CN110102235A - 一种高温高压电化学反应器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温高压电化学反应器，包括用于存放测试用电解液的釜筒、釜筒顶部的釜盖、用于提供测试用热能且布设在釜筒周围的加热炉、以及安装在釜盖上的电化学三电极、用于向电化学反应器内充入测试所需的各种气体及放气的截止阀、用于方便釜筒与釜盖之间之间密封的卡环，其特点是：在釜盖和电化学三电极之间分别设置有用于绝缘和密封的过渡电极、在釜盖上分别设置有用于与该过渡电极相配合的带有肩膀的电极孔、以及釜盖上还设有用于施加向下压力且作用于过渡电极上的压紧螺钉，所述的过渡电极为铜电极。本发明解决了在高温高压下铜电极的有效密封问题以及铜电极被牢牢锁住的问题，从而解决了长期以来的疑难问题，填补了国内空白。

Description

一种高温高压电化学反应器

技术领域

本发明涉及一种电化学反应器技术领域，尤其涉及一种高温高压电化学反应釜。

背景技术

工作在非高温高压下的常规电化学反应器结构如图1a所示，包括釜体10、釜盖20、三电极40(三电极包括对比电极、工作电极，偶尔也会用到参比电极，简称三电极，三电极的结构大致是中间一根铂柱约直径2mm粗，在铂柱的外面包裹一层PTFE或PEEK或其它绝缘材料的外壳)，安装时先把三电极40套入釜盖20的电极通孔23及22内，再在三电极40上套入“O”圈71，再用压紧螺钉37压紧“O”圈71起到密封作用。

然而，以上结构只能满足非高温高压条件下的电化学反应，一旦遇到温度大于100摄氏度的高温环境，就会产生气体泄漏或者三电极被吹出去的问题。所述产生气体泄漏的原因如图1a所示，由于三电极直接与釜盖接触，且三电极顶部的铂柱和外壳暴露在釜盖以外，当遇到温度大于100摄氏度的高温环境时，如图1b所示，三电极的外壳402就会略有膨胀，当筒体10里的压力大于100kg/cm2时，气体就会从铂柱401与外壳402之间的缝隙403里向釜盖以外泄漏出去；所述产生三电极被吹出去的原因如图1a所示，因为是用“O”圈密封，“O”圈在大于100摄氏度时就会变软甚至更高温度时会熔化，当“O”圈失效时，三电极周围失去了阻力，在釜筒内气体的压力下，三电极就有被吹出的可能。

综上所述，解决高温环境下电化学反应器釜筒内气体从三电极的缝隙泄漏问题就是要解决三电极整体位置问题；解决高温环境下三电极容易被吹出去的问题就是要解决密封圈71的坚固性问题。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明设计了一种高温高压电化学反应器，目的在于解决高温高压环境下电化学反应器会发生泄漏以及拆装三电极时，拆装困难费时费力的问题。

本发明为解决其技术问题采用以下技术方案。

一种高温高压电化学反应器，包括用于存放测试用电解液的釜筒、釜筒顶部的釜盖、用于提供测试用热能且布设在釜筒周围的加热炉、以及安装在釜盖上的电化学三电极、用于向电化学反应器内充入测试所需的各种气体及放气的截止阀、用于方便釜筒与釜盖之间之间密封的卡环，其特征在于：在釜盖和电化学三电极之间分别设置有用于绝缘和密封的过渡电极、在釜盖上分别设置有用于与该过渡电极相配合的带有肩膀的电极孔、以及釜盖上还设有用于施加向下压力且作用于过渡电极上的压紧螺钉，所述的过渡电极为铜电极。

所述铜电极中间设置有凸台、在凸台的上下表面再各设置一个分别带有凸台的绝缘套，该绝缘套由PEEK材质构成，且每个绝缘套凸台的端面分别与铜电极凸台上下端面相贴合；所述下绝缘套细端向下伸入电极孔内、而下绝缘套凸台向下被电极孔肩膀挡住。

