JPS61161385A - 熱間静水圧加圧装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は温度とガス圧力を同時に作用させて例えは金属
粉末の圧縮成形焼結、精密・鋳造品の内部欠陥改善、セ
ラミックス部品の内部欠陥改善、或いは成形焼結などを
行う熱間静水圧加圧装置に関するものである。

（従来の技術） 熱間静水圧加圧装置は、すでに工具メーカなとで超硬工
具の内部欠陥処理に使用されて、実績を伸しつつあるが
、近年、セラミックス、サーメットなど新素材の開発が
進むのに伴ない、その適用範囲が拡がってゆく傾向にあ
る。

前記熱間静水圧加圧装置の本体側を第３，４゜５図によ
り説明すると、顛が熱間静水圧加圧装置の本体で、同本
体（ＩＱは、高圧円筒体（２）とその上下両端部に嵌合
する上蓋（３）及び下蓋（４）とこれらの部材により囲
まれた加圧室（１３内に圧力媒体ガスを圧送したときに
上下蓋（３バ４）に作用する上下方向の軸力を支持する
ヨークフレーム（１）とよシなる高圧容器と、回加圧室
Ｑ３内に着脱可能に収納された加熱炉（９）と架台（５
）とによ多構成されている。また（６）が高圧容器移動
用シリンダ、（７）が高圧ガス配管、（８）が加熱炉（
９）への給電配線、Ｑυが上蓋用ガスシール、（ｌりが
下蓋用ガスシール、ａ勺が加熱炉（９）内の処理室（二
点鎖線参照）、（１５）が加熱炉（９）内のヒータ（加
熱装置）、囮が加熱炉（９）の断熱層、（１７１が加熱
炉（９）のクーシング、＜１８１がヒータａ９に着脱自
在に接続した下蓋（４）側のヒータ給電電極、ａ３が加
熱炉（９）内の炉床、（イ）が高圧ガス配管（７）に接
続したガス給排気管で、加熱炉（９）が高圧円筒体（２
）外にあるときＫ、同加熱炉（９）内の処理室Ｉに被処
理物が収納され、次いで同加熱炉（９）が第３図の二点
鎖線のよう罠ホイスト等により高圧円筒体（２）に収納
されて、同高圧円筒体（２）の上端開口部が上蓋（３）
により気密的に閉じられ、次いで同高圧円筒体（２）を
含む高圧容器が高圧容器移動用シリンダ（６）によジョ
ーク７レーム（１）内へ送シ込まれ、次いで圧力媒体ガ
スが増圧機（図示せず）により所定の圧力まで昇圧され
たのち、高圧ガス配管（７）とガス給排気管部とを介し
高圧円筒体（２）内の加圧呈α四及び処理室Ｉへ圧送さ
れて、これらの室（１３Ｉが加圧される。一方、電線が
給電配線（８）及びヒータ給電電極α線を介し加熱炉（
９）内のヒータＱ９へ供給され、同ヒ〜りａ９が発熱し
て、高圧円筒体（２）内の加圧室側及び処理室（１４１
が加熱される。上記加圧室（１３）及び処理室０４のガ
ス圧力及び温度が所定処理条件に到達したら、その状態
が一定時間保持されて、その間に被処理物の熱間静水圧
加圧処理が行われ、この熱間静水圧加圧処理が完了した
ら、給電配線（８）及びヒータ給１１極舖を介したヒー
タ（１９への給電が停止されて、加熱炉（９）が冷却さ
れ、また加圧室（１３及び処理室αａの圧力媒体ガスが
ガス給排気管■と高圧ガス配管（７）とを介し大気中に
排出されて、これらの室Ｑ３１＜１４）が降圧され、次
いで高圧円筒体（２）を含む高圧容器が高圧容器移動用
シリンダ（６）Ｉｃよりヨークフレーム（１１外へ送シ
出され、次いで上蓋（３）が取シ外され、次いで加熱炉
（９）及び処理の完了した被処理物がホイスト等により
高圧円筒体（２）外へ取シ出されるようになっている。

