CN115032054A

CN115032054A - 一种温控应力腐蚀电解槽及其使用方法

Info

Publication number: CN115032054A
Application number: CN202210605437.2A
Authority: CN
Inventors: 黄哲华; 张慧霞; 郭云峰; 白双锋; 王鑫; 李相波; 侯健
Original assignee: 725th Research Institute of CSIC
Current assignee: 725th Research Institute of CSIC
Priority date: 2022-05-31
Filing date: 2022-05-31
Publication date: 2022-09-09

Abstract

本发明属于金属力学性能和应力腐蚀技术领域，具体涉及一种温控应力腐蚀电解槽及其使用方法，能够对施加阴极保护的金属材料慢应变速率拉伸试验过程中的三电极体系进行电磁保护、对电解槽内的腐蚀介质进行精确控温，对金属拉伸试样的断口进行及时保护，使断后延伸率、断面收缩率以及宏观、微观断口形貌等力学性能指标和应力腐蚀敏感性等更加精确，解决了施加阴极保护状态下金属材料应力腐蚀中存在的控温精度低、试验周边和电解槽内部电磁信号对三电极体系的干扰以及金属拉伸试样断裂后断口持续被腐蚀介质侵蚀而造成的断口清洗时间过长和微观形貌遭受破坏等问题，具有良好的经济价值，在金属材料和海洋装备技术领域具有广阔的应用前景。

Description

一种温控应力腐蚀电解槽及其使用方法

技术领域：

本发明属于金属力学性能和应力腐蚀技术领域，具体涉及一种温控应力腐蚀电解槽及其使用方法，具有断口自保护作用，用于研究金属拉伸试样在不同阴极极化状态下和温度状态下的力学性能和应力腐蚀。

背景技术：

随着海洋资源不断的开发与利用，与海洋资源和空间相关的海洋渔业、海洋船舶业和海洋运输业等产业也得到了极大的发展，各类船舶舰艇、海上压力容器以及海水处理装置的生产量和需求量激增，为了降低其发生局部腐蚀和应力腐蚀的风险，保护船舶舰艇和海上压力容器并降低其腐蚀成本的阴极保护技术得到了广泛的应用。对于不同海域和不同金属材料施加的阴极保护电位有所不同，对金属材料施加不同阴极保护电位下的应力腐蚀研究比比皆是，但是，却没有研究金属拉伸试样在特定温度下的配套电解槽或应力腐蚀装置。

现有技术中用于研究金属材料在特定温度和施加阴极保护电位条件下的三电极体系电解槽大多采用亚克力板按照所要研究的拉伸试样尺寸大小订制而成，试验时，在电解槽中充满腐蚀介质后将其置于水浴锅中保温或直接加热腐蚀介质，但是，从水浴锅到电解池中的金属材料表面存在距离，从而出现了温度梯度，导致实际设定的水浴锅温度并不等同于金属材料表面附近的腐蚀介质温度，使得试验温度难以得到精确控制。用于金属拉伸试样的电解槽不仅存在上述问题，在采用慢应变速率拉伸试验研究金属拉伸试样的应力腐蚀时，因实验人员无法预知金属试样的断裂时间，导致金属拉伸试样断裂后的新鲜断口持续浸泡在腐蚀介质中，使得新鲜断口的微观断口形貌遭到破坏，而且，在进行大量慢应变速率拉伸试验时，不能保证新鲜断口在腐蚀介质中的浸泡时间的一致性，从而难以确定清除后续断口腐蚀产物的处理时间。

采用电子显微镜拍摄高倍数断口微观形貌特征是研究金属材料应力腐蚀的主要方法之一，基于此，断口的保护在整个试验和表征过程中是不可忽视且极其重要，有必要对金属拉伸试样在慢应变速率拉伸试验的电解槽进行关于温度调控和断口保护的创新设计，以解决利用慢应变速率拉伸试验研究金属拉伸试样的力学性能和应力腐蚀敏感性时，特别是三电极体系对拉伸试样进行阴极保护的条件下，存在的三电极体系受外界电磁信号干扰而导致的保护电流紊乱问题和拉伸试样新鲜断口在试样拉断后持续浸泡在腐蚀介质中导致的过度腐蚀问题，以及在设定温度下进行慢应变速率拉伸试验时，出现的金属拉伸试样标距段表面的腐蚀介质温度不达的问题，研发设计一种电解槽，使其既能为三电极体系提供稳定的电磁环境，又能精确控制腐蚀介质的温度，还能在拉伸试样拉断后及时将新鲜断口试样从腐蚀介质中脱离出来，从而为新鲜断口试样在后续的腐蚀产物清洗、宏观和微观形貌观察以及保存等工作提供极大的便利，显著提高试验结果的精确性，带来经济价值，具有重大意义和应用前景。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，研发设计一种具有电磁屏蔽功能、保护断口功能和腐蚀介质精确控温功能的温控应力腐蚀电解槽及其使用方法，使金属拉伸试样的慢应变速率拉伸试验的结果精度得到大幅度提高。

