JPH01503546A - 密閉‐及び接着剤を少くとも部分的に硬化するための方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 密閉−及び接着剤を少くとも部分的Ｉ：硬化するための方法及び装置本Ｒｎは、 特に自動車にガラスを！接はめ込む際、密閉−及び接着剤の少くとも一部分を加 熱することにより、密閉及び接着剤を少くとも部分的に硬化する方法に関する。

密閉−及び接着剤は既に提案されており（ドイツ特許出願Ｐ３７０５４２７．９ 号）、それは熱によりまた湿気によっても硬化されるものであり、それによって 短時間の加熱により固化することができ次いで湿気によって硬化される。それら は化学量論過剰量の芳香族ジイソシアネートとポリオールから得られるイソシア ネート−プレポリマーに基づく単−成分−ポリウレタンの密閉−及び接着剤であ り、これは湿気による硬化のための触媒及びブロックされた、熱により活性化さ れうる架橋剤を含有するものである。

用いられるポリウレタンレポリマーは公知法より過剰の芳香族ジイソシアネート とポリオールとから製造される。送米な芳香族でインシアネートは例えばジフェ ニルメタンジイソシア不−ト（ＭＤＩ）、）ルイレンジイソシア坏−ト（ＴＤＩ ）、ナフタリンジイソシアネート、ｐ−フ二二レしジイソシア浄−ト及び１．３ −ビス（イソシアナトメチル）ベンゼンならびにｍ−またはｐ−テトラメチルキ シレンジイソシアネート（ｌ−ＴＭＸＤＩまたはｐ−ＴＭＸＤＩ）Ｔある。

ポリオール成分は、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド及びそ のコポリマーの如きポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオールならびに ヒドロキシ官能性のアクリレートまたはメタクリレートであることができる。

芳香族インシアネートプレポリマーの湿気硬化に適当な触媒は錫（Ｉｔ）オクト ニール、ジブチル錫ラウレート及びジブチル錫マレニートの如き錫化合物である 。その他有機−水銀、鉛及びビスマス化合物、例えばフェニル水銀アセテートま たは鉛ナフチネートを用いることができる。更に、ターシャリ−ジアミン例えば ダブコ（Ｄ　ａｂｃｏ）ならびに環式化合物例えばシアカビシクロウンデセン（ Ｄ　Ｂ　Ｕ）または重金属との組合せが適当である。

ブロックされた、熱により活性化される架橋剤としては、錯化されたアミン、特 にメチレンジアニリン（ＭＤＡ）とＮａＣＱとの錯塩が挙げられる。これら錯化 合物の式は大部分（Ｍ　Ｄ　Ａ　）ｓ・ＮａＣＱで与えられる。

この化合物はＣａｙｔｕｒ”の商品名でフイルマ・ユニローヤル（ＦｉｒｅａＵ 　ｎ　ｉ　ｒｏｙａ　１　）から入手できる。この錯化合物は１２０〜１６０℃ の温度に加熱すると熱分解しそして遊離されたメチレンジアニンがポリウレタン プレポリマーの架橋をもたらす、ＭＤＡ−錯化合物は通常化学量論量以下の量で 用いられる。短時間加熱すると事実まだ不完全な架橋が起るが、それでもこれは 系に充分な初期強度を与える。完全な硬化及び終局強度の達成はインシアネート プレポマーと湿気との反応によって得られる。

架橋剤としては更にポリアミノ−またはポリヒドロキシ官能性の化合物例えばメ チレンジアニリンまたはポリエステルポリオールを挙げることができ、これらは ミクロカプセル化され、それによって室温ではインシアネートプレポリマーとの 反応が起らない。カプセル化は特に適当な方法において１００℃以上の温度で初 めて軟化するメチルメタクリレートまたは他の（メタ）アクリレートを用いて行 うことができる。ポリアミノ−また１ま一ヒドロキシ官能性の化合物は室温では 固体であっても、約６０℃では軟化し、次いで１００°Ｃ以上の温度に加熱する とミクロカプセルの殻の軟化または膨張を起しそれによって架橋剤の遊離をもた らＴｅこのような架橋剤はＮａＣ４またはその他の金属塩を何ら含まない利点を 有する。

