JPH02126093A

JPH02126093A - 酸化雰囲気熱間等方圧加圧装置

Info

Publication number: JPH02126093A
Application number: JP1184973A
Authority: JP
Inventors: Nobuaki Tanaka; 伸明田中; Takao Fujikawa; 隆男藤川; Yutaka Narukawa; 裕成川; Ikuji Takagi; 高木　郁二; Takahiko Ishii; 孝彦石井; Takeshi Suzuki; 毅鈴木
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1988-07-30
Filing date: 1989-07-17
Publication date: 1990-05-15
Also published as: JPH0544599B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、酸化雰囲気熱間等方圧加圧装置に係り、例え
ば、Ｚｒ０ｚ、　Ｎｚ０３　＋　ＭｇＯ等のような酸化
物系セラミ・ンクスの被処理物、粉末冶金等の被処理物
を、等方圧加圧−４るのに利用される。

（従来の技術）従来、＋１　Ｉ　Ｐ装置は、第４図に示すように、高圧
ガスを１．１人する高圧容器３１と、該容器３１内に設
置さ才また加熱装置？Ｔ　３２と、被処理物載置台３３
とから成り、高圧容器３１は上蓋３４と下蓋３５を（１
１）え、ＪＪＩＩフ；！た装置３２は発熱体３６と電源
装置３７及び断熱層３）３を偵えている。

この発２１さ体３６に低温部で電気抵抗の大きいＨｌ）
（例えばグラファ、イト等）を使用する場合、抵抗変化
が大きいため、常温からｆｉ効発熱温度（約１００（ｊ
’ｉ）まで力＋＋　Ｐ：：！ｙできる電源装置３７を必
要とする。

このようなＩｌ　Ｉ　Ｐ装置の雰囲気ガスには、ヒータ
、被処理物、各部（（を保護するために、通常、アルゴ
ンガスのような不活１１Ｆガスが用いら才１ている。

とごろが、酸化物糸セラミ７・クスの被処理物を高温で
熱処理すると、該被処理物が酸素分解を仕じてその特性
が劣化し、変質、変色、機械的’＋”Ｆ　ｉ’にのイ１
（下等の不具合がある。

そこで、このような不具合点を解決するために、アルゴ
ンガスに酸素ガス（以下０２と略称する）を、その被処
理物の神ｔ１゛１によって最適な体積比で混合し７だ雰
囲気ガスを使用する酸化性ガス雰囲気１１１１）処理装
；〃（以下、０□１１１１）装置古略称する場合がある
）が開発されている。

しかし、従来の２０００’Ｃ級＋１　Ｉ　Ｐ装置ではヒ
ー　タ材料としてグラフアイ１−を用いていたために、
酸素雰囲気下では、容易に酸化されてしまい使用に耐え
ないばかりか高温においてこの０□と化合（〜て酸化ガ
スとなり、被処理物に悪影響を及は１、二とがあった。

そごで、ＪＪＩＩ　′ｐ：さ装置３２を予熱装置３９に
より通電可能なλ１．Ｘ度まで予熱Ｊる。Ｌうに１−た
Ｈ　Ｉ　Ｐ装置が提案されている　（例えば特開昭６３
−２３７３２　号公報参Ｉｔ（）　　。

コ（７）　ＯＺ　ｌｌ　Ｉ　Ｐ　装置ハ、第５　図ＬＣ
示１’　Ｊ：　’）　ニ、−ｒ熱装置３９が、内層断熱
筒４０及び外層断熱筒４１と、これら内外層断熱ｔニア
ｉ　４０　、４１間に配設された発熱体（金属ヒータ）
４２とから構成され−Ｃおり、ト蓋３５上にｒ熱装；在
３９が載設されると共に、内層断熱筒４０の内側に位置
してセラミンクヒータからなる加熱装７ｔ、３２が載設
され、加熱装Ｆ３２上に絶縁板４３を介して被処理物２
０が載置されるようになっている。

また、下！１３５には、予熱及び加熱用の導線４４が挿
通され、回外の電源装置に接続されている。

そして、第５図の状態において、加熱装置３２Ｃ）通電
に先−°１って、予夕、さ装置３９に３１、り加り１さ
装置；）２及び被処理物２０の予熱を行ない、加熱装置
３２の発熱体雰囲気が、電力（ｊ（給可ｆ！：：温度域
すなわら通電可能温度になると、ＪＪＩＩ　ｔ！ｓ装置
３２に通電し、＋１１　Ｉ’処理λ１λ度までシー塩す
るようになっている。

