CN101818358B - 超临界co2高温高压合成高分子导电膜装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超临界CO2高温高压合成高分子导电膜装置。它包括高温高压电化学反应釜和电极系统，所述高温高压电化学反应釜设置在一个恒温箱中；有一个CO2输送系统连接所述高温高压电化学反应釜而对其输入CO2；所述电极系统是一个工作电极、一个参比电极和一个辅助电极插入上述高温高压电化学反应釜，构成三电极系统；所述恒温箱内底安置一个强磁力搅拌器，而在所述高温高压电化学反应釜内放置于高温高压磁力搅拌子。本发明有CO2输送系统连接反应釜，可制成高质量的高分子导电膜，此套电化学装置气密性好既能进行高温高压电化学合成实验，又能进行电极反应动力学测定，能独立的控制各实验过程的影响参数。

Description

超临界CO2高温高压合成高分子导电膜装置
技术领域
本发明涉及一种可在高温高压条件下进行电化学反应及研究电极反应动力学实验装置，尤其一种在超临界CO2/导电溶液均相及多相体系电化学合成导电高分子薄膜实验装置。
背景技术
导电性高分子薄膜(聚吡咯等)在燃料电池，生物传感器等高科技附加值产品中有着广阔的应用前景。目前，高分子导电膜主要是在水溶液或有机溶剂中通过电化学合成制得，但这种方法主要存在环境污染和合成的薄膜均匀致密性差等问题，而薄膜的均匀致密性与其导电性能成正比关系。经研究发现，在导电溶液中引入超临界CO2作为电化学反应介质将有效解决上述问题，本质上提高导电高分子薄膜的导电性能。但CO2需在304.3K、7.185MPa条件下才能达到超临界状态，普通的常压电化学反应器无法满足此种高温高压反应条件。
发明内容
本发明的目的在于针对已有技术存在的缺陷提供一种超临界CO2高温高压合成高分子薄膜实验装置，解决了常压电化学反应装置气密性差，材质不能胜任高温高压条件的问题，可以成功地合成出均匀致密的高导电性能薄膜，并方便地测试出电极电化学反应动力学参数。
为达到上述目的，本发明的构思是：CO2输送系统，高温高压电化学反应釜，三电极系统，适用于高压条件下的工作电极以及电极与反应容器连接间的密封结构、外接电化学测试仪器。瓶装高压二氧化碳通过SUS316不锈钢制备的高压导管连接手动刻度泵7的泵腔内，再经过手动泵压缩至一定压力，然后通过采用管路接头10与高压导管相连接的高压釜CO2进气管11，进入高压釜内产生所需要的高压环境，手动泵可耐压20MPa。反应釜采用SUS316L不锈钢制备，釜盖与釜体通过六个紧固螺栓13进行连接固定，中间放置密封垫进行密封。该高压反应器可以通过导入CO2改变体系的压力条件。在高压反应釜的底部还设置了高温高压磁力搅拌子2，通过调节强磁磁力搅拌器1可以改变搅拌子2的搅拌速度使釜内电解液混合均匀。该反应器可以承受的最高压力和温度分别为20MPa和373.15K。工作电极16与参比电极17和辅助电极共同构成三电极系统，工作电极16与导线18之间通过导电胶进行连接，在导电胶外部及导线裸露部分涂抹绝缘胶以使连接部分绝缘。工作电极和参比电极导线18由铜线为主体，外表包裹一层聚四氟乙烯绝缘层。该绝缘层大幅度降低了电化学测定中的噪音。电极导线18穿过设置在高压管接头20内的聚四氟乙烯连接头21、硅胶连接头22与电化学测试仪器电极信号输入端连接，该高压管接头不但保证了釜内较高的气密性，还使电极导线与釜壁绝缘并有效保护了电极导线。工作电极的电信号通过电极导线输出至高压釜外部再通过导线输入至外接电化学测试仪器的工作电极信号输入端，实现了高温高压条件下工作电极16表面的电化学信号的引出。外接电化学测试仪器为循环伏安仪和阻抗分析测试仪，在附图中未标出。
根据上述发明构思，本发明采用下述技术步骤：
一种超临界CO2高温高压合成高分子导电膜实验装置，包括：高温高压电化学反应釜和电极系统，其特征在于：所述高温高压电化学反应釜设置在一个恒温箱中；有一个CO2输送系统连接所述高温高压电化学反应釜而对其输入CO2；所述电极系统是一个工作电极、一个参比电极和一个辅助电极插入上述高温高压电化学反应釜，构成三电极系统；所述恒温箱内底安置一个强磁力搅拌器，而在所述高温高压电化学反应釜内放置于高温高压磁力搅拌子。
上述高温高压电化学反应釜由一个向上开口的壳体通过螺栓固定连接一个上盖构成，在所述上盖上通过密封高压导线安装接头安装所述工作电极、参比电极和辅助电极。
上述CO2输送系统是：一个高压CO2气瓶经一个截止阀连接到一个手动刻度泵的内腔，手动刻度泵的输出经一个高压阀连接到所述高压高温电化学反应釜，在高压阀后的高压管路上装有一个压力表。
上述密封高压导线安装接头的结构：一个高压管接头体里有包裹导线的密封装置，该密封装置由聚四氟乙烯连接头和硅胶连接头通过高压螺帽拼接构成，导线位于聚四氟乙烯连接头21、硅胶连接头中的孔道内，通过紧固高压螺帽而达到高压密封。
本发明装置使用最高温度200℃，最高压力20MPa的高温高压金属Pt参比电极和辅助电极，工作电极一般根据合成产物来选择。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：本发明有CO2输送系统连接反应釜，可制成高质量的高分子导电膜，此套电化学装置气密性好既能进行高温高压电化学合成实验，又能进行电极反应动力学测定，能独立的控制各实验过程的影响参数。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明图1中密封高压电导线安装接头的结构示意图。
具体实施方式
本发明的优选实施例结合附图详述如下：
实施例一：参见图1，本超临界CO2高温高压合成高分子导电膜实验装置，包括：高温高压电化学反应釜和电极系统，其特征在于：所述高温高压电化学反应釜设置在一个恒温箱4中；有一个CO2输送系统连接所述高温高压电化学反应釜而对其输入CO2；所述电极系统是一个工作电极17、一个参比电极16和一个辅助电极15插入上述高温高压电化学反应釜，构成三电极系统；所述恒温箱4内底安置一个强磁力搅拌器1，而在所述高温高压电化学反应釜内放置于高温高压磁力搅拌子。
实施例二：参见图1和图2，本实施例与实施例一基本相同，特别之处如下：
所述高温高压电化学反应釜由一个向上开口的壳体3通过螺栓13固定连接一个上盖14构成，在所述上盖14上通过密封高压导线安装接头23安装所述工作电极17、参比电极16和辅助电极15。
所述CO2输送系统是：一个高压CO2气瓶5经一个截止阀6连接到一个手动刻度泵7的内腔，手动刻度泵7的输出经一个高压阀8连接到所述高压高温电化学反应釜，在高压阀8后的高压管路上装有一个压力表9。
所述密封高压导线安装接头23的结构：一个高压管接头体20里有包裹导线18的密封装置，该密封装置由聚四氟乙烯连接头21和硅胶连接头22通过高压螺帽19拼接构成，导线18位于聚四氟乙烯连接头21、硅胶连接头22中的孔道内，通过紧固高压螺帽19而达到高压密封。
反应釜上盖14与反应釜体3通过六个六角螺栓13连接固定，中间放置密封圈进行密封。三电极系统通过导线与外部的电化学测试仪器相连。CO2气瓶5内的气体通过阀门6释放后进入手动压缩泵7泵腔内，再经手动泵7压缩至所需压力进入高压导气管，高压导气管与反应釜CO2进气管11之间用管路连接头10连接，高压气体通过反应釜CO2进气管11进入反应釜内，产生高压反应环境，釜内的压力由手动刻度泵7来调节，由设在高压导气管上的压力表9显示，当釜内压力达到要求时关闭高压导气管上的截止阀8以保持釜内压力的恒定。釜内电解液的温度由保温加热装置4来设定调节，釜内的温度由设在辅助电极15里的温度传感器传导，再通过与辅助电极相连的导线将温度信号输入至保温加热装置的温控设备，从而达到精确控制釜内温度的要求。反应釜下部放置的高温高压磁力搅拌子2，其旋转速度通过强磁磁力搅拌器1控制调节。
往反应釜壳体3内注入电解液并放置高温高压磁力搅拌子2，将制备好的工作电极17与辅助电极15用电极导线连接好后，将导线穿过密封高压导线安装接头23内的聚四氟乙烯连接头21与硅胶连接头22中的小孔。盖上上盖14，旋紧上盖14的紧固螺栓13和高压管接头体20后将反应釜置入加热装置恒温箱4内。使用管路连接头10连接高压气体导管和CO2进气管11。先通入低压CO2气体除去管路与反应釜内的其它气体，使用导线连接辅助电极15里的温度传感器与恒温箱4的控温装置，并加热至设定温度。旋转手动刻度泵7使釜内压力达到设定要求后关闭截止阀6、高压阀8和CO2气体出口12使反应釜保持高温高压状态。开启强磁磁力搅拌器1使高温高压磁力搅拌子2旋转至设定转速。工作电极17和辅助电极导线18与外部电化学测定仪器相应端口使用导线相连，辅助电极15与电化学仪器的辅助电极端相连。压力表9上显示釜内的压力，恒温箱4中的温控装置显示釜内的温度，强磁磁力搅拌器1显示高温高压磁力搅拌子2的旋转速度。

