JPH0153493B2 - - Google Patents
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- JPH0153493B2 JPH0153493B2 JP7181783A JP7181783A JPH0153493B2 JP H0153493 B2 JPH0153493 B2 JP H0153493B2 JP 7181783 A JP7181783 A JP 7181783A JP 7181783 A JP7181783 A JP 7181783A JP H0153493 B2 JPH0153493 B2 JP H0153493B2
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Landscapes
- Ceramic Capacitors (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明はセラミツク内部の空孔が０の時の密度
（理論密度）に対する実際の密度の比である理論
密度比が99％TD（Theoretical Density）以上の
高密度セラミクス及び半導体セラミクスを同時に
得ることが可能な粒界絶縁型半導体磁器セラミツ
クコンデンサの製造方法に関するものである。 従来例の構成とその問題点 粒界絶縁型半導体磁器は半導体化結晶間の粒界
領域を高抵抗化し、結晶粒界に誘電体層を設ける
ものである。この粒界層型は結晶粒界近傍の数μ
ｍを利用するものであり、結晶粒界の状態にコン
デンサ特性が左右される。従来の方式であると、
結晶粒界の結合強度が弱く、結晶粒界に誘電体層
を設けた場合、誘電体層の厚みばらつきや誘電体
層の強度が弱く、耐電圧特性、誘電損失等が悪い
ものであつた。 発明の目的 本発明は上記従来の欠点を解消するもので、理
論密度比99％TD以上の高密度セラミクス及び半
導体セラミクスを同時に得ることが可能であり、
高い耐電圧特性、低い誘電損失、更に優れた機械
特性を与える粒界絶縁型半導体磁器コンデンサの
製造方法を提供することを目的とする。 発明の構成 上記目的を達成する為に、本発明の粒界絶縁型
半導体磁器コンデンサの製造方法は、粒界絶縁型
半導体磁器コンデンサの原料を任意の形状にした
後、酸化性雰囲気中Ｔ℃にて焼成して誘電体磁器
を作り、この誘電体磁器を耐熱性容器に還元性粉
末と共に入れこれを（Ｔ−300）℃〜Ｔ℃、300気
圧以上の気圧下で熱間静水圧プレスをし磁器全体
を半導体化した後、半導体磁器の粒界に拡散剤を
熱拡散させるものである。 実施例の説明 以下、本発明の一実施例について、図面に基づ
いて説明する。試料の調整工程としては市販の工
業用原料SrCO3粉末（純度99.9％以上）、TiO2粉
末（純度99.9％以上）、又市販の試薬特級Nb2O5
の各粉末を第１表の組成比になるよう配合し、不
純物混入防止の為にウレタン内張りポツトを用い
て湿式混合し、乾燥した後1200℃の温度で仮焼成
した。この仮焼物を湿式粉砕し、乾燥した後、ポ
リビニルアルコール水溶液をバインダにして混合
し、32メツシユパスに整粒した。この整粒粉を直
径13mm、厚さ0.5mmの円板形に１トン／cm2の加圧
力で成形し、これらの成形体を空気中において
1390℃の温度で２時間焼成し、円板形誘電体磁器
を得た。 第１表 半導体磁器組成（モル％） SrCO3 TiO2 Nb2O5 50.10 49.85 0.05 この誘電体磁器を第２表に示す還元性粉末等と
共に耐熱性容器に入れ熱間静水圧プレス（H.I.P）
する（熱間静水圧プレスの参考文献：産業技術セ
ンター発行＝セラミツクス材料技術集成P684〜
P688）。このときのH.I.P条件と磁器の理論密度
比、平均結晶粒径の関係を第１図、第２図に示
す。 以上のようにして得られた半導体磁器の粒界に
公知のBi分として65mol％、Cu分として35mol％
からなる拡散剤を塗布後、大気下1100℃〜1200℃
の温度にて拡散処理を行なつた。このようにして
得られた粒界誘導体層型半導体磁器の円板形素子
の両面にAg電極を焼付けてコンデンサ素子とし、
誘電率εa（測定周波数1kHz）、誘電体損失tanδ（1k
Hz）、昇圧破壊電圧Vb（Ｖ／mm）及び500ｇ荷重を
15秒かけた際のビツカース硬度Hv（Kg／mm2）を測
定した。その結果を第３表に示す。 比較試料No.16は誘電体磁器成形体を大気中1000
℃で加熱処理した後に、90％N2−10％H2の混合
ガス気流中において1390℃の温度で３時間焼成し
半導体磁器化し、拡散処理したものである。 本発明範囲内のNo.１〜No.13は比較試料No.16と比
