CN109187676A - 一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置及其使用方法，通过沿釜体外壁设置环形的密封控温槽，控温槽内采用循环水，并通过加热管、冷却盘管对循环水进行温度调节，使控温槽中的水温可直接作用于反应釜，避免了热量的散失；并且冷却盘管的设置实现了釜体的主动降温，并且配合溶解氧仪口、截止阀、压力计、PH计使该反应釜装置适用于模拟深海环境的压力、温度、PH、溶氧等实验条件的模拟。综上，该装置可通过控温槽实时调控釜体内温度，耐高压、抗腐蚀，可调节搅拌转速，可模拟复杂的深海环境条件。
Description
技术领域
本发明涉及海洋工程实验装置，尤其是一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置及 其使用方法。
背景技术
随着深海工程技术的快速发展，深海环境腐蚀与防护已成为当前各国腐蚀科研人员 极关注的问题。由于深海环境中的材料会受到压力、温度、盐度、pH值、溶解氧、电解 质、流速等各种因素的影响，所以深海环境对材料结构和功能可靠性要求远远高于陆地 和浅海。目前，对深海环境中对材料腐蚀研究主要使用的设备高压反应釜，为了更好模 拟海洋环境，需要在高压反应釜内模拟不同深海环境的压力、温度、pH值、溶解氧、电 解质、流速等各种因素。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于模拟深海环境的高压反应釜 装置，该装置耐低温高温，耐高压，抗腐蚀，可调节搅拌转速，可模拟复杂的深海环境 条件。
本发明的另一个目的在于，提供一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置的使用方 法。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
本发明涉及一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置，包括釜体、釜盖、控温槽和搅拌装置；
沿所述釜体的外壁设置有环形的密封控温槽，控温槽底部安装有加热管，控温槽内 壁设置有冷却盘管，冷却盘管与压缩机连接，控温槽外设有保温层；
在所述釜体的底面上设置有温度传感器，排液口和PH计口；
所述釜体和所述釜盖之间设置有密封垫，所述釜体和所述釜盖通过卡箍紧固；
所述釜盖上设置有压力表、压力阀门、电极安装口和溶解氧仪口，釜盖上安装有搅拌装置，搅拌装置包括磁力耦合器、与之通过皮带连接的电机、安装于磁力耦合器下端 伸入釜体内的搅拌杆和安装在搅拌杆上的叶片。
在上述技术方案中，所述釜体安装于支架上。
在上述技术方案中，所述压力表上安装有压力表爆破安全阀。
在上述技术方案中，所述密封垫为聚四氟材料。
在上述技术方案中，所述卡箍由相互对称的半圆左卡件和右卡件组成，左卡件和右 卡件上表面设置有用于紧固的螺栓。
在上述技术方案中，所述卡箍的半圆左卡件和右卡件上设置有手柄用于安装、拆卸。
在上述技术方案中，所述磁力耦合器由内磁钢回转体和外磁钢回转体组成，所述外 磁钢回转体通过电机的作用发生转动，再通过磁力耦合进而带动内磁钢回转体，进而实现搅拌的目的。
在上述技术方案中，所述电极安装口的数量为4个，环绕设置于釜盖的中部。
在上述技术方案中，所述控温槽上设置有进水口和出水口，进水口设置于控温槽上 表面，出水口设置于控温槽下表面。
在上述技术方案中，所述磁力耦合器、压缩机以及加热管与控制器相连接，且受控于控制器。
一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置的使用方法，按照下列步骤进行：
步骤一、将工作电极安装于釜盖上，试样与工作电极相连；
步骤二、将反应介质加入釜体，将釜盖放在釜体上，用卡箍固定，并用螺栓旋紧，通过打压泵向釜体内加静水压力，通过溶氧仪向釜体内充入氧气；
步骤三、通过控制平台调节搅拌浆转速，以及控温槽内循环水水温，通过电化学工作站进行对试样进行电化学测试。
本发明的优点和有益效果为：一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置，通过沿釜 体外壁设置环形的密封控温槽，控温槽内采用循环水，并通过加热管、冷却盘管对循环水进行温度调节，使控温槽中的水温可直接作用于反应釜，避免了热量的散失；并且冷 却盘管的设置实现了釜体的主动降温，并且配合溶解氧仪口、截止阀、压力计、PH计使 该反应釜装置适用于模拟深海环境的压力、温度、PH、溶氧等实验条件的模拟。综上， 该装置可通过控温槽实时调控釜体内温度，耐高压、抗腐蚀，可调节搅拌转速，可模拟 复杂的深海环境条件。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为控温槽内部结构俯视图。
图3为卡箍结构示意图。
图4为试样施加载荷示意图。
图5为不同应力下的极化曲线图，本图中1为0YS，2为50％YS，3为75％YS，4 为100％YS。
其中：1为支架，2为压缩机，3为保温层，4为加热管，5为冷却盘管，6为进水口， 7为卡箍，8为螺栓，9为电极，10为溶解氧仪口，11为防爆破安全阀，12为压力表， 13为磁力耦合器，14为皮带，15为压力阀门，16为手柄，17为搅拌杆，18为温度传感 器，19为排液口，20为PH计口，21为出水口，22为釜盖，23为电机，24为釜体。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图 获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明 本发明的技术方案。
