒸着物質の蒸着速度及び膜厚を計算す
るための膜厚計１０が連結されている。
又、排気装置３、イオン源４、蒸着源６、膜厚測定用セ
ンサ９、ビームリミタ−１３、ビームダンプ１４、ホル
ダー１６等を冷却するための冷却水供給及び流量監視装
置１７が系外に配置され、図示しない管によって上記各
装置と連結されている。
ンサ９、ビームリミタ−１３、ビームダンプ１４、ホル
ダー１６等を冷却するための冷却水供給及び流量監視装
置１７が系外に配置され、図示しない管によって上記各
装置と連結されている。
本発明は以上の装置より構成されているが、該装置は次
のように操作される。
のように操作される。
排気装置３により排気された真空容器２内に設けられた
ホルダー１６に被処理物１５が設置され、該被−処理物
１５に対し、先ず、イオン源４からイオンビームが照射
される６本発明において、窒素イオンが上記イオン源４
から発生し、イオン源用電源及びイオン源制御装置５に
より、イオンビーム照射量とイオン加速電圧が本発明の
範囲内で制御され、シャッター１２及びビームリミタ−
１３の併用により、適時窒素イオンビームが被処理物１
５の表面の適当箇所へ照射される、被処理面はスパッタ
リングと窒化が行われ、１膜密着の素地ができる。被処
理物１５はイオンビームの照射により高温化して溶融す
る場合があるので、ホルダー１６を冷却して被処理物１
５の温度を低下せしめるとよい。
ホルダー１６に被処理物１５が設置され、該被−処理物
１５に対し、先ず、イオン源４からイオンビームが照射
される６本発明において、窒素イオンが上記イオン源４
から発生し、イオン源用電源及びイオン源制御装置５に
より、イオンビーム照射量とイオン加速電圧が本発明の
範囲内で制御され、シャッター１２及びビームリミタ−
１３の併用により、適時窒素イオンビームが被処理物１
５の表面の適当箇所へ照射される、被処理面はスパッタ
リングと窒化が行われ、１膜密着の素地ができる。被処
理物１５はイオンビームの照射により高温化して溶融す
る場合があるので、ホルダー１６を冷却して被処理物１
５の温度を低下せしめるとよい。
か−る表面処理の後、蒸着材料を蒸着源より電子ビーム
によって蒸発・供給せしめ、被処理面に蒸着せしめて薄
膜を形成するのである。その際、シャッター１１を真空
容器２の外部からの電気信号で自由に開閉して、適時蒸
着せしめる。
によって蒸発・供給せしめ、被処理面に蒸着せしめて薄
膜を形成するのである。その際、シャッター１１を真空
容器２の外部からの電気信号で自由に開閉して、適時蒸
着せしめる。
次に、本発明の方法に基づ〈実施例を第１表に示す。
該実施例では本発明の前処理として窒素イオン（Ｎ）を
、また比較例の前処理としてアルゴンイオン（Ａｒ）を
一定の加速電圧の元で照射量を変えて照射し、その７ｉ
ＴｉＮの皮膜をイオンビームミキシング法により成膜し
て試料を作成し、この試料の皮膜密着強さを測定した。
、また比較例の前処理としてアルゴンイオン（Ａｒ）を
一定の加速電圧の元で照射量を変えて照射し、その７ｉ
ＴｉＮの皮膜をイオンビームミキシング法により成膜し
て試料を作成し、この試料の皮膜密着強さを測定した。
被処理物はＰ２０相当の超硬工具（ＷＣ−Ｃｏ）を溶剤
で超音波洗浄したものを用いた。
で超音波洗浄したものを用いた。
前処理条件は、真空度、： Ｉ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒ
、加速電圧：１０ＫＶ、イオンビーム照射角度ニー４５
゜被処理物温度＝３００℃以下とし、又、膜の密着強さ
を、半径０．２ｍｍ球のダイヤモンド圧子によりひっか
き速度５ｍｍ／ｍｉｎでひっかき試験を行い、膜剥離を
起こしたときの力（Ｋｇ−１１１／秒２）で表した。
、加速電圧：１０ＫＶ、イオンビーム照射角度ニー４５
゜被処理物温度＝３００℃以下とし、又、膜の密着強さ
を、半径０．２ｍｍ球のダイヤモンド圧子によりひっか
き速度５ｍｍ／ｍｉｎでひっかき試験を行い、膜剥離を
起こしたときの力（Ｋｇ−１１１／秒２）で表した。
以上の通り、窒素イオン照射量を本発明の範囲内で照射
すると、アルゴンイオンに比較して膜の密着強さを著し
く増大することができた。
すると、アルゴンイオンに比較して膜の密着強さを著し
く増大することができた。
本発明によれば、被処理物の組成物と蒸着金属との融合
状君が双方の窒化化合物となるため、密着性を著しく改
善することができ、このため、機械的振動が激しく、重
い荷重が作用する工具材等においても膜剥離を起こさず
、寿命を飛躍的に向上させることができた。
状君が双方の窒化化合物となるため、密着性を著しく改
善することができ、このため、機械的振動が激しく、重
い荷重が作用する工具材等においても膜剥離を起こさず
、寿命を飛躍的に向上させることができた。
第１図は本発明による実施例を示すイオンビームミキシ
ング装置の概略断面図であり、第２図は前処理での窒素
イオン照射量（個／ｃｍ”）と薄膜の密着強さとの関係
を示す図であり、第３図はイオン照射エネルギーと被処
