JPH0147882B2 - - Google Patents
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- JPH0147882B2 JPH0147882B2 JP56117363A JP11736381A JPH0147882B2 JP H0147882 B2 JPH0147882 B2 JP H0147882B2 JP 56117363 A JP56117363 A JP 56117363A JP 11736381 A JP11736381 A JP 11736381A JP H0147882 B2 JPH0147882 B2 JP H0147882B2
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-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
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- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
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Description
本発明は主にビデオ用、オーデイオ用の磁気記
録媒体用の記録素子として有用なコバルト含有磁
性酸化鉄の工業的な製造方法に関するものであ
る。本方法により得られるコバルト含有磁性酸化
鉄は高い保磁力を有し、且つ温度安定性がよいも
のである。 従来、良好な磁気特性を有するコバルト含有磁
性酸化鉄を得るためにγ―酸化鉄にコバルト化合
物、又はコバルト化合物および他の金属化合物を
被着させる方法は多く知られている。これらの方
法においてγ―酸化鉄は、その前駆体であるマグ
ネタイトを酸化性ガスにより酸化して製造してい
る。マグネタイトをγ―酸化鉄に酸化する公知文
献としては例えば特公昭26−7776がある。この附
記の項に、酸化温度は300〜900〓（149〜482℃）
と記載されているが、該明細書にはγ―酸化鉄に
コバルト化合物を被着する場合に適したマグネタ
イトの酸化温度については記載されていない。γ
―酸化鉄にコバルト化合物を被着する場合は、マ
グネタイトの酸化は例えば特開昭52−135895に記
載されているように、一般に300℃前後で行われ
ている。 本発明者達は、保磁力が高く、しかも温度安定
性のよい良好な磁気特性を有するコバルト含有磁
性酸化鉄を得べく、マグネタイトをγ―酸化鉄に
酸化する条件について種々検討した。その結果、
マグネタイトを従来技術より低温の、220℃を越
えない温度で酸化すると、表面活性が高く、水系
媒液での分散性が優れ、コバルト等の金属化合物
と附着しやすいγ―酸化鉄が得られ、このγ―酸
化鉄にコバルト化合物、又はコバルト化合物およ
び他の金属化合物を被着したコバルト含有磁性酸
化鉄は高い保磁力を有し、温度安定性がよいこと
がわかり本発明を完成したものである。 すなわち、本発明は針状マグネタイトを酸化し
て針状γ―酸化鉄を得、その表面にコバルト化合
物、又はコバルト化合物および他の金属化合物を
被着してコバルト含有磁性酸化鉄を製造する方法
において、針状マグネタイトを220℃を越えない
温度で酸化してγ―酸化鉄にすることを特徴とす
るコバルト含有磁性酸化鉄の製造方法である。 本発明でいう針状マグネタイトは、各種ゲーサ
イトを通常の方法で還元されたものか、又は脱
水、還元されたものである。このマグネタイトを
γ―酸化鉄に酸化するには、空気、酸素含有ガ
ス、その他の酸化剤等が用いられる。ここでいう
γ―酸化鉄とは、酸化物のFe2+／全Feが0.05以下
のものを総称する。γ―酸化鉄のFe2+／全Feが
0.02以下の場合は特に好ましい。コバルト化合物
としては水酸化コバルト、酸化コバルト等が挙げ
られ、他の金属化合物としてはFe，Mn，Zn，
Ni，Crの水酸化物、酸化物等が挙げられる。 本発明の特徴は、針状マグネタイトを酸化して
針状γ―酸化鉄を得、その表面にコバルト化合
物、又はコバルト化合物および他の金属化合物を
被着してコバルト含有磁性酸化鉄を製造する方法
において、針状マグネタイトを220℃を越えない
温度で酸化してγ―酸化鉄とすることであり、該
マグネタイトのFe2+を十分に酸化することが必