そのような単−成分−ポリウレタン系はその金属及び前処理されたガラスに対す るすぐれた付着力で特徴があり、それ故自動車のガラスの直接はの込みに特に適 している。相当する充填剤及び流動助剤の添加により系は著しく良好な安定性を 有し、これによってそれはガラス板上へ所望の輪廓で機械的に施しそしてこれを Ｋｆｚ−自１！ｌ１ｌＸボディに挿入することができる。

上記した方法により自動車のガラスの直接はめ込みまたは隔離ガラス板を調製す るに当り、このような熱及び湿気による密閉−及び接着剤の硬化を出来るだけ部 層にするため、本発明によればマイクロ波エネルギーを空間的に局限して照射し 、その際取付はガラス板における密閉−及び接着剤を好ましくは少くとも部分領 域にミクロ波二不ルギーで照射し、それによってガラス板を取付は位Ｈｔ；固定 する密閉−及び接着剤の硬化が起り、それから二不ルギーの供給なしに密閉−及 び接着剤の更なる硬化が次いで湿気によって起る。

それ故密閉−及び接着剤を単に−またはそれ以上の位置、好ましくは互いに対向 する位置においてマイクロ波エネルギーで照射することが必要なだけであり、こ のようにしてガラス板は密閉−及び接着剤によりその保持個所にしっかりと固定 され、これにより密閉−及び接着剤はその後自動車のｇ儒工程の過程で湿気特に 空気中湿気Ｉ；より完全に硬化されることができる。

また徐々に硬化する密閉−及び接着剤を使用することもでき、それはガラス板と の結合の前にマイクロ波エネルギーで照射される。反応性の小さい熱的に活性化 されうる成分、例えばジーまたはトリ官能性ポリオール成分である場合、粘着に より結合されるべき部分を合体する前に全体の密閉−及び接着剤をマイクロ波エ ネルギーで照射することができる。

非電導性材料を加温するためミクロ波エネルギーを用いることそれ自体は知られ ており、そしてその技術の総覧はＲ，Ｖ、デカロー及びｉＡ。

ビーダーリン（Ｒ、Ｖ　、　Ｄ　ｅｃａｒｅａｕ　ａｎｄ　Ｒ、Ａ　、　Ｐ　ｅ ｔｅｒｓｏｎ）による“マイクロウニーブ・プロセシング・アンド・エンジニア リング″Ｖｃｈフニアラーグスゲゼルシャフト（“Ｍ　ｉｃｒｏｗａｖｅ　Ｐ　 ｒｏｅｅｓｓｉｎｇ　ａｎｄ　Ｅ　ｎｇｉｎｅａｒｉｎｇ、　ＶＣｈ　Ｖｅｒｌ ａｇｓｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ）　１９８６に見出される。またポリウレタン 系硬化のためのマイクロ波の使用は既に原理的に知られている（米国特許第４０ ８３９０１号）。しかしこのミクロ波エネルギー使用のための公知の方法におい て、加温されるべき基体は常に大きい密閉室、例えば大きい炉またはベルト乾燥 機中で、マイクロ波のフィールドにさらされる。しかしそのような方法は、接着 −及び密閉が、大きく重い物品例えば自動車部分または自動車ボディ全体を対象 として行なわれそしてその際構造物の全体の寸法に対し非常に小さい領域のみを ミクロ波エネルギーで照射すべき場合には実施することが不可能である。

部分的または完全な硬化工程実施のため供給すべきマイクロ波エネルギーの量は 、種々の要因、例えば使用する密閉−及び接着剤の粘度ならびに硬化すべき層の 厚さに依存し、そしてミクロ波エネルギーの供給量は密閉−及び接着剤の粘度が 大きければ大きい程そして層の厚さが小さければ小さい程、大きい。