为实现上述目的，本发明涉及的温控应力腐蚀电解槽的主体结构包括槽体、槽体顶部设置的顶盖以及槽体侧部设置的进水口和出水口；槽体内设置有内槽体，内槽体将槽体的内部空间完全隔离成相互独立外腔室和内腔室，内腔室内设置有环状结构的台阶，内槽体与台阶之间的内腔室中设置有热电偶传感器，台阶之间的内腔室中设置有三电极体系，台阶的内部设置有环状结构的电磁信号屏蔽件。

本发明涉及的进水口和出水口均与外腔室连通，且进水口的垂直高度低于出水口的垂直高度；热电偶传感位于内腔室内台阶的外部，以使热电偶传感器的电场被电磁信号屏蔽件屏蔽，确保三电极体系具有的良好工作状态；三电极体系由工作电极(WE)、参比电极(RE)和对电极(CE)组成，其中，工作电极的顶端伸出顶盖，底端伸出槽的底部，参比电极和对电极的顶端均伸出顶；电磁信号屏蔽件为铁片或铅片，设置于台阶底部开设的环状结构的沟槽内，为三电极体系提供电磁屏蔽功能。

本发明与现有技术相比，在台阶底部的沟槽内插入电磁信号屏蔽件进行电磁屏蔽，不仅能够确保三电极体系的稳定运行，特别是确保了工作电极表面的双电层电容的稳定性，同时还为传质步骤、电化学步骤、新相生成步骤和反应粒子在电极表面或表面附近的吸脱附过程等提供不受外部扰动的腐蚀环境；在内腔室的台阶外部设置热电偶传感器，用于监测腐蚀介质的温度，以使腐蚀介质的温度达到试验温度，进行保温，由于腐蚀介质具有扩散和对流效应，其温度基本与工作电极表面的温度一致；当金属拉伸试样断裂时，通过外接的拉伸机、力学信号继电器和腐蚀介质水泵的配合，能够将台阶内的腐蚀介质抽出，对断口的保护。

附图说明：

图1为本发明的主体结构示意图。

图2为本发明的实物去除顶盖后的局部示意图。

图3为本发明的实物的底部示意图。

图4为本发明的使用状态示意图。

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步的说明。

实施例1：

本实例涉及的一种温控应力腐蚀电解槽主体结构包括圆桶状结构的槽体1、槽体1顶部设置的顶盖2以及槽体1侧部设置的进水口3和出水口4，位于低处的进水口3与位于高处的出水口4之间的夹角为180°；槽体1内设置有圆环形结构的内槽体5，内槽体5将槽体1的内部空间完全隔离成相互独立两个环形空间：外腔室6和内腔室7，内腔室7内设置有凸起的圆环状结构的台阶8，内槽体5与台阶8之间的内腔室7中设置有热电偶传感器9，台阶8之间的内腔室7中设置有工作电极(WE)10、参比电极(RE)11和对电极(CE)12，台阶8的底部开设有圆环状结构的沟槽13，沟槽13内设置有圆环状结构的电磁信号屏蔽件14。

本实例涉及的一种温控应力腐蚀电解槽使用时，将金属拉伸试样作为工作电极10；将进水口3和出水口4分别与循环水浴水槽21连接，在进水口3与循环水浴水槽21之间设置循环水浴水泵22，在循环水浴水槽21上覆盖保鲜膜以减少循环水的蒸发；将热电偶传感器9与循环水浴水槽21内设置的电加热偶23连接，在热电偶传感器9与电加热偶23之间设置负反馈温控器24；将工作电极10的两端分别与拉伸机25连接，并将工作电极10、参比电极11和对电极12分别与电化学工作站26连接；通过腐蚀介质水管27将内腔室7与腐蚀介质水槽28连接，在腐蚀介质水管27上设置腐蚀介质水泵29，通过力学信号继电器30将拉伸机25与腐蚀介质水泵29连接；启动循环水浴水泵22，循环水由循环水浴水槽21经进水口3进入外腔室6，经出水口4回流到循环水浴水槽21，实现循环水的持续流动；启动腐蚀介质水泵29，腐蚀介质由腐蚀介质水槽28经腐蚀介质水管27进入内腔室7，热电偶传感器9对腐蚀介质的温度进行监测，当腐蚀介质的温度高于试验要求的温度时，负反馈温控器24发出指令使电加热偶23停止工作，当腐蚀介质的温度低于试验要求的温度时，负反馈温控器24发出指令使电加热偶23持续工作，以提高循环水的温度，对腐蚀介质的温度进行高精度控制；启动拉伸机25，工作电极10断裂后，拉伸机25内置的力学传感器接收到的力学信号为零，并将力学信号发送至力学信号继电器30，力学信号继电器30启动腐蚀介质水泵29再次开启，将内腔室6内直接接触三电极体系的腐蚀介质抽回至腐蚀介质水槽28，工作电极10的断口暴露于空气中，能够极大地保留断口特征，减少清洗断口时间，提高效率，便于通过电子显微镜观察微观断口形貌。