要である。γ―酸化鉄にFe2+がFe2+／全Feとし
て0.05を越えて残留しているときは、Fe2+／全Fe
が0.05以下の場合に比べて、コバルト化合物、又
はコバルト化合物および他の金属化合物を被着し
て製造したコバルト含有磁性酸化鉄の温度安定性
が低下する。酸化温度としては220℃を越えない
温度であり、望ましくは120℃以上200℃以下、特
に望ましくは130℃以上190℃以下の温度である。
120℃未満の場合は酸化に長時間を要し、工業的
には不利となる。酸化に供するマグネタイトは還
元されてまもない活性の高いものがよい。 本発明で得られたγ―酸化鉄は、高温酸化で得
られたγ―酸化鉄に比べて、表面活性が高く、表
―１、表―２に示すように水系媒液中での分散性
に優れ、コバルト等の金属化合物と附着しやすい
といつた特徴を有する。本発明のγ―酸化鉄が如
何なる理由ですぐれた磁気特性を有するのかは未
だ明らかにするに至つていないが、(1)比較的低温
で酸化されていることから、γ―酸化鉄の表面に
OH基が存在している(2)高温度で酸化されたγ―
酸化鉄と異なる磁気構造を持つている、ことなど
が表面活性の向上、水系分散性の改善の原因とな
り、コバルト被着の効果をたかめていると推定さ
れる。 γ―酸化鉄の表面にコバルト化合物、又はコバ
ルト化合物および他の金属化合物を被着する方法
としては次のものが挙げられる。 (1) コバルト塩が溶解し、γ―酸化鉄が懸濁して
いる水系スラリー、又はコバルト塩および他の
金属塩が溶解し、γ―酸化鉄が懸濁している水
系スラリーにアルカリを加える。 (2) アルカリが溶解し、γ―酸化鉄が懸濁してい
る水系スラリーにコバルト塩溶液、又はコバル
ト塩と他の金属塩との溶液を加える。 上記のいずれの方法によつて被着してもよい
が、コバルト含有磁性酸化鉄の保磁力を高める上
からは(1)の方法が望ましい。被着する時の雰囲気
は、酸化性、不活性、還元性のいずれでもよい
が、γ―酸化鉄の表面活性を妨害しないように、
且つ被着する金属の水系スラリーにおける化学的
性質を考慮して選ばれるべきである。反応温度は
室温から沸点、沸点以上のいずれでもよいが、室
温で十分効果がある。アルカリの添加量は、当該
金属塩を沈澱させるに十分であればよく、特に過
剰な量を必要としない。本発明は、比較的低温で
マグネタイトをγ―酸化鉄に酸化することによ
り、コバルト化合物やその他の金属化合物を被着
したコバルト含有磁性酸化鉄の磁気特性を向上さ
せるところに特徴があるので、被着方法によつて
限定されるものではない。 実施例及び比較例 酸化に供する針状マグネタイトを次の２つの方
法で作成し、それぞれ酸化温度を変えてγ―酸化
鉄にし、その物性を測定した。 (イ) 硫酸第一鉄を原料として作成した軸比１：
14、長軸長0.5μの針状α―ゲーサイトを500℃
で脱水しα―酸化鉄としたのち、水蒸気を含む
水素ガスで350℃で還元し針状マグネタイトを
得た。このマグネタイトを表―１に示す温度で
酸化し、得られた針状γ―酸化鉄の物性を測定
した。
録媒体用の記録素子として有用なコバルト含有磁
性酸化鉄の工業的な製造方法に関するものであ
る。本方法により得られるコバルト含有磁性酸化
鉄は高い保磁力を有し、且つ温度安定性がよいも
のである。 従来、良好な磁気特性を有するコバルト含有磁
性酸化鉄を得るためにγ―酸化鉄にコバルト化合
物、又はコバルト化合物および他の金属化合物を
被着させる方法は多く知られている。これらの方
法においてγ―酸化鉄は、その前駆体であるマグ
ネタイトを酸化性ガスにより酸化して製造してい
る。マグネタイトをγ―酸化鉄に酸化する公知文
献としては例えば特公昭26−7776がある。この附
記の項に、酸化温度は300〜900〓（149〜482℃）
と記載されているが、該明細書にはγ―酸化鉄に
コバルト化合物を被着する場合に適したマグネタ
イトの酸化温度については記載されていない。γ
―酸化鉄にコバルト化合物を被着する場合は、マ
グネタイトの酸化は例えば特開昭52−135895に記
載されているように、一般に300℃前後で行われ
ている。 本発明者達は、保磁力が高く、しかも温度安定
性のよい良好な磁気特性を有するコバルト含有磁
性酸化鉄を得べく、マグネタイトをγ―酸化鉄に
酸化する条件について種々検討した。その結果、
マグネタイトを従来技術より低温の、220℃を越
えない温度で酸化すると、表面活性が高く、水系
媒液での分散性が優れ、コバルト等の金属化合物