所述电极孔的上端设有电极孔上通孔内螺纹、下端设有电极孔肩膀，所述压紧螺钉穿过上绝缘套细端顺着电极孔上通孔内螺纹向下拧紧并作用在上绝缘套凸台上平面，因此上绝缘套凸台下端面就会同时压紧铜电极凸台上平面，铜电极凸台下平面则会同时压紧下绝缘套凸台上端面，下绝缘套凸台下平面则会同时压紧在电极孔肩膀上，这样就会牢牢的锁住并压紧铜电极，因此保证了铜电极与釜盖的绝缘问题又保证了在高温高压下有效的密封。

所述铜电极的下端设置有铜电极下螺纹和铜电极下螺母，同时铜电极下端中心处设置一个小于三电极铂柱外径的铜电极下端内孔，在内孔周围径向切开二道及以上的开口组成了三或更多花瓣，当三电极的铂柱插入铜电极下端内孔时，花瓣就会被撑开成喇叭状，事先拧上的铜电极下螺母这时往下拧紧时就会缩紧喇叭状的花瓣，花瓣就会锁住三电极，只要把锁住三电极的铜电极下螺母往上退，三电极就会轻易取出，拆装时省时省力。

所述电化学反应器同时还设置有卡环，该卡环用于将釜筒与釜盖进行固定连接和拆卸：该卡环卡接在釜筒和釜盖相对而设的凸台上，卡环上沿着圆周方向设有若干个内螺孔和顶丝，电化学反应器工作时，通过卡环上的若干个顶丝和内螺孔将釜筒和釜盖进行固定连接。

所述电化学反应器还设有压力传感器测量反应釜内的压力，设有温度传感器测量釜内的温度。

所述铜电极中间凸台的厚度加上凸台上下两端绝缘套的厚度大于釜盖的厚度，使得铜电极下端连接的电化学三电极完全设置在釜筒内而不与釜盖发生联系。

所述釜筒内设置有PTFE材质的内衬，使用三电极时不能通过电解液与釜筒导电。

本发明的优点效果

1、本发明通过设置铜电极中间的凸台，使得压紧螺钉向下作用力直接作用在铜电极凸台上，改进以后，由于铜电极凸台受到压紧螺钉向下作用力和电极孔肩膀的反作用力，使得该凸台即挡住了气体从下往上泄漏的去路，也屏蔽了铜电极因受到从下而上的高压导致铜电极被向上窜出的危险，解决了在高温高压下铜电极的有效密封问题以及铜电极被牢牢锁住的问题，从而解决了国内外高温高压电化学反应器技术领域长期以来的疑难问题，填补了国内空白。

2、本发明通过在釜盖和三电极之间设置过渡电极(铜电极)，使得三电极整体完全设置在釜筒以内，不需要与釜盖保持直接密封关系了，就不用担心三电极的铂柱与外壳由于被设置在釜盖顶部以外，当气体膨胀时容易造成气体从三电极的缝隙中泄漏出去的问题了。

3、三电极拆装容易，铜电极的密封也不会受影响，根本不会担心泄漏，同时省去了复装电极后对气密性进行检漏的步骤，为科学家们节省了宝贵时间。

4、本发明通过设置铜电极材料作为导电材料、以及通过在铜电极下端设置直径小于三电极铂柱的中心孔、以及在中心孔周围设置喇叭状的花瓣，增强了过渡电极的导电率和过渡电极与三电极的接触率，使得作为过渡电极的铜电极的导电性能达到了要求、导电性能与三电极完全匹配，过渡电极导电损失可以忽略不计。