較し、εaにて約60％、Vbにて約40％、Hvにて約
30％アツプし、tanδにて
（理論密度）に対する実際の密度の比である理論
密度比が99％TD（Theoretical Density）以上の
高密度セラミクス及び半導体セラミクスを同時に
得ることが可能な粒界絶縁型半導体磁器セラミツ
クコンデンサの製造方法に関するものである。 従来例の構成とその問題点 粒界絶縁型半導体磁器は半導体化結晶間の粒界
領域を高抵抗化し、結晶粒界に誘電体層を設ける
ものである。この粒界層型は結晶粒界近傍の数μ
ｍを利用するものであり、結晶粒界の状態にコン
デンサ特性が左右される。従来の方式であると、
結晶粒界の結合強度が弱く、結晶粒界に誘電体層
を設けた場合、誘電体層の厚みばらつきや誘電体
層の強度が弱く、耐電圧特性、誘電損失等が悪い
ものであつた。 発明の目的 本発明は上記従来の欠点を解消するもので、理
論密度比99％TD以上の高密度セラミクス及び半
導体セラミクスを同時に得ることが可能であり、
高い耐電圧特性、低い誘電損失、更に優れた機械
特性を与える粒界絶縁型半導体磁器コンデンサの
製造方法を提供することを目的とする。 発明の構成 上記目的を達成する為に、本発明の粒界絶縁型
半導体磁器コンデンサの製造方法は、粒界絶縁型
半導体磁器コンデンサの原料を任意の形状にした
後、酸化性雰囲気中Ｔ℃にて焼成して誘電体磁器
を作り、この誘電体磁器を耐熱性容器に還元性粉
末と共に入れこれを（Ｔ−300）℃〜Ｔ℃、300気
圧以上の気圧下で熱間静水圧プレスをし磁器全体
を半導体化した後、半導体磁器の粒界に拡散剤を
熱拡散させるものである。 実施例の説明 以下、本発明の一実施例について、図面に基づ
いて説明する。試料の調整工程としては市販の工
業用原料SrCO3粉末（純度99.9％以上）、TiO2粉
末（純度99.9％以上）、又市販の試薬特級Nb2O5
の各粉末を第１表の組成比になるよう配合し、不
純物混入防止の為にウレタン内張りポツトを用い
て湿式混合し、乾燥した後1200℃の温度で仮焼成
した。この仮焼物を湿式粉砕し、乾燥した後、ポ
リビニルアルコール水溶液をバインダにして混合
し、32メツシユパスに整粒した。この整粒粉を直
径13mm、厚さ0.5mmの円板形に１トン／cm2の加圧
力で成形し、これらの成形体を空気中において
1390℃の温度で２時間焼成し、円板形誘電体磁器
を得た。 第１表 半導体磁器組成（モル％） SrCO3 TiO2 Nb2O5 50.10 49.85 0.05 この誘電体磁器を第２表に示す還元性粉末等と
共に耐熱性容器に入れ熱間静水圧プレス（H.I.P）
する（熱間静水圧プレスの参考文献：産業技術セ
ンター発行＝セラミツクス材料技術集成P684〜
P688）。このときのH.I.P条件と磁器の理論密度
比、平均結晶粒径の関係を第１図、第２図に示
す。 以上のようにして得られた半導体磁器の粒界に
公知のBi分として65mol％、Cu分として35mol％
からなる拡散剤を塗布後、大気下1100℃〜1200℃
の温度にて拡散処理を行なつた。このようにして
得られた粒界誘導体層型半導体磁器の円板形素子
の両面にAg電極を焼付けてコンデンサ素子とし、
誘電率εa（測定周波数1kHz）、誘電体損失tanδ（1k
Hz）、昇圧破壊電圧Vb（Ｖ／mm）及び500ｇ荷重を
15秒かけた際のビツカース硬度Hv（Kg／mm2）を測
定した。その結果を第３表に示す。 比較試料No.16は誘電体磁器成形体を大気中1000
℃で加熱処理した後に、90％N2−10％H2の混合
ガス気流中において1390℃の温度で３時間焼成し
半導体磁器化し、拡散処理したものである。 本発明範囲内のNo.１〜No.13は比較試料No.16と比
較し、εaにて約60％、Vbにて約40％、Hvにて約
30％アツプし、tanδにて
【表】
【表】
は約60％ダウンする等優れたコンデンサ特性を有
するものである。試料No.14、No.15は本発明外の比
較例であり、本発明の特性より劣るものである。 熱間静水圧プレス条件においては第１図、第２
図に示す如く、1090℃未満では圧力効果が急激に
減少し、300気圧未満では温度効果が減少し、共
に高密度（99％TD以上）を得ることができな
い。又、磁器の平均結晶粒径はH.I.P温度に依存
し、H.I.P圧力にはあまり依存せず、H.I.P温度が
焼成温度をオーバーすると急激に粒成長し、第３
表試料No.14の結果からもわかるように、コンデン
サ特性が劣化する。即ち、第４図に示すように焼
成温度をＴ℃とすると、H.I.P温度がＴ−300℃未
満では磁器密度の上昇が認められず、Ｔ℃を越え
