JPH0142910B2 - - Google Patents
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- JPH0142910B2 JPH0142910B2 JP57082802A JP8280282A JPH0142910B2 JP H0142910 B2 JPH0142910 B2 JP H0142910B2 JP 57082802 A JP57082802 A JP 57082802A JP 8280282 A JP8280282 A JP 8280282A JP H0142910 B2 JPH0142910 B2 JP H0142910B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は、炭化珪素の焼結方法に関するもので
ある。 炭化珪素（SiC）は、低膨張で耐摩性・耐酸化
性に優れ、また、導電性をも併わせ持つ物質であ
る為に、耐火物、発熱体、電気接点、切削用バイ
ト等の各種の用途がある。しかしながら、化学的
に安定である為に緻密な焼結体を得ることが困難
とされてきた。 従来の炭化珪素の焼結方法としては、例えば、
炭化珪素粉末に、アルミニウム系添加物、硼素系
添加物または炭素系添加物等の焼結促進剤を微量
添加して、アルゴンガス雰囲気中にて2000℃以上
で加熱しつつ加圧する方法がある。しかし、この
方法では、焼成温度が2000℃以上と非常に高く、
また、加熱しつつ加圧する所謂ホツトプレス法に
依る為に、炭化珪素が分解し易く、焼結体の形状
も簡単な形状に限られる。また、焼結促進剤の添
加量が炭化珪素の総量に対して微かな量である為
に、炭化珪素中に均一に混合することは難しく、
得られた焼結体内に不均一状態で残留し、焼結体
の特性に欠陥を生じさせ、満足した炭化珪素質焼
結体が得られない。 本発明は、これらの点に鑑み、無加圧で低温焼
結をすることにより、炭化珪素の優れた性質を損
なわず、高密度で導電性を有する焼結体を製造す
ることができる方法を提供しようとするものであ
る。 即ち、本発明は、炭化珪素粉末に、アルミナ・
マグネシア・スピネル粉末と酸化イツトリウム粉
末とからなる焼結助剤を添加・混合して原料粉末
と成し、該粉末を所望形状に成形し、然る後に不
活性ガス雰囲気中で加熱し無加圧焼結することを
特徴とする炭化珪素質焼結体の製造方法である。 本発明に依れば、高密度で導電性を有し、かつ
耐火性及び耐摩性に優れた炭化珪素質焼結体を
1820℃ないし1870℃という低温度にて無加圧で焼
結することができる。また、無加圧焼結法による
ので、複雑な形状の焼結体をも容易に製造するこ
とができる。更に、本発明の製造方法により得ら
れた炭化珪素質焼結体は、導電性を有するので、
材料加工が容易である。例えば、放電加工等の電
気利用による加工法が適用できる。 この様に、低温焼結により高密度の焼結体を得
ることができるのは、充分明らかではないが、ア
ルミナ・マグネシア・スピネル粉末と酸化イツト
リウム粉末の両者が固溶して、その固溶の過程で
液相生成があり、これにより焼結が進行するため
と考えられる。 また、この焼結体は、高密度で導電性を有し、
かつ耐火性および耐摩耗性に優れているので、耐
火物、軸受、電気接点、発熱体等に広く用いられ
る。 本発明に於いて用いる原料粉末は、炭化珪素粉
末、アルミナ・マグネシア（MgAl2O4）スピネ
ル粉末および酸化イツトリウム粉末から成る。こ
こで、炭化珪素粉末、アルミナ・マグネシア・ス
ピネル粉末および酸化イツトリウム粉末の粒度
