CN101520402A - 高温高压环境下测试多种材料电化学信号的实验装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温高压环境下测试多种材料电化学信号的实验装置，它包括高压釜，电极系统，温度控制器，外接电化学测试仪，循环水冷却系统，高压釜外侧有加热电炉丝，其外面有石棉隔热层，釜盖上有散热杆，放气阀、压力表、安全爆破片装置、热电偶；釜盖上的电极系统由工作电极、参比电极、辅助电极构成，能同时对三个样品进行腐蚀电化学信号测试；实现高温高压水环境条件下样品表面电化学信号的输出。该装置能方便地模拟核电站一、二回路的实际工作情况，同时对多种样品腐蚀过程的电化学信号进行测试，可以同时研究多种材料在高温高压环境下的腐蚀行为和机理；该装置结构紧凑，安全可靠、操作方便，能提高测试效率。

Description

高温高压环境下测试多种材料电化学信号的实验装置

技术领域

本发明涉及一种用电化学方法测试金属材料耐腐蚀性能的装置，尤其是涉及一种用于核电材料在静态条件下模拟高温高压环境腐蚀电化学信号测试使用的装置。

背景技术

在高温高压环境下，材料的腐蚀会加剧，其腐蚀程度直接影响核电站正常运行。为掌握材料腐蚀损伤的程度和原因，采取相应的预防对策，需要对其耐腐蚀性能进行试验分析研究。静态高压釜是一种模拟核电站高温高压工况条件下核电材料腐蚀试验常用的装置，它是把试验样品放在一个压力容器内，在釜外壁用加热电炉丝加热，使高压釜升温，在高压釜内形成一个高温高压的工况，试验样品在这种模拟环境中进行腐蚀试验。达到规定的试验时间后，停电、降温、开釜、取出试验试品，对该样品的腐蚀结果进行分析评定。通常，评定方法主要是在腐蚀前后对试验样品进行称重、X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等测试。这些非原位的测试方法是在常温常压下进行的，高压釜降温过程对材料表面的氧化膜有较大影响，因此这些方法难以真实反应材料在高温高压环境下的腐蚀行为。而电化学测试技术是一种精确度较高且对样品是非破坏性的测试技术，且可以实现原位测试。但是由于高温高压条件下，对样品电极和参比电极等结构有很高的要求，不容易实现电化学信号的输出和测量，常规方法是在高压釜中进行腐蚀试验后，在常压下测量电化学信号，如极化曲线和电化学交流阻抗谱等，这些测试也不能得出材料在实际情况下的腐蚀过程行为。现有的高温高压电化学测试系统只能对单个样品进行测试，效率较低，且难以模拟核电站一、二回路高温高压工作环境下多种材料同时腐蚀的过程，影响了对核电材料腐蚀行为和机理的深入研究。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷提供一种高温高压环境下测试多种材料电化学信号的实验装置，它能模拟高温高压的实际工作情况下对多种样品腐蚀过程的电化学信号进行测试，以达到反映材料在实际工作情况下的腐蚀行为。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：上述高温高压环境下测试多种材料电化学信号的实验装置包括高压釜、电极系统、温度控制器、外接电化学测试仪、循环水冷却系统，高压釜包括：釜盖和釜体，釜体的内壳外侧套有加热电炉丝，其外面还包有石棉隔热层，釜盖上设有散热杆，散热杆分别装有放气阀、压力表、安全爆破片装置，釜盖上置有测温管，测温管内插有热电偶，釜盖与釜体通过若干紧固螺栓连接；装在上述釜盖上的电极系统由三个工作电极、参比电极、辅助电极构成，能同时对三个工作电极上的三种样品腐蚀过程的电化学信号进行测试，这样保证了三种样品在相同的腐蚀条件进行测试，电极系统的电极分别与釜盖用螺纹连接，并与釜盖连为一体，各导线一端从各电极的孔中穿过与上述外接电化学测试仪连接，各导线另一端与各被测样品点焊形成欧姆连接，参比电极和辅助电极由铂丝点焊在其导线上；上述温度控制器与上述热电偶连接，其采用程序控制方式控制高压釜内试验温度，能自动显示试验时间、温度；上述外接电化学测试仪与上述各电极导线连接，样品的电化学信号通过导线输入到外部电化学测试仪的工作电极信号输入端，实现了高温高压条件下样品表面电化学信号的输出；上述循环水冷却系统装在各电极上的，各电极上置有冷却水出入口。

