CN104480457A - 油套管接箍的表面磷化处理方法 - Google Patents

油套管接箍的表面磷化处理方法 Download PDF

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李小兵
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一种油套管接箍的表面磷化处理方法,其具体操作步骤如下:A、除油:将接箍浸入除油液中,温度为50±5℃,时间为15±5min。B、水洗:将除油后的接箍放入水槽中用流动水常温清洗6±2min。C、表调:将水洗后的接箍浸入表调液中,温度为50~60℃,时间为5±1min。D、磷化:将表调后的接箍浸入磷化液中,磷化处理过程中磷化液温度为95~98℃,磷化处理的时间低合金钢为30~35min,碳锰钢为15~20min。E、水洗:将磷化后的接箍放入水槽中用流动水常温清洗6±1min。F、钝化:将水洗后的接箍浸入钝化液中,温度为80~90℃,时间为2~4min。钝化结束后将油套管接箍从钝化槽取出,待油套管接箍的磷化膜干燥后,用Mikro Test镀层测厚仪对油套管接箍的磷化膜厚度进行测量。

Description

油套管接箍的表面磷化处理方法
技术领域
本发明涉及金属表面磷化技术领域,特别是一种油套管接箍的表面磷化处理方法。
背景技术
石油行业中应用的API油套管其连接方式以接箍连接为主,在油套管接箍生产过程中,油套管接箍的表面处理环节至关重要,表面处理主要有以下几种方式:磷化处理、镀铜处理、镀锌处理、镀镍处理等等。
油套管接箍的表面磷化是一种化学处理的方法,磷化处理时将油套管接箍浸泡在磷酸盐液中,使油套管接箍金属的表面获得一层不溶于水而且轫性比较好的低硬度磷酸盐薄膜镀层,磷酸盐薄膜镀层具有润滑剂的作用而又不会损伤钢基体。
油套管与油套管接箍之间采用螺纹连接,螺纹的过盈配合使得上卸扣过程中螺纹接触表面会产生摩擦热量,尤其是拧接力矩越大,产生的热量越多,摩擦使得螺纹接触表面产生高温,而磷酸盐薄膜镀层本身的熔点高,在高温下其镀层不容易破坏,从而继续起到润滑的作用。
石油行业对油套管接箍的磷酸盐薄膜镀层要求均匀细致,厚度控制在15-25um范围内。但是传统的磷化处理工艺很难控制磷酸盐薄膜镀层的厚度,有时很薄,有时很厚,薄的时候大约在5~6um,厚的时候超过30um。镀层较薄时会影响螺纹连接效率,导致接头失效;镀层较厚时还会影响接箍的紧密距不合格,导致在油田现场商检不合格。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种油套管接箍的表面磷化处理方法,采用本方法磷酸盐薄膜镀层均匀细致,厚度控制在15-25um范围内。
本发明的技术方案是:一种油套管接箍的表面磷化处理方法,包括除油→水洗→表调→磷化→水洗→钝化工艺,其具体操作步骤如下:
A、除油:将油套管接箍放入除油液中浸泡,浸泡温度为50±5℃,时间为15±5min;所述除油液为水和纯碱的混合物,纯碱和水的比例为1:3~5,除油液中的游离碱为26~36,PH值为11~12。
B、水洗:将除油后的油套管接箍放入水槽中用流动水常温清洗6±2min,清洗过程中油套管接箍在水槽中不停地上下晃动,以保证将残余的除油液清洗干净,流动水从水槽底部的进水口进水,从水槽顶部的出水口流出,水槽中的水保持在满溢状态。
C、表调:将水洗后的油套管接箍浸入表调液中,表调温度为50~60℃,时间为5±1min,由于表调液中的磷酸锰易沉淀,表调过程中应随时搅拌,以保证磷酸锰在表调液中呈悬浮状态;所述表调液为水和磷酸锰的混合物,磷酸锰和水的比例为1:180~220,表调液中的PH值为7~8。
D、磷化:将表调后的油套管接箍浸入磷化液中,磷化处理过程中磷化液温度为95~98℃,磷化处理的时间低合金钢为30~35min,碳锰钢为15~20min;所述磷化液为水和磷酸二氢钠的混合物,磷酸二氢钠和水的比例为1:3~5,磷化液中的总酸度为60~75点,游离酸度为8~15点,Fe2+为1.5~4.0g/L,酸比为5.5~6.5。