实施例
一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置，包括釜体、釜盖、控温槽和搅拌装置；
沿所述釜体的外壁设置有环形的密封控温槽，控温槽底部安装有加热管，控温槽内 壁设置有冷却盘管，冷却盘管与压缩机连接；
在所述釜体的底面上设置有温度传感器，排液口和PH计口；
所述釜体和所述釜盖之间设置有密封垫，所述釜体和所述釜盖通过卡箍紧固；
所述釜盖上设置有压力表、压力阀门、电极安装口和溶解氧仪口，釜盖上安装有搅拌装置，搅拌装置包括磁力耦合器、与之通过皮带连接的电机、安装于磁力耦合器下端 伸入釜体内的搅拌杆和安装在搅拌杆上的叶片。
所述釜体安装于支架上。
所述压力表上安装有压力表爆破安全阀。
所述密封垫为聚四氟材料。
所述卡箍由相互对称的半圆左卡件和右卡件组成，左卡件和右卡件上表面设置有用 于紧固的螺栓。
所述磁力耦合器由内磁钢回转体和外磁钢回转体组成，所述外磁钢回转体通过电机 的作用发生转动，再通过磁力耦合进而带动内磁钢回转体，进而实现搅拌的目的。
所述电极安装口的数量为4个，环绕设置于釜盖的中部。
所述控温槽上设置有进水口和出水口，进水口设置于控温槽上表面，出水口设置于 控温槽下表面。
所述磁力耦合器、压缩机与加热器与控制器相连接，且受控于控制器。
在使用上述高压反应釜装置进行实验时，按照下列步骤进行：
1、从进水口注满控温介质到保温槽中，关闭出水口，通过控制器调节加热器、压缩机调节保温槽控温介质的温度；
2、将工作电极安装于釜盖上，试样与工作电极相连；
3、将反应介质加入釜体，将釜盖放在釜体上，用卡箍固定，并用螺栓旋紧，通过打压泵连接釜盖上的压力阀门加静水压力，关闭截止阀，溶氧仪与溶氧仪接口连接，通过 控制平台调节磁力耦合器的转速；
4、通过PH计和溶解氧仪读取PH和溶液中的溶解氧；
5、然后将高压釜与电化学工作站相连，可进行电化学测试
6、实验结束后，打开截止阀进行泄压，松螺栓，卸下卡箍，抬起釜盖，将釜体中的反应介质通过排液口排出。
本实例为高压下不同加载应力对X65管线钢的腐蚀行为的研究，研究方法为动电位 极化曲线。
1.将片状工作电极焊接于导线上，并使用防腐氟碳漆均匀涂抹其表面，并裸露1cm2作为工作面积。
2.将处理好的工作电极装配于四点弯曲夹具上，并按照所需应力值施加螺纹载荷， 如图4所示。
上述四点弯曲装置的制作参考国际标准ISO7539-2:1995金属和合金的腐蚀-应力腐 蚀试验-第2部分：弯梁试样的制备和应用以及GBT15970.2-2000金属和合金的腐蚀-应力腐蚀试验-第2部分：弯梁试样的制备和应用，夹具尺寸136mm×35mm×20mm。将工 作面背对施加应力方向，试样中心点到外受力点的垂直距离为试样弯曲高度，公式见(1)。 这种方法操作简单、价格低廉、加载试件紧固，与三点弯曲法相比，可以避免偶然因素 的干扰，具有可重复性。
为了防止夹具在实验过程中发生腐蚀，实验前用防腐氟碳漆涂敷夹具表面，而且夹 具在施加应力时片状试样与夹具接触处采用聚四氟棒进行隔离以避免发生接触腐蚀。
根据GBT标准15970.2-2000，可使用如下公式计算X65管线钢处于弹性应变区时的应力大小：
σ是试样表面最大拉应力(N/m2)；
t是试样厚度(m)，为0.002m；
E是材料的弹性模量(N/m2)；
y是试样最大弯曲高度(m)；
H是两外支点之间的距离(m)，为0.10m；
A是内外两支点之间的距离(m)，A＝H/4＝0.025m；
公式是基于小的弹性形变条件下而成立，要求y/H﹤0.1。
所测实验用X65钢的力学性能数据见下表，其中E是实验用X65管线钢的弹性模量，YS表示X65管线钢发生0.2％的应变时的应力。t是实验用X65钢试样的厚度，H为四 点弯曲夹具两外支点间的距离，四点弯曲夹具内外两支点间的距离表示为A。根据标准 中四点弯曲公式(1)，可以得到实验用X65管线钢在四点弯曲加载下处于弹性区时在不 同的应力下的挠度y，即50％YS时y为1.78mm，75％YS时为2.67mm，100％YS时为 3.56mm。
表1本实验X65钢材的力学性能数据
3.从进水口注满控温介质到保温槽中，出水口关闭，通过控制平台可以调节温度，将温度设定为4-5℃。
4.将工作试样上的导线与工作电极捆绑连接，并使用705硅胶涂抹进行密封。
5.将3.5％NaCl溶液加满釜体，待硅胶彻底凝固将釜盖放在釜体上，用卡箍固定，并用螺栓旋紧。通过打压泵加静水压力，待压力达到15MPa时关闭截止阀，同时，可通 过控制平台可以调节转速。
6.通过PH计和溶解氧仪可以实时读取PH值和溶液中的溶解氧值。
7.然后将高压釜的工作电极、参比电极、辅助电极与2273电化学工作站对应电极端 夹子相连，即可进行电化学测试。
8.实验结束后，打开截止阀进行泄压，松螺栓，卸下卡箍，抬起釜盖，将釜体中的反应介质3.5％NaCl溶液通过排液口排出。
9.使用2273电化学工作站对其进行极化曲线测试，将所得数据使用origin绘制，并 使用塔菲尔外推法得到其腐蚀电流与塔菲尔斜率，将其写如下表2，可得：
表2极化曲线拟合相关参数
由上表可知，随着应力的增加，X65管线钢的腐蚀电位Ecorr不尽相同，X65管线钢在模拟深海条件下的腐蚀电流密度整体呈增大趋势，腐蚀情况加剧；阳极反应的塔菲尔 斜率βa随应力增加而增加趋势。