（発明が解決しようとする問題点） 前記熱間静水圧加圧装置では、圧力媒体ガスにアルゴン
ガス、ヘリウムガスなどの不活性ガスが一般に使用され
ている。これは従来の熱間静水圧加圧装置が主に金属材
料を対象としていたためで、同熱間静水圧加圧装置にも
ヒータ（１５１や断熱層（１６１にモリブデン、タング
ステンなどの超耐熱性材料（但し酸化、炭化などが５０
０℃前後の低い温度で始まる材料）が使用されている。

仁のようにモリブデンなどをヒータ構成材として使用し
ている熱間静水圧加圧装置では、ヒータ等の寿命に対す
る配慮から運転に入る前（ガス圧送、昇温の前）に、加
圧室ａＪ内の残留空気を真空ポンプにより完全に抜き出
し、場合によっては１０−３Ｔｃ＋ｙｙ程度の真空引き
を行なった後、運転に入る例もある。

一方、数年前からそれまでの金属材料に加え、セラミッ
クス材（非酸化物系）の熱間静水圧加圧処理が行なわれ
るようになった。これに対応して、よ）高温での処理が
必要になり、モリブデン製等のヒータ部材（常用１５０
０℃程度で使用されるヒータ部材）に変えて、グラファ
イト製ヒータが使用されるようになって、温度が常用で
２０００’Ｃになシ、圧力媒体ガスに窒素ガスが加わっ
た。また最近になってアルミナ、ジルコニア、及びエレ
クトロニクス系セラミックス部材に代表される酸化物系
セラミックスの処理を行う熱間静水圧加圧装置の要求が
急速に強まってきている。この傾向は、複雑な組成のセ
ラミックス或い４新素材の出現により、益々増大してい
る。

前記非酸化物系セラミックスを始めとする多様な新素材
を熱間静水圧加圧装置で処理する場合に問題になるのは
、被処理材料の処理に必要なガスの分圧をいかに制御し
、保持するかという点である。非酸化物系セラミックス
の１つであるエレクトロセラミックス部材のフェライト
は、大気中の酸素分圧（約０．２”ｔｍ’）から微妙な
影響を受け、特に低い値となると、その影響は大きく、
表面にクラックを生じたシ、変色したシして、商品価値
を失なう。上記７エライトなどのエレクトロセラミック
ス部材に熱間静水圧加圧処理を施こす目的は、内部欠陥
（空孔）を圧着して、除去することにある。フェライト
は、主にビデオデツキなどの磁気記録、読取りヘッドに
使用されているが、その部材がポーラス（空孔が多く存
在する状態）であると、テープからの磁粉がその孔に詰
って、記録、読取９時に誤動作の原因になる。ところが
フェライト部材は機器の小型化、高性能化に伴ない益々
複雑な形状になってきており、焼成のみではどうしても
空孔を除去することができず、最終工程で熱間静水圧加
圧処理を行って、フェライト部材を緻密化する必要が生
じてきている。このエレクトロセラミックス部材の熱間
静水圧加圧処理に適した特殊雰囲気の熱間静水圧加圧装
置を実用化するためには、雰囲気ガスの分圧（混合ガス
の各成分のそれぞれが混合ガス全体の体積を占めると考
えたときの圧力）を制御する必要があシ、その成否が実
用化のカギを握っているといっても過言でない。

上記制御対象の雰囲気ガスの分圧は次の理由により変化
する。その第１は、被加工物が雰囲気ガスと反応して化
合物を生成するためであり、その第２は、加熱炉の構成
部材が雰囲気ガスと反応して化合物を生成するためであ
って、化合物が生成されると、雰囲気ガスの分圧が低下
する。このとき、雰囲気ガスを分圧低下分たけ外部から
補給する以外に被加工物や加熱炉（９）構成部材の変質
、分解を防止することができない。つまり雰囲気制御さ
れた熱間静水圧加圧装置では、緻密化のための圧力媒体
ガス（例えば不活性ガス）と変質、分解を抑制するため
の雰囲気ガスとよりなる混合ガスを使用するが、圧力媒
体ガスの分圧は１０００〜２０００気圧の高分圧である
のに対して、雰囲気ガスの分圧は１気圧未満の低分圧で
あり、この範囲で雰囲気ガスを分圧低下分だけ外部から
補給する以外に被加工物や加熱炉（９）構成部材の変質
、分解を防止することができない。