本発明方法の特に好ましい一態様において、マイクロ波エネルギーはインパルス 的に施され、その際最初のパルス群が供給されそしてその間にインパルスの振幅 は減少する。

このようなマイクロ波エネルギーのインパルス約施用ｌ：よって、先ス比較的高 く、しかし短時間のエネルギー供与が起り、それにより密閉−及び接着剤の一部 分領域が、燃焼または分解現象を起すことなしに、著しく加熱される。最初のマ イクロ波インパルスの供給とそれに続く第一のインパルス群のインパルスの供給 との間に密閉−及び接着剤の内部には熱伝導による温度等化が起り、そのため後 続するインパルスによって密閉−及び接着剤の初めに比較的高温に卯熟された領 域は何ら過熱されることがない。最初のインパルスにより得られた熱及びそれに より高められた密閉−及び接着剤の温度は、次いで減少したエネルギー量の供給 を受け、その中で密閉−及び接着剤は減少する振幅のマイクロ波のインパルスに さらされる。

第一のインパルス群のマイクロ波エネルギーを受けた後密閉−及び接着剤は既に 成る程度硬化され、そのたりその粘度が著しく高くなっている。硬化工程を続け るために更にマイクロ波エネルギーのパルス群を与え、その群の振幅は初期から 終期へ向けて減少する。

二つのパルス群の間に絶えずマイクロ波エネルギーを密閉−及び接着剤に供給す ることができ、このようにして高められた温度が保たれそして均一の温度分布が 得られる。

特にミクロ波エネルギーの全部の供給を比較的短時間、例えば６０秒以内にすべ きときには、第一のパルス群に先立って単一パルスの形でマイクロ波エネルギー を施用することができ、その振幅及びエネルギー含量は該第−のパルス群の最初 のパルスのそれよりも高いものであり、それによってこのパルスにより先ず比較 的大きいエネルギー量が供給され、但しそれは丁度密閉−及び接着剤の分解及び ／または燃焼をまだ何ら来さないが、該単一パルスと第一のパルス群の最初のパ ルスとの間隔期間中における密閉−及び接着剤の内部熱伝導にょ７て密閉−及び 接着剤の全断面に亘る明らかな温度上昇をもたらすものである。

本発明方法を例えば自動車のガラス直接はめ込みに適用するには、通常硬化され るべき密閉−及び接着剤を取付けるべきガラス板と金属性枠との間に置く。その ような金属部材と非金属性部材とを結合する場合には、金属部材を密閉−及び接 着剤の領域で予め７５″〜１００℃、好ましくは８０°〜９５℃の温度に予熱し ておくのが適尚であり、このようにして金属部材と密閉−及び接着剤との間の境 界領域における熱の伝導を減少させそして供給したマイクロ波エネルギーを主と して密閉−及び接着剤の上に作用せしめるようにする。

本発明方法をガラス板とかみ合っている密閉−及び接着剤について実施するには 、ミクロ波エネルギー発生マグネトロンと中空導管式ｊ；結合されそこからミク ロ波エネルギーが密閉−及び接着剤の上へ照射されうるところのミクロ波案内導 管体を備えた装置が用いられる。

この場合例えば中空案内導管の出口端に照射要素を備えることができ、これは密 閉−及び接着剤に対して直接近接せしめることができるものであって、それによ って照射要素を、密閉−及び接着剤とマイクロ波エネルギーとを所望の空間的に 限定された相対的位置にもってくることができるものである。

またこの際照射要素をロボットのアームに把持せしめそしてこれを密閉−及び接 着剤の所望の位置へ持ち来しそしてそこへ近接させ移動せしめるように制御する こともできる。

照射要素は例えばダイポール照射器であることができ、これは何方が反射体で取 りまかれており、それによって照射されＩ；マイクロ波照射を空間的に非常に局 限された領域に濃化せしめる。

そのようなダイポール照射器により出来るだけ小さいエネルギー消費で出来るだ け有効な硬化を達成するためには、ダイポール照射器を金属性要素−これは例え ば自動車の直接ガラスはめ込みの場合自動車本体の−ｉ分であることができる− と対面設置させることができるが、二つの非金属性構造部材を密閉−及び接着剤 で結合する場合にもまた追加的金属部材の形で存在させることができる。ダイポ ール照射器、結合されるべき構造部材、密閉−及び接着剤、及び随時追加的金属 性要素より成る系は、マイクロ波エネルギーが高度に有効であるように共振周波 数を同調させる。

この方法を実施するもう一つの装置において、中空導管は正方形または矩形の断 面を有しそして一つの壁にマイクロ波エネルギーの通過開口を備えており、これ は例えば食料品工学におけるベルト乾燥機において知られている如きものである 。中空導体はその通過開口を備えた壁を密閉−及び接着剤に直接近接するように 置いてミクロ波エネルギーが作用するようにする。