（発明が解決しようとする課題）とごろで、後者の従来装置６．二あっては、高圧容器３
１内に、予熱装置３９及び加熱装置３２．３９を同心円
状に収容しているので容Ｒ？＋　３１の直径が大きくな
り、延い−Ｃは装置全体が大型化するし、高圧容器３１
内が複雑になる。

また、予熱装置３９の発熱体４２と加熱装置３２０間に
内層断熱筒４０を介装しているので予熱効率が悪いうえ
、処理室内が狭くなるなどの問題がある。

本発明は、−Ｌ述のような実状にＥｒ＝７ｔでなされた
もので、その目的とするところは、高圧容器内の構造が
簡ｑ’ｔＴ：維持管理が容易であり、予熱効率が高くし
かも処理室内を広くしうる酸化雰囲気下で熱間等方圧加
圧成形が可能な装置を提供するにあ）る。

（１ｌＪ１題を解決−４るための手段）本発明は、発熱
体６が低？、！Ａ部で電気損Ｉ）′Ｌが大きくかつ耐酸
化性の月Ｉｔからなる加熱装置４を（１１Ｎえた高）ｌ
容器ｌ内で、被処理物１４を酸化雰囲気の高温下で等方
１゛トの高１−１−を作用さ・Ｕて力１１圧する装置に
おいて、叙述の目的を達成するために次の技術的手段を
講じている。

すなわち、本発明の耐酸化性の材料からなる加熱装置４
は、発熱体６の外側に倒立コンブ形状の断熱層５をＯｊ
存え、該断熱層５内の上部側に発熱体６が収められてお
り、断熱層５内の下部側でかつ発熱体６の下方に、予熱発熱
体７が収められていることを第１の特徴とするのである
。

更に、本発明は前述した第１の特徴に加えて、前記発熱
体６と倒立コンブ形状の第１断熱層５との間に、発熱体
６を内包する第２断熱層１０５が設けられていることを
第２の特徴とするものである。

（作　用）本発明の第１の特徴によれば、倒立コンブ形状の断熱層
５内に被処理物１４を収めた状態で、予熱発熱体７に通
電して、加熱装置４を直接予熱し、発熱体６に通電可能
な温度まで昇温させる。

この場合、予熱発熱体７は発熱体６の下方にあり、対流
利用になり、加熱効率がよくなるとともに、断熱層５で
取囲まれているので、断熱性が向」二する。

加熱装置４を通電可能な温度まで昇温してから、その発
熱体６に通電し、被処理物１４は酸化雰囲気下で等方向
性の高圧を作用させるとともに処理温度まで加熱して成
形加工される。

この場合、予熱発熱体７の通電は続行させても中断させ
てもよく、いずれにしろ処理室は均熱制御される。

また、処理室が酸化雰囲気下であっても、発熱体６及び
予熱発熱体７は耐酸化性の材料よりなるので処理可能と
なる。

本発明の第２の特徴によれば、前述した第１の特徴の作
用に加えて、断熱層が第１断熱層５と第２断熱層１０５
との２重構成とされていることから、熱衝撃に弱いセラ
ミックスを使わざるを得ない高温用のための第２断熱Ｎ
１０５が温度変化の大きい炉内上下方向の途中でとどま
ることにより熱衝撃を緩和し、高温用第２断熱層１０５
の長寿命化が図れる。

また、低温領域には、その温度に見当った薄さの第１断
熱層５にすることで、使用可能な直径が広がり設計的自
由度が増す。

（実施例）以下、本発明の実施例を図面を参照して詳述する。

第１図は本発明の第１実施例を示しており、１は高圧容
器であり、その上下開口部にはそれぞれ上Ｍ２、下Ｍ３
が図外のシールを介して挿脱自在に嵌合されている。

４はＨＩ　Ｐ用加熱装置であり、倒立コツプ形の断熱層
５とこの断熱層５内でその上部側に収められている発熱
体６とからなり、この実施例では下蓋３に備えた支持架
台１７に、断熱層５が支持されて高圧容器１の上開口部
より挿脱自在とされている。

断熱層５及び発熱体６の材質は、例えばＺｒＯ，、つま
り、体積固有抵抗の温度係数が負（低温部で電気抵抗が
大きい）でかつ耐酸化性の材料からなっている。

特に、断熱ｒｒ１５にあっては、発熱体６に比べて密度
の低いポーラスなＺｒ０ｔを用いることによって、断熱
性を高めるとともに抵抗率を大きくして電気絶縁物の役
割も果たし得るようにするのが望ましい。

