JPH01502173A - 天然または合成ゴムからのゴム粉末の調製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 天然または合成ゴムからのゴム粉末の調製性技術分野 本発明はゴム再生法に関し、更に詳細には天然または合成ゴムからゴム粉末を調 製する′方法に関する。上記粉末はゴム配合物および熱可塑性プラスチックを基 材としたポリマー性組成物材料の充填剤として用いることができる。

背景技術 工業用ゴム製品、タイヤ、ゴム履物の製造の際のパリおよび不合格品の形の廃棄 物および中古タイヤおよび工業用ゴム製品は、微細な粉末に変換した状態で再使 用することができる。

様々な製品の製造においては、コード状繊維からなるゴムを包含する中古ゴムを 微粉砕された形状でゴムの代わりに（ゴムを部分的に置き換えて）ゴム配合物中 に２０から３０質量％の量で導入することができることが知られている。５００ μｍ未満の粒度の微粉砕されたゴムを用いると最終製品の特性を損なわないのみ ならず、反対にそれらの特性の幾つか、例えば耐摩耗性および耐クラツク成長性 を向上させる。

天然または合成ゴム材料をスクリュー−カム式微粉砕装置の（スクリューとカム とを有する微粉砕機）スクリューゾーンで０．２から０．　７ＭＰａの範囲の値 にまで上記材料をスクィーズした後、８０から２５０℃の範囲で加熱した後１５ から６０℃の範囲に冷却しながら微粉砕装置のカムゾーンで０．２から５０ＭＰ ａの範囲の圧と０．０３から５Ｎ／−の範囲の剪断応力との同時効果によってス クィーズされた材料を微粉砕することによる天然または合成ゴム材料から粉末を 調製する方法が当該技術分野において知られている （ＵＳ、Ａ、４６０７７９６）。

上記方法では、高い動力を入力することなく高度の分散性（３００μｍを超過し ない粒度）を有する天然または合成ゴムからの粉末を得ることができる。

先行技術による方法は、生成する粉末が高い多分散性を有し、０．５から２００ μｍの範囲内の所望な分画が粉末の分画組成の７０質量％を越えないという点で 不利である。粉末の多分散性が高いと、上記粉末が一成分であるゴム配合物およ び組成物ポリマー材料から均一な特性を有する製品を製造することができない。

発明の開示 本発明の目的は、天然または合成ゴムから粉末を調製する方法であって、生成す る粉末の分画組成の均一性を向上させる方法を提供することである。

上記の目的は、天然または合成ゴム材料をスクリュー−カム式微粉砕装置のスク リューゾーンで０．　２から０、　７ＭＰａの範囲の値にまで上記材料をスクィ ーズした後、微粉砕装置のカムゾーンで０．　２から５０ＭＰａの範囲の圧力と ０，０３から５　Ｎ／ｍＡの範囲の剪断応力との同時効果に付し、本発明によれ ば微粉砕装置の°カムゾーンに沿う温度変動が（１，０５〜０．９５）ｘｔ　（ 但Ｌ、ｔは微粉砕装置のカムゾーンの中央部における温度であり、６０から１８ ０℃に等しい）に等しい等温条件で微粉砕を行うことによって天然または合成ゴ ム材料がら粉末を調製することによって達成される。

本明細書に提案された方法によれば、天然または合成ゴムから所望な５０から２ ００μｍの分画が８７質量％である均一な分画組成を有する粉末を調製すること が可能であるが、かかる効果は先行技術による方法では達成することは出来ない 。

本発明によれば、ゴム配合物の物理的−機械的特性および可塑−弾性特性を損な うことなくゴム配合物中のゴム粉末の含量を４０質量％まで増加させることが可 能であり、熱可塑性プラスチックを基材とするポリマー組成物材料において充填 剤として上記粉末を使用することも可能になる。

生成する粉末の分画組成の均一性の増加（高収率の所望な分画）は、本明細書に 提案された方法の総ての技術的パラメーターを観察することによって達成するこ とができる。

微粉砕装置のスクリューゾーンにおける材料のスクィーズの下限値の低下並びに 微粉砕装置のカムゾーンにおける圧および剪断応力値の下限値の低下によって、 生成する粉末の粗粒化および所望な分画の収率の低下が起こる。上記技術的パラ メーターの上限を増加させても追加の効果は得られず、追加の動力支出をもたら し且つこの方法の効率を低下させる。

