JPH01503311A - 反応性金属表面の調整方法およびそれによって製造された品物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 反応性金属表面の調製方法および それによって製造された品物 技術分野 この発明は、反応性金属表面、さらに詳しくは、反応性金属表面に化学的に均一 な仕上げ表面全提供するための反応性金属表面の決裂方法およびそれによって製 造された品物に関する。

関連ＬＨのクロス・リファレンス 本８Ｂ人は、ここに記載された方法との併用に特に適する極めて有利な表面処理 方式、およびそれによって製造された品物を発見した、そしてそのリファレンス は、不出８人の先願同時係属出Ｂ第７．２７８号（発明の名称：金属表面コーテ ィング）および第７、２７７号（発明の名称：記録媒体およびその製造方法）で ある、これらは両者共本願と同じ日に出願された、その開示をここに引用する。

背景技術 一般に金属は非常に反応性に富み、適当な条件下で容易に酸化する。従って、例 えば、鉄は１通常水によって提供される水素イオンの存在下で酸素と反応し二種 にの酸化鉄を生成する。アルミニウム、コバルト、クロムおよびニッケルのよう な６ｏ金属も極めて反応性に富み、これら金属の表面は一般に酸化物の被膜で覆 われている。これらの金属は一般に。

例Ｉえば鉄と比較して耐食性であると考えられているが、実際には、これら金属 のｉ化物は比較的不活性でおシ、従って金属の上に保護膜″Ｔ、庄成しそれが金 属Ｖ−耐食性を与えるので、それらの高反応性がこの耐食台金提供している。

しかしながら、金懺の表面に被膜を提供することによって金属表面を改良する必 要がある場合には。

酸化物の被膜は重大な間９になってくる。例えば、金属表面の実質的に非反応性 の酸化物被膜上に化と用塗料を塗布すると、その塗膜は適切に接層できず、実際 に（１表面をコーティングしない場合よりも金属の腐食を一層促進することＣ（ なる。他の用途においては、ディスクおよび記録用テープのような磁気記録用＆ 体の場合のように金属表面に潤滑剤のコーティングを８すことが望ましい。その ような品物は。

一般にデータ、等を磁党日つにインプリントするコバルトまたはニッケルの金属 表面を使用している。これらの表面は１次に磁交信報をインプリントまたは男性 するためのスライダ・ヘッドと密接に接触される。スライダ・ヘッドと磁気表面 間のケ触によって。

スライダ・ヘッドと磁気記録匡俸の表面が著しく摩耗する。摩Ｐ−を少なくする ために記録媒体の表面上の被膜として従来技術においては、９！ｂの潤滑用組成 物が使用されてきた。これらの被膜（又はコーティング）が、被膜材料と記録媒 体の表面間にある程度の化学結合がない状態で付方ｐされると、潤滑剤の膜は急 速にａｈして潤滑性が失われる。

製造後の金属製品の表面の均一性に関して発生する別の間助は１例えば、記録媒 体の表面が不均一なことである。記録用媒体の表面はできる限り均一にすること が望ましい。そのような配８媒体、特に記録用ディスクの基体はアルミニウムが よく使用され。

その上にニッケルおよびコバルトの被膜がｍＷされている。その基材は一般に先 ず徴椋加工によって表面の欠陥を除去し、次にその上に磁気コーティング’を施 している。しかしながら、切削流体の存在下でアルミニウムのような金集基体全 機械加工するときには切削流体と反応性のアルミニウム表面との間に反応が庄じ て金属表面に付着する反応副産物が生成することがわかった。これらの反応副産 物は、後続のコーティングや表面決裂を妨げ１通常は後続の工程中に脱落して、 オーバコーティングにピンホールや欠陥を与えたり、基体表面の孔食をもたらし 、それが記録媒体に極めて均一な仕上げ表面を作ることを著しく妨害する。