７は予熱発熱体であり、ＨＩＰ用発熱体６の下方でかつ
断熱層５内の下部側に収められており、この実施例では
径大筒部８と径小筒部９とを有する支持台１０の外周面
に、ｐｔ−ｐｈ金合金りなる線状に加工された発熱線材
をラセン状に巻回したものが示されている。

なお、予熱発熱体７たる耐酸化性の材料には金属やセラ
ミックス等を用いることができるがｐｔ　−ｐｈ金合金
白金ロジウム合金）を用いると加工も容易な上、高圧中
（２０００ｋｇｆ／ｄ）　テ１６００°Ｃ程度ｔでは発
熱させることが可能である。

１１は発熱体６用のリード線で白金等よりなり、１２は
予熱発熱体７用のり、−ド線であり、図外℃電源装置に
接続されている。

１３は電気絶縁材であり、円筒形状とされて支持台１０
の肩部に支持されて径小筒部９に套嵌されている。

１４は被処理物であり、発熱体６内に収められて台１５
を介して支持台１０上に載置されている。

リード線（電極棒）１１を発熱体６と接続する部分では
発熱体６の温度が下がることから、これを補うために、
発熱体６の下部側と予熱発熱体７の上部側とを容器軸方
向（高さ方向）で重なり代１６を有しており、これによ
り、予熱発熱体７にてＨＩＰ処理中も補助加熱して均熱
制御を可能としている。

また、発熱体６としては酸化物セラミックスに、ＣａＯ
あるいはＹｔＣｈを酸化剤として添加し焼結したＺｒＯ
，を用いることもできる。

第２図は本発明の第２実施例を示しており、基本的には
前述の第１実施例と同しであり、共通する部分は符号で
示しており、ＨＩＰ用発熱体６がくびれ部６Ａを介して
下方に延伸されており、予熱発熱体７は円筒蛇行形状と
され、電気絶縁材１３がこの上で支持されており、これ
によれば、処理室の下方域まで均熱できる。

ここで、第１実施例及び第２実施例において、ＨＩＰ用
発熱体６の材質と予熱発熱体７の材質の組合せ例と使用
条件を下表に示す。

次　　　　　　　葉また、高圧ガスとしては、アルゴンガスのような不活性
ガスに、酸素ガスをその被処理物１４の種類によって最
適な体積比で混合した雰囲気ガスが使用され、高圧容器
１内は酸化雰囲気とされる。

さらに、加圧処理中の軸力は上Ｍ２、下Ｍ３の上下端面
に、台車フレーム、旋回フレームを係合させることによ
って受持つ。

第３図は本発明の第３実施例であって、低温（最高温度
１２００°Ｃ以下）または中温（最高温度が１２００°
Ｃ〜１５００°Ｃ）用の第１断熱層５は、５ＵＳ３０４
よりなる外層５八とＳｉＯ□やＮ　２０　ｓ等よりなる
内層５Ｂとの間に、ＣＡ／ｖｔＯｉ　、　５ｉＯｚ等の
セラミックファイバよりなる断熱材５Ｃを備えてなり、
この第１断熱層５と発熱体６との間に、発熱体６を内包
してジルコニア、イツトリア等を主成分とする高温用（
最高温度１５００°Ｃ以上）の第２断熱層１０５を設け
たものであり、その他の構成は前述した第１実施例を共
通するので、共通部分は共通符号で示している。

なお、第３図の第３実施例において、図示省略したが、
前述した第２実施例を付加することもできる。

なお、いずれの実施例においても、被処理物１４、加熱
装置４等は上蓋２を取外して高圧容器１内に出入れされ
るが、下取山型式としたものであってもよい。

次に、上記実施例、主に、第１実施例においてその作用
を説明すると、上蓋２を取外して高圧容器１の中に、被
処理物１４を収め、これを加熱装置４で取囲むように該
加熱装置４を高圧容器１中に収めて上蓋２を施蓋する。

加熱装置４における発熱体６の通電に先立って、予熱発
熱体７に通電することにより、加熱装置４を通電可能な
温度まで昇温する。

この昇温に当って、断熱層４は断熱性を高め、対流作用
で昇温を早めることになるし、予熱が直接的となるので
効率は向上される。

所定の温度まで昇温されると、発熱体６に通電すること
により、酸化雰囲気下での高温高圧な等方圧加圧がなさ
れるが、発熱体６、予熱発熱体７はいずれも耐酸化性の
材料からなるので、酸素雰囲気中でもＨＩＰ処理が可能
となり、０□と激しく反応することもなく、被処理物１
４は高温で安定した焼結体に加圧される。