ガラス板の対向する側で密閉−及び接着剤を少くとも部分的に硬化せしめるため には、二またはそれ以上のそのような中空導体を互いに連続させそれによって対 向するガラス板縁部に間隔をもつようにする。このようＬこシて中空導体は非常 に簡単に所望の位置に持ち来たされ、それによってガラス板の対向する側で密閉 −及び接着剤の少くとも部分的硬化がマイクロ波エネルギーの照射により行なわ れる。

また中空導体の出口端に連結体を介して多くの導体要素を取付けることができ、 その自由ｔ４部は密閉−及び接着剤に直接近接せしめることができ、このように して密閉−及び接着剤の多くの個所が同時に硬化されそしてガラス板はその取付 は位置に固定される。

初めにはまだガラス板と結合されていない徐々に硬化する密閉−及び接着剤をマ イクロ波エネルギーで照射するには、次のような装置を使用することができ、そ の装置中には密閉−及び接着剤がその中を通して導入されうる、マイクロ波エネ ルギー透過性のホースまｔ；は管が、マイクロ波エネルギーで照射しうる中空空 間を通じて延びている。

本発明を以下に実施の例を示す図式的で極く簡単な添付図面を参照しつつ更に詳 しく説明する： 第１区は照射要素によるマイクロ波エネルギーを衝撃させる装置を示し、これは 密閉−及び接着剤が施される自動車−車体のフロントガラスの周辺領域に近接し ている。

第２図は密閉−及び接着剤を非金属性と金属性構造部材との結合のため硬化させ るｔ；めの照射要素としてのダイポール要素の使用を図式的に示す。

第３図は二つの非金属性構造要素を密閉−及び接着剤によって結合させるための 配置を第２図に相当して示す。

第４図は照射要素として先細りしｔ；中空導管体を備えている第１図と同様の構 成を示す。

第５図は一つの板に関し互いに連結された二つのマイクロ波エネルギー衝撃装置 の位置を示す。

第６図は第５図からの中空案内導管の構成を透視的に示す。

第７図は第５図からの中空案内導管の他の構成を示す。

第８国は自動車のフロントガラスのための密閉−及び接着剤が互いに離れた位置 により多く存在し、開時にミクロ波エネルギーで照射されるよう１こした、第１ 図に相当する装置の構成を示す。

第９図は中空空間室を通じて延びているミクロ波エネルギー伝送ホースまたは管 を有する装置の基本的側面図である。

第１０図は第９図における線Ｘ−Ｘに沿う断面を示す。

第１１〜１３図は粘度を異にする密閉−及び接着剤１ｍ２１！用されるマイクロ 波エネルギーのグラフを示す。

第１４図は密閉−及び接着剤の層厚が小さい場合必要とするマイクロ波エネルギ ーを示す、第１１〜１３図に相当するグラフである。

第１５〜１７図はマイクロ波エネルギーのインパルスＰ［用を示すグラフである 。

第１図に示す装置はマイクロ波エネルギー発生のだめの常用のマグネトロン４を 含み、これは電力供給装置５及び制御回路６に連結されている。マグネトロン４ の出力回路は常法の如くサーキニレーター７を経て中空案内導管８に連結してお り、これはその自白端に照射要素９を有し、そこからマイクロ波エネルギーは出 来るだけ狭く焦点をしぼられて周辺に照射されることができる。

図示の如く、照射要素９はフロントガラス２の上級に接近して存在し、フロント ガラスは自動車の車体ｌの中または上に熱−及び湿気で硬化する密閉−及び接着 剤を介して取付けられる。これによって照射要素９からのマイクロ波エネルギー は、一部はマイクロ波を通すフロントガラスのガラス板２を通じてマイクロ波エ ネルギーで照射される領域の密閉−及び接着剤を加熱しそこで少くとも部分的に 硬化を起させる。

明らか如く、照射要素９は例えばロボットのアームに把持されガラス板２の周辺 全体に沿って動かされることができ、それによりこの領域における密閉−及び接 着剤３の硬化が行なわれる。しかしまた、照射要素９の相当する単なる区域的案 内によりガラス板２は密封−及び接着剤の助けによってその位置に固定されるが 、密閉−及び接着剤の完全な硬化はその後湿気によって行なわれ得る。