発明の開示 本発明によって１反応性金属表面の調製方法が提供される、この方法によって仕 上げ表面は反応性が本質的に低減し念状恕にあｌ）制御された酸化反応を用いて 金属表面に膜を化学的に形成させて表面を保護または所定の表面嵜注を提供する 。その上１本発明の方法によって１表面の仕上げ中に午じる反応性金属表面と冷 却用流体、切削油、等との間の反応が実質的に回避される。そのような反応の副 産物による表面の孔食が不質的に排除され、それによって仕上げ表面の均一性を 改良すると共に、金属の表面に化学的に均一な膜を提供する。

金属の表面は、普通の方法１例えば研削、研磨又はミリング等の方法によって調 製される。従って。

以下に記載することを除いて、特定の金属又は金属合金の表面仕上げに用いられ る従来の方法はいずれも不発明に用いうる。

従って、不発明による反応性金属表面の状態は。

金、買表面上の酸化物の生成が界面被膜を形成するまで最少に維持される条件下 で、存在する酸化物被膜を檄弧加工によって金属表面から除去することによって 得られる。従って、決裂中の金！表面は、核力り工金属に対して不活性であると 共に金属表面に塗布される膜形叡分子用溶課である作動流体によって檀われる。

塗膜形成分子は、従って制御された条件下で表面の調製と本質的に同時に反応性 金属へ容易に化学的に結合して１反応性金属表面上に化学的に均−ｉ膜を形成す る。従って、膜は、基体金属と反応して基体上に均一な化学的にだ合した腰の形 成全妨げ、金属表面の孔食をもたらす有害な反応副産物を生成する物質の存在し ないときに形成される。

＃！Ｆ−のように、作動尖体は仕上げ加工される金属に対して不活性である塗膜 形Ｆｉ＄量体用の溶媒からなる。用語「不活性」とは、流体が被仕上げ金属の表 面に有害な膜又は他の反応副産物の形成を抑制する。又は防止すること全意味す る。同時に、塗膜形成分子は、全廃表面上に化学的に均一なｍｔ影形成る際に反 応性金属表面と反応しない。その流体は比駁的広範囲の温度範囲１通常は流体の 沸点までの温度において不活性でらることが望ましい。

作動流体用溶哀として使用するのに極めて望ましい材料には、液体のハロゲン化 炭化水素組成物カニある。こ１らの組成物に、広範囲の温度に渡って安定でろる と共に、広範囲の温度範囲に渡って金鴻暴俸に対して不活性でろる。かかる材料 はトリクロロトリフルオロエタン（Ｆｒｅｏａ　ＴＦ）　および１，１．１−ト リクロロエタンのようなフッ素化、塩素化液体アルカンを含む。前述のを性の外 に、これらの材料は比較的＠毒で６Ｄかつ作業し易い。

不発明の方法の膜を形成する九めに使用される材料の中で１次式（式中のｍおよ びｎはそれぞれ約Ｏ〜約１０の間の整数である）を有する水＠基およびカルボキ シル基き末端にもったペルフルオロアルキル−ポリエーテルによって良好な結果 が得られた二〇Ｆｚ　（ＣＦＩＯ）！、ｌ（Ｃ，Ｆ、　０）ｎＣＦＩ　Ｃ０ＯＨ （ａ１次式（式中Ｏｎは約ヰ〜約１２の間の整数でおる）のペルフルオロアルカ ノン酸も良好なく来が得られた　： ＣＦ、　−（ＯＦ、）　−ＣＯＯＨ（ｂｌ式（？、）および（ｂ）のペルフルオ ロアルキルポリエーテルおヨヒベルフルオロアル力ノン酸の骨格はまた次式（式 中の人は式（ａｌおよび（ｂｌで示したペルフルオロの骨格でるる）で表される リンｅ塩およびスルホン酸塩基でも終わる： Ｆ　−（Ａｌ　−Ｓ　Ｏ，Ｈ（Ｃ） Ｆ　−（Ａｌ　−０−Ｐ　０３　Ｈ（ａｌ式（ａ）　−（ｄｌで示された分子は 、さらに分子甲のフッ素厘子に対するメチルのように、塩素、ヨウ素、水素又は 他の官能性と置換することによって改変される。