ると粒成長が促進されると共に、異相析出等が起
こり、コンデンサ特性が劣化する。H.I.P圧力が
300気圧未満では磁器密度の上昇が認められない。
2000気圧を越える分については、現在量産炉とし
て2000気圧を越えて耐え得るH.I.P炉がなく、検
討できない。但し、将来2000気圧を十分起える
H.I.P炉ができたときには、H.I.P圧力が2000気圧
以上で実施できる。 還元性粉末については、H.I.P温度との関連が
あり、第４表に示す如く還元力が強すぎると異相
析出が起こり、拡散処理に悪影響を及ぼし、誘電
率等の特性を劣化させる。従つて還元力コントロ
ールを、H.I.P温度及び還元性粉末中の非還元性
粉末量及び還元性粉末の種類で行なう。 第４表 還元性粉末炭素100％ H.I.P圧力1500気圧 H.I.P温度 εa 1100℃ 16000 1200℃ 14000 1300℃ 11000 尚、還元性粉末として炭素、モリブデン、タン
グステンを用いたが、コンデンサ特性を劣化させ
ない粉末であれば他の粉末を用いても同等の結果
が得られる。又第２表において非還元性粉末であ
るアルミナ、ジルコニアはその両方を用いても良
く、磁器組成物の仮焼体粉末、焼成体粉末もその
両方を用いても良い。尚非還元性粉末に於いても
上記と同様の結果が得られる。 次に結晶粒界強度を鏡面研摩時での結晶粒剥離
現象と関連づけて第３図に示す。結晶粒剥離数
は、平均結晶粒径の２倍から0.5倍の間のポアを
結晶粒剥離と仮定してカウントとした。本発明品
が結晶粒剥離を起こしにくいことがわかる。 また、上述した第４図の粒界絶縁型半導体磁器
コンデンサ焼成温度を基準とした熱間静水圧プレ
ス温度と理論密度比との関係をみると、熱間静水
圧プレスの限界は焼成温度Ｔ℃より300℃低い温
度がその下限値となることがわかる。 発明の効果 以上のように本発明によれば次の効果を得るこ
とができる。 理論密度比99％TD以上の高密度セラミクス
が得られる。 コンデンサ特性が向上し、安定化する。 半導体化と緻密化が同時にできる。 結晶粒界強度が向上し、結集粒界に安定な誘
電体層が形成できる。 以上のように、本発明の粒界絶縁型半導体磁器
コンデンサの製造方法は非常に優れた性能を備え
た粒界絶縁型半導体磁器コンデンサが得られ、工
業的量産化に於いても著しく安定であり産業的価
値の大なるものである。
するものである。試料No.14、No.15は本発明外の比
較例であり、本発明の特性より劣るものである。 熱間静水圧プレス条件においては第１図、第２
図に示す如く、1090℃未満では圧力効果が急激に
減少し、300気圧未満では温度効果が減少し、共
に高密度（99％TD以上）を得ることができな
い。又、磁器の平均結晶粒径はH.I.P温度に依存
し、H.I.P圧力にはあまり依存せず、H.I.P温度が
焼成温度をオーバーすると急激に粒成長し、第３
表試料No.14の結果からもわかるように、コンデン
サ特性が劣化する。即ち、第４図に示すように焼
成温度をＴ℃とすると、H.I.P温度がＴ−300℃未
満では磁器密度の上昇が認められず、Ｔ℃を越え
ると粒成長が促進されると共に、異相析出等が起
こり、コンデンサ特性が劣化する。H.I.P圧力が
300気圧未満では磁器密度の上昇が認められない。
2000気圧を越える分については、現在量産炉とし
て2000気圧を越えて耐え得るH.I.P炉がなく、検
討できない。但し、将来2000気圧を十分起える
H.I.P炉ができたときには、H.I.P圧力が2000気圧
以上で実施できる。 還元性粉末については、H.I.P温度との関連が
あり、第４表に示す如く還元力が強すぎると異相
析出が起こり、拡散処理に悪影響を及ぼし、誘電
率等の特性を劣化させる。従つて還元力コントロ
ールを、H.I.P温度及び還元性粉末中の非還元性
粉末量及び還元性粉末の種類で行なう。 第４表 還元性粉末炭素100％ H.I.P圧力1500気圧 H.I.P温度 εa 1100℃ 16000 1200℃ 14000 1300℃ 11000 尚、還元性粉末として炭素、モリブデン、タン
グステンを用いたが、コンデンサ特性を劣化させ
ない粉末であれば他の粉末を用いても同等の結果
が得られる。又第２表において非還元性粉末であ
るアルミナ、ジルコニアはその両方を用いても良
く、磁器組成物の仮焼体粉末、焼成体粉末もその
両方を用いても良い。尚非還元性粉末に於いても
上記と同様の結果が得られる。 次に結晶粒界強度を鏡面研摩時での結晶粒剥離
現象と関連づけて第３図に示す。結晶粒剥離数
は、平均結晶粒径の２倍から0.5倍の間のポアを
結晶粒剥離と仮定してカウントとした。本発明品
