CN114134494B - Rpv主螺栓表面磷化处理方法 - Google Patents

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Abstract

RPV主螺栓表面磷化处理方法，其处理对象为完成了外螺纹加工的RPV主螺栓；步骤如下：1、前处理：对RPV主螺栓依次进行除油、水洗和表调处理；2、磷化处理：将表调处理后的RPV主螺栓浸渍在磷化液中进行磷化处理，从而在RPV主螺栓的表面形成一层磷化膜；磷化时间为12～15min，磷化温度为82～89℃；3、后处理：对磷化处理后的RPV主螺栓依次进行前水洗、钝化处理、后水洗、干燥处理和涂油操作。本发明适用于RPV主螺栓的表面磷化处理，配合合适的工艺路线及工艺参数，使最终形成的磷化层呈现符合标准要求的黑色，磷化层表面形成的磷酸盐晶粒均匀细密。

Description

RPV主螺栓表面磷化处理方法
技术领域
本发明涉及核电技术领域，特别是一种RPV主螺栓表面磷化处理方法。
背景技术
反应堆压力容器(RPV)是用于安置核反应堆并承受其巨大运行压力的密闭容器，反应堆压力容器包括主体和顶盖，主体和顶盖通过主螺栓连接为一体，再将球面垫圈套装在主螺栓上，使球面垫圈的下端面与顶盖外壁接触，最后将主螺母螺纹连接在主螺栓上，并确保主螺母的下端面压紧球面垫圈的上端面，从而将顶盖压紧在主体上。
反应堆压力容器中，主螺栓属于核1级大规格、高精度、高强度的螺纹紧固件，重达308Kg，长度达2m，是反应堆压力容器中疲劳累积系数最高的部件，长期处在高温、高压、高放射性及交变载荷下工作。在主螺栓的生命周期内，拆装旋合要求为60次以上，为了改善主螺栓表面摩擦系数，避免主螺栓与主螺母之间发生锈蚀卡死，在完成主螺栓的螺纹加工后，会对主螺栓的表面进行磷化处理，主螺栓经磷化处理后，能有效减小安装过程中的摩擦系数，防止零件之间的擦伤和磨损，延长使用寿命。
磷化处理是金属材料表面常用的化学处理方法之一，其原理是将金属表面通过化学反应生成一层非金属的、不导电的、多孔的磷酸盐薄膜，广泛应用于航空、航天、船舶、军工、汽车和电器等工业领域。
目前，行业内是基于“锰基磷化工艺技术”对材质为40CrNiMoE的主螺栓进行锰系磷化处理。此磷化工艺在实际使用过程中存在以下不足之处：
1、制备的磷化层厚度较厚，可达15～25um，使磷化膜尺寸公差难以控制，不适用于RPV主螺栓这类机械配合公差较小的工件。
2、由于磷化液的配方及磷化工艺参数的并非最优解，容易导致磷化层质量差，主要体现在磷化膜发黄、磷化层晶粒大小不均匀、磷化膜附着力差、磷化层表面粗糙等问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，而提供一种RPV主螺栓表面磷化处理方法，它解决了目前针对主螺栓的表面磷化处理工艺存在磷化膜尺寸公差难以控制、磷化层质量差的问题。
本发明的技术方案是：RPV主螺栓表面磷化处理方法，其处理对象为完成了外螺纹加工的RPV主螺栓，RPV主螺栓的材料牌号为40CrNi2MoV；步骤如下：
S01、前处理：对RPV主螺栓依次进行除油、水洗和表调处理；除油采用碱性脱脂剂去除RPV主螺栓表面油污；水洗用于去除RPV主螺栓表面残留的碱性脱脂剂；表调处理采用锰系表调剂加水勾兑而成的表调液对RPV主螺栓进行浸泡；
S02、磷化处理：将表调处理后的RPV主螺栓浸渍在磷化液中进行磷化处理，从而在RPV主螺栓的表面形成一层磷化膜；磷化时间为12～15min，磷化温度为82～89℃，磷化液中含有Mn2+、NO3-、PO4 3-、H3PO4，磷化液的总酸度为50～54；