E、水洗:将磷化后的油套管接箍放入水槽中用流动水常温清洗6±1min,清洗过程中油套管接箍在水槽中不停地上下晃动,以保证将残余的磷化液清洗干净,流动水从水槽底部的进水口进水,从水槽顶部的出水口流出,水槽中的水保持在满溢状态。
F、钝化:将水洗后的油套管接箍浸入钝化液中,温度为80~90℃,时间为2~4 min;所述钝化液为水和亚硝酸钠的混合物,亚硝酸钠和水的比例为1:3~5,钝化液中的PH值为9~10。
钝化结束后将油套管接箍从钝化槽取出,待油套管接箍的磷化膜干燥后,用Mikro Test镀层测厚仪对油套管接箍的磷化膜厚度进行测量。
本发明进一步的技术方案是:在A步骤的除油工艺中,定期检测除油液中的游离碱度,当游离碱度低于26时,补充纯碱进行调整,每吨除油液上升1个游离点碱点需补充纯碱1.2~1.5 kg。
本发明再进一步的技术方案是:在D步骤的磷化工艺中,定期检测磷化液中的总酸度、游离酸度及铁离子浓度。当总酸度点低于规定点数时,补加磷酸二氢钠,每吨磷化液补加4~6kg磷酸二氢钠,总酸度上升1点;当游离酸度高于规定点数时,添加碳酸钠,调整酸比至5.5~6.5,碳酸钠应在磷化液温度≥95℃时加入到磷化槽中并进行搅拌,每吨磷化液降低1个游离酸点需添加碳酸钠3~4kg; 当铁离子浓度如超过4.5g/L时,应用双氧水进行除铁,每吨磷化液每降低1g/L的铁需加30%双氧水0.8~1.2kg,操做方法:温度保持在90度时,将计算量的双氧水缓慢加入槽中,并搅拌均匀,静置澄清,将上面清液抽到备用槽中,将残渣及槽体四周的渣垢清除干净后,再将清液抽回槽中,补水至有效体积80%,然后分析总酸点,根据计算补充磷酸二氢钠,补水至工作体积,再次检测总酸度、游离酸度和酸比,如果总酸度、游离酸度和酸比低于指标,加碳酸钠进行调整。
本发明与现有技术相比具有如下特点:
1、通过对磷化液参数配比的控制,有效的提高了镀层生成的质量,使镀层形成的晶粒均匀,孔隙较少。
2、通过对磷化温度的控制,使磷化液在反应过程中达到最佳的反应速度,提高了磷化镀层与基体的结合力。
3、通过对磷化时间的控制,有效对各钢种的反应过程进行了控制,使镀层的厚度控制在15~25um范围内。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
具体实施方式
实施例一、本实施例对3-1/2in P110钢级EU油套管接箍进行表面磷化处理,其具体操作步骤如下:
A、除油:将油套管接箍放入除油液中浸泡,浸泡温度为50℃,时间为15min;所述除油液为水和纯碱的混合物,水和纯碱的比例为1:4,除油液中的游离碱为30,PH值为12。
B、水洗:将除油后的油套管接箍放入水槽中用流动水常温清洗6min,清洗过程中油套管接箍在水槽中不停地上下晃动,以保证将残余的除油液清洗干净,流动水从水槽底部的进水口进水,从水槽顶部的出水口流出,水槽中的水保持在满溢状态。
C、表调:将水洗后的油套管接箍浸入表调液中,表调温度为55℃,时间为5min,由于表调液中的磷酸锰易沉淀,表调过程中应随时搅拌,以保证磷酸锰在表调液中呈悬浮状态;所述表调液为水和磷酸锰的混合物,水和磷酸锰的比例为1:200,表调液中的PH值为7~8。
D、磷化:将表调后的油套管接箍浸入磷化液中,磷化处理过程中磷化液温度为98℃,磷化处理的时间低合金钢为32min;所述磷化液为水和磷酸二氢钠的混合物,水和磷酸二氢钠的比例为1:4,磷化液中的总酸度为65点,游离酸度为9点,Fe2+为2.0g/L,酸比为5.5~6.5。
E、水洗:将磷化后的油套管接箍放入水槽中用流动水常温清洗6min,清洗过程中油套管接箍在水槽中不停地上下晃动,以保证将残余的磷化液清洗干净,流动水从水槽底部的进水口进水,从水槽顶部的出水口流出,水槽中的水保持在满溢状态。