このＨＩＰ処理中において、予熱発熱体７の通電を続行
しておくことにより、発熱体６と予熱発熱体７とによる
処理室内の均熱制御が可能となり、特に、予熱発熱体７
による対流で均熱性は向上する。

また、発熱体６と予熱発熱体７とを重ね代１６を有して
上下に配置することにより、予熱発熱体７による補助加
熱が確実になされ、処理室の均熱性は向上する。

所定の処理が完了すると、発熱体６、予熱発熱体７の通
電を止め、加熱装置４を上方より取出して焼結体が取出
されることになる。

（発明の効果）本発明は以上の通りであり、次の利点がある。

加熱装置の発熱体及び予熱発熱体はいずれも耐酸化性の
材料からなるので、酸素雰囲気中でも１１１Ｐ処理が可
能となる。

また、加熱装置の発熱体は倒立コンブ形状の断熱層の上
部側にあり、この発熱体の下方で断熱層内に予熱発熱体
が収められているので、予熱は対流作用で加熱効率が向
上できるばかりか処理室の均熱制御も可能となり、高温
で安定した焼結体を得ることができる。

更に、発熱体と予熱発熱体とは断熱層内で上下に配置さ
れているので、処理室を大きくできるにも拘らず高圧容
器の内部構造が簡単でしかも装置全体をコンパクトにで
きる。

また、本発明は断熱層を２重構成にしたことにより熱衝
撃に弱いセラミックスを使わざるを得ない高温用の第２
断熱層が温度変化の大きい炉内上下方向の途中でとどま
ることにより熱衝撃を緩和し、高温用の第２断熱層の長
寿命化が図れる。

更に、低温領域には、その温度に見当った薄さの第１断
熱層にすることで、使用可能な直径が広がり設計的自由
度を増大することができる。

本発明は以上の利点を有し、従って、酸化物系セラミッ
クス、粉末冶金等の被処理物を酸素雰囲気下でＨＩＰ処
理するものとして有意義である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明第１実施例の立面断面図、第２図は本発
明第２実施例の立面断面図、第３図は本発明第３実施例
の立面断面図、第４図と第５図はいずれも従来例の立面
断面図である。１・・・高圧容器、４・・・加熱装置、５・・・第１断
熱層、６・・・発熱体、７・・・予熱発熱体、１６・・
・重なり代、１０５・・・第２断熱層。第図・゛シ゛、４Ｖ」

Claims

【特許請求の範囲】

　（１）発熱体（６）が低温部で電気抵抗が大きくかつ
耐酸化性の材料からなる加熱装置（４）を備えた高圧容
器（１）内で、被処理物（１４）を酸化雰囲気の高温下
で等方性の高圧を作用させて加圧する装置において、耐酸化性の材料からなる加熱装置（４）は、発熱体（６
）の外側に倒立コップ形状の断熱層（５）を備え、該断
熱層（５）内の上部側に発熱体（６）が収められており
、断熱層（５）内の下部側でかつ発熱体（６）の下方に、
予熱発熱体（７）が収められていることを特徴とする酸
化雰囲気熱間等方圧加圧装置。
　（２）発熱体（６）が低温部で電気抵抗が大きくかつ
耐酸化性の材料からなる加熱装置（４）を備えた高圧容
器（１）内で、被処理物（１４）を酸化雰囲気の高温下
で等方性の高圧を作用させて加圧する装置において、耐酸化性の材料からなる加熱装置（４）は、発熱体（６
）の外側に倒立コップ形状の第１断熱層（５）を備え、
該第１断熱層（５）内の上部側に発熱体（６）が収めら
れており、更に、前記発熱体（６）と第１断熱層（５）との間に、
発熱体（６）を内包する第２断熱層（１０５）が設けら
れ、前記第１断熱層（５）内の下部側でかつ発熱体（６）の
下方に、予熱発熱体（７）が収められていることを特徴
とする酸化雰囲気熱間等方圧加圧装置。
　（３）発熱体（６）の下部側と予熱発熱体（７）の上
部側とが容器軸方向で重なり代（１６）を有することを
特徴とする請求項（１）又は（２）の酸化雰囲気熱間等
方圧加圧装置。