S03、后处理：对磷化处理后的RPV主螺栓依次进行前水洗、钝化处理、后水洗、干燥处理和涂油操作；前水洗用于去除RPV主螺栓上残留的磷化液；钝化处理用于提高磷化膜的耐蚀性；后水洗用于去除RPV主螺栓上残留的钝化液。
本发明进一步的技术方案是：S01步骤中，除油处理的碱性脱脂剂为10wt％NaOH；水洗处理是先在65℃的热水中清洗2min，然后转移到25℃的常温水中清洗2min；表调处理中的表调液的PH值为9，浸泡时间为6min，表调液温度为25℃。
本发明再进一步的技术方案是：S03步骤中，前水洗和后水洗均是在25℃的常温水中清洗2min；干燥处理是采用常温压缩空气将RPV主螺栓表面吹干；钝化处理选用的钝化液为重铬酸；涂油操作是在RPV主螺栓的表面涂刷一层防锈油。
本发明更进一步的技术方案是：S02步骤中，磷化时间为15min，磷化温度为85℃。
本发明更进一步的技术方案是：S02步骤中，磷化时间为15min，磷化温度为85℃。
本发明更进一步的技术方案是：S02步骤中，磷化时间为14min，磷化温度为89℃。
本发明更进一步的技术方案是：S02步骤中的磷化处理，应用于RPV主螺栓磷化套件；
所述的RPV主螺栓磷化套件，包括磷化槽、吊架、加热元件、温度检测模块及主控模块；
磷化槽呈长方体形，其内部设有用于容纳吊架和磷化液的内腔，其上端设有连通至内腔的敞口，其内腔底面上设有集渣槽，集渣槽的端部延伸至内腔底面与内腔侧壁面的交汇处；磷化槽外部侧壁下端设有排渣口和排液口，排渣口连通至集渣槽并正对集渣槽的端部，排渣口上设有用于敞开或封堵排渣口的堵头，排液口连通至内腔，排液口上设有用于打开或关闭排液口的手动阀；
吊架为长方体形的框架，吊架在两端部分别设有一个V形卡口，两个V形卡口相互正对布置，每个V形卡口的上端两侧分别焊接有一个挂耳，同一个V形卡口两侧的挂耳相互正对布置；当吊架放置在磷化槽内腔中时，吊架的个挂耳均从磷化槽上端敞口中伸出，吊架的V形卡口位于磷化槽内腔的15％-60％高度区间内；
加热元件固定安装在磷化槽外部底面上，或嵌入安装在磷化槽的底壁中，其用于加热磷化槽内腔中的磷化液；
温度检测模块共有四个，四个温度检测模块分别设在磷化槽内腔四面侧壁上，以检测磷化槽内腔中不同位置的磷化液的温度；
主控模块包括单片机和显示屏，单片机的信号输入端口分别与四个温度检测模块电连接，单片机的信号输出端口分别与显示屏和加热元件电连接；单片机基于温度检测模块检测的温度控制加热元件的启停，进而使磷化液温度维持在一定的范围内，显示屏用于显示温度检测模块检测的温度；
磷化处理过程如下：
将等待磷化处理的反应堆压力容器主螺栓水平放置在吊架的两个V形卡口上，再准备两条链条，将两条链条的一端分别挂在一个V形卡口两侧的挂耳和另一个V形卡口两侧的挂耳上，将两条链条的另一端挂在行车的吊钩上；操控行车，将反应堆压力容器主螺栓和吊架一同放入装有磷化液的磷化槽内腔中；磷化过程中，通过四个温度检测模块检测磷化槽内腔中不同位置的磷化液的温度，并通过主控模块实时显示四个温度检测模块检测的磷化液温度值，从而便于操作人员精细化调控加热元件的功率。
本发明更进一步的技术方案是：所述的RPV主螺栓磷化套件还包括刮垢板；刮垢板一端设有直边刃，直边刃可与磷化槽内腔底面贴合，刮垢板另一端设有弧形刃，弧形刃的轮廓与集渣槽的横截面轮廓相吻合；相应的，磷化槽的外壁上设有用于放置刮垢板的插槽，插槽上端开口；