F、钝化:将水洗后的油套管接箍浸入钝化液中,温度为85℃,时间为2min;所述钝化液为水和亚硝酸钠的混合物,水和亚硝酸钠的比例为1:4,钝化液中的PH值为10。
钝化结束后将同批处理的油套管接箍全部从钝化槽取出,待油套管接箍的磷化膜干燥后,用Mikro Test镀层测厚仪对油套管接箍的磷化膜厚度进行测量,测量数据分别为:18um、19um、18um、18um、20um、18um、19um,磷化层厚度均匀、稳定。
本实施例还包括:
在A步骤的除油工艺中,定期检测除油液中的游离碱度,当游离碱度低于26时,补充纯碱进行调整,每吨除油液上升1个游离点碱点需补充纯碱1.4kg。
在D步骤的磷化工艺中,定期检测磷化液中的总酸度、游离酸度及铁离子浓度。当总酸度点低于规定点数时,补加磷酸二氢钠,每吨磷化液补加5kg磷酸二氢钠,总酸度上升1点;当游离酸度高于规定点数时,添加碳酸钠,调整酸比至5.5~6.5,碳酸钠应在磷化液温度≥95℃时加入到磷化槽中并进行搅拌,每吨磷化液降低1个游离酸点需添加碳酸钠3.5kg; 当铁离子浓度如超过4.5g/L时,应用双氧水进行除铁,每吨磷化液每降低1g/L的铁需加30%双氧水1 kg,操做方法:温度保持在90度时,将计算量的双氧水缓慢加入槽中,并搅拌均匀,静置澄清,将上面清液抽到备用槽中,将残渣及槽体四周的渣垢清除干净后,再将清液抽回槽中,补水至有效体积80%,然后分析总酸点,根据计算补充磷酸二氢钠,补水至工作体积,再次检测总酸度、游离酸度和酸比,如果总酸度、游离酸度和酸比低于指标,加碳酸钠进行调整。
实施例二、本实施例对7inN80钢级BC油套管接箍进行表面磷化处理,其具体操作步骤如下:
A、除油:将油套管接箍放入除油液中浸泡,浸泡温度为55℃,时间为15min;所述除油液为水和纯碱的混合物,水和纯碱的比例为1:4,除油液中的游离碱为31,PH值为11。
B、水洗:将除油后的油套管接箍放入水槽中用流动水常温清洗6min,清洗过程中油套管接箍在水槽中不停地上下晃动,以保证将残余的除油液清洗干净,流动水从水槽底部的进水口进水,从水槽顶部的出水口流出,水槽中的水保持在满溢状态。
C、表调:将水洗后的油套管接箍浸入表调液中,表调温度为56℃,时间为5min,由于表调液中的磷酸锰易沉淀,表调过程中应随时搅拌,以保证磷酸锰在表调液中呈悬浮状态;所述表调液为水和磷酸锰的混合物,水和磷酸锰的比例为1:200,表调液中的PH值为7。
D、磷化:将表调后的油套管接箍浸入磷化液中,磷化处理过程中磷化液温度为96℃,磷化处理的时间为18min;所述磷化液为水和磷酸二氢钠的混合物,水和磷酸二氢钠的比例为1:4,磷化液中的总酸度为63点,游离酸度为10点,Fe2+为2.2g/L,酸比为5.5~6.5。
E、水洗:将磷化后的油套管接箍放入水槽中用流动水常温清洗6min,清洗过程中油套管接箍在水槽中不停地上下晃动,以保证将残余的磷化液清洗干净,流动水从水槽底部的进水口进水,从水槽顶部的出水口流出,水槽中的水保持在满溢状态。
F、钝化:将水洗后的油套管接箍浸入钝化液中,温度为87℃,时间为2min;所述钝化液为水和亚硝酸钠的混合物,水和亚硝酸钠的比例为1:4,钝化液中的PH值为9。
钝化结束后将同批处理的油套管接箍全部从钝化槽取出,待油套管接箍的磷化膜干燥后,用Mikro Test镀层测厚仪对油套管接箍的磷化膜厚度进行测量,测量数据分别为:19um、19um、21um、18um、20um、21um、19um,磷化层厚度均匀、稳定。
本实施例还包括:
在A步骤的除油工艺中,定期检测除油液中的游离碱度,当游离碱度低于26时,补充纯碱进行调整,每吨除油液上升1个游离点碱点需补充纯碱1.4kg。