第２図に図式的に示す如く、照射要素９はダイポールから成ることができ、そこ へマイクロ波エネルギーは中空導管８まはた同軸ケーブルを経て導入される。ダ イポール照射器９は側面に金属性の反射体２０１を備え、これはマイクロ波エネ ルギーの側方伝播を防ぐ。

ガラス板２と金属性の車体１との結合に役立つ密閉−及び接着剤３はダイポール 照射器９の近くに存在し、ここでガラス板２は照射器と密閉−及び接着剤との間 に存在する。このようにして形成されたダイポール照射器９、ガラス板２、密閉 −及び接着剤３及び金属性の車体１から成る系は、照射されたマイクロ波エネル ギーに対し共振低下を与えるように調整される。

第２図の配置による場合、二つの構成要素２′（第３図）が結合されるべきであ り、それらは非金属性材料例えば合成樹脂またはガラスから成っており、ダイポ ール照射器９から遠い構成成分２′に近接して金属板１′が配置されそしてこの 系は再び共振を出現して、マイクロ波エネルギーを特に有効ならしめられる。

想光する処置は第４図に図式的に示す装置においても行なわれ、図中で第１図と 同じ構成部分は同じ数字記号であられしそして相当する構成部分は同じ数字記号 にアポストロ７′をつけてあられす。

図示の如く、ガラス板２と車体部分２１との間に存在する密閉−及び接着剤３は 中空導管８′の助けにより場所的に局限された照射を受け、ここで導管はその出 口開口部に向けて先細りしている。マイクロ波エネルギーは電力供給装置５によ り供給されるマグネトロン４からサーキニレーター７、方向性結合器２０２及び ＦＩＸ器２０３を経て上記中空導管へ導入される。

この装置で用いられる同調器２０３は、中空導管８′の中空部中へ突出する調整 棒の助けにより照射されるべきマイクロ波エネルギーに対する最適の整合を可能 にし、一方中空導管８′の先細りは図の平面において２６ｍ＋ｉから２０ｍｍへ と細くなって密閉−及び接着剤上へのマイクロ波エネルギーの集束に作用する。

また相当する密閉−及び接着剤の少くとも部分的の硬化は第５図に図式的ｌ：示 す装置によっても行なうことができる。この装置は支柱２０１；よって互いにし っかり結合された二つの中空導管１８．１８’を含み、これら中空導管の各々に はエネルギーを供給するマグネトロン１４．１４′が取付けられる。中空導管１ ８．１８′の間隔は、それらの長軸がガラス板１２の対向縁部の区域にあるよう にえらばれる。

中空導管１８．１８’は例えば第６図における中空導管１８に相当するように構 成することができ、即ち側方壁２１及び２２、下方壁２０及び上方壁２２を有す る矩形断面を有することができる。操作中にガラス板１２及び従ってまた硬化さ れるべき密閉−及び接着剤の方へ対面する下方壁２０はスリット状で中空導管１ ８の長軸方向に延びる通路開口２４を有する。操作中マグネトロンからのマイク ロ波エネルギーは中空導管中ｌ；送給されそして第６図中矢印で示される如くそ の長軸方向に進む。

知られたようにして寸法をつくって取付けられた通過開口部２４は、マイクロ波 エネルギーがこれら開口部を抜は比しそして二つの矢印の方向に対応してガラス 板１２の縁部区域ｔ；到達せしめそしてこれらを通じて密閉−及び接着剤の中な らびにガラス板１２の縁部に近接して存在する密閉−及び接着剤の中へ到達せし め、かくして密閉−及び接着剤は照射された区域中で少くとも部分的に硬化せし められる。

第５図の装置中に用いられる中空導管の他の形態は第７図Ｃ；示される。

側方壁２１′及び２３′、上方壁２２′及び下方壁２０′を有するこの中空導管 １８＃はその下方壁２０′中に中空導管１８”の長軸に対し直角に延びるスリッ ト状の通過開口部２４′を備えており、これを通じてマイクロ波エネルギーが第 ３図ｔ；よる通過開口部２４を通るのと同様にして抜は出す。