上記のように、微粉砕装置のカムゾーンにおける材料の微粉砕はカムゾーンの長 さ方向における温度変動が（１，０５−０，９５）　ｔ　（但し、ｔは微粉砕装 置のカムゾーンの中央部における温度であって６０から１８０℃に等しい）に等 しい等温条件下で行われる。等温条件下で特定の温度範囲内で微粉砕を行うこと により、ゴムの微粉砕と均一な分画組成を有する粉末の調製に要する動力の入力 が最少になる。微粉砕装置のカムゾーンにおける温度を特定の下限以下にまで低 下させると、ゴムの微粉砕に要する動力入力が増加し、粉末の所望な分画の収率 が減少する。カムゾーンの温度を特定の上限以上に上昇させると、ゴムの破壊が 起こり、これが後でゴム粉末を充填剤として用いて製造した最終製品の特性に悪 影響を及ぼすことになる。

発明を実施するための最良の形態 本明細書に提案された天然または合成ゴムから粉末の調製法は、スクリューゾー ンとカムゾーンとを有する（成形ヘッドを持たない押出器室の）スクリュー−カ ム微粉砕装置で行われる。上記微粉砕装置に、例えば１０から１２ｍｍの大きさ の天然または合成ゴムの細片を充填する。微粉砕装置のスクリューゾーンで、こ の材料を０．２から０．　７ＭＰａの範囲の圧力の値にまでスクィーズした後、 スクィーズした材料をカムゾーンにおいて０．２から５０ＭＰａの範囲の圧と０ ．０３から５Ｎ／−の範囲内の剪断応力を発現する剪断効果との同時効果に付す ことによって微粉砕する。カムゾーンにおける材料の微粉砕は、カムゾーンの長 さ方向での温度変動が（１，０５−０，９５）ｔ　（但し、ｔはカムゾーンの中 央部における温度であり６０から１８０℃に等しい）の等温条件下で行う。

出発材料としては、タイヤ−１技術的ゴム製品−および履物−製造工業の廃棄物 （パリ、不合格品）の形および例えばタイヤのような市場価値が低下した製品の 形の天然または合成ゴムが用いられる。

上記工業技術によって調製される粉末は高度の分散性と均質性とを特徴とし、ゴ ム配合物および熱プラスチックを基材とするポリマー組成物材料に充填剤として 用いることができる。

本発明を更によく理解するために、特定の態様の例を下記に例示する。これによ って調製される粉末の分画組成を、実施例の後に続く表に示している。

実施例１ １〜１０＋ａｍの大きさの天然ゴムの細片をスクリニーーカム微粉砕装置に充填 し、微粉砕装置のスクリューゾーンにおいて０．　２ＭＰａの圧でスクィーズす る。次いで、スクィーズした材料を、圧が５０ＭＰａに保持され剪断応力が２． ５Ｎ／−に保持されている微粉砕装置のカムゾーンで微粉砕する。カムゾーンお ける微粉砕は、カムゾーンを水のような冷却剤で独立に冷却することによって保 持されている等温条件下で行う。冷却剤の流速はカムゾーンの中央部における温 度（１）が１２０℃であり、カムゾーンの入り口では１２６℃（１，０５ｔ）で あり、カムゾーンからの出口では１１４℃（０，９５ｔ）となるように調整する 。

生成する粉末を分画に分類する。

実施例２ １〜１０ｍｍの大きさのイソプレンゴムの細片をスクリュー−カム微粉砕装置に 充填し、微粉砕装置のスクリューゾーンにおいて０．４５ＭＰａの圧でスクィー ズする。

次いで、スクィーズした材料を、圧が２５ＭＰａに保持され剪断応力が０．０３ Ｎ／−に保持されている微粉砕装置のカム゛ンーンで微粉砕する。カムゾーンお ける微粉砕は、カムゾーンを冷却剤で独立に冷却することによって保持されてい る等温条件下で行う。冷却剤の流速はカムゾーンの中央部における温度（１）が ６０℃であり、カムゾーンの入り口では６１℃（１，０１７ｔ）であり、カムゾ ーンからの出口では５８℃（０，９７ｔ）となるように調整する。

生成する粉末を分画に分類する。

実施例３ １〜１０ｍｍの大きさのブタジェン−メチルスチレンゴムの細片をスクリニーー カム微粉砕装置に充填し、微粉砕装置のスクリューゾーンにおいて０．　７ＭＰ ａの圧でスクィーズする。次いで、スクィーズした材料を、圧が０、　２ＭＰａ に保持され剪断応力が５Ｎ／−に保持されている微粉砕装置のカムゾーンで微粉 砕する。カムゾーンおける微粉砕は、カムゾーンを冷却剤で独立に冷却すること によって保持されている等温条件下で行う。冷却剤の流速はカムゾーンの中央部 における温度（１）が１８０℃であり、カムゾーンの入り口では１８５℃（１， ０３ｔ）であり、カムゾーンからの出口では１７５℃（０，９７ｔ）となるよう に調整する。