また、式（ｂｌに示されている分子のアルカン骨格はポリビニル又は他のアルカ リでエチレン系不飽和にできる。

液体炭化水素の外に、我々は、予期せざることであったが１例えば蒸留水や脱イ オン水のような′硬度イオンを含まない水が金属表面の機械仕上げに作動流体と して利用できることを見出した。その水は。

金属表面に有害な反応副産物を生成するのを防ぐ不活性溶媒として作用する。そ の水は塗膜形成分子用溶媒の働きもする。例えば、被仕上げ金属の表面に極めて 均一な酸化物の膜が形成される。溶媒として水を使用することによって、リン酸 塩、硫酸塩又はクロム酸基から成る膜が金属表面上に形成される。

そのような場合に、塗膜形成分子は水田の溶解酸素との結合よりも塗膜形成分子 との話合を好むのに十分な濃度で水溶液中に存在しなければならない。必須では ないけれども、その脱イオン水を約５．５〜約８のｐｌ−ｓＶｃ緩ｓ化すること が望ましい。しかしながら、そのｐＨの範囲は金属および必要な表面コーティン グに依存する選択の間９でろって、当東者には良く理解されているパラメーター に従って選択される。

仕上げ力Ｖ工中にかかる水と金属品の表面間の接触を維持することによって、有 機切削流体の使用時に発生するような酸化物や個の有害な反応副産物を形成する 反応性金属表面の傾向は笑気的に低減されると共に、仕上げ表面は塗膜形成分子 を金属表面に結合させなカニら反応性の状態に維持される。

望ましい操作法において、切削水は低温、すなわち約り℃〜約１５℃に維脣され る。ミリング工程は、品物ｔ−低温の切削水浴に浸漬して行うか、或いは機械加 工中に切削流体水流を吹き付けることによって機械力ｅ工する品物の表面に切削 流体を流がすことによって行うことができる。

本発明法の笑りにおいては、有害な反応副産物の存在を回避すると共に均一な密 着被膜ｔ−提供することが望ましい表面を有する反応白金属基体を用いている。

前記のように、有機切削流体の使用は反応白金属基体の表面に不安定な卦化副産 物の生成をもたらす。

かかる切削流体−ｆｌえば、ケロシン、エタノール、イソプロピル・アルコール 、軽油、等を使用してそれらの伝力「工品の冷五並およびある程度の潤滑能を利 用した。鴬くことに、冷却した脱イオン水を利用して本質的に同一の汚来が得ら れ、同時に有害な反応副Ｍ物の形成が回避された。

冷却した切削流体水、ηえは金属基体の表面に研磨工程を実施することが望まし いときのような不活性の研磨材のスラリーも含みうる。従って、アルミナ、ダイ アモンド又はシリカのような非反応性の研磨材を冷却水に混合して研Ｍ注の切削 流体系を提供することができる。

発明を実施するための最良の形態 本発明は、さらに２．５の皇ましい笑施態うを示す次の実施例について説明され る。実施例１″ｉ説明のためのものであって、限定するものではない。発明の意 図又は範囲を逸脱することなく、不発明の多くの変化、改良が可能であること七 理解されたい。

実施例用 アルミニウム・ディスクの表面を研磨して鏡面仕上げにし、表面から酸化物の被 膜を除去した。研磨用スラリーは、Ｑ、　Ｏｌ　ｗｔ％のホウ酸とホウ酸ナトリ ウムで緩衝化した蒸留水中の約１ミクロンの粒径に粉砕したアルミナを含むもの である。そのスラリーは研磨工程中２５℃のａ度に保った。研磨完了時に。

そのディスクは伝記蒸留水で洗浄して乾燥した。次に、そのディスクは亜鉛酸塩 の浴（ＷｉｔＣＯＣＭｅｍｌＣａ１社によって商品名ＡＲＰ’３Ｑ２で販売され ている水酸化亜鉛、水酸化ナトリウムの混合物）に３０秒浸漬し念。これに紐い て、そのディスクは濃硝酸に３０秒浸漬し、さらに亜鉛酸塩の浴に５０秒浸漬さ せた。