磷化槽的除垢过程如下：
多次磷化操作后，磷化槽内腔底面上会附着结晶和杂质，影响热传导，磷化液也变得浑浊，此时便可进行排污除垢操作；首先打开排液口上的手动阀，将浑浊的磷化液排出，再使用刮垢板一端的直边刃将磷化槽内腔底面上的结晶和杂质刮到集渣槽内；最后打开拔出排渣口上的堵头，使用刮垢板另一端的弧形刃贴住集渣槽的壁面，并将结晶和杂质从排渣口推出。
本发明更进一步的技术方案是：S02步骤中，磷化液选用重庆立道公司生产的牌号为LD-3260A的磷化液，通过用水稀释的方式将磷化液的总酸度调整为52。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、其适用于RPV主螺栓的表面磷化处理，配合合适的工艺路线及工艺参数，使最终形成的磷化层呈现符合标准要求的黑色，磷化层表面形成的磷酸盐晶粒均匀细密。
2、最终形成的磷化层的厚度为5～10um，磷化膜的尺寸公差更易于控制，进而使得RPV主螺栓在安装或拆卸时的摩擦系数有效减小，延长了RPV主螺栓的使用寿命。
本发明磷化过程所应用的RPV主螺栓磷化套件具有如下优点：
1、其适用于RPV主螺栓的表面磷化处理，具有结构简单，安全可靠，易于使用的特点。一方面，可通过排液口排出污浊的磷化液，另一方面，可通过刮垢板将磷化槽内腔底面上的结晶和杂质刮入集渣槽内，再通过刮垢板将集渣槽内的结晶和杂质从排渣口推出磷化槽内腔，避免结晶和杂质影响磷化槽的加热效率。
2、磷化槽上端沿口处设有圆弧倒角，当吊架下放至磷化槽内腔中时，圆弧倒角可起到防撞和导向的作用。
3、磷化槽外壁的四面侧壁上共设有四个温度检测模块，通过四个温度检测模块检测磷化槽内腔中不同位置的磷化液的温度，一方面实现了磷化过程温度更精细的监控，另一方面为加热元件的功率调控提供了必要的参考决策。
4、吊架为框架式结构，其仅通过两个V形卡口支承反应堆压力容器主螺栓，接触面积非常小。当吊架和反应堆压力容器主螺栓一同浸入磷化液时，不会造成大幅度的液面波动及磷化液溅出，反应堆压力容器主螺栓的表面能充分接触磷化液。
以下结合图和实施例对本发明作进一步描述。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为RPV主螺栓的磷化层厚度检测的取点位置图；
图3为RPV主螺栓的磷化层厚度检测结果图；
图4为本发明制备的RPV主螺栓的磷化层表面微观形貌图；
图5为RPV主螺栓磷化套件的结构示意图；
图6为吊架的结构示意图；
图7为磷化槽的结构示意图；
图8为RPV主螺栓磷化套件中的各部件的电连接关系示意图；
图9为RPV主螺栓磷化套件的使用状态图。
图例说明：磷化槽1；内腔11；集渣槽12；排渣口13；堵头14；排液口15；手动阀16；插槽17；吊架2；V形卡口21；挂耳22；条形缺口23；加热元件3；温度检测模块4；主控模块5；单片机51；显示屏52；刮垢板6；直边刃61；弧形刃62。
具体实施方式
实施例1：
如图1所示，RPV主螺栓表面磷化处理方法，其处理对象为完成了外螺纹加工的RPV主螺栓，RPV主螺栓的材料牌号为40CrNi2MoV。
步骤如下：
S01、前处理：对RPV主螺栓依次进行除油、水洗和表调处理；除油采用碱性脱脂剂去除RPV主螺栓表面油污；水洗用于去除RPV主螺栓表面残留的碱性脱脂剂；表调处理采用锰系表调剂(LD-1320)加水勾兑而成的表调液对RPV主螺栓进行浸泡。
S02、磷化处理：将表调处理后的RPV主螺栓浸渍在磷化液中进行磷化处理，从而在RPV主螺栓的表面形成一层磷化膜；磷化时间为12min，磷化温度为82℃，磷化液中含有Mn2+、NO3-、PO4 3-、H3PO4，磷化液的总酸度为52。