は、2μ以下のものを用いるのが好ましいが、0.1μ
ないし1.0μ程度のものがより好ましい。 ここで、アルミナ・マグネシア・スピネル粉末
および酸化イツトリウム粉末の混合割合は、原料
粉末の総重量に対して、１％（重量比、以下同
じ）以上10％以下とすることが好ましい。アルミ
ナ・マグネシア・スピネル粉末の配合量を10％以
下としたのは、10％を越えると焼成時の重量減少
が大きく成り、要求する形状を得ることが困難と
なるからである。また、１％以上としたのは、１
％未満とした場合、或る程度は半導体化するが、
液相が余り生成されず、表面張力が小さく焼結が
困難となるからである。次に、酸化イツトリウム
粉末の配合量を10％以下としたのは、10％を越え
ると酸化イツトリウムの一部が残つて、高温強度
が低下するからである。また、１％以上としたの
は、１％未満とした場合、焼結不足となり気孔率
が高くなり多孔質となるからである。 また、アルミナ・マグネシア・スピネル粉末と
酸化イツトリウム粉末との合計の配合割合は、原
料粉末の総重量に対して、２％以上15％以下とす
るのが好ましい。両者の合計の配合割合を15％以
下としたのは、15％を越えると焼成時の熱分解が
顕著となり、要求する形状を得ることが困難とな
るほか、得られる焼結体の機械的・電気的特性が
低下するからである。また、２％以上としたの
は、２％末満とした場合、焼成不足の為多孔質化
がすすみ、成形温度が上昇してしまうからであ
る。 次に、原料粉末は、これを良く混合して、プレ
ス金型等の成形機にて、例えば、300ないし1000
Kg／cm2の高圧下で加圧成形し圧粉体とする。 次に、得られた圧粉体は、アルゴンガス等の不
活性ガス雰囲気中にて、無加圧にて加熱し、焼結
することにより、炭化珪素質焼結体を得る。 ここで、加熱焼結を、不活性ガス雰囲気中にて
行なうのは、成形体即ち圧粉体の組成物質が他の
化合物に変化しない様にするためである。 また、成形体の焼結は、1820℃以上1870℃以下
で行なうことが好ましい。これは、1820℃未満の
場合、焼成過程で成形体の多孔質化が起こり、焼
結できなくなる恐れがあるからである。 また、1870℃を越えると、焼成過程で成形体の
熱分解が多くなり、多孔質になる恐れがあるから
である。 実施例 本発明の製造方法により炭化珪素質焼結体を製
造し、該焼結体について、その気孔率と表面電気
抵抗値を測定した。 本実施例に於ける製造法は、次の様である。 即ち、炭化珪素質原料としてのβ型炭化珪素
（β−SiC）の微粉末（平均粒径0.5μ）に、アルミ
ナ・マグネシア（MgAl2O4）スピネルのボール
ミル粉砕粉（平均粒径0.5μ）と酸化イツトリウム
（Y2O3）のボールミル粉砕粉（平均粒径0.9μ）と
の混合物粉末を、表に示す如き割合にて配合して
原料粉末とした。次いで、該原料粉末をポリエチ
レン容器中にてエタノールを分散媒として、ボー
ルミル架台上で15時間十分に混合した。 次いで、乾燥器中にて60℃で20時間乾燥させ溶
媒を揮散せしめた後、10メツシユの篩を通過さ
せ、得られた粉末を、プレス金型にて600Kg／cm2
で加圧・成形し、圧粉体（６×10×50mm）を得
た。得られた圧粉体を炭化珪素質さや内の炭化珪
素研摩粉（G.C.＃180）の間に埋設し、更にさや
を黒鉛容器中に入れた。次に、黒鉛容器を表に示
す温度にて、アルゴンガス雰囲気中にて２時間高
周波加熱し、上記圧粉体の焼結を行なつた。 冷却後、得られた炭化珪素質焼結体の気孔率お
よび導電性について測定した。気孔率について
は、通常のアルキメデス法により求めた。また、