Claims (1)

1.一种超临界CO2高温高压合成高分子导电膜实验装置，包括：高温高压电化学反应釜和电极系统，其特征在于：
a.所述高温高压电化学反应釜设置在一个恒温箱(4)中；所述高温高压电化学反应釜由一个向上开口的壳体(3)通过螺栓(13)固定连接一个上盖(14)构成，在所述上盖(14)上通过密封高压导线安装接头(23)安装所述工作电极(17)、参比电极(16)和辅助电极(15)；所述密封高压导线安装接头(23)的结构：一个高压管接头体(20)里有包裹导线(18)的密封装置，该密封装置由聚四氟乙烯连接头(21)和硅胶连接头(22)通过高压螺帽(19)拼接构成，导线(18)位于聚四氟乙烯连接头(21)、硅胶连接头(22)中的孔道内，通过紧固高压螺帽(19)而达到高压密封；
b.有一个CO2输送系统连接所述高温高压电化学反应釜而对其输入CO2；所述CO2输送系统是：一个高压CO2气瓶(5)经一个截止阀(6)连接到一个手动刻度泵(7)的内腔，手动刻度泵(7)的输出经一个高压阀(8)连接到所述高压高温电化学反应釜，在高压阀(8)后的高压管路上装有一个压力表(9)；
c.所述电极系统是一个工作电极(17)、一个参比电极(16)和一个辅助电极(15)插入上述高温高压电化学反应釜，构成三电极系统；
d.所述恒温箱(4)内底安置一个强磁力搅拌器(1)，而在所述高温高压电化学反应釜内放置高温高压磁力搅拌子。
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