本発明は前記の問題点に対処するもので、加圧室内に収
納した被処理物を同加圧室に設けた加熱装置により加熱
するとともに圧力媒体ガス容器から同容器の開閉弁及び
増圧機を介して同加圧室へ送られた圧力媒体ガスにより
加圧して、熱間静水圧加圧処理を行う熱間静水圧加圧Ｗ
置において、前記増圧機の吸入側に開閉弁を介して接続
した雰囲気ガス容器と、前記増圧機の吐出側と前記加圧
室とを接続する配管の途中に設けた中間容器と、同中間
容器から減圧弁を介して取出した混合ガス中の雰囲気ガ
ス濃度を検出しそのとき得られる検出信号に基づき前記
雰囲気ガス容器の開閉弁を制御して同中間容器内及び前
記加圧室内の雰囲気ガス濃度を一定に保持する濃度計と
を具えていることを特徴とした熱間静水圧加圧装置に係
シ、その目的とする処は、酸化物系セラミックス等の被
処理物を雰囲気ガスを含む圧力媒体ガスにより熱間静水
圧加圧処理するときに、雰囲気ガスを分圧低下分に相当
する量だけ補給できて、被加工物や加熱炉構成部材の変
質、分解を防止できる熱間静水圧加圧装置を供する点に
ある。

（問題点を解決するだめの手段） 本発明は前記のように加圧室内に収納した被処理物を同
加圧室に設けた加熱装置により加熱するとともに圧力媒
体ガス容器から同容器の開閉弁及び増圧機を介して同加
圧室へ送られた圧力媒体ガスにより加圧して、熱間静水
圧加圧処理を行う熱間静水圧加圧Ｍ装置において、前記
増圧機の吸入側に開閉弁を介して接続した雰囲気ガス容
器と、前記増圧機の吐出側と前記加圧室とを接続する配
管の途中に設けた中間容器と、同中間容器に減圧弁を介
して接続した濃度計とを有し、同中間容器から同減圧弁
を介して取出された混合ガス中の雰囲気ガス濃度が同濃
度計により検出され、そのとき得られる検出信号に基づ
き前記雰囲気ガス容器の開閉弁が制御されて、同中間容
器内及び前記加圧室内の雰囲気ガス濃度が一定に保持さ
れるので、酸化物系セラミックス等の被処理物が雰囲気
ガスを含む圧力媒体ガスにより熱間静水圧加圧処理され
るときに、雰囲気ガスが分圧低下分に相当する量だけ補
給されることになって、被加工物や加熱炉構成部材の変
質、分解が防止される。

（実施例　■） 次に本発明の熱間静水圧加圧装置を第１図に示す一実施
例により説明すると、（２）が高圧円筒体、（３）が上
蓋、（４）が下蓋、（８）が加熱炉給電配線、（９）が
加熱炉、ａ〔が熱間静水圧加圧装置本体、Ｃ９が加圧室
、Ｉが処理室、α四がヒータ（加熱装置）、（１６１が
断熱層、（ｌ！Ｊが炉床、翰がガス給排気管、Ｑυが減
圧弁、（ハ）が大気圧ガス容器、（ハ）がガス濃度測定
センナ、（２）がガス濃度計、（ハ）がＩＪ　ＩＪ−７
弁、弼が自動雰囲気制御盤、（５）がガス濃度測定配管
系、備が止切弁、翰が止切弁、（７）が中間容器、Ｇυ
が自動開閉弁、（至）が雰囲気ガス容器、關が自動開閉
弁、（財）が圧力媒体ガス容器、（至）が排気配管系、
（至）が給気配管系、Ｃ３７）が減圧弁、（至）が増圧
機吸入側、（至）が増圧機吐出側、（４Ｇが増圧機、０
υが自動開閉弁、（６）が自動開閉弁、（ハ）が電気式
圧力計、（４菊が自動圧力制御盤、（ハ）が圧力計で、
加熱炉（９）は、ヨークフレーム（１）（第３，４図参
照）に組込まれた高圧円筒体（２）とその上下端部にガ
スシール住υ（１２１を介して気密的に嵌合する上蓋（
３）及び下蓋（４）とで囲まれた加圧室Ｃ１３内にセッ
トされるようになっている。ｔた加熱炉（９）は、ケー
シングａカ（第５図参照）の内側に組込まれた断熱層（
１６１とヒータａ９と炉床１９とで構成されておシ、ヒ
ータ住９と炉床０と断熱層Ｃ１＆＋の頂部とで囲まれた
処理室Ｉ内に被処理品が入れられるようになっている。