从图5中可以看出，加载应力没有改变各组试样极化曲线的变化趋势，形状基本相同，这说明不同应力状态下，X65管线钢的腐蚀机理相同。在受不同加载应力情况下， 阳极极化曲线趋势大致相同；阴极极化曲线差别较大，但具有一定规律，即随加载应力 增大，相同过电位下腐蚀电流密度逐渐增大，极限扩散电流值增加。说明阴极反应的阻 滞变小，腐蚀速度增大。这表明应力主要控制X65管线钢电化学腐蚀的阴极过程。
对其他的电化学测试，例如电化学噪声以及电化学阻抗谱测试等，本装置的使用方 法相同，在此不再赘述。
实施例2
在实施例1的基础上在，在所述控温槽外设置保温层，使低温条件下，减少控温槽的温度扩散。
实施例3
在实施例1的基础上在，在所述卡箍的半圆左卡件和右卡件上设置有手柄用于安装、 拆卸。
本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不 具有任何顺序或技术含义。而本申请所说“连接”、“联接”，如无特别说明，均包括直接和间接连接(联接)。在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、 “左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的 方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描 述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操 作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是 第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅 表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可 以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特 征。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下， 任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落 入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置，其特征在于：包括釜体、釜盖、控温槽和搅拌装置；
沿所述釜体的外壁设置有环形的密封控温槽，控温槽底部安装有加热管，控温槽内壁设置有冷却盘管，冷却盘管与压缩机连接，控温槽外设有保温层；
在所述釜体的底面上设置有温度传感器，排液口和PH计口；
所述釜体和所述釜盖之间设置有密封垫，所述釜体和所述釜盖通过卡箍紧固；
所述釜盖上设置有压力表、压力阀门、电极安装口和溶解氧仪口，釜盖上安装有搅拌装置，搅拌装置包括磁力耦合器、与之通过皮带连接的电机、安装于磁力耦合器下端伸入釜体内的搅拌杆和安装在搅拌杆上的叶片。
2.根据权利要求1所述的一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置，其特征在于：所述釜体安装于支架上。
3.根据权利要求1所述的一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置，其特征在于：所述压力表上安装有压力表爆破安全阀。
4.根据权利要求1所述的一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置，其特征在于：所述卡箍由相互对称的半圆左卡件和右卡件组成，左卡件和右卡件上表面设置有用于紧固的螺栓。
5.根据权利要求1所述的一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置，其特征在于：所述卡箍的半圆左卡件和右卡件上设置有手柄用于安装、拆卸。
6.根据权利要求1所述的一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置，其特征在于：所述磁力耦合器由内磁钢回转体和外磁钢回转体组成，所述外磁钢回转体通过电机的作用发生转动，再通过磁力耦合进而带动内磁钢回转体，进而实现搅拌的目的。
7.根据权利要求1所述的一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置，其特征在于：所述电极安装口的数量为4个，环绕设置于釜盖的中部。
8.根据权利要求1所述的一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置，其特征在于：所述控温槽上设置有进水口和出水口，进水口设置于控温槽上表面，出水口设置于控温槽下表面。
9.根据权利要求1所述的一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置，其特征在于：所述磁力耦合器、压缩机以及加热管与控制器相连接，且受控于控制器。
10.一种用于模拟深海环境的高压反应釜装置的使用方法，其特征在于，按照下列步骤进行：
步骤一、将工作电极安装于釜盖上，试样与工作电极相连；
步骤二、将反应介质加入釜体，将釜盖放在釜体上，用卡箍固定，并用螺栓旋紧，通过打压泵向釜体内加静水压力，通过溶氧仪向釜体内充入氧气；
步骤三、通过控制平台调节搅拌浆转速，以及控温槽内循环水水温，通过电化学工作站进行对试样进行电化学测试。
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