と附着しやすいγ―酸化鉄が得られ、このγ―酸
化鉄にコバルト化合物、又はコバルト化合物およ
び他の金属化合物を被着したコバルト含有磁性酸
化鉄は高い保磁力を有し、温度安定性がよいこと
がわかり本発明を完成したものである。 すなわち、本発明は針状マグネタイトを酸化し
て針状γ―酸化鉄を得、その表面にコバルト化合
物、又はコバルト化合物および他の金属化合物を
被着してコバルト含有磁性酸化鉄を製造する方法
において、針状マグネタイトを220℃を越えない
温度で酸化してγ―酸化鉄にすることを特徴とす
るコバルト含有磁性酸化鉄の製造方法である。 本発明でいう針状マグネタイトは、各種ゲーサ
イトを通常の方法で還元されたものか、又は脱
水、還元されたものである。このマグネタイトを
γ―酸化鉄に酸化するには、空気、酸素含有ガ
ス、その他の酸化剤等が用いられる。ここでいう
γ―酸化鉄とは、酸化物のFe2+／全Feが0.05以下
のものを総称する。γ―酸化鉄のFe2+／全Feが
0.02以下の場合は特に好ましい。コバルト化合物
としては水酸化コバルト、酸化コバルト等が挙げ
られ、他の金属化合物としてはFe，Mn，Zn，
Ni，Crの水酸化物、酸化物等が挙げられる。 本発明の特徴は、針状マグネタイトを酸化して
針状γ―酸化鉄を得、その表面にコバルト化合
物、又はコバルト化合物および他の金属化合物を
被着してコバルト含有磁性酸化鉄を製造する方法
において、針状マグネタイトを220℃を越えない
温度で酸化してγ―酸化鉄とすることであり、該
マグネタイトのFe2+を十分に酸化することが必
要である。γ―酸化鉄にFe2+がFe2+／全Feとし
て0.05を越えて残留しているときは、Fe2+／全Fe
が0.05以下の場合に比べて、コバルト化合物、又
はコバルト化合物および他の金属化合物を被着し
て製造したコバルト含有磁性酸化鉄の温度安定性
が低下する。酸化温度としては220℃を越えない
温度であり、望ましくは120℃以上200℃以下、特
に望ましくは130℃以上190℃以下の温度である。
120℃未満の場合は酸化に長時間を要し、工業的
には不利となる。酸化に供するマグネタイトは還
元されてまもない活性の高いものがよい。 本発明で得られたγ―酸化鉄は、高温酸化で得
られたγ―酸化鉄に比べて、表面活性が高く、表
―１、表―２に示すように水系媒液中での分散性
に優れ、コバルト等の金属化合物と附着しやすい
といつた特徴を有する。本発明のγ―酸化鉄が如
何なる理由ですぐれた磁気特性を有するのかは未
だ明らかにするに至つていないが、(1)比較的低温
で酸化されていることから、γ―酸化鉄の表面に
OH基が存在している(2)高温度で酸化されたγ―
酸化鉄と異なる磁気構造を持つている、ことなど
が表面活性の向上、水系分散性の改善の原因とな
り、コバルト被着の効果をたかめていると推定さ
れる。 γ―酸化鉄の表面にコバルト化合物、又はコバ
ルト化合物および他の金属化合物を被着する方法
としては次のものが挙げられる。 (1) コバルト塩が溶解し、γ―酸化鉄が懸濁して
いる水系スラリー、又はコバルト塩および他の
金属塩が溶解し、γ―酸化鉄が懸濁している水
系スラリーにアルカリを加える。 (2) アルカリが溶解し、γ―酸化鉄が懸濁してい
る水系スラリーにコバルト塩溶液、又はコバル
ト塩と他の金属塩との溶液を加える。 上記のいずれの方法によつて被着してもよい
が、コバルト含有磁性酸化鉄の保磁力を高める上
からは(1)の方法が望ましい。被着する時の雰囲気
は、酸化性、不活性、還元性のいずれでもよい
が、γ―酸化鉄の表面活性を妨害しないように、
且つ被着する金属の水系スラリーにおける化学的
性質を考慮して選ばれるべきである。反応温度は
室温から沸点、沸点以上のいずれでもよいが、室
温で十分効果がある。アルカリの添加量は、当該
金属塩を沈澱させるに十分であればよく、特に過
剰な量を必要としない。本発明は、比較的低温で
マグネタイトをγ―酸化鉄に酸化することによ
り、コバルト化合物やその他の金属化合物を被着
したコバルト含有磁性酸化鉄の磁気特性を向上さ
せるところに特徴があるので、被着方法によつて
限定されるものではない。 実施例及び比較例 酸化に供する針状マグネタイトを次の２つの方
法で作成し、それぞれ酸化温度を変えてγ―酸化
鉄にし、その物性を測定した。 (イ) 硫酸第一鉄を原料として作成した軸比１：
14、長軸長0.5μの針状α―ゲーサイトを500℃