附图说明

图1a为现有技术的电化学反应器示意图；

图1b为电化学三电极示意图；

图2a为本发明高温高压电化学反应器剖视图；

图2b为本发明高温高压电化学反应器俯视图；

图3为本发明铜电极剖视图；

图中：10：釜体；20：釜盖；21：电极孔肩膀；22：电极孔下通孔；23：电极上通孔内螺纹；24：温度传感器；25：压力传感器；26：截止阀；30：铜电极；32：铜电极下端螺纹；33：铜电极下螺母；31：铜电极下端切口；311：花瓣；312：铜电极下端内孔；34：下绝缘套；341:下绝缘套凸台下平面；342:下绝缘套凸台上端面；351：铜电极凸台上平面；352：铜电极凸台下平面；35:铜电极中间凸台；351:铜电极中间凸台上平面；352:铜电极中间凸台下平面；36:上绝缘套；361:上绝缘套凸台下端面；362:上绝缘套凸台上平面；37:压紧螺钉；371:压紧螺钉下端面；38:铜电极上螺纹；39:铜电极上螺母；40：三电极；401：三电极铂柱；402：三电极外壳；403：间隙；50：卡环；60：加热炉；

具体实施方式

一、本发明设计原理

第一，通过过渡电极(铜电极)解决密封问题。从图1a看出，现有技术的三电极由于一部分暴露在釜盖以外，所以，一旦气体泄露就会从三电极铂柱、三电极外壳之间的缝隙向釜盖以外泄漏出去，解决方案就是将三电极完全设置在釜筒以内，让三电极整体都在一个等压环境下，就不用担心泄漏的问题了。本发明实施例具体在釜盖和三电极之间增加一个过渡电极，过渡电极的长度大于釜盖的长度，再将过渡电极的底部连接三电极，这样就可以做到将三电极完全设置在釜筒以内，而彻底杜绝三电极暴露在釜盖以外的情况。但增加了过渡电极又会带来新的问题，由于增加了过渡电极，而过渡电极的顶部同样暴露在釜盖以外，因此，除了解决三电极密封问题还要解决过渡电极的密封问题，从图2a看出，铜电极30和上、下绝缘套之间仍然有间隙，当高温高压情况下依然存在气体泄漏问题。本实施例解决铜电极气体泄漏问题的技术方案是：在铜电极的中间设置凸台，凸台的上端面和下端面分别设置绝缘套，由于铜电极凸台的上端面和下端面与上下绝缘套的端面压的很紧且达到一定的光滑度，假如气体从铜电极下绝缘套和铜电极之间从下往上缝隙泄露出去，由于下绝缘套上面有铜电极的凸台，铜电极凸台将挡住气体泄漏的出口，由此实现过渡电极的密封效果。

第二，通过过渡电极(铜电极)解决三电极被吹出的问题。如图1a所示，当高温高压气体膨胀时三电极被吹出是因为O型圈软化失效，此时三电极周围失去了阻力，因此极其容易被吹出；还因为压紧螺钉37的内孔与三电极之间并非螺纹接触而是平滑接触，压紧螺钉37对于三电极没有任何阻挡作用。本发明实施例的解决方案是：设法将压紧螺钉作用在过渡电极上，由于过渡电极连接三电极，因此最后的效果是将压紧螺钉作用在三电极上，使得三电极受到压紧螺钉的作用而不会被吹出。具体解决方法是在铜电极中间设置凸台，当三电极带着铜电极向上窜出时，铜电极的凸台被上绝缘套挡住，而上绝缘套又被压紧螺钉紧紧锁住，此时压紧螺钉直接作用在上绝缘套上，上绝缘套又作用在铜电极的中间的凸台上，因此，三电极以及铜电极均不会被吹出。总之，设置铜电极的中间的凸台是的铜电极被押进螺钉紧紧地锁住。

