JPH0211977B2 - - Google Patents
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- JPH0211977B2 JPH0211977B2 JP55049188A JP4918880A JPH0211977B2 JP H0211977 B2 JPH0211977 B2 JP H0211977B2 JP 55049188 A JP55049188 A JP 55049188A JP 4918880 A JP4918880 A JP 4918880A JP H0211977 B2 JPH0211977 B2 JP H0211977B2
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- JP
- Japan
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- magnetic field
- electric field
- mass
- ions
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- Prior art date
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- Expired - Lifetime
Links
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 50
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims description 40
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- HPEUJPJOZXNMSJ-UHFFFAOYSA-N Methyl stearate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC HPEUJPJOZXNMSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- QYDYPVFESGNLHU-UHFFFAOYSA-N elaidic acid methyl ester Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(=O)OC QYDYPVFESGNLHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CAMHHLOGFDZBBG-UHFFFAOYSA-N epoxidized methyl oleate Natural products CCCCCCCCC1OC1CCCCCCCC(=O)OC CAMHHLOGFDZBBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QYDYPVFESGNLHU-KHPPLWFESA-N methyl oleate Chemical group CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC QYDYPVFESGNLHU-KHPPLWFESA-N 0.000 description 1
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- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
- H01J49/28—Static spectrometers
- H01J49/32—Static spectrometers using double focusing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は質量分析装置に係わり、特にメタステ
ーブルイオンを測定するのに好適な二重収束質量
分析装置に関するものである。
ーブルイオンを測定するのに好適な二重収束質量
分析装置に関するものである。
一般にメタステーブルイオンはイオンの質量数
だけ変化してイオンの速度は変化しないようなイ
オンであり、どのように解離するかを見て、構造
を分析する上で大変有効なものである。このよう
に構造分析する上に必要なメタステーブルイオン
の二重収束質量分析装置における測定方法として
従来磁場と電場を互いに関連付けて走査するリン
クドスキヤン方式がとられている。このリンクド
スキヤン方式は最初正常な電場電圧のもとで通常
のマスピークを選択するように電場を設定してお
き、その後磁場と電場を一定の関係のもとで走査
するものである。しかし、このような従来のリン
クドスキヤン方式による質量分析装置にあつては
注目するある特定の質量数イオンに関するメタス
テーブルイオンは得られるが、異つた質量数イオ
ンに関するメタステーブルイオンを同時に得るこ