これによって、酸化物の膜が除去されて、亜鉛・アルミニウム・アマルガムに代 った。最初の酸化物被膜表面の均−住の試験として、亜鉛酸塩化サイクルの前後 にトレーシング・データを得た。その表面トレーシングの比較は亜鈴酸塩化サイ クルの的後に不質的な差がなく、仕上げ力り工田に形成さｆ″した酸化物の膜は 啄めて均一でろることを示した。

実施例２ アルミニウム・ディスクを研磨し、ディスクの表面から酸化物の被膜を除去して 反応性のアルミニウム表面をｋＥｉした。ディスク表面の研磨中に、ディスク表 面は、水酸基全末端に有するペルフルオロポリエーテル（Ｍｏ＝　ｔ　ｅ　ｄ　 ｉ　ｓ　ｏｎ社販売の商品名Ｆｏ＝ｂｌユｎ　ＺＤｏｌ）　２５０　ｐｌ−１を 溶解しているＦ　ｒ　ｅ　Ｏｎ　ＴＦ　からなる作動流体が連続的に多量に供給 された。研磨工程の頂稜に、そのディスクは約１５０℃で乾燥し、吐いて実施例 １の亜鉛酸塩化サイクルを受けた。得られたディスク表面は化学反応性を示さな かった。

笑め例２の作動流体を使用してニッケル・ディスクを研磨した。得られた仕上げ ディスク表面ｆ　ＥＣ５Ａ電子急微虜法を用いて検ｉしたところ、塗膜の分子は ディスク表面に結合すると共に、ニッケル・ディスク表面に対して本質的に垂直 に配向されているこ国際調査報告 国際調査報告　ＵＳ　Ｅ！８００２２４

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. １．（ａ）反応性金属表面に存在する酸化被膜を除去し、該酸化被膜の下にある 反応性金属を露出させる工程、および （ｂ）該露出工程と本質的に同時に、露出された反応性金属と塗膜形成分子とを 接触させることによつて、該塗膜形成分子を前記反応性金属表面へ直接結合させ 、該金属表面上に均一な塗膜を形成さす工程、 から成ることを特徴とする、反応性金属表面に化学的に均一な膜を提供するため の反応性金属表面の調製方法。
2. ２．前記金属表面が作動流体でカバーされ、該作動流体が前記塗膜形成分子用溶 質から成り、該溶媒が前記金属表面に関して不活性である請求の範囲第１項記載 の方法。
3. ３．前記溶媒が液体ハロゲン化炭化水素である請求の範囲第２項記載の方法。
4. ４．前記溶媒が１，１，１−トリクロロエタンである請求の範囲第３項記載の方 法。
5. ５．前記溶媒がトリクロロトリフルオロエタンである請求の範囲第３項記載の方 法。
6. ６．前記溶媒が脱イオン水である請求の範囲第２項記載の方法。
7. ７．前記脱イオン水が約５．５〜約８のｐＨに緩衝化される請求の範囲第６項記 載の方法。
8. ８．前記塗膜形成分子は、リン酸塩、硫酸塩およびクロム酸塩から選択する請求 項第６項記載の方法。
9. ９．前記塗膜形成分子の骨格は、次式（式中のＸはフッ素、塩素、ヨウ素、水素 またはメチルから成り、ｍおよびｎは０〜約１２の間の整数、そしてｘが水素の 場合の炭化水素基はエチレン系不飽和にできる）を有する群から選ぶ請求の範囲 第３項記載の方法： 〔ＣＸ３−（ＣＸ２Ｏ）ｍ−（Ｃ２Ｘ４Ｏ）ｎ−ＣＸ２〕−〔ＣＸ３−（ＣＸ２ ）ｎ〕−
10. １０．金属表面がアルミニウムであり、前記作動流体がヒドロキシ末端ペルフル オロポリエ−テル２５０ｐｐｍを溶解しているトリクロロトリフルオロエタンで ある請求の範囲第１項記載の方法。
11. １１．金属表面がアルミニウムであり、前記作動流体が緩衝化脱イオン水である 請求の範囲第１項記載の方法。
12. １２．金属表面がニッケルである請求の範囲第１０項記載の方法。
13. １３．請求の範囲第１項記載の方法によつて製造された反応性金属基体。