が結晶粒剥離を起こしにくいことがわかる。 また、上述した第４図の粒界絶縁型半導体磁器
コンデンサ焼成温度を基準とした熱間静水圧プレ
ス温度と理論密度比との関係をみると、熱間静水
圧プレスの限界は焼成温度Ｔ℃より300℃低い温
度がその下限値となることがわかる。 発明の効果 以上のように本発明によれば次の効果を得るこ
とができる。 理論密度比99％TD以上の高密度セラミクス
が得られる。 コンデンサ特性が向上し、安定化する。 半導体化と緻密化が同時にできる。 結晶粒界強度が向上し、結集粒界に安定な誘
電体層が形成できる。 以上のように、本発明の粒界絶縁型半導体磁器
コンデンサの製造方法は非常に優れた性能を備え
た粒界絶縁型半導体磁器コンデンサが得られ、工
業的量産化に於いても著しく安定であり産業的価
値の大なるものである。
図面は本発明の一実施例を示すもので、第１図
は熱間静水圧プレス温度と理論密度比の関係を示
すグラフ、第２図は熱間静水圧プレス温度と平均
結晶粒径の関係を示すグラフ、第３図は熱間静水
圧プレス温度と結晶粒剥離数の関係を示すグラ
フ、第４図は粒界絶縁型半導体磁器コンデンサの
焼成温度を基準とした熱間静水圧プレス温度と理
論密度比を示すグラフである。
は熱間静水圧プレス温度と理論密度比の関係を示
すグラフ、第２図は熱間静水圧プレス温度と平均
結晶粒径の関係を示すグラフ、第３図は熱間静水
圧プレス温度と結晶粒剥離数の関係を示すグラ
フ、第４図は粒界絶縁型半導体磁器コンデンサの
焼成温度を基準とした熱間静水圧プレス温度と理
論密度比を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粒界絶縁型半導体磁器コンデンサの原料を任
意の形状にした後、酸性雰囲気中Ｔ℃にて焼成し
て誘電体磁器を作り、この誘電体磁器を耐熱性容
器に還元性粉末と共に入れこれを（Ｔ−300）℃
〜Ｔ℃、300気圧以上の気圧下で熱間静水圧プレ
スをし磁器全体を半導体化した後、半導体磁器の
粒界に拡散剤を熱拡散させる粒界絶縁型半導体磁
器コンデンサの製造方法。 ２ 還元性粉末は炭素粉末、タングステン粉末、
モリブデン粉末の１種又は２種以上よりなる特許
請求の範囲第１項記載の粒界絶縁型半導体磁器コ
ンデンサの製造方法。 ３ 炭素粉末、タングステン粉末、モリブデン粉
末の１種又は２種以上からなる還元性粉末に、ア
ルミナ、ジルコニアの１種又は両者からなる非還
元性粉末を混合させた特許請求の範囲第１項記載
の粒界絶縁型半導体磁器コンデンサの製造方法。 ４ 炭素粉末、タングステン粉末、モリブデン粉
末の１種又は２種以上からなる還元性粉末に、誘
電体磁器組成物の仮焼粉末又は誘電体磁器組成物
の焼成粉末の１種又は両者からなる非還元性粉末
を混合させた特許請求の範囲第１項記載の粒界絶
縁型半導体磁器コンデンサの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7181783A JPS59197117A (ja) | 1983-04-22 | 1983-04-22 | 粒界絶縁型半導体磁器コンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7181783A JPS59197117A (ja) | 1983-04-22 | 1983-04-22 | 粒界絶縁型半導体磁器コンデンサの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59197117A JPS59197117A (ja) | 1984-11-08 |
| JPH0153493B2 true JPH0153493B2 (ja) | 1989-11-14 |
Family
ID=13471484
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7181783A Granted JPS59197117A (ja) | 1983-04-22 | 1983-04-22 | 粒界絶縁型半導体磁器コンデンサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59197117A (ja) |
-
1983
- 1983-04-22 JP JP7181783A patent/JPS59197117A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59197117A (ja) | 1984-11-08 |
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