综上，本发明设置铜电极中间的凸台即解决了铜电极被锁住问题又解决了铜电极的密封问题：将铜电极中间的凸台与铜电极上绝缘套配合，解决了铜电极和三电极被紧紧锁住不会被吹出的问题：当三电极带着铜电极向上窜出时，由于压紧螺钉紧紧压在上绝缘套的上端面上，使得铜电极和三电极被紧紧锁住不能被窜出；本发明将铜电极中间的凸台与铜电极下绝缘套配合，解决了铜电极密封问题：当气体从铜电极和下绝缘套之间泄漏时被铜电极的凸台挡住了气体泄漏的去路。

二、铜电极设计原理

1、在釜盖上分别给三电极分别设置过渡电极-铜电极，因为铜材质有极好的导电率，仅次于银，高出其它所有金属，且熔点高达1083摄氏度，因此在高温高压下当作过滤电极使用非常合适，铜电极中间设置有凸台，在铜电极凸台的上下再各设置一个由PEEK材质的也分别带有凸台的绝缘套，由于PEEK这种材质具有较高的熔点(Tm＝334℃)，其负载热变形温度高达316℃，瞬时使用温度可达300℃。体积电阻率1016Ω·cm。并且具有刚性和柔性，特别是对交变应力下的抗疲劳性非常突出，施加大的压力同时在高温下也不会变形，既达到了绝缘效果又保证了密封性，所以优选PEEK材质，。铜电极的中间设置有凸台，凸台的外径要小于上下绝缘套的凸台外径的1/3到1/2之间，保证铜电极中间凸台能起到固定作用又起到铜电极不会与釜盖接触并有效绝缘，在铜电极上下分别设置带有凸台人上绝缘套和下绝缘套，下绝缘套细端插入带有肩膀的釜盖电极孔内，在上绝缘套的细端设置有通孔的压紧螺钉，以上所述的上绝缘套凸台上下端面、下绝缘套凸台上下端面、铜电极凸台上下端面及釜盖电极孔内的肩膀要保证光滑，粗糙度保证在1.6微米以下，保证有效密封。

同时釜盖电极孔的上端有电极孔内螺纹，有通孔的压紧螺钉穿过上绝缘套细端顺着电极孔上通孔上端的螺纹向下拧紧，压紧螺钉下端面压紧上绝缘套的凸台上平面，因此上绝缘套的凸台下端面就会压紧铜电极的凸台上平面，铜电极的凸台下平面则会压紧下绝缘套的凸台上端面，下绝缘套的凸台下平面会压紧在电极孔内的肩膀上，这样就会牢牢的锁住并压紧铜电极，因此保证了铜电极与釜盖的绝缘问题又保证了在高温高压下有效的密封。且三电极不需要与釜盖保持直接密封关系了，就不用担心三电极的铂柱与外壳的泄漏和容易补吹出的问题了。在铜电极的下端同样设置有铜电极下螺纹和铜电极下螺母，同时铜电极下端并垂直于铜电极的方向设置一个小于三电极的铂柱外径的铜电极下端内孔，在铜电极下端内孔孔的周围也是垂直于铜电极的方向切开二道及以上的开口，就成了三或更多花瓣，当三电极的铂柱插入时花瓣就会被撑开成喇叭状，而事先拧上的铜电极下螺母这时往下拧紧时就会缩紧喇叭状的花瓣，花瓣就会锁住三电极，只要把锁住三电极的铜电极下螺母往上退，三电极就会轻易取出，拆装时省时省力，铜电极的密封也不会受影响，根本不会担心泄漏。在铜电极的上端同样设置有铜电极上螺纹和铜电极上螺母，方便连接电化学工作站之类的设备给供电。

基于以上原理，本发明设计了一种高温高压电化学反应器。

下面结合附图对发明内容进一步解释：

一种高温高压电化学反应器如图2a所示，包括用于存放测试用电解液的釜筒10、釜筒顶部的釜盖20、用于提供测试用热能且布设在釜筒周围的加热炉60、以及安装在釜盖上的电化学三电极40、用于向电化学反应器内充入测试所需的各种气体及放气的截止阀26、用于方便釜筒与釜盖之间之间密封的卡环50，其特征在于：在釜盖20和电化学三电极30之间分别设置有用于绝缘和密封的过渡电极、在釜盖上分别设置有用于与该过渡电极相配合的带有肩膀的电极孔21、以及釜盖上还设有用于施加向下压力且作用于过渡电极上的压紧螺钉37(图3所示)，所述的过渡电极为铜电极30。