S03、后处理：对磷化处理后的RPV主螺栓依次进行前水洗、钝化处理、后水洗、干燥处理和涂油操作；前水洗用于去除RPV主螺栓上残留的磷化液；钝化处理用于提高磷化膜的耐蚀性；后水洗用于去除RPV主螺栓上残留的钝化液。
优选，S01步骤中，除油处理的碱性脱脂剂为10wt％NaOH；水洗处理是先在65℃的热水中清洗2min，然后转移到25℃的常温水中清洗2min；表调处理中的表调液的PH值为9，浸泡时间为6min，表调液温度为25℃。
优选，S02步骤中，磷化液选用重庆立道公司生产的牌号为LD-3260A的磷化液，通过用水稀释的方式将磷化液的总酸度调整为52。
优选，S02步骤中，磷化时间为15min，磷化温度为85℃。
优选，S03步骤中，前水洗和后水洗均是在25℃的常温水中清洗2min；干燥处理是采用常温压缩空气将RPV主螺栓表面吹干；钝化处理选用的钝化液为重铬酸；涂油操作是在RPV主螺栓的表面涂刷一层防锈油。
优选，S02步骤中的磷化处理，应用于RPV主螺栓磷化套件。
如图5～9所示，所述的RPV主螺栓磷化套件，包括磷化槽1、吊架2、加热元件3、温度检测模块4及主控模块5。
磷化槽1呈长方体形，其内部设有用于容纳吊架和磷化液的内腔11，其上端设有连通至内腔11的敞口，其内腔11底面上设有集渣槽12，集渣槽12的端部延伸至内腔11底面与内腔11侧壁面的交汇处。磷化槽1外部侧壁下端设有排渣口13和排液口14，排渣口13连通至集渣槽12并正对集渣槽12的端部，排渣口13上设有用于敞开或封堵排渣口13的堵头14，排液口15连通至内腔，排液口15上设有用于打开或关闭排液口14的手动阀16。
吊架2为长方体形的框架，吊架2在两端部分别设有一个V形卡口21，两个V形卡口21相互正对布置，每个V形卡口21的上端两侧分别焊接有一个挂耳22，同一个V形卡口21两侧的挂耳22相互正对布置。当吊架2放置在磷化槽1内腔11中时，吊架的4个挂耳22均从磷化槽1上端敞口中伸出，吊架2的V形卡口21位于磷化槽1内腔11的15％-60％高度区间内。
加热元件3固定安装在磷化槽1外部底面上，或嵌入安装在磷化槽1的底壁中，其用于加热磷化槽1内腔中的磷化液。
温度检测模块4共有四个，四个温度检测模块4分别设在磷化槽1内腔11四面侧壁上，以检测磷化槽1内腔11中不同位置的磷化液的温度。
主控模块5包括单片机51和显示屏52，单片机51的信号输入端口分别与四个温度检测模块4电连接，单片机51的信号输出端口分别与显示屏52和加热元件3电连接。单片机51基于温度检测模块4检测的温度控制加热元件3的启停，进而使磷化液温度维持在一定的范围内，显示屏52用于显示温度检测模块4检测的温度。
优选，加热元件3为电热板，所述电热板3的尺寸与磷化槽1外部底面的尺寸相适应。
优选，集渣槽12的横截面呈弧形，集渣槽12位于磷化槽1内腔11底面的中部，并呈直线延伸。相应的，吊架2下端中部设有用于避开集渣槽12的条形缺口23。
优选，磷化槽1上端的四边沿口处均设有圆弧倒角，圆弧倒角向磷化槽1内腔11平滑过渡。
磷化处理过程如下：参看图5，将等待磷化处理的反应堆压力容器主螺栓水平放置在吊架2的两个V形卡口21上，再准备两条链条，将两条链条的一端分别挂在一个V形卡口21两侧的挂耳22和另一个V形卡口21两侧的挂耳22上，将两条链条的另一端挂在行车的吊钩上。操控行车，将反应堆压力容器主螺栓和吊架2一同放入装有磷化液的磷化槽1内腔11中。磷化过程中，通过四个温度检测模块检测磷化槽内腔中不同位置的磷化液的温度，并通过主控模块5实时显示四个温度检测模块4检测的磷化液温度值，从而便于操作人员精细化调控加热元件的功率。