で脱水しα―酸化鉄としたのち、水蒸気を含む
水素ガスで350℃で還元し針状マグネタイトを
得た。このマグネタイトを表―１に示す温度で
酸化し、得られた針状γ―酸化鉄の物性を測定
した。
【表】
【表】
表―１に示した沈降度は次のような方法で測
定した。γ―酸化鉄100ｇを硫酸コバルトの５
％水溶液１に分散させた後、そのスラリーを
100mlの沈降管に移し、１時間後のγ―酸化鉄
の沈降割合を測定した。沈降度は、沈降界面の
高さと、全液面の高さとの比で表示した。沈降
度の値が１に近い程、γ―酸化鉄の水系スラリ
ー中での分散安定性がよいことになる。 (ロ) 硫酸第一鉄を原料として作成した軸比１：
11、長軸長0.4μの針状α―ゲーサイトを、該ゲ
ーサイト重量に対してＰとして0.3％を含むオ
ルトリン酸の水溶液に浸漬してリン酸イオンを
α―ゲーサイトに吸着させ、過、乾燥した。
つづいて700℃で脱水してα―酸化鉄とし、水
素ガスで450℃で還元し針状マグネタイトを得
た。このマグネタイトを表―２に示す温度で酸
化し、得られた針状γ―酸化鉄の物性を測定し
た。
定した。γ―酸化鉄100ｇを硫酸コバルトの５
％水溶液１に分散させた後、そのスラリーを
100mlの沈降管に移し、１時間後のγ―酸化鉄
の沈降割合を測定した。沈降度は、沈降界面の
高さと、全液面の高さとの比で表示した。沈降
度の値が１に近い程、γ―酸化鉄の水系スラリ
ー中での分散安定性がよいことになる。 (ロ) 硫酸第一鉄を原料として作成した軸比１：
11、長軸長0.4μの針状α―ゲーサイトを、該ゲ
ーサイト重量に対してＰとして0.3％を含むオ
ルトリン酸の水溶液に浸漬してリン酸イオンを
α―ゲーサイトに吸着させ、過、乾燥した。
つづいて700℃で脱水してα―酸化鉄とし、水
素ガスで450℃で還元し針状マグネタイトを得
た。このマグネタイトを表―２に示す温度で酸
化し、得られた針状γ―酸化鉄の物性を測定し
た。
【表】
前記(イ)，(ロ)で得られたγ―酸化鉄に次の２つの
方法でコバルト化合物等を被着した。 被着方法 １ γ―酸化鉄100ｇとγ―酸化鉄中の全Feに対し
て0.05の重量割合に相当するCo2+を含む硫酸コバ
ルト水溶液１とでスラリーを作成し、そのスラ
リーに室温で、Co2+を中和するに必要な当量よ
りやや過剰のアルカリを徐々に添加して、Co2+
を水酸化物にし、γ―酸化鉄の表面に析出させ
る。該スラリーを90℃で１時間加熱し、過、水
洗、乾燥を行つた。 被着方法 ２ γ―酸化鉄100ｇとγ―酸化鉄中の全Feに対し
て0.05の重量割合に相当するCo2+を含む硫酸コバ
ルトと、γ―酸化鉄中の全Feに対して0.1の重量
割合に相当するFe2+を含む硫酸第一鉄とを溶か
した水溶液とでスラリーを作成し、そのスラリー
に室温でCo2+とFe2+とを中和するのに必要な当
量よりやや過剰のアルカリを徐々に添加して、
Co2+とFe2+とを水酸化物又は酸化物にし、γ―
酸化鉄の表面に析出させる。該スラリーを過、
洗浄、乾燥し、窒素ガス中で230℃、１時間熱処
理を行つた。 被着方法１，２で得られたコバルト含有磁性酸
化鉄の物性を測定し、表―３に示した。
方法でコバルト化合物等を被着した。 被着方法 １ γ―酸化鉄100ｇとγ―酸化鉄中の全Feに対し
て0.05の重量割合に相当するCo2+を含む硫酸コバ
ルト水溶液１とでスラリーを作成し、そのスラ
リーに室温で、Co2+を中和するに必要な当量よ
りやや過剰のアルカリを徐々に添加して、Co2+
を水酸化物にし、γ―酸化鉄の表面に析出させ
る。該スラリーを90℃で１時間加熱し、過、水
洗、乾燥を行つた。 被着方法 ２ γ―酸化鉄100ｇとγ―酸化鉄中の全Feに対し
て0.05の重量割合に相当するCo2+を含む硫酸コバ
ルトと、γ―酸化鉄中の全Feに対して0.1の重量
割合に相当するFe2+を含む硫酸第一鉄とを溶か
した水溶液とでスラリーを作成し、そのスラリー
に室温でCo2+とFe2+とを中和するのに必要な当
量よりやや過剰のアルカリを徐々に添加して、
Co2+とFe2+とを水酸化物又は酸化物にし、γ―
酸化鉄の表面に析出させる。該スラリーを過、
洗浄、乾燥し、窒素ガス中で230℃、１時間熱処
理を行つた。 被着方法１，２で得られたコバルト含有磁性酸
化鉄の物性を測定し、表―３に示した。
【表】
表―３の保磁力の温度特性とは、磁性酸化鉄の
保磁力（Hc）を室温（25℃）と125℃の２点で測
定し、（125℃のHc／室温のHc）×100によつて定