补充说明：

如图2b所示，为本发明电化学反应器的俯视图，所述的三电极为三个电极，这三个电极统称为三电极40，该三个电极与温度传感器24各占90度沿着圆周方向均匀布设。

如图3所示，所述铜电极中间设置有凸台、在凸台的上下表面再各设置一个分别带有凸台的绝缘套(34，36)，该绝缘套由PEEK材质构成，且每个绝缘套凸台的端面分别与铜电极凸台上下端面(351、352)相贴合；所述下绝缘套细端向下伸入电极孔内、而下绝缘套凸台向下被电极孔肩膀21挡住。

如图2a、图3所示，所述电极孔的上端设有电极孔上通孔23内螺纹、下端设有电极孔肩膀21，所述压紧螺钉37(图3所示)穿过上绝缘套细端顺着电极孔上通孔内螺纹向下拧紧并作用在上绝缘套凸台上平面362，因此上绝缘套凸台下端面361就会同时压紧铜电极凸台上平面351，铜电极凸台下平面352则会同时压紧下绝缘套凸台上端面342，下绝缘套凸台下平面341则会同时压紧在电极孔肩膀21上，这样就会牢牢的锁住并压紧铜电极30，因此保证了铜电极30与釜盖20的绝缘问题又保证了在高温高压下有效的密封。

如图3所示，所述铜电极30的下端设置有铜电极下螺纹32和铜电极下螺母33，同时铜电极下端中心处设置一个小于三电极铂柱外径的铜电极下端内孔31，在内孔31周围径向切开二道及以上的开口组成了三或更多花瓣311，如图1b所示，当三电极的铂柱401插入铜电极下端内孔31时，花瓣311就会被撑开成喇叭状，事先拧上的铜电极下螺母33这时往下拧紧时就会缩紧喇叭状的花瓣311，花瓣311就会锁住三电极40，只要把锁住三电极的铜电极下螺母33往上退，三电极40就会轻易取出，拆装时省时省力。

补充说明：现有技术将铂柱插入中心孔的方法为：为了便于将铂柱插入铜电极下端的中心孔，设计中心孔直径大于铂柱直径，这样中心孔和铂柱之间就会产生间隙，为了防止铂柱从中心孔掉下来，采用顶丝从侧面顶住铂柱。但是这样会破坏铂柱，而且由于铂柱和中心孔之间增加了间隙造成接触不好，接触不好就会影响铜电极的导电性能。本实施例设计中心孔直径小于铂柱的直径，采用在中心孔周围径向开设喇叭花瓣的方法使得铂柱能够插入小于本身直径的中心孔、再通过下螺母向喇叭开口方向不断拧紧，当拧紧到可以把铂柱紧紧锁住时即完成了锁紧任务。这种方法使得铜电极和三电极的铂柱达到了最佳的接触，从而进一步实现了过度电极的效果。

如图2a所示，所述电化学反应器同时还设置有卡环50，该卡环50用于将釜筒与釜盖进行固定连接和拆卸：该卡环卡接在釜筒和釜盖相对而设的凸台上，卡环上沿着圆周方向设有若干个内螺孔和顶丝，电化学反应器工作时，通过卡环上的若干个顶丝和内螺孔将釜筒和釜盖进行固定连接。