优选，所述的RPV主螺栓磷化套件还包括刮垢板；刮垢板一端设有直边刃，直边刃可与磷化槽内腔底面贴合，刮垢板另一端设有弧形刃，弧形刃的轮廓与集渣槽的横截面轮廓相吻合；相应的，磷化槽的外壁上设有用于放置刮垢板的插槽，插槽上端开口。
磷化槽的除垢过程如下：
多次磷化操作后，磷化槽内腔底面上会附着结晶和杂质，影响热传导，磷化液也变得浑浊，此时便可进行排污除垢操作；首先打开排液口上的手动阀，将浑浊的磷化液排出，再使用刮垢板一端的直边刃将磷化槽内腔底面上的结晶和杂质刮到集渣槽内；最后打开拔出排渣口上的堵头，使用刮垢板另一端的弧形刃贴住集渣槽的壁面，并将结晶和杂质从排渣口推出。
实施例2：
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：S02步骤中，磷化时间为15min，磷化温度为85℃。
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：S02步骤中，磷化时间为14min，磷化温度为89℃。
关于本发明技术效果的说明：
取实施例1、2、3中经干燥处理之后(涂油操作之前)的RPV主螺栓，分别通过超声波测厚仪进行磷化层厚度检测，每根主螺栓取样5个点，取样位置如图2所示，厚度检测结果如图3所示。通过图3可以看出，实施例1中的平均值厚度为5.31um，实施例2中的平均值厚度为5.23um，实施例3中的平均值厚度5.26um，实施例1、2、3中的各点厚度的平均偏差均不超过0.3um。
取实施例1、2、3制备的RPV主螺栓，分别配置匹配的螺母进行拆装实验，实施例1的RPV主螺栓在螺母拧入拧出605次(拧入+拧出计为一次)无卡住现象，实施例2的RPV主螺栓在螺母拧入拧出608次(拧入+拧出计为一次)无卡住现象，实施例3的RPV主螺栓在螺母拧入拧出607次(拧入+拧出计为一次)无卡住现象。
取实施例1制备的RPV主螺栓，通过扫描电子显微镜扫描获取磷化层表面微观形貌，形貌如图4所示。通过图4可以看出，磷化层表面形成的磷酸盐晶粒均匀细密，磷化层的覆盖率达到100％。

Claims (4)

1.RPV主螺栓表面磷化处理方法，其处理对象为完成了外螺纹加工的RPV主螺栓，RPV主螺栓的材料牌号为40CrNi2MoV；其特征是，步骤如下：
S01、前处理：对RPV主螺栓依次进行除油、水洗和表调处理；除油采用10wt％NaOH碱性脱脂剂去除RPV主螺栓表面油污；水洗用于去除RPV主螺栓表面残留的碱性脱脂剂，水洗处理是先在65℃的热水中清洗2min，然后转移到25℃的常温水中清洗2min；表调处理采用锰系表调剂LD-1320加水勾兑而成的表调液对RPV主螺栓进行浸泡，表调处理中的表调液的pH值为9，浸泡时间为6min，表调液温度为25℃；
S02、磷化处理：将表调处理后的RPV主螺栓浸渍在磷化液中进行磷化处理，从而在RPV主螺栓的表面形成一层5-10μm的磷化膜；磷化时间为12～15min，磷化温度为82～89℃，磷化液中含有Mn2+、NO3 -、PO4 3-、H3PO4，磷化液的总酸度为50～54；磷化液选用重庆立道公司生产的牌号为LD-3260A的磷化液；