第８図に示す装置は第１図におけるものと似ており、そして同様の部分は“１０ ０”を加えた数字記号であられしであるから、一致する部分はここで再び説明す ることをしない。

この装置においてマグネトロン１０４からサーキュレータ−１０７を経て供給さ れる同軸ケーブル１１０には分散要素１１１が結合され、そこから４個の導管１ ０８例えば中空導管が出ており、その端部には照射要素１０９が固定されている 。この照射要素によって、互いに離れて存在する４つの区域は同時にマイクロ波 エネルギーで照射されることができ、そのため車体１０１とガラス板１０２との 間に存在する密閉−及び接着剤１０３の４つの区域が硬化され、このようにして ガラス板１０２はその位置に固定されることができる。

密閉−及び接着剤が加熱により徐々に硬化されるものであるならば、！体に施す 前に加温されるべきであり、その場合第９及び１０図による装置が用いられる。

これは壁５Ｌ　５２．５３及び５４で囲まれた中空室を含み、それを通じてホー スまたは管が延び、それはマイクロ波エネルギーを透過させうるものである。マ グネトロン５７かもカプラー５６を経て中空室５０の中へマイクロ波エネルギー を供給することができる。

密閉−及び接着剤をこのホースまたは管５５を通して引くと、これはマイクロ波 エネルギーで照射されそして加熱され、然る後これを自動車車体へのガラス板の 固定のためＩ：用いることができる。この操作法で硬化特性は、“ポットライフ ”　（使用可能存続期間）が十分に長く、最終組立ての間に良好な湿潤が傅られ るように、選ばれる。

下記の実施例は更に詳しく本発明を説明するものである。

第１１〜１７図による実施例に属するグラフにおいて、横軸に時間が記載され、 この数値は常に半分の秒を意味し、即ち数値４０は２０秒を意味し、一方縦軸に は照射されたマイクロ波エネルギーが使用装置の最大出力のパーセンテージとし て記載されている。

これらの関連において、グラフに記載の二不ルギーに対する振幅は同じ装置につ いて互いに比較しうるだけであり、なぜなら異なる照射要素の使用によって硬化 されるべき密閉−及び接着剤の上に作用する照射エネルギーは明らかに異なる比 率になるからである。ということに言及しておかなければならない。

実施例１ ２５ｍｍＸ　１００ｍｍＸ　４ｍｍのガラス板及び２５ｍｍＸ　１００ｒｒ１ｍ Ｘ　１ｍｍの自動車被覆ラッカーで被覆されたスチール板、これらは付着性付与 ポリウレタンプライマー（ガラス面用のテロソン社のテロスタット８５１０（Ｔ ＥＲＯ３ＴＡＴ８５１０　ｄｅｒ　Ｔｅｒｓｏｎ　ＧｉｂＨ）、金属面用のテロ ソン社のテロスタット８５２０　（ＴＥＲＯ５ＴＡＴ８５２０　ｄｅｒ　Ｔｅｒ 。

ｓｏｎ　ＧｍｂＨ）　）で前処理されたもの、から成る試験用配置において、密 閉−及び接着剤として次の成分から成る組成物が２５ｍｍＸ５ｍｍの区域及び層 厚５ｍｍで用いられた： ５２．４４重量％ポリニーチル−ジイソシアネート（３０％可ｆ剤含有）３１． ３５重量％カーボンブラック及び炭酸カルシウム（を量比２：１）１３．９７重 量％可星剤としてのＣ２〜Ｃ１＋−７タレート０．２０１量％ニッケルジブチル ジオチカーバメート０．０４重量％ジブチル錫マレニート ２．００１量％錯化合物（ＭＤＡ）ｘＮａｃｆｆ（ユニｏ−ヤル社（ｔＪｎｉｒ ｏｙａｌＦ　ａ、）の“ケイツーノｗ”　（”Ｃａｙｔｕｒ″）。

この試験構成に対し周波数２−４５ＧＨｚ、持続有効電力５００ワツトを有する 第４図の装置を用いて４分間マイクロ波エネルギーを照射し、この際のマイクロ 波エネルギーの施用量はその時間後には密閉−及び接着剤の完金な硬化が起るよ うにｍ艶された。

使用した密閉−及び接着剤に対し、施用されるべきマイクロ波エネルギーは異な る粒度について第１１〜・１３図に示されているわ使用した密閉−及び接着剤の 粘度は、いわゆる憤射値即ち容量３１０ｖｎＱ、ノズル経４．Ｑｍｍのノズルカ ートリッジから圧力４バ一ルＴ１分間に押出きれる密閉−及び接着剤の量をダラ ムであられした値、を測定することにより定められる。この噴射値は密閉−及び 接着剤の粘度が高くなる程小さし１ｅ 密閉−及び接着剤の粘度は＄１１図による英検の場合５ｇ／分、第１２図の場合 １７ｇ／分、第１３図の場合３８ｇ／分であった。

第１１〜１３区は、硬化のために施すべきマイクロ波エネルギーは密閉−及び接 着剤の粘度が高くなるほど大きいことを示している。

実施例２ 実施例１の第１３図による試験を繰返しそしてそれに加えて第１３図の場合の層 厚５ｍｍを２　ｍｍｌ：変えただけの同様の試験を行なった。

後者の試験の結果を第１４図に示し、これは層厚さを第１３図による５闘から第 １４図による２闘に減らすことによって、密閉−及び接着剤を硬化するのには大 量のマイクロ波エネルギーを与えなければならないことを明らかに示している。

９！施例３ 実施例１及び２におけると同様の試験配置を用い、但し層厚を変えそして第２図 中に示す如きマイクロ波エネルギー施用装置を用いた。この装置は定出力５００ ワツトを有しそしてマイクロ波照射周波数２．４５ＧＨｚで操作された。

マイクロ波エネルギーの照射は２７０秒間でセして寅施的にインパルス的に行な われ、その際２７０秒の試験時間後に密閉−及び接着剤の硬化が終るようにエネ ルギー供給を調整した。

第１５及び１６図に認められる如く、先ず初めに比較的大きいインパルスが供給 されそして約５０秒の休止の後に第一のインパルス群が与えられ、その最初のパ ルスは先ず初めに供給されたインパルスよりも小さい振幅をあられしそして小さ いエネルギー量を含んでおりそしてその同様のインパルス幅を有するインパルス は次第に減少する振幅をあられす。

第１６図による実験の際比較的小さいエネルギー量の連続供給のため大きい休止 を用いた後、次いで第二のインパルス群を供給し、そのインパルスは第一のイン パルス群よりも小さい大きさ及びより大きい相互間隔を有しそしてそのインパル ス振幅は次第に減少した。

第１５図による実験では密閉−及び接着剤の層厚４〜５　ｍｍ、そして第１６図 による実験では層厚２〜３ｍｍが用いられ、そしてより小さい層厚に対してはよ り大きいエネルギー量が供給されなければならないことが認められる。

実施例４ 第１５図による実験に相当する密閉−及び接着剤の層厚５市の試験構成を用い、 そして第２図による装置を用いて密閉−及び接着剤を完全に硬化させるためにマ イクロ波エネルギーのインパルス型照射を行なった。