所述电化学反应器还设有压力传感器25测量反应釜内的压力，设有温度传感器24测量釜内的温度。

所述铜电极30中间凸台的厚度加上凸台上下两端绝缘套的厚度大于釜盖的厚度，使得铜电极下端连接的电化学三电极完全设置在釜筒内而不与釜盖发生联系。

所述釜筒10内设置有PTFE材质的内衬，使用三电极时不能通过电解液与釜筒导电。

需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明包括并不限于具体实施方式中所述的实施例。

Claims (8)

1.一种高温高压电化学反应器，包括用于存放测试用电解液的釜筒、釜筒顶部的釜盖、用于提供测试用热能且布设在釜筒周围的加热炉、以及安装在釜盖上的电化学三电极、用于向电化学反应器内充入测试所需的各种气体及放气的截止阀、用于方便釜筒与釜盖之间之间密封的卡环，其特征在于：在釜盖和电化学三电极之间分别设置有用于绝缘和密封的过渡电极、在釜盖上分别设置有用于与该过渡电极相配合的带有肩膀的电极孔、以及釜盖上还设有用于施加向下压力且作用于过渡电极上的压紧螺钉，所述的过渡电极为铜电极。

2.根据权利要求1所述一种高温高压电化学反应器，其特征在于：所述铜电极中间设置有凸台、在凸台的上下表面再各设置一个分别带有凸台的绝缘套，该绝缘套由PEEK材质构成，且每个绝缘套凸台的端面分别与铜电极凸台上下端面相贴合；所述下绝缘套细端向下伸入电极孔内、而下绝缘套凸台向下被电极孔肩膀挡住。

3.根据权利要求1所述一种高温高压电化学反应器，其特征在于：所述电极孔的上端设有电极孔上通孔内螺纹、下端设有电极孔肩膀，所述压紧螺钉穿过上绝缘套细端顺着电极孔上通孔内螺纹向下拧紧并作用在上绝缘套凸台上平面，因此上绝缘套凸台下端面就会同时压紧铜电极凸台上平面，铜电极凸台下平面则会同时压紧下绝缘套凸台上端面，下绝缘套凸台下平面则会同时压紧在电极孔肩膀上，这样就会牢牢的锁住并压紧铜电极，因此保证了铜电极与釜盖的绝缘问题又保证了在高温高压下有效的密封。

4.根据权利要求1所述一种高温高压电化学反应器，其特征在于：所述铜电极的下端设置有铜电极下螺纹和铜电极下螺母，同时铜电极下端中心处设置一个小于三电极铂柱外径的铜电极下端内孔，在内孔周围径向切开二道及以上的开口组成了三或更多花瓣，当三电极的铂柱插入铜电极下端内孔时，花瓣就会被撑开成喇叭状，事先拧上的铜电极下螺母这时往下拧紧时就会缩紧喇叭状的花瓣，花瓣就会锁住三电极，只要把锁住三电极的铜电极下螺母往上退，三电极就会轻易取出，拆装时省时省力。

5.根据权利要求1所述一种高温高压电化学反应器，其特征在于：所述电化学反应器同时还设置有卡环，该卡环用于将釜筒与釜盖进行固定连接和拆卸：该卡环卡接在釜筒和釜盖相对而设的凸台上，卡环上沿着圆周方向设有若干个内螺孔和顶丝，电化学反应器工作时，通过卡环上的若干个顶丝和内螺孔将釜筒和釜盖进行固定连接。

6.根据权利要求1所述一种高温高压电化学反应器，其特征在于：所述电化学反应器还设有压力传感器测量反应釜内的压力，设有温度传感器测量釜内的温度。

7.根据权利要求2所述一种高温高压电化学反应器，其特征在于：所述铜电极中间凸台的厚度加上凸台上下两端绝缘套的厚度大于釜盖的厚度，使得铜电极下端连接的电化学三电极完全设置在釜筒内而不与釜盖发生联系。

8.根据权利要求1所述一种高温高压电化学反应器，其特征在于：所述釜筒内设置有PTFE材质的内衬，使用三电极时不能通过电解液与釜筒导电。