導電性については、電気抵抗値測定用のテスター
を用い、その電極間の間隔を30mmとして抵抗値を
測定することにより行なつた。その結果を表に示
す。 また、比較のために、酸化イツトリウム粉末或
いはアルミナ・マグネシア・スピネル粉末を添加
しない場合（比較例Ａ）、更に、従来の炭化珪素
−硼素−炭素（SiC−Ｂ−Ｃ）系の原料粉末を用
いた場合（比較例Ｂ）についても上記と同様にし
て焼結体を製造し、その評価を行なつた。その条
件、結果を下記の第１表に併わせて示す。 表より明らかの如く、本製造方法により得られ
た炭化珪素質焼結体は、気孔率が2.5％以下と小
さく、また抵抗値も200Ω以下と小さく、緻密で
導電性に優れたセラミツクス焼結体であることが
分る。これは、本発明により、無加圧にて低温焼
結することにより得られるものである。 それに対し、炭化珪素にアルミナ・マグネシ
ア・スピネル粉末或いは酸化イツトリウム粉末の
みを
ある。 炭化珪素（SiC）は、低膨張で耐摩性・耐酸化
性に優れ、また、導電性をも併わせ持つ物質であ
る為に、耐火物、発熱体、電気接点、切削用バイ
ト等の各種の用途がある。しかしながら、化学的
に安定である為に緻密な焼結体を得ることが困難
とされてきた。 従来の炭化珪素の焼結方法としては、例えば、
炭化珪素粉末に、アルミニウム系添加物、硼素系
添加物または炭素系添加物等の焼結促進剤を微量
添加して、アルゴンガス雰囲気中にて2000℃以上
で加熱しつつ加圧する方法がある。しかし、この
方法では、焼成温度が2000℃以上と非常に高く、
また、加熱しつつ加圧する所謂ホツトプレス法に
依る為に、炭化珪素が分解し易く、焼結体の形状
も簡単な形状に限られる。また、焼結促進剤の添
加量が炭化珪素の総量に対して微かな量である為
に、炭化珪素中に均一に混合することは難しく、
得られた焼結体内に不均一状態で残留し、焼結体
の特性に欠陥を生じさせ、満足した炭化珪素質焼
結体が得られない。 本発明は、これらの点に鑑み、無加圧で低温焼
結をすることにより、炭化珪素の優れた性質を損
なわず、高密度で導電性を有する焼結体を製造す
ることができる方法を提供しようとするものであ
る。 即ち、本発明は、炭化珪素粉末に、アルミナ・
マグネシア・スピネル粉末と酸化イツトリウム粉
末とからなる焼結助剤を添加・混合して原料粉末
と成し、該粉末を所望形状に成形し、然る後に不
活性ガス雰囲気中で加熱し無加圧焼結することを
特徴とする炭化珪素質焼結体の製造方法である。 本発明に依れば、高密度で導電性を有し、かつ
耐火性及び耐摩性に優れた炭化珪素質焼結体を
1820℃ないし1870℃という低温度にて無加圧で焼
結することができる。また、無加圧焼結法による
ので、複雑な形状の焼結体をも容易に製造するこ
とができる。更に、本発明の製造方法により得ら
れた炭化珪素質焼結体は、導電性を有するので、
材料加工が容易である。例えば、放電加工等の電
気利用による加工法が適用できる。 この様に、低温焼結により高密度の焼結体を得
ることができるのは、充分明らかではないが、ア
ルミナ・マグネシア・スピネル粉末と酸化イツト
リウム粉末の両者が固溶して、その固溶の過程で
液相生成があり、これにより焼結が進行するため
と考えられる。 また、この焼結体は、高密度で導電性を有し、
かつ耐火性および耐摩耗性に優れているので、耐
火物、軸受、電気接点、発熱体等に広く用いられ
る。 本発明に於いて用いる原料粉末は、炭化珪素粉
末、アルミナ・マグネシア（MgAl2O4）スピネ
ル粉末および酸化イツトリウム粉末から成る。こ
こで、炭化珪素粉末、アルミナ・マグネシア・ス