理物界面に生ずる効果との関係を示す図である。 １・・・薄膜形成装置、 ２・・・真空容器、３・・・
排気装置、 ４・・・イオン源、６・・・蒸着源、
８・・・ガス供給装置、１５・・・被処理物、
１６・・・ホルダー２・・・真空容器 ３・・・排気装置 ４・・・イオン源 ８・・・ガス供給装置 １５・・・被処理物 １６・・・ホルダ
ング装置の概略断面図であり、第２図は前処理での窒素
イオン照射量（個／ｃｍ”）と薄膜の密着強さとの関係
を示す図であり、第３図はイオン照射エネルギーと被処
理物界面に生ずる効果との関係を示す図である。 １・・・薄膜形成装置、 ２・・・真空容器、３・・・
排気装置、 ４・・・イオン源、６・・・蒸着源、
８・・・ガス供給装置、１５・・・被処理物、
１６・・・ホルダー２・・・真空容器 ３・・・排気装置 ４・・・イオン源 ８・・・ガス供給装置 １５・・・被処理物 １６・・・ホルダ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 被処理物の表面に真空蒸着によって薄膜を形成するに先
立ち、窒素イオン源から窒素イオンビームを被処理物へ
のイオンビーム照射量：２×１０＾１＾８〜２×１０＾
１＾９（個／ｃｍ＾２） 窒素イオンの加速電圧：５〜２０（ＫＶ） の条件により前記被処理物表面に照射することを特徴と
する密着性の優れた薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63281383A JPH0751747B2 (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | 密着性の優れた薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63281383A JPH0751747B2 (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | 密着性の優れた薄膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02129359A true JPH02129359A (ja) | 1990-05-17 |
| JPH0751747B2 JPH0751747B2 (ja) | 1995-06-05 |
Family
ID=17638374
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63281383A Expired - Fee Related JPH0751747B2 (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | 密着性の優れた薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0751747B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06299319A (ja) * | 1993-04-12 | 1994-10-25 | Agency Of Ind Science & Technol | 金属系材料の表面蒸着方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61195971A (ja) * | 1985-02-25 | 1986-08-30 | Kobe Steel Ltd | 耐摩耗性皮膜の形成方法 |
| JPH01168856A (ja) * | 1987-12-23 | 1989-07-04 | Agency Of Ind Science & Technol | 鋼材の表面硬化方法 |
-
1988
- 1988-11-09 JP JP63281383A patent/JPH0751747B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61195971A (ja) * | 1985-02-25 | 1986-08-30 | Kobe Steel Ltd | 耐摩耗性皮膜の形成方法 |
| JPH01168856A (ja) * | 1987-12-23 | 1989-07-04 | Agency Of Ind Science & Technol | 鋼材の表面硬化方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06299319A (ja) * | 1993-04-12 | 1994-10-25 | Agency Of Ind Science & Technol | 金属系材料の表面蒸着方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0751747B2 (ja) | 1995-06-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |