JPH02102521A - リン含有結晶薄膜の製造法 - Google Patents
リン含有結晶薄膜の製造法Info
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- JPH02102521A JPH02102521A JP25486888A JP25486888A JPH02102521A JP H02102521 A JPH02102521 A JP H02102521A JP 25486888 A JP25486888 A JP 25486888A JP 25486888 A JP25486888 A JP 25486888A JP H02102521 A JPH02102521 A JP H02102521A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は有機リン化合物を用いるリン含有結晶薄膜の製
造法に関する。
造法に関する。
本発明で得られるリン含有結晶薄膜は、光変調素子等の
用途に使用される。
用途に使用される。
（従来技術及びその問題点）
従来、リン含有結晶薄膜の製造法としては、ホスフィン
（ＰＨ３）ガスの蒸気を熱分解炉内に送り加熱された基
板上で熱分解・蒸着させる、しνわゆる有機全屈化学的
気相蒸着法（Ｍｅｔａｌ ＯｒｇａｎｉｃＣｈｅｍｉｃ
ａｌ Ｖａｐｏｒ ＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎＨＭＯＣＶＤ
法）が知られている。
（ＰＨ３）ガスの蒸気を熱分解炉内に送り加熱された基
板上で熱分解・蒸着させる、しνわゆる有機全屈化学的
気相蒸着法（Ｍｅｔａｌ ＯｒｇａｎｉｃＣｈｅｍｉｃ
ａｌ Ｖａｐｏｒ ＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎＨＭＯＣＶＤ
法）が知られている。
しかしながらホスフィンガスは常温で気体であり、しか
も猛毒性であることから、安全的取扱いあるいは排ガス
処理の対策等の配慮を十分行う必要がある。そこでこの
ホスフィンの代替化合物として、低毒性でしかも常温で
液体である有機リン化合物を使用することが検討されて
いる。この有機リン化合物として、例えば、Ａｐｐｌ、
Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、。
も猛毒性であることから、安全的取扱いあるいは排ガス
処理の対策等の配慮を十分行う必要がある。そこでこの
ホスフィンの代替化合物として、低毒性でしかも常温で
液体である有機リン化合物を使用することが検討されて
いる。この有機リン化合物として、例えば、Ａｐｐｌ、
Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、。
４Ｂ （２２） 、 １５３１ （１９８６）には、ト
リメチルホスフィン（（ＣＨｚ）ｓ ｐ）等のトリアル
キルホスフィン化合物、またはＲＰＨ，タイプでＲとし
てイソブチル基あるいはｔｅｒｔ、−ブチル基を有する
リン化合物が検討されている。トリアルキルホスフィン
化合物はアルキル基とリン（Ｐ）との結合が熱により切
れ難く、このためリン含有結晶薄膜の成長時に炭素の取
り込みが多（みられ良質の薄膜が得られ難い。一方、Ｒ
ＰＨ，タイプでＲとしてイソブチル基あるいはｔｅｒｔ
、−ブチル基を有するリン化合物の場合には、トリアル
キルホスフィン化合物と比較してイソブチル基あるいは
ｔｅｒ ｔ、−ブチル基の炭素とリン（Ｐ）との結合が
熱により切れ易くなり炭素の取り込みは減少するものの
、未だ得られる薄膜の膜質は十分ではなく、ホスフィン
（ＰＨ。
リメチルホスフィン（（ＣＨｚ）ｓ ｐ）等のトリアル
キルホスフィン化合物、またはＲＰＨ，タイプでＲとし
てイソブチル基あるいはｔｅｒｔ、−ブチル基を有する
リン化合物が検討されている。トリアルキルホスフィン
化合物はアルキル基とリン（Ｐ）との結合が熱により切
れ難く、このためリン含有結晶薄膜の成長時に炭素の取
り込みが多（みられ良質の薄膜が得られ難い。一方、Ｒ
ＰＨ，タイプでＲとしてイソブチル基あるいはｔｅｒｔ
、−ブチル基を有するリン化合物の場合には、トリアル
キルホスフィン化合物と比較してイソブチル基あるいは
ｔｅｒ ｔ、−ブチル基の炭素とリン（Ｐ）との結合が
熱により切れ易くなり炭素の取り込みは減少するものの
、未だ得られる薄膜の膜質は十分ではなく、ホスフィン
（ＰＨ。
）に代わる新たなリン原料の開発が望まれている。
（問題点を解決するための技術的手段）本発明者等は種
々検討を行った結果、前記問題点を解決した薄膜の製造
法を見出した。
々検討を行った結果、前記問題点を解決した薄膜の製造
法を見出した。
本発明は、リン含有結晶薄膜の形成に際し、リンの原料
化合物として、−Ｃ式、 （式中、ｎは１．２又は３であり、Ｒ１、ＲＺ及びＲ３
は、それぞれ、水素原子又は炭素数１〜３のアルキル基
を示し、Ｒ１とＲ２あるいはＲｚとＲ３で環を形成する
ことができる。）で表される有機リン化合物を用いる、
リン含有結晶薄膜の製造法である。
化合物として、−Ｃ式、 （式中、ｎは１．２又は３であり、Ｒ１、ＲＺ及びＲ３
は、それぞれ、水素原子又は炭素数１〜３のアルキル基
を示し、Ｒ１とＲ２あるいはＲｚとＲ３で環を形成する
ことができる。）で表される有機リン化合物を用いる、
リン含有結晶薄膜の製造法である。
本発明で使用される有機リン化合物の具体例としては、
アリルホスフィン、ジアリルホスフィン、トリアリルホ
スフィン、クロチルホスフィン、（２−シクロヘキセン
−１−イル）ホスフィンが挙げられる。
アリルホスフィン、ジアリルホスフィン、トリアリルホ
スフィン、クロチルホスフィン、（２−シクロヘキセン
−１−イル）ホスフィンが挙げられる。
上記の有機リン化合物はそれ自体公知の方法によって調
製することができる０例えば、アリルホスフィンは、Ｃ
ｈｅｍ、 Ｂｅｒ、 ９１．１５８３ （１９５８）
に記載の方法に従い、ジエチルアリルホスホナートを還
元した後に、還元生成物を蒸留などによって精製するこ
とによって、高純度のものを得ることができる。また、
トリアリルホスフィンは、アリルマグネシウムクロライ
ドと三塩化リンとの反応によって調製することができる
。
製することができる０例えば、アリルホスフィンは、Ｃ
ｈｅｍ、 Ｂｅｒ、 ９１．１５８３ （１９５８）
に記載の方法に従い、ジエチルアリルホスホナートを還
元した後に、還元生成物を蒸留などによって精製するこ
とによって、高純度のものを得ることができる。また、
トリアリルホスフィンは、アリルマグネシウムクロライ
ドと三塩化リンとの反応によって調製することができる
。
なお、本発明で使用されるを機リン化合物の中で、ｎが
１又は２の化合物は空気中で酸化されやすいため、不活
性ガス雰囲気中で保存あるいは取り扱う必要がある。
１又は２の化合物は空気中で酸化されやすいため、不活
性ガス雰囲気中で保存あるいは取り扱う必要がある。
本発明により得られるリン含有結晶薄膜の種類について
は、特に限定されないが、Ｉｎ−Ｐ、 Ｇａ−Ｐ、Ｇａ
−Ａｓ−Ｉｎ−Ｐ等の結晶薄膜を好適に挙げることがで
きる。
は、特に限定されないが、Ｉｎ−Ｐ、 Ｇａ−Ｐ、Ｇａ
−Ａｓ−Ｉｎ−Ｐ等の結晶薄膜を好適に挙げることがで
きる。
本発明の製法を、ＭＯＣＶＩ）法による１ｎ−Ｐ結晶薄
膜の製造を例にとって説明するが、これ以外の組成の結
晶薄膜についても以下の記載に基づいて当業者が容易に
調製することができる。
膜の製造を例にとって説明するが、これ以外の組成の結
晶薄膜についても以下の記載に基づいて当業者が容易に
調製することができる。
有機リン化合物及びトリメチルインジウムのような有機
インジウム化合物をそれぞれ供給用容器に充填し、供給
用容器の温度コントロールと、キャリアーガス流量の制
御により、有機リン化合物及び有機インジウム化合物の
供給量を調節しながら基板が配設された分解炉内に導入
させ、加熱された基板上へ熱分解、薄着させることによ
り、Ｉｎ−Ｐ結晶薄膜を製造することができる。
インジウム化合物をそれぞれ供給用容器に充填し、供給
用容器の温度コントロールと、キャリアーガス流量の制
御により、有機リン化合物及び有機インジウム化合物の
供給量を調節しながら基板が配設された分解炉内に導入
させ、加熱された基板上へ熱分解、薄着させることによ
り、Ｉｎ−Ｐ結晶薄膜を製造することができる。
有機リン化合物及び有機インジウム化合物がそれぞれ充
填された供給用容器は、化合物の種類によって０〜１０
０℃の範囲内の温度に適宜調節される。
填された供給用容器は、化合物の種類によって０〜１０
０℃の範囲内の温度に適宜調節される。
有機リン化合物及び有機インジウム化合物のキャリアー
ガスとしてはアルゴン、窒素、水素のような不活性ガス
が使用される。キャリアーガスの流量は通常１〜５００
ｄ／分であり、有機金属化合物の供給量によって適宜調
整される。
ガスとしてはアルゴン、窒素、水素のような不活性ガス
が使用される。キャリアーガスの流量は通常１〜５００
ｄ／分であり、有機金属化合物の供給量によって適宜調
整される。
上記の供給用容器の温度及びキャリアーガスの流量は、
供給されるＰ／Ｉｎの原子比が１〜５０の範囲内の所望
の値になるように、設定される。
供給されるＰ／Ｉｎの原子比が１〜５０の範囲内の所望
の値になるように、設定される。
？ｌ０ＣＶＤ炉内に供給される全ガス量は一般に２〜５
１！／分である。
１！／分である。
基板としてはＩｎ−ＰあるいはＧａ−Ａｓが使用され、
基板温度は通常１５０〜８００℃、好ましくは２００〜
６００°Ｃに調節される。
基板温度は通常１５０〜８００℃、好ましくは２００〜
６００°Ｃに調節される。
（実施例）
以下に実施例を示し本発明を更に詳しく説明する。
実施例１
トリメチルインジウムが充填されたステンレス製ボンベ
を３０“Ｃに調節し、またアリルホスフィンのボンベを
０°Ｃに保持した。精製水素をキャリアーガスとして用
い、Ｐ／Ｉｎ比をおよそ２０とし、熱分解炉内の全ガス
流量を２．Ｏｆｆ／分として、４５０°Ｃに加熱された
Ｉｎ−Ｐ基板が収容された上記炉内に導入して、Ｉｎ−
Ｐ結晶薄膜を成長させた。
を３０“Ｃに調節し、またアリルホスフィンのボンベを
０°Ｃに保持した。精製水素をキャリアーガスとして用
い、Ｐ／Ｉｎ比をおよそ２０とし、熱分解炉内の全ガス
流量を２．Ｏｆｆ／分として、４５０°Ｃに加熱された
Ｉｎ−Ｐ基板が収容された上記炉内に導入して、Ｉｎ−
Ｐ結晶薄膜を成長させた。
基板上に成長した膜厚２μｍのＩｎ−Ｐ結晶の表面は鏡
面となっていた。また３００Ｋにおけるホール効果の測
定では、このＩｎ−Ｐ結晶はｎクイブであり、キャリア
ー濃度は９． ＯＸ １０ ”ｃｍ−’、移動度は４４
００ｃｍ” ／Ｖ ｓであった。
面となっていた。また３００Ｋにおけるホール効果の測
定では、このＩｎ−Ｐ結晶はｎクイブであり、キャリア
ー濃度は９． ＯＸ １０ ”ｃｍ−’、移動度は４４
００ｃｍ” ／Ｖ ｓであった。
実施例２
アリルホスフィンに代えてトリアリルホスフィンを使用
し、トリメチルインジウムのボンベ温度を１５°Ｃとし
、トリアリルホスフィンのボンベ温度を６０°Ｃとし、
さらに基板温度を５００”Ｃに変えた以外は実施例１と
同様の方法を繰り返した。
し、トリメチルインジウムのボンベ温度を１５°Ｃとし
、トリアリルホスフィンのボンベ温度を６０°Ｃとし、
さらに基板温度を５００”Ｃに変えた以外は実施例１と
同様の方法を繰り返した。
得られたＩｎ−Ｐ結晶の３００Ｋにおけるキャリアー濃
度及び移動度はそれぞれ１． ＯＸ １０ ”ｃ＋ｒ’
及び３５００ｃｍ” ／Ｖ ｓであった。
度及び移動度はそれぞれ１． ＯＸ １０ ”ｃ＋ｒ’
及び３５００ｃｍ” ／Ｖ ｓであった。
実施例３
アリルホスフィンに代えてクロチルホスフィンを使用し
、トリメチルインジウム及びクロチルホスフィンが充填
されたボンベの温度をそれぞれ２０°Ｃとした以外は実
施例１と同様の方法を繰り返した。
、トリメチルインジウム及びクロチルホスフィンが充填
されたボンベの温度をそれぞれ２０°Ｃとした以外は実
施例１と同様の方法を繰り返した。
得られたＩｎ−Ｐ結晶の３００Ｋにおけるキャリアー濃
度及び移動度はそれぞれ１． ＯＸ １０ ”ｃｌ’及
び３５００ｃｍ” ／ Ｖ ｓであった。
度及び移動度はそれぞれ１． ＯＸ １０ ”ｃｌ’及
び３５００ｃｍ” ／ Ｖ ｓであった。
（発明の効果）
本発明によれば、以下に述べるような優れた効果が奏さ
れる。
れる。
本発明でに使用される有１１Ｊン化合物は、炭素とリン
との結合が熱により解離しやすいため、公知の有機リン
化合物を使用するリン含有結晶薄膜の製造法に比較して
、低い基板温度で結晶の成長が可能であり、またより高
い品質の結晶薄膜を調製することができる。
との結合が熱により解離しやすいため、公知の有機リン
化合物を使用するリン含有結晶薄膜の製造法に比較して
、低い基板温度で結晶の成長が可能であり、またより高
い品質の結晶薄膜を調製することができる。
さらに、本発明によれば、使用される有機リン化合物は
毒性が低いため、毒性のあるホスフィンガスを使用する
リン含有結晶薄膜の製法に比較しで、安全に結晶薄膜を
調製することができる。
毒性が低いため、毒性のあるホスフィンガスを使用する
リン含有結晶薄膜の製法に比較しで、安全に結晶薄膜を
調製することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 リン含有結晶薄膜の形成に際し、リンの原料化合物とし
て、一般式、 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、ｎは１、２又は３であり、Ｒ＾１、Ｒ＾２及び
Ｒ＾３は、それぞれ、水素原子又は炭素数１〜３のアル
キル基を示し、Ｒ＾１とＲ＾２あるいはＲ＾２とＲ＾３
で環を形成することができる。）で表される有機リン化
合物を用いることを特徴とするリン含有結晶薄膜の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25486888A JPH02102521A (ja) | 1988-10-12 | 1988-10-12 | リン含有結晶薄膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25486888A JPH02102521A (ja) | 1988-10-12 | 1988-10-12 | リン含有結晶薄膜の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02102521A true JPH02102521A (ja) | 1990-04-16 |
Family
ID=17270955
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25486888A Pending JPH02102521A (ja) | 1988-10-12 | 1988-10-12 | リン含有結晶薄膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02102521A (ja) |
-
1988
- 1988-10-12 JP JP25486888A patent/JPH02102521A/ja active Pending
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