在D步骤的磷化工艺中,定期检测磷化液中的总酸度、游离酸度及铁离子浓度。当总酸度点低于规定点数时,补加磷酸二氢钠,每吨磷化液补加5kg磷酸二氢钠,总酸度上升1点;当游离酸度高于规定点数时,添加碳酸钠,调整酸比至5.5~6.5,碳酸钠应在磷化液温度≥95℃时加入到磷化槽中并进行搅拌,每吨磷化液降低1个游离酸点需添加碳酸钠3.5kg; 当铁离子浓度如超过4.5g/L时,应用双氧水进行除铁,每吨磷化液每降低1g/L的铁需加30%双氧水1 kg,操做方法:温度保持在90度时,将计算量的双氧水缓慢加入槽中,并搅拌均匀,静置澄清,将上面清液抽到备用槽中,将残渣及槽体四周的渣垢清除干净后,再将清液抽回槽中,补水至有效体积80%,然后分析总酸点,根据计算补充磷酸二氢钠,补水至工作体积,再次检测总酸度、游离酸度和酸比,如果总酸度、游离酸度和酸比低于指标,加碳酸钠进行调整。

Claims (4)

1.一种油套管接箍的表面磷化处理方法,其特征是:包括除油→水洗→表调→磷化→水洗→钝化工艺,其具体操作步骤如下:
A、除油:将油套管接箍放入除油液中浸泡,浸泡温度为50±5℃,时间为15±5min;
B、水洗:将除油后的油套管接箍放入水槽中用流动水常温清洗6±2min,清洗过程中油套管接箍在水槽中不停地上下晃动,以保证将残余的除油液清洗干净,流动水从水槽底部的进水口进水,从水槽顶部的出水口流出,水槽中的水保持在满溢状态;
C、表调:将水洗后的油套管接箍浸入表调液中,表调温度为50~60℃,时间为5±1min,由于表调液中的磷酸锰易沉淀,表调过程中应随时搅拌,以保证磷酸锰在表调液中呈悬浮状态;
D、磷化:将表调后的油套管接箍浸入磷化液中,磷化处理过程中磷化液温度为95~98℃,磷化处理的时间低合金钢为30~35min,碳锰钢为15~20min;
E、水洗:将磷化后的油套管接箍放入水槽中用流动水常温清洗6±1min,清洗过程中油套管接箍在水槽中不停地上下晃动,以保证将残余的磷化液清洗干净,流动水从水槽底部的进水口进水,从水槽顶部的出水口流出,水槽中的水保持在满溢状态;
F、钝化:将水洗后的油套管接箍浸入钝化液中,温度为80~90℃,时间为2~4 min;
钝化结束后将油套管接箍从钝化槽取出,待油套管接箍的磷化膜干燥后,用Mikro Test镀层测厚仪对油套管接箍的磷化膜厚度进行测量。
2.根据权利要求1所述的一种油套管接箍的表面磷化处理方法,其特征是:
所述除油液为水和纯碱的混合物,纯碱和水的比例为1:3~5,除油液中的游离碱为26~36,PH值为11~12;
所述表调液为水和磷酸锰的混合物,磷酸锰和水的比例为1:180~220,表调液中的PH值为7~8;
所述磷化液为水和磷酸二氢钠的混合物,磷酸二氢钠和水的比例为1:3~5,磷化液中的总酸度为60~75点,游离酸度为8~15点,Fe2+为1.5~4.0g/L,酸比为5.5~6.5;
所述钝化液为水和亚硝酸钠的混合物,亚硝酸钠和水的比例为1:3~5,钝化液中的PH值为9~10。
3.根据权利要求1或2所述的一种油套管接箍的表面磷化处理方法,其特征是:在A步骤的除油工艺中,定期检测除油液中的游离碱度,当游离碱度低于26时,补充纯碱进行调整,每吨除油液上升1个游离点碱点需补充纯碱1.2~1.5 kg。
4.根据权利要求1或2所述的一种油套管接箍的表面磷化处理方法,其特征是:在D步骤的磷化工艺中,定期检测磷化液中的总酸度、游离酸度及铁离子浓度;当总酸度点低于规定点数时,补加磷酸二氢钠,每吨磷化液补加4~6kg磷酸二氢钠,总酸度上升1点;当游离酸度高于规定点数时,添加碳酸钠,调整酸比至5.5~6.5,碳酸钠应在磷化液温度≥95℃时加入到磷化槽中并进行搅拌,每吨磷化液降低1个游离酸点需添加碳酸钠3~4kg; 当铁离子浓度如超过4.5g/L时,应用双氧水进行除铁,每吨磷化液每降低1g/L的铁需加30%双氧水0.8~1.2kg,操做方法:温度保持在90度时,将计算量的双氧水缓慢加入槽中,并搅拌均匀,静置澄清,将上面清液抽到备用槽中,将残渣及槽体四周的渣垢清除干净后,再将清液抽回槽中,补水至有效体积80%,然后分析总酸点,根据计算补充磷酸二氢钠,补水至工作体积,再次检测总酸度、游离酸度和酸比,如果总酸度、游离酸度和酸比低于指标,加碳酸钠进行调整。
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