上述安全爆破片装置由底座、垫片、爆破片、压圈、连接出口、旋紧螺帽等组成。上述散热杆用于散热降低蒸汽温度，使放气阀、压力表、安全爆破片装置在较低的温度下工作。

上述各电极由压紧垫圈、PTFE紧固密封件、冷却水管、冷却水套、水冷套O型密封圈、电极散热片、绝缘套管、压紧螺帽和电极导线构成，上述各电极导线采用不锈钢或者镍铬丝，各导线套有绝缘套管，通过压紧螺帽压紧PTFE紧固件和不锈钢压紧垫圈达到密封的效果。电极系统通过导线与外接电化学测试仪相连；电解质溶液装入高压釜内腔，通过加热电炉丝使溶液达到设定的温度，利用溶液介质的饱和蒸汽压来制造高压环境；样品通过点焊与导线连接，样品的电化学信号通过导线输入到外接电化学测试仪的工作电极信号输入端，实现了高温高压条件下样品表面电化学信号的输出。外接电化学测试仪有恒电位仪和阻抗分析测试仪，在附图中未标出。

上述各电极上套有冷却水套，冷却水套与水冷弯管焊接成一体，其电极上的冷却水出入口通过铜管和橡胶管与循环水冷机相连。

上述装热电偶的测温管上装有一个样品固定盘。

本发明的优点在于：上述高温高压环境下测试多种材料电化学信号的实验装置能方便地模拟核电站一、二回路的实际工作情况，同时对多种样品腐蚀过程的电化学信号进行测试，如开路电位、极化曲线和电化学阻抗谱等；可以同时研究多种材料在高温高压环境下的腐蚀行为和机理；该装置对样品的形状要求不高，片状，棒状，管状样品均可以进行试验；该装置结构紧凑，安全可靠、操作方便，，能提高测试效率。

附图说明

图1为本发明的高温高压环境下测试多种材料电化学信号的实验装置结构示意图；

图2为图1中的电极系统中的电极结构示意图；

图3为釜盖11及电极系统分布示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的实施例作进一步详细说明。

如图1所示，本发明的高温高压环境下测试多种材料电化学信号的实验装置包括高压釜、电极系统、温度控制器、外接电化学测试仪、循环水冷却系统，高压釜由釜盖11和釜体12组成一个压力容器，釜体12外壁套有一加热电炉丝122，其加热功率为5KW，用于高压釜的升温。为了降低加热过程中的热损失，在加热炉丝122外围还包有一定厚度的石棉保温隔热层123。在釜盖11上装有三个散热杆111，分别与放气阀112，压力表113和安全爆破片装置114相连。釜盖11与釜体12采用球锥面线接触硬密封，釜盖11与釜体12通过10个紧固螺钉117紧固。测温管115设置在釜盖11上，放在釜体12内，测温热电偶116插在测温管115内。

工作电极21、参比电极22、辅助电极23通过点焊与电极导线249连接，构成电极系统；导线249穿过电极系统的电极，伸出高压釜1外与电化学测试仪4相应的接口相连。利用不锈钢压紧垫圈241、不锈钢紧固螺帽248和PTFE密封压紧件242将电极导线249固定并密封。电极导线249上套有绝缘套管247，从而保证电极导线249与釜体12绝缘。在热电偶116测温管115上装有一个样品固定盘118，电极系统的电极均从固定盘118上的小孔中通过，保证了在高温沸腾的水溶液中各电极减少晃动，它们之间的距离不发生变化，从而消除了因电极之间距离发生变化引起的电极间溶液电阻变化而对测试结果产生的影响。工作电极21的电化学信号通过导线249输入到外部电化学测试仪的工作电极信号输入端，实现了高温高压条件下样品表面电化学信号的输出。