とができないという欠点を有していた。
だけ変化してイオンの速度は変化しないようなイ
オンであり、どのように解離するかを見て、構造
を分析する上で大変有効なものである。このよう
に構造分析する上に必要なメタステーブルイオン
の二重収束質量分析装置における測定方法として
従来磁場と電場を互いに関連付けて走査するリン
クドスキヤン方式がとられている。このリンクド
スキヤン方式は最初正常な電場電圧のもとで通常
のマスピークを選択するように電場を設定してお
き、その後磁場と電場を一定の関係のもとで走査
するものである。しかし、このような従来のリン
クドスキヤン方式による質量分析装置にあつては
注目するある特定の質量数イオンに関するメタス
テーブルイオンは得られるが、異つた質量数イオ
ンに関するメタステーブルイオンを同時に得るこ
とができないという欠点を有していた。
本発明の目的は分離カラムからある成分物質が
溶出されている時間内に、複数の異つた質量数の
イオンの質量数ピークに対するメタステーブルイ
オンを得ることができる質量分析装置を提供する
ことにある。
溶出されている時間内に、複数の異つた質量数の
イオンの質量数ピークに対するメタステーブルイ
オンを得ることができる質量分析装置を提供する
ことにある。
本発明は、磁場の強度を複数回走査すると共に
その各走査回毎に前記磁場の強度が相互に相異な
る質量数の質量数ピークに相当する値になつた時
に電場の強度を走査して前記磁場の強度と前記電
場の強度との比が一定となるようにし、更にその
ような複数回の前記磁場の強度及び前記電場の強
度の走査を繰り返す制御手段、を設けることによ
り、分離カラムから成分物質が溶出される期間内
に時分割的に異なつた質量数のイオンの質量数ピ
ークに対するメタステーブルイオンを得ようとい
うものである。
その各走査回毎に前記磁場の強度が相互に相異な
る質量数の質量数ピークに相当する値になつた時
に電場の強度を走査して前記磁場の強度と前記電
場の強度との比が一定となるようにし、更にその
ような複数回の前記磁場の強度及び前記電場の強
度の走査を繰り返す制御手段、を設けることによ
り、分離カラムから成分物質が溶出される期間内
に時分割的に異なつた質量数のイオンの質量数ピ
ークに対するメタステーブルイオンを得ようとい
うものである。
以下、本発明の実施例について説明する。
第１図には本発明に係る質量分析装置の一実施
例が示されている。
例が示されている。
図において試料成分はガスクロマトグラフ１の
カラムによつて分離される。分離された試料成分
はイオンを生成し箱形に形成されるイオン源２に
送出される。このイオン源２はイオン出射口を有
し、この出射口近傍にレンズ電極３が設けられて
いる。このレンズ電極３は、イオン源２より出て
きたイオンを物点スリツト４に収束せしめるため
のものである。物点スリツト４を通過後イオンは
電場５に入る。この電場５はエネルギー分散に用
いられ前記特定のエネルギーのイオンを一点に収
束させるように出力するものである。電場５を通
過したイオンは、エネルギースリツト６に収束
し、このエネルギースリツト６を通過したイオン
は、磁場７に入る。この磁場７はイオンに磁界を
かけるところであり、イオンは質量毎に分離され
てコレクタスリツト８を介してコレクタ９により
検知される。
カラムによつて分離される。分離された試料成分
はイオンを生成し箱形に形成されるイオン源２に
送出される。このイオン源２はイオン出射口を有
し、この出射口近傍にレンズ電極３が設けられて
いる。このレンズ電極３は、イオン源２より出て
きたイオンを物点スリツト４に収束せしめるため
のものである。物点スリツト４を通過後イオンは
電場５に入る。この電場５はエネルギー分散に用
いられ前記特定のエネルギーのイオンを一点に収
束させるように出力するものである。電場５を通
過したイオンは、エネルギースリツト６に収束
し、このエネルギースリツト６を通過したイオン
は、磁場７に入る。この磁場７はイオンに磁界を
かけるところであり、イオンは質量毎に分離され
てコレクタスリツト８を介してコレクタ９により
検知される。
また電場５に供給する電場電圧の制御を行なう
電場制御部１０には電場用Ｄ／Ａ変換器１１が接
続されており、このＤ／Ａ変換器１１には演算制
御部１２が接続されている。
電場制御部１０には電場用Ｄ／Ａ変換器１１が接
続されており、このＤ／Ａ変換器１１には演算制
御部１２が接続されている。
一方磁場７の磁場電圧を制御する磁場制御部１
３には磁場用Ｄ／Ａ変換器１４が接続されてお
り、この磁場用Ｄ／Ａ変換器１４には演算制御部
１２が接続されている。またこの演算制御部１２
にはパラメータ設定部１５が接続されている。こ
の電場制御部１０と磁場制御部１３は演算制御部
１２からの指令信号に基づいて制御される。また
パラメータ設定部１５は質量数の指定を行なう設
定部である。
３には磁場用Ｄ／Ａ変換器１４が接続されてお
り、この磁場用Ｄ／Ａ変換器１４には演算制御部
１２が接続されている。またこの演算制御部１２
にはパラメータ設定部１５が接続されている。こ
の電場制御部１０と磁場制御部１３は演算制御部
１２からの指令信号に基づいて制御される。また
パラメータ設定部１５は質量数の指定を行なう設
定部である。
このように構成されるものであるから、今ガス
クロマトグラフ１から分離された成分が第２図Ｃ
に示す如き特性（これは厳密には成分Ａと成分Ｂ
の合成されたものであるが、ガスクロマトグラフ
では充分分離できなかつたものである）を示して
いるとすると、この成分Ｃには各々異なつた特定
の質量数が含まれており、更にバツクグランドノ
イズ等の関係で、その特定の質量数イオンからの
メタステーブルイオンを測定することにより成分
Ａ，Ｂの分離同定が可能であるならば、成分Ａ，
Ｂを特徴づける質量数mA，mBのイオンからの
メタステーブルイオンのうち特徴的なイオン
mA′，mB′を得ることにより成分Ａ，Ｂの分離同
定が可能である。すなわち、第３図に示すように
最初に各々mAあるいはmBのイオンを捕捉し、
その状態から磁場強度Ｂおよび電場強度Ｅを一定
の比で走査すればよい訳である。
クロマトグラフ１から分離された成分が第２図Ｃ
に示す如き特性（これは厳密には成分Ａと成分Ｂ
の合成されたものであるが、ガスクロマトグラフ
では充分分離できなかつたものである）を示して
いるとすると、この成分Ｃには各々異なつた特定
の質量数が含まれており、更にバツクグランドノ
イズ等の関係で、その特定の質量数イオンからの
メタステーブルイオンを測定することにより成分
Ａ，Ｂの分離同定が可能であるならば、成分Ａ，
Ｂを特徴づける質量数mA，mBのイオンからの
メタステーブルイオンのうち特徴的なイオン
mA′，mB′を得ることにより成分Ａ，Ｂの分離同
定が可能である。すなわち、第３図に示すように
最初に各々mAあるいはmBのイオンを捕捉し、
その状態から磁場強度Ｂおよび電場強度Ｅを一定
の比で走査すればよい訳である。
従つて、今例えば第２図Ａに示すイオンがメチ
ルステアレートであり、第２図Ｂに示すイオンが
メチルオリエートであつたとすると、第２図に示
す不完全な分離成分Ｃの出ている期間Ｔの間に一
定の周期で磁場５の磁場強度を磁場制御部１３に
よつてフルスケールから零まで繰返し走査し、し
かも、質量数mA，mBに相当する磁場強度BA，
BBになつた時点から、電場５の電場電圧を正常
値Eoから零に向かつて走査することを行なう。
それによつて質量数mA，mBのメタステーブル
イオンmA′，mB′が第３図A′，B′の如く求めら
れる。これらのメタステーブルmA′，mB′は質量
数mA，mBの電場電圧の正常値Eoにおける磁場
強度BA，BBの点より零点に結んだ線上Ａ、Ｂ
にそれぞれある。
ルステアレートであり、第２図Ｂに示すイオンが
メチルオリエートであつたとすると、第２図に示
す不完全な分離成分Ｃの出ている期間Ｔの間に一
定の周期で磁場５の磁場強度を磁場制御部１３に
よつてフルスケールから零まで繰返し走査し、し
かも、質量数mA，mBに相当する磁場強度BA，
BBになつた時点から、電場５の電場電圧を正常
値Eoから零に向かつて走査することを行なう。
それによつて質量数mA，mBのメタステーブル
イオンmA′，mB′が第３図A′，B′の如く求めら
れる。これらのメタステーブルmA′，mB′は質量
数mA，mBの電場電圧の正常値Eoにおける磁場
強度BA，BBの点より零点に結んだ線上Ａ、Ｂ
にそれぞれある。
次に第２図に示す質量数mAの特性を示すＡと
質量数mBの特性を示すＢの混合されたＣについ
て分析解離する方法を第４図を用いて説明する。
第４図Ａは横方向に時間、縦方向に磁場の強度を
示したものであり、第４図Ｂは横軸に時間、縦軸
に電界強度を示したものである。今、質量数mA
および質量数mBのメタステーブルイオンを求め
るにあたり磁場７の磁場強度はフルスケールＢか
ら零まで時間T1，T2毎にスキヤンさせ、第３図
において示される如く質量数mAに相当する磁場
強度BAになつた点より、第４図Ｂに示す如く電
場Ｂの電界強度をEoから零までスキヤンさせる。
この電場５の電界強度のスキヤンタイムは、磁場
７の磁場強度のBAから零までのスキヤンタイム
と同一である。時間T1間における電界強度と磁
場強度のスキヤンによつて第４図Ｃに示す如く質
量数mAのメタステーブルイオンmA′が求まる。
また質量数mBに相当する磁場強度BBになつた
時点から電場５の電場電圧を正常値Eoから零に
向かつてスキヤンさせると、第４図Ｃに示す如く
質量数mBのメタステーブルイオンmB′が求ま
る。このように分離成分Ｃの出ている期間Ｔの間
にT1，T2毎に磁場を繰返し走査し、しかも質量
数mA，mBに相当する磁場強度BA，BBになつ
た時から電場電圧を正常値Eoから零に向つて走
査することを各磁場の一回の走査毎に異なる必要
数のイオン成分について順次換えて行なうことに
なる。
質量数mBの特性を示すＢの混合されたＣについ
て分析解離する方法を第４図を用いて説明する。
第４図Ａは横方向に時間、縦方向に磁場の強度を