また圧力媒体ガス及び雰囲気ガスが増圧機（イ）から高
圧ガス配管（７）及び給排気管−を介して処理室Ｉ内へ
給気され、また排気も上記配管（７）と排気配管系（至
）とを介して行われるようになっている。

またヒータａ５への給電は、自動温度制御盤（図示せず
）から給電配線（８）とヒータ給電電極餞（第５図参照
）とを介して行われるようになっている。またガス給排
気管（イ）の先端は、処理室Ｉに開口しているため、耐
熱性が必要で、アルミナ、窒化けい素などのセラミック
ス材により構成されている。

また同熱間静水圧処理装置で使用される圧力媒体ガス及
び雰囲気ガスがガス容器Ｇ２１（財）→増圧機（４０→
中間容器（至）→高圧ガス配管（力→ガス給排気管［株
］を経て加圧室（１３へ圧送されるようになっている。

また処理後のガスが、ガス給排気管■→高圧ガス配管（
７）を経て減圧弁０？）により減圧された後、自動開放
弁Ｑ６を経て大気へ放出、排気されるようになっている
。このとき、自動開閉弁（４）は閉じられておル、中間
容器（至）内のガスは排気されない。また加圧Ｎａ３へ
の圧力媒体ガスの給排気中間容器（至）に設けた電気式
圧力計りによプ検出され、そのとき得られる検出信号が
自動圧力制御盤（財）へ送られ、また同自動圧力制御盤
０滲から圧力媒体ガス容器（財）用自動開閉弁（至）と
増圧機＠Ｏと給気排管系（至）の自動開閉弁（４Ｄと排
気配管系（ハ）の自動開閉弁りとへ制御信号が送られて
、これらの機器が制御されるようになっている。また加
圧室１３内の雰囲気ガス制御が雰囲気制御盤（ハ）で行
われ、雰囲気ガスのガス分圧が中間容器（至）の系統で
測定される。即ち、中間容器（至）には減圧弁（２υを
介して低圧容器器が設けられ、この低圧容器（２）には
容器＠内の圧力を大気圧に保持するためのリリーフ弁（
ハ）が設けられ、さらにこの低圧容器＠にはガス濃度計
（財）の測定センサ（ハ）が組込まれ、同ガス湯度計（
２）でガス濃度（混合ガス中の雰囲気ガスの分圧）が測
定されて、そのとき得られる検出信号が雰囲気制御盤（
イ）へ入力される。

また同雰囲気制御盤翰では、上記ガス濃度検出信号（検
出値）と、設定ガス濃度値（条件値）とが比較され、分
圧が低下していれは、自動開閉弁Ｇυが同雰囲気制御盤
翰からの制御信号によ多制御され、雰囲気ガスが雰囲気
ガス容器Ｇ望から自動開閉弁６１）→増圧機０Ｉ→中間
容器（至）へ圧送されて、同中間容器（至）と高圧配管
（７）を介し連結された加圧室ａ３の雰囲気ガスの分圧
低下分が補正されるようになっている。