める。保磁力の増加とは、γ―酸化鉄の保磁力と
コバルト含有磁性酸化鉄の保磁力との差を示して
いる。 上記の実施例、比較例で得られたγ―酸化鉄Ｉ
〜Ｍについて、酸化温度とコバルト含有磁性酸化
鉄の保磁力の温度特性との関係、および酸化温度
と、γ―酸化鉄とコバルト含有磁性酸化鉄との保
磁力の差の関係を図―１、図―２に示した。それ
ぞれ被着方法１，２でコバルト化合物等を被着し
たものについての値である。酸化温度が220℃程
度以下になると、保磁力の温度特性が向上し、保
磁力の増加が顕著となる。
保磁力（Hc）を室温（25℃）と125℃の２点で測
定し、（125℃のHc／室温のHc）×100によつて定
める。保磁力の増加とは、γ―酸化鉄の保磁力と
コバルト含有磁性酸化鉄の保磁力との差を示して
いる。 上記の実施例、比較例で得られたγ―酸化鉄Ｉ
〜Ｍについて、酸化温度とコバルト含有磁性酸化
鉄の保磁力の温度特性との関係、および酸化温度
と、γ―酸化鉄とコバルト含有磁性酸化鉄との保
磁力の差の関係を図―１、図―２に示した。それ
ぞれ被着方法１，２でコバルト化合物等を被着し
たものについての値である。酸化温度が220℃程
度以下になると、保磁力の温度特性が向上し、保
磁力の増加が顕著となる。
図―１において、横軸は酸化温度（℃）、縦軸
は保磁力の温度特性（％）を示す。図―２におい
て、横軸は酸化温度（℃）、縦軸は保磁力の増加
（Oe）を示す。図―１および図―２において、曲
線１はγ―酸化鉄Ｉ〜Ｍについて、被着方法１で
被着したもの、曲線２はγ―酸化鉄Ｉ〜Ｍについ
て、被着方法２で被着したものである。
は保磁力の温度特性（％）を示す。図―２におい
て、横軸は酸化温度（℃）、縦軸は保磁力の増加
（Oe）を示す。図―１および図―２において、曲
線１はγ―酸化鉄Ｉ〜Ｍについて、被着方法１で
被着したもの、曲線２はγ―酸化鉄Ｉ〜Ｍについ
て、被着方法２で被着したものである。
Claims (1)
- １ 針状マグネタイトを酸化して針状γ―酸化鉄
を得、その表面にコバルト化合物、又はコバルト
化合物および他の金属化合物を被着してコバルト
含有磁性酸化鉄を製造する方法において、針状マ
グネタイトを220℃を越えない温度で酸化してγ
―酸化鉄とすることを特徴とするコバルト含有磁
性酸化鉄を製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56117363A JPS5818904A (ja) | 1981-07-27 | 1981-07-27 | コバルト含有磁性酸化鉄の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56117363A JPS5818904A (ja) | 1981-07-27 | 1981-07-27 | コバルト含有磁性酸化鉄の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5818904A JPS5818904A (ja) | 1983-02-03 |
| JPH0147882B2 true JPH0147882B2 (ja) | 1989-10-17 |
Family
ID=14709811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56117363A Granted JPS5818904A (ja) | 1981-07-27 | 1981-07-27 | コバルト含有磁性酸化鉄の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5818904A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59147414A (ja) * | 1983-02-10 | 1984-08-23 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
-
1981
- 1981-07-27 JP JP56117363A patent/JPS5818904A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5818904A (ja) | 1983-02-03 |
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