示したものであり、第４図Ｂは横軸に時間、縦軸
に電界強度を示したものである。今、質量数mA
および質量数mBのメタステーブルイオンを求め
るにあたり磁場７の磁場強度はフルスケールＢか
ら零まで時間T1，T2毎にスキヤンさせ、第３図
において示される如く質量数mAに相当する磁場
強度BAになつた点より、第４図Ｂに示す如く電
場Ｂの電界強度をEoから零までスキヤンさせる。
この電場５の電界強度のスキヤンタイムは、磁場
７の磁場強度のBAから零までのスキヤンタイム
と同一である。時間T1間における電界強度と磁
場強度のスキヤンによつて第４図Ｃに示す如く質
量数mAのメタステーブルイオンmA′が求まる。
また質量数mBに相当する磁場強度BBになつた
時点から電場５の電場電圧を正常値Eoから零に
向かつてスキヤンさせると、第４図Ｃに示す如く
質量数mBのメタステーブルイオンmB′が求ま
る。このように分離成分Ｃの出ている期間Ｔの間
にT1，T2毎に磁場を繰返し走査し、しかも質量
数mA，mBに相当する磁場強度BA，BBになつ
た時から電場電圧を正常値Eoから零に向つて走
査することを各磁場の一回の走査毎に異なる必要
数のイオン成分について順次換えて行なうことに
なる。
すなわち電場電圧Eoを与える電場用Ｄ／Ａ変
換器１１の出力をvEOとし、質量数mA，mBを与
える磁場用Ｄ／Ａ変換器１４の出力をvnA，vnBと
すると、磁場用Ｄ／Ａ変換器１４の出力がvnAに
なつた時 vEO＝kvnA (1) なる式から定数Ｋの値を求め、 vE＝kvn ……(2) の関係で磁場用Ｄ／Ａ変換器１４の出力を演算制
御部１２が制御する。次の操作時には、磁場用
Ｄ／Ａ変換器１４の出力がvnBになつた時、 vEO＝k′vnB ……(3) なる式から定数k′の値を求め、今度は vE＝k′vB ……(4) の関係で磁場用Ｄ／Ａ変換器１４の出力を制御す
る。このように高速でスキヤンさせることによ
り、質量数mAのメタステーブルイオンmA′は第
５図に示す如く時間T1毎にサンプリングされた
形として示される。これに対し、質量数mBのメ
タステーブルイオンmB′は第５図に示す如く時間
T2毎にサンプリングした形として求まる。
換器１１の出力をvEOとし、質量数mA，mBを与
える磁場用Ｄ／Ａ変換器１４の出力をvnA，vnBと
すると、磁場用Ｄ／Ａ変換器１４の出力がvnAに
なつた時 vEO＝kvnA (1) なる式から定数Ｋの値を求め、 vE＝kvn ……(2) の関係で磁場用Ｄ／Ａ変換器１４の出力を演算制
御部１２が制御する。次の操作時には、磁場用
Ｄ／Ａ変換器１４の出力がvnBになつた時、 vEO＝k′vnB ……(3) なる式から定数k′の値を求め、今度は vE＝k′vB ……(4) の関係で磁場用Ｄ／Ａ変換器１４の出力を制御す
る。このように高速でスキヤンさせることによ
り、質量数mAのメタステーブルイオンmA′は第
５図に示す如く時間T1毎にサンプリングされた
形として示される。これに対し、質量数mBのメ
タステーブルイオンmB′は第５図に示す如く時間
T2毎にサンプリングした形として求まる。
従つて本実施例によれば、ガスクロマトグラフ
の分離カラムでは分離できない溶質成分を分析し
ようとする試料にのみ特徴的に存在する質量数ピ
ークに注目することにより分離同定することがで
きる。
の分離カラムでは分離できない溶質成分を分析し
ようとする試料にのみ特徴的に存在する質量数ピ
ークに注目することにより分離同定することがで
きる。
また、本実施例によれば分析しようとする試料
に特別な薬剤等を入れるといつた前処理の必要性
がほとんどなく、また、バツクグランドノイズに
ほとんど影響されることがない。
に特別な薬剤等を入れるといつた前処理の必要性
がほとんどなく、また、バツクグランドノイズに
ほとんど影響されることがない。
なお本実施例においては質量数mAあるいは
mBになつたことを予めＤ／Ａ変換器の出力と質
量数の関係を調べメモリーに関係式を記憶したと
ころから計算して決定していたが、実際にピーク
の検出を行なうことにより更に精度を向上するこ
とができる。
mBになつたことを予めＤ／Ａ変換器の出力と質
量数の関係を調べメモリーに関係式を記憶したと
ころから計算して決定していたが、実際にピーク
の検出を行なうことにより更に精度を向上するこ
とができる。
また電場の制御信号を電場用Ｄ／Ａ変換器を用
いずにホール素子等の磁場検出信号をそのまま用
いることでも可能である。
いずにホール素子等の磁場検出信号をそのまま用
いることでも可能である。
以上説明したように、本発明によれば分離カラ
ムからある成分物質が溶出されている時間内に複
数の異なつた質量数のイオンの質量数ピークに対
するメタステーブルイオンを得ることができる。
ムからある成分物質が溶出されている時間内に複
数の異なつた質量数のイオンの質量数ピークに対
するメタステーブルイオンを得ることができる。
第１図は本発明に係る質量分析装置の一実施例
を示す回路図、第２図は試料の成分分離図、第３