（作用） 次に前記熱間静水圧加圧装置の作用を説明する。

まず雰囲気ガスを雰囲気ガス容器Ｇ４から中間容器（至
）を経て加圧室Ｑ３へ所定圧力になるまで満し、次いで
自動開閉弁０υ金閉じ、自動開閉弁（至）を開いて、圧
力媒体ガスを圧力媒体ガス容器（ロ）から中間容器（至
）を経て加圧室０へ所定圧力になるまで清し、加圧室ａ
：１内をヒータ（１９により昇温して、熱間静水圧加圧
処理に入る。その間の適当な時期に止切弁翰を開いて、
中間容器−内の混合ガスを取シ出し、これを減圧弁Ｑ１
）により大気圧まで減圧して、低圧容器（２）内へ導き
、混合ガス中の雰囲気ガス濃度をガス濃度計（財）のガ
ス濃度測定センナ（ハ）によル検出し、そのとき得られ
る検出信号を雰囲気制御盤（ハ）ヘ送る。同雰囲気制御
盤（イ）では、検出信号（検出値）を予め設定した雰囲
気ガス分圧値と比較し、検出信号（検出値）が予め設定
した雰囲気ガス分圧値よシも低けれは、それに相当する
制御信号を雰囲気ガス容器［有］の自動開閉弁６υへ送
９、同自動開閉弁６υを開き、雰囲気ガスを雰囲気ガス
容器（至）から増圧機囮→中間容器（至）を介し加圧室
（１３へ圧送して、雰囲気ガスの分圧低下分を補充する
。このとき、加圧室α３内の圧力媒体ガスの圧力は、電
気圧力計（４３で検出されておシ、検出値が設定値よシ
゛　　も高けれは、圧力媒体ガスが排気配管系（ト）を
経て大気へ放出され、低けれは、圧力媒体ガスが圧力媒
体ガス容器（財）から増圧機（４１→中間容器（７）を
介し加圧室０へ圧送されて、加圧室（１３内の圧力媒体
ガスの分圧が一定に保持される。

（実施例　ＩＦ） 本発明の熱間静水圧加圧装置の他の実施例を第２図に示
した。本実施例Ｈが前記実施例Ｉと異る点は、加圧室α
りと中間容器（７）を結ぶ高圧ガス配管（７）にヒータ
（ハ）を設けた点で、本ヒータ（イ）による効果は、配
管（７）内のガス対流を促進して、雰囲気ガス分圧（濃
度）の偏在を補正子ることにある。即ち、配管（力の管
径、管長にもよるが、配管（刀内で雰囲気ガスの濃度分
布にバラツキが生じやすく、ヒータ罎により配管（力を
加熱て、管内のガスも強制的に対流させることで、濃度
を均一化する。本実施例では、ヒータ帥にニクロム線を
用い、これを配管（７）とともに保温材でかこんで、炉
を構成することにより、常温よりも５０〜８０℃程度温
度を高く保持するようにし、またヒータ（２））を定期
的にＯＮ　、　０１ｉ’Ｆ　ｌ、て、配管（７）内のガ
スを対流させることにより、濃度を均一化している。

（具体例　Ｉ） ７工ライト部品の内部に存在する空孔を圧着により除去
する熱間静水圧加圧処理を第１図に示す熱間静水圧加圧
装置を用いて行ったところ、変色、割れ等のない緻密化
された良品が得られた。同処理は、温度１４００℃、圧
力２０００　ｋｌｆ／６Ｍ？、酸素分圧ｇ　ｋｇｆ　ｌ
ｃｄ、保持時間５　Ｈｒの条件で実施し九。熱間静水圧
加圧処理は、まず酸素ガス（雰囲気ガス）　ｇ　ｋｐｊ
　ｌｃｄ　を加圧室（１３１中間容器（至）給気配管系
（至）Ｋ満たし、その後、加熱炉（９）への通電、昇温
と、圧力媒体ガスの増圧機部による圧送とを開始した。

加圧室０内の圧力が２０００に！ｆ／ｓ’に達し且つ温
度が１４００℃に達した段階で保持運転に入シ、５　Ｈ
ｒの保持を行った。この間、１時間、３時間経過時に酸
素ガスの分圧低下を検出し、陵素ガス（雰囲気ガス）を
増圧機−から加圧室αＪへ自動的罠圧送して、酸素ガス
を所定分圧値に保持しながら運転を続けた。５時間の保
持運転完了後、温度、圧力を下け、温度が常温に復帰し
た後、ガスを排気配管系（至）から大気へ放出して、処
理を完了した。