本发明的高温高压环境下测试多种材料电化学信号的实验装置，在使用时先用去离子水清洗釜体12内腔和釜盖11，将焊有样品的工作电极21、参比电极22和辅助电极23安装在固定盘118上，依次在导线249上套上绝缘套管247、PTFE密封压紧件242、不锈钢压紧垫圈241、不锈钢紧固螺帽248，拧紧各电极上的压紧螺帽248，然后在釜体12内装入约1.0L的试验介质(含Li⁺70ppm)，同时再加入0.2L的去离子水以达到除氧操作所需要排出的水量，把釜盖11沿螺栓117方向放入，套入垫圈，再拧上螺母117，沿顺时针方向拧紧，拧到碰到垫圈后，按对称平衡，逐步加力的要求用测力扳手拧紧10个紧固螺栓117。拧紧后插入热电偶116，打开温度控制器开始升温。待升温到150℃时，按放气除氧工艺进行除氧操作，然后继续升温到试验要求的工况。温度控制器和压力表113中分别显示出高压釜内的温度和压力。升温速度在5℃/min。温度控制器经过自整定后具有稳定控温作用，不会发生因热惯性而使设备超温的现象；采用程序控制方式控制试验温度，提高了控温的稳定性和精度，精度可达0.1℃，温度波动范围±0.5℃。本装置的控制系统选用商业化产品，设有超压保护系统，在设备因超温而引起超压时，可自动切断电源加热电源，若压力达到高压釜的最大工作压力时，安全爆破片装置114中的爆破片会自动爆破，紧急排放卸压，确保实验设备的安全。

Claims (5)

1、一种高温高压环境下测试多种材料电化学信号的实验装置，其特征在于：它包括高压釜、电极系统、温度控制器、外接电化学测试仪、循环水冷却系统，高压釜包括：釜盖和釜体，釜体的内壳外侧套有加热电炉丝，其外面还包有石棉隔热层，釜盖上设有散热杆，散热杆分别装有放气阀、压力表、安全爆破片装置，釜盖上置有测温管，测温管内插有热电偶，釜盖与釜体通过若干紧固螺栓连接；装在上述釜盖上的电极系统由三个焊有样品的工作电极、参比电极、辅助电极构成，电极系统的电极分别与釜盖用螺纹连接，并与釜盖连为一体，各导线一端从各电极的孔中穿过与上述外接电化学测试仪器连接，各导线另一端与各被测样品点焊形成欧姆连接，参比电极和辅助电极由铂丝点焊在其导线上；上述温度控制器与上述热电偶连接；上述外接电化学测试仪与上述各电极导线连接，样品的电化学信号通过导线输入到外部电化学测试仪的工作电极信号输入端，实现高温高压条件下样品表面电化学信号的输出；上述循环水冷却系统装在各电极上的，各电极上置有冷却水出入口。

2、根据权利要求1所述的高温高压环境下测试多种材料电化学信号的实验装置，其特征是：上述安全爆破片装置由底座、垫片、爆破片、压圈、连接出口、旋紧螺帽等组成。

3、根据权利要求2所述的高温高压环境下测试多种材料电化学信号的实验装置，其特征是：上述各电极由压紧垫圈、聚四氟乙烯紧固密封件、冷却水管、冷却水套、水冷套O型密封圈、电极散热片、绝缘套管、旋紧螺帽和电极导线构成。

4、根据权利要求1或2或3所述的高温高压环境下测试多种材料电化学信号的实验装置，其特征是：上述各电极上套有冷却水管，冷却水套与水冷弯管焊接成一体，其电极上的冷却水出入口通过铜管和橡胶管与循环水冷机相连。

5、根据权利要求4所述的高温高压环境下测试多种材料电化学信号的实验装置，其特征是：上述装热电偶的测温管上装有一个样品固定盘。

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