図はメタステーブルイオンと磁場強度および電場
強度の関係を示す図、第４図Ａは磁場の走査タイ
ミングを示す図、第４図Ｂは電場の走査タイミン
グを示す図、第４図Ｃは磁場強度のスキヤンと電
場強度のスキヤンとによつて検出されたメタステ
ーブルイオンを示す図、第５図Ａは質量数mAの
メタステーブルイオンの分析結果を示す図、第５
図Ｂは質量数mBのメタステーブルイオンの分析
結果を示す図である。 １……ガスクロマトグラフ、２……イオン源、
３……レンズ電極、４……物点スリツト、５……
電場、６……エネルギースリツト、７……磁場、
８……コレクタスリツト、９……コレクタ、１０
……電場制御部、１１……電場用Ｄ／Ａ変換器、
１２……演算制御部、１３……磁場制御部、１４
……磁場用Ｄ／Ａ変換器、１５……パラメータ設
定部。
を示す回路図、第２図は試料の成分分離図、第３
図はメタステーブルイオンと磁場強度および電場
強度の関係を示す図、第４図Ａは磁場の走査タイ
ミングを示す図、第４図Ｂは電場の走査タイミン
グを示す図、第４図Ｃは磁場強度のスキヤンと電
場強度のスキヤンとによつて検出されたメタステ
ーブルイオンを示す図、第５図Ａは質量数mAの
メタステーブルイオンの分析結果を示す図、第５
図Ｂは質量数mBのメタステーブルイオンの分析
結果を示す図である。 １……ガスクロマトグラフ、２……イオン源、
３……レンズ電極、４……物点スリツト、５……
電場、６……エネルギースリツト、７……磁場、
８……コレクタスリツト、９……コレクタ、１０
……電場制御部、１１……電場用Ｄ／Ａ変換器、
１２……演算制御部、１３……磁場制御部、１４
……磁場用Ｄ／Ａ変換器、１５……パラメータ設
定部。
Claims (1)
- １ 試料をイオン化するイオン源と、該イオン源
から放射されるイオンを質量分離する電場及び磁
場と、質量分離された前記イオンを捕捉するコレ
クタと、を有する質量分析装置において、磁場の
強度を複数回走査すると共にその各走査回毎に前
記磁場の強度が相互に相異なる質量数の質量数ピ
ークに相当する値になつた時に電場の強度を走査
して前記磁場の強度と前記電場の強度との比が一
定となるようにし、更にそのような複数回の前記
磁場の強度及び前記電場の強度の走査を繰り返す
制御手段、を設けたことを特徴とする質量分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4918880A JPS56147354A (en) | 1980-04-16 | 1980-04-16 | Mass spectrograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4918880A JPS56147354A (en) | 1980-04-16 | 1980-04-16 | Mass spectrograph |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56147354A JPS56147354A (en) | 1981-11-16 |
| JPH0211977B2 true JPH0211977B2 (ja) | 1990-03-16 |
Family
ID=12824043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4918880A Granted JPS56147354A (en) | 1980-04-16 | 1980-04-16 | Mass spectrograph |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56147354A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59147251A (ja) * | 1983-02-10 | 1984-08-23 | Jeol Ltd | リンクドスキヤン質量分析装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52149191A (en) * | 1976-06-07 | 1977-12-12 | Hitachi Ltd | Metastable ion detector |
-
1980
- 1980-04-16 JP JP4918880A patent/JPS56147354A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52149191A (en) * | 1976-06-07 | 1977-12-12 | Hitachi Ltd | Metastable ion detector |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56147354A (en) | 1981-11-16 |
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