S03、后处理：对磷化处理后的RPV主螺栓依次进行前水洗、钝化处理、后水洗、干燥处理和涂油操作；前水洗用于去除RPV主螺栓上残留的磷化液；钝化处理用于提高磷化膜的耐蚀性；后水洗用于去除RPV主螺栓上残留的钝化液；前水洗和后水洗均是在25℃的常温水中清洗2min；干燥处理是采用常温压缩空气将RPV主螺栓表面吹干；钝化处理选用的钝化液为重铬酸；涂油操作是在RPV主螺栓的表面涂刷一层防锈油；
其中，S02步骤中的磷化处理，应用于RPV主螺栓磷化套件：
所述的RPV主螺栓磷化套件，包括磷化槽、吊架、加热元件、温度检测模块及主控模块；
磷化槽呈长方体形，其内部设有用于容纳吊架和磷化液的内腔，其上端设有连通至内腔的敞口，其内腔底面上设有集渣槽，集渣槽的端部延伸至内腔底面与内腔侧壁面的交汇处；磷化槽外部侧壁下端设有排渣口和排液口，排渣口连通至集渣槽并正对集渣槽的端部，排渣口上设有用于敞开或封堵排渣口的堵头，排液口连通至内腔，排液口上设有用于打开或关闭排液口的手动阀；
吊架为长方体形的框架，吊架在两端部分别设有一个V形卡口，两个V形卡口相互正对布置，每个V形卡口的上端两侧分别焊接有一个挂耳，同一个V形卡口两侧的挂耳相互正对布置；当吊架放置在磷化槽内腔中时，吊架的个挂耳均从磷化槽上端敞口中伸出，吊架的V形卡口位于磷化槽内腔的15％-60％高度区间内；
加热元件固定安装在磷化槽外部底面上，或嵌入安装在磷化槽的底壁中，其用于加热磷化槽内腔中的磷化液；
温度检测模块共有四个，四个温度检测模块分别设在磷化槽内腔四面侧壁上，以检测磷化槽内腔中不同位置的磷化液的温度；
主控模块包括单片机和显示屏，单片机的信号输入端口分别与四个温度检测模块电连接，单片机的信号输出端口分别与显示屏和加热元件电连接；单片机基于温度检测模块检测的温度控制加热元件的启停，进而使磷化液温度维持在一定的范围内，显示屏用于显示温度检测模块检测的温度；
磷化处理过程如下：
将等待磷化处理的反应堆压力容器主螺栓水平放置在吊架的两个V形卡口上，再准备两条链条，将两条链条的一端分别挂在一个V形卡口两侧的挂耳和另一个V形卡口两侧的挂耳上，将两条链条的另一端挂在行车的吊钩上；操控行车，将反应堆压力容器主螺栓和吊架一同放入装有磷化液的磷化槽内腔中；磷化过程中，通过四个温度检测模块检测磷化槽内腔中不同位置的磷化液的温度，并通过主控模块实时显示四个温度检测模块检测的磷化液温度值，从而便于操作人员精细化调控加热元件的功率；
所述的RPV主螺栓磷化套件还包括刮垢板；刮垢板一端设有直边刃，直边刃与磷化槽内腔底面贴合，刮垢板另一端设有弧形刃，弧形刃的轮廓与集渣槽的横截面轮廓相吻合；相应的，磷化槽的外壁上设有用于放置刮垢板的插槽，插槽上端开口；
磷化槽的除垢过程如下：
多次磷化操作后，磷化槽内腔底面上会附着结晶和杂质，影响热传导，磷化液也变得浑浊，此时进行排污除垢操作；首先打开排液口上的手动阀，将浑浊的磷化液排出，再使用刮垢板一端的直边刃将磷化槽内腔底面上的结晶和杂质刮到集渣槽内；最后打开拔出排渣口上的堵头，使用刮垢板另一端的弧形刃贴住集渣槽的壁面，并将结晶和杂质从排渣口推出。
2.如权利要求1所述的RPV主螺栓表面磷化处理方法，其特征是：S02步骤中，磷化时间为15min，磷化温度为85℃。
3.如权利要求1所述的RPV主螺栓表面磷化处理方法，其特征是：S02步骤中，磷化时间为14min，磷化温度为89℃。
4.如权利要求1所述的RPV主螺栓表面磷化处理方法，其特征是：S02步骤中，通过用水稀释的方式将磷化液的总酸度调整为52。
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