实施例2：

本实例涉及的一种温控应力腐蚀电解槽进行试验时：

步骤1、在金属拉伸试样带有螺纹的端部缠绕生料带，以防止腐蚀介质泄露，将金属拉伸试样作为工作电极10，连同参比电极11和对电极12置于内腔室6中，将腐蚀介质输入内腔室6中，分别将工作电极10、参比电极11和对电极12与电化学工作站26连接，搭建三电极体系，将工作电极10装配到拉伸机25上；

步骤2、将合适大小的圆环状薄铁片置于沟槽13中，用胶带封底，以对三电极体系进行电磁屏蔽保护，启动循环水浴水泵22和负反馈温控器24，使内腔室6内的腐蚀介质的温度达到试验温度；

步骤3、启动拉伸机25，将工作电极10拉断，拉伸机25内置的力学传感器检测到力学信号为零后，将力学信号发送至力学信号继电器30，力学信号继电器30启动腐蚀介质水泵29，将台阶8内圈的腐蚀介质抽出，对工作电极10的新鲜断口进行保护。

上述零部件通过模块化集成的方式实现，具有可拆卸、便携和适配性强等优点。

Claims

1.一种温控应力腐蚀电解槽，主体结构包括槽体1、槽体1顶部设置的顶盖以及槽体侧部设置的进水口和出水口；其特征在于，槽体内设置有内槽体，内槽体将槽体的内部空间完全隔离成相互独立外腔室和内腔室，内腔室内设置有环状结构的台阶，内槽体与台阶之间的内腔室中设置有热电偶传感器，台阶之间的内腔室中设置有三电极体系，台阶的内部设置有环状结构的电磁信号屏蔽件。

2.根据权利要求1所述的一种温控应力腐蚀电解槽，其特征在于，进水口和出水口均与外腔室连通，且进水口的垂直高度低于出水口的垂直高度。

3.根据权利要求2所述的一种温控应力腐蚀电解槽，其特征在于，热电偶传感器位于内腔室内台阶的外部，热电偶传感器的电场被电磁信号屏蔽件屏蔽。

4.根据权利要求3所述的一种温控应力腐蚀电解槽，其特征在于，三电极体系由工作电极、参比电极和对电极组成，其中，工作电极的顶端伸出顶盖，底端伸出槽体的底部，参比电极和对电极的顶端均伸出顶盖。

5.根据权利要求4所述的一种温控应力腐蚀电解槽，其特征在于，电磁信号屏蔽件为铁片或铅片，设置于台阶底部开设的环状结构的沟槽内，为三电极体系提供电磁屏蔽功能。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种温控应力腐蚀电解槽，其特征在于，使用时，将金属拉伸试样作为工作电极；将进水口和出水口分别与循环水浴水槽连接，在进水口与循环水浴水槽之间设置循环水浴水泵，在循环水浴水槽上覆盖保鲜膜以减少循环水的蒸发；将热电偶传感器与循环水浴水槽内设置的电加热偶连接，在热电偶传感器与电加热偶之间设置负反馈温控器；将工作电极的两端分别与拉伸机连接，并将工作电极、参比电极和对电极分别与电化学工作站连接；通过腐蚀介质水管将内腔室与腐蚀介质水槽连接，在腐蚀介质水管上设置腐蚀介质水泵，通过力学信号继电器将拉伸机与腐蚀介质水泵连接；启动循环水浴水泵，循环水由循环水浴水槽经进水口进入外腔室，经出水口回流到循环水浴水槽，实现循环水的持续流动；启动腐蚀介质水泵，腐蚀介质由腐蚀介质水槽经腐蚀介质水管进入内腔室，热电偶传感器对腐蚀介质的温度进行监测，当腐蚀介质的温度高于试验要求的温度时，负反馈温控器发出指令使电加热偶停止工作，当腐蚀介质的温度低于试验要求的温度时，负反馈温控器发出指令使电加热偶持续工作，以提高循环水的温度，对腐蚀介质的温度进行高精度控制；启动拉伸机，工作电极断裂后，拉伸机内置的力学传感器接收到的力学信号为零，并将力学信号发送至力学信号继电器，力学信号继电器启动腐蚀介质水泵再次开启，将内腔室内直接接触三电极体系的腐蚀介质抽回至腐蚀介质水槽，以使工作电极的断口暴露于空气中。