この場合供給すべきマイクロ波エネルギーは第１７図のグラフｔ：示される。

く≧５ 国際調査報告 一一一−Ａ＃１１１＃１ＫＰＣτ／ＥＰ　８８１００５１６　２国際調査報告 ＥＰ　６８００５！６

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. １．密閉−及び接着剤の少くとも部分的硬化を、特に自動車のガラス直接はめ込 みの際、行なうため密閉−及び接着剤の少くとも部分的区域を加熱するに当り、 マイクロ波エネルギーの局所的に限られた照射によって加熱を行なうことを特徴 とする方法。
2. ２．はめ込みガラス板に施された密閉−及び接着剤をマイクロ波エネルギーで照 射するに当り、密閉−及び接着剤の少くとも一つの部分区域を照射しそれによっ てガラス板をそのはめ込み位置に固定せしめる密閉−及び接着剤の硬化を起させ ること、及び密閉−及び接着剤の残余の硬化はエネルギーの供給なしに起させる ことを特徴とする、請求の範囲第１項記載の方法。
3. ３．照射を互いに対向する部分区域において行なうことを特徴とする、請求の範 囲第２項記載の方法。
4. ４．供給するエネルギー量は、密閉−及び接着剤の粘度が高ければ高い程そして その層厚が小さければ小さい程、大きいことを特徴とする、請求の範囲第１〜３ 項のいずれかに記載の方法。
5. ５．マイクロ波エネルギーはインパルス状に供給され、その際第一のインパルス 群が導入されその間にインパルス振幅が低減することを特徴とする、請求の範囲 第１〜４項のいずれかに記載の方法。
6. ６．第一のインパルス群から時間的間隔をおいて更に別のマイクロ波インパルス 群が供給され、その詳の振幅は初めから終りに向けて低減することを特徴とする 、請求の範囲第５項記載の方法。
7. ７．二つのインパルス群の間に連続的マイクロ波エネルギーが供給されることを 特徴とする、請求の範囲第６項記載の方法。
8. ８．一つのインパルス群のすべてのインパルス幅は同じであることを特徴とする 、請求の範囲第５〜７項のいずれかに記載の方法。
9. ９．第一のインパルス群の前に単独インパルスが供給され、その振幅及びエネル ギー含量は第一のインパルス群の最初のインパルスのそれよりも大であることを 特徴とする、請求の範囲第５〜７項のいずれかに記載の方法。
10. １０．非金属性構造部材と金属部材との結合のため密閉−及び接着剤を少くとも 部分的に硬化させるに当り、密閉−及び接着剤の区域の金属部材を予熱しておく ことを特徴とする、請求の範囲第１〜９項のいずれかに記載の方法。
11. １１．金属部材を７５°〜１００℃、好ましくは８０°〜９５℃に加熱すること を特徴とする、請求の範囲第１０項記載の方法。
12. １２．徐々に硬化する密閉−及び接着剤を使用し、それを結合する構造部材と結 合する前にマイクロ波エネルギーで照射することを特徴とする、請求の範囲第１ 〜１１項のいずれかに記載の方法。
13. １３．請求の範囲第１〜１２項のいずれかに記載の方法を実施するための装置に おいて、マイクロ波エネルギー発生マグネトロン（例えば４）に照射要素（９） が連結され、これは密閉−及び接着剤（３）に直接近接するように持ち来たすこ とができるものであることを特徴とする装置。
14. １４．照射要素（９）はロボットアームに把持されていることを特徴とする、請 求の範囲第１３項記載の装置。
15. １５．照射要素はダイポール照射器（９）であり、それは側方が反射体（２０１ ）で囲まれていることを特徴とする、請求の範囲第１３項または第１４項記載の 装置。
16. １６．ダイポール照射器（９）に金属要素（１；１′）が面しており、金属要素 とダイポール照射器（９）との間に密閉−及び接着剤（３）が存在すること、及 びダイポール照射器（９）、密閉−及び接着剤（３）及び金属要素（１；１′） より成る系は共振周波に同調されることを特徴とする、請求の範囲第１５項記載 の装置。
17. １７．断面が正方形または矩形の中空導管（１８；１８′）はその一つの壁（２ ０；２０′）にマイクロ波エネルギー照射用の通路開口部（２４；２４′）を有 し、そしてその通路開口部（２４；２４′）を有する壁（２０；２０′）は密閉 −及び接着剤の直接近傍に持ち来たすことができることを特徴とする、請求の範 囲第１３項記載の装置。
18. １８．はめ込まれるガラス板の対向する縁に対し間隔をおいて存在する二つの互 いに連結された中空導管（１８、１８′）を備えたことを特徴とする、請求の範 囲第１７項記載の装置。
19. １９．マグネトロンに連結された中空導管（１１０）の出口端に連結体（１１１ ）を介して複数の案内要素（１０８）が取付けられており、その自由端は密閉− 及び接着剤（１０３）に直接近接して持ち来たされることを特徴とする、請求の 範囲第１３項記載の装置。
20. ２０．マイクロ波エネルギーで照射される中空室（５０）を通じて、マイクロ波 エネルギーを透過しうるホース（５４）または透過しうる管がバンド状の密閉− 及び接着剤を受取るために延びていることを特徴とする、請求の範囲第１２項記 載の方法を実施するための装置。