（具体例　■） チタン酸バリウム部品の内部に存在する空孔を圧着によ
り除去する熱間静水圧加圧処理を第１図に示す熱間静水
圧加圧装置を用いて行った。なおチタン酸バリウムは、
フェライトとともに磁気ヘッドに絶縁材として使用され
る材料で、従来の熱間静水圧加圧処理では、処理前に表
面クリーム色の部品が処理後には脱酸し、青灰色に変色
して。

商品価値のないものになっていた。本発明では、温度１
２５０℃、圧力２０００　ｋｔｆ／６１１、酸素分圧０
．２ｋｔｆ／ｍ’、保持時間Ｉ　Ｈｒ　で実施した。処
理工程は、具体例（Ｉ）と＃１は同様で、変色のない緻
密化した部品が得られた。また処理中の保持工程で、２
度、雰囲気ガスを自動的に圧送して、同雰囲気ガスの分
圧を補正した。

（発明の効果） 本発明は前記のように加圧室内忙収納した被処理物を同
加圧室に設けた加熱装置により加熱するとともに圧力媒
体ガス容器から同容器の開閉弁及び増圧機を介して同加
圧室へ送られた圧力媒体ガスにより加圧して、熱間静水
圧加圧処理を行う熱間静水圧加圧Ｍ・装置において、前
記増圧様の吸入側に開閉弁を介して接続した雰囲気ガス
容器と、前記増圧機の吐出側と前記加圧室とを接続する
配管の途中に設けた中間容器と、同中間容器から減圧弁
を介して取出した混合ガス中の雰囲気ガス濃度を検出し
そのとき得られる検出信号に基づき前起算囲気ガス容器
の開閉弁を制御して同中間容器内及び前記加圧室内の雰
囲気ガス濃度を一定に保持する濃度計とを具えておシ、
前記の作用が行われるので、酸化物系セラミックス等の
処理物が雰囲気ガスを含む圧力媒体ガスにより熱間静水
圧加圧処理されるときに、雰囲気ガスが分圧低下分に相
当する量だけ補給されることになって、被加工物や加熱
炉構成部材の変質、分解を防止できる効果がある。

以上本発明を実施例について説明したが、勿論本発明は
このような実施例にだけ局限されるものではなく、本発
明の精神を逸脱しない範囲内で種々の設計の改変を施し
うるものである。例えば雰囲気ガスは酸素ガスに限定さ
れない。また圧力媒体ガスと雰囲気ガスのそれぞれは複
数株類の成分ガスを含むものであってもよい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る熱間静水圧加圧装置の一実施例を
示す説明図、第２図は本発明に係る熱間静水圧加圧装置
の他の実施例を示す説明図、第３図は従来の熱間静水圧
加圧装置本体を示す側面図、第４図はその正面図、第５
図はその詳細を示す縦断側面図である。 （７）（２）・・・配管、α騰・・・加圧室、（１つ・
・・加熱装置、（ハ）（財）・・・濃度計、（至）・・
・中間容器、Ｇυ（至）・・・開閉弁、６つ・・・雰囲
気ガス容器、（財）・・・圧力媒体容器、顛・・・増圧
機復代理人　弁理士　岡　本　重　文 外２名 躬５図 ｎ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 加圧室内に収納した被処理物を同加圧室に設けた加熱装
   置により加熱するとともに圧力媒体ガス容器から同容器
   の開閉弁及び増圧機を介して同加圧室へ送られた圧力媒
   体ガスにより加圧して、熱間静水圧加圧処理を行う熱間
   静水圧加圧装置において、前記増圧機の吸入側に開閉弁
   を介して接続した雰囲気ガス容器と、前記増圧機の吐出
   側と前記加圧室とを接続する配管の途中に設けた中間容
   器と、同中間容器から減圧弁を介して取出した混合ガス
   中の雰囲気ガス濃度を検出しそのとき得られる検出信号
   に基づき前記雰囲気ガス容器の開閉弁を制御して同中間
   容器内及び前記加圧室内の雰囲気ガス濃度を一定に保持
   する濃度計とを具えていることを特徴とした熱間静水圧
   加圧装置。