生成する粉末を分画に分類する。

実施例４ １〜１０ｍｍの大きさのブタジェンゴムの細片をスクリュー−みム微粉砕装置に 充填し、微粉砕装置のスクリューゾーンにおいて０．　５ＭＰａの圧でスクィー ズする。次いで、スクィーズした材料を、圧が１０ＭＰａに保持され剪断応力が Ｉ　Ｎｈｔｄに保持されている微粉砕装置のカムゾーンで微粉砕する。カムゾー ンおける微粉砕は、カムゾーンを水のような冷却剤で独立に冷却することによっ て保持されている等温条件下で行う。冷却剤の流速はカムゾーンの中央部におけ る温度（１）が１００℃であり、カムゾーンの入り口およびカムゾーンからの出 口では１００℃となるように調整する。

生成する粉末を分画に分類する。

実施例５ １〜１０＋ａｍの大きさの天然ゴムの細片をスクリュ−カム微粉砕装置に充填し 、微粉砕装置のスクリューゾーンにおいて０．　５ＭＰａの圧でスクイーズする 。次いで、スクィーズした材料を、圧が１０ＭＰａに保持され剪断応力がＩＮ／ −に保持されている微粉砕装置のカムゾーンで微粉砕する。カムゾーンおける微 粉砕は、カムゾーンを冷却剤で独立に冷却することによって保持されている等温 条件下で行う。冷却剤の流速はカムゾーンの中央部における温度（１）が１００ ℃であり、カムゾーンの入り口では１００℃であり、カムゾーンからの出口では ９８”Ｃ（０，９８ｔ）となるように調整する。

生成する粉末を分画に分類する。

実施例６（比較例） 米国特許第４，６０７．７９６号明細書に記載の方法によって、１〜１０鰭のイ ソプレンゴムの細片をスクリューカム微粉砕装置に充填し、微粉砕装置のスクリ ューゾーンにおいて０．０３ＭＰａの圧でスクイーズする。

次いで、スクィーズした材料を圧が２５ＭＰａに保持され剪断応力が０．０３Ｎ ／−に保持されている微粉砕装置のカムゾーンで微粉砕する。カムゾーンでは、 微粉砕する材料を、最初に１００℃の温度に加熱し、次いで３０℃の温度に冷却 する。

生成する粉末を分画に分類する。

実施例７（比較例） 米国特許第４，６０７，７９６号明細書に記載の方法によって、１−１０關のイ ソプレンゴムの細片をスクリュー−カム微粉砕装置に充填し、微粉砕装置のスク リューゾーンにおいて０．　２ＭＰａの圧でスクイーズする。次いで、スクィー ズした材料を圧が５０ＭＰａに保持され剪断応力が２．５Ｎ／−に保持されてい る微粉砕装置のカムゾーンで微粉砕する。カムゾーンでは、微粉砕する材料を、 最初に１２０℃の温度に加熱し、次いで３０℃の温度に冷却する。

生成する粉末を分画に分類する。本発明の方法（実施例１〜５）によって調製さ れた分画組成と先行技術による方法（実施例６〜７）によってｍｔＩ！された分 画組成を下記の表に示す。

表 表から判るように、本発明の方法では目的分画を８７質量％まで含有するゴム粉 末を調製することができ、先行技術による方法によって調製した粉末では目的分 画の最大含量は６５質量％を超過しない。

したがって、本発明の方法は、生成する分画組成の均一性を増加させ、ゴム配合 物の組成において４０質量％間での量でこの粉末を使用することができ、且つ上 記ゴム配合物から均一な特性を有する製品を製造することもできる。

本発明の方法は連続的であり、工業的条件下で容易に実現することができ、この 方法を効果あらしめるために特別な装置を必要としない。

産業上の利用可能性 本発明は、タイヤ、工業ゴム製品および履物の製造において放置されていた廃棄 物並びにタイヤのような市場価値の低下したゴム製品の利用の問題を解決するこ とができる。

国際調査報告

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 スクリュ−−カム微粉砕装置における天然または合成ゴムからのゴム粉末の調製 法であって、天然または合成ゴムを微粉砕装置のスクリューゾーンにおいて０． ２から０．７ＭＰａの範囲の値までスクイーズした後、微粉砕された物質を徴粉 砕装置のカムゾーンで０．２から５０ＭＰ３の範囲の圧力と０．０３から５Ｎ／ ｍｍ２の範囲の剪断応力との同時作用に付し、微粉砕装置のカムゾーン長さ方向 の温度変動が（１．０５〜０．９５）×ｔ（但し、ｔは徴粉砕装置のカムゾーン の中央部における温度であり、６０から１８０℃に等しい）である等温条件で微 粉砕を行うことを特徴とする方法。