ピネル粉末および酸化イツトリウム粉末の粒度
は、2μ以下のものを用いるのが好ましいが、0.1μ
ないし1.0μ程度のものがより好ましい。 ここで、アルミナ・マグネシア・スピネル粉末
および酸化イツトリウム粉末の混合割合は、原料
粉末の総重量に対して、１％（重量比、以下同
じ）以上10％以下とすることが好ましい。アルミ
ナ・マグネシア・スピネル粉末の配合量を10％以
下としたのは、10％を越えると焼成時の重量減少
が大きく成り、要求する形状を得ることが困難と
なるからである。また、１％以上としたのは、１
％未満とした場合、或る程度は半導体化するが、
液相が余り生成されず、表面張力が小さく焼結が
困難となるからである。次に、酸化イツトリウム
粉末の配合量を10％以下としたのは、10％を越え
ると酸化イツトリウムの一部が残つて、高温強度
が低下するからである。また、１％以上としたの
は、１％未満とした場合、焼結不足となり気孔率
が高くなり多孔質となるからである。 また、アルミナ・マグネシア・スピネル粉末と
酸化イツトリウム粉末との合計の配合割合は、原
料粉末の総重量に対して、２％以上15％以下とす
るのが好ましい。両者の合計の配合割合を15％以
下としたのは、15％を越えると焼成時の熱分解が
顕著となり、要求する形状を得ることが困難とな
るほか、得られる焼結体の機械的・電気的特性が
低下するからである。また、２％以上としたの
は、２％末満とした場合、焼成不足の為多孔質化
がすすみ、成形温度が上昇してしまうからであ
る。 次に、原料粉末は、これを良く混合して、プレ
ス金型等の成形機にて、例えば、300ないし1000
Kg／cm2の高圧下で加圧成形し圧粉体とする。 次に、得られた圧粉体は、アルゴンガス等の不
活性ガス雰囲気中にて、無加圧にて加熱し、焼結
することにより、炭化珪素質焼結体を得る。 ここで、加熱焼結を、不活性ガス雰囲気中にて
行なうのは、成形体即ち圧粉体の組成物質が他の
化合物に変化しない様にするためである。 また、成形体の焼結は、1820℃以上1870℃以下
で行なうことが好ましい。これは、1820℃未満の
場合、焼成過程で成形体の多孔質化が起こり、焼
結できなくなる恐れがあるからである。 また、1870℃を越えると、焼成過程で成形体の
熱分解が多くなり、多孔質になる恐れがあるから
である。 実施例 本発明の製造方法により炭化珪素質焼結体を製
造し、該焼結体について、その気孔率と表面電気
抵抗値を測定した。 本実施例に於ける製造法は、次の様である。 即ち、炭化珪素質原料としてのβ型炭化珪素
（β−SiC）の微粉末（平均粒径0.5μ）に、アルミ
ナ・マグネシア（MgAl2O4）スピネルのボール
ミル粉砕粉（平均粒径0.5μ）と酸化イツトリウム
（Y2O3）のボールミル粉砕粉（平均粒径0.9μ）と
の混合物粉末を、表に示す如き割合にて配合して
原料粉末とした。次いで、該原料粉末をポリエチ
レン容器中にてエタノールを分散媒として、ボー
ルミル架台上で15時間十分に混合した。 次いで、乾燥器中にて60℃で20時間乾燥させ溶
媒を揮散せしめた後、10メツシユの篩を通過さ
せ、得られた粉末を、プレス金型にて600Kg／cm2
で加圧・成形し、圧粉体（６×10×50mm）を得
た。得られた圧粉体を炭化珪素質さや内の炭化珪
素研摩粉（G.C.＃180）の間に埋設し、更にさや
を黒鉛容器中に入れた。次に、黒鉛容器を表に示
す温度にて、アルゴンガス雰囲気中にて２時間高
周波加熱し、上記圧粉体の焼結を行なつた。 冷却後、得られた炭化珪素質焼結体の気孔率お
よび導電性について測定した。気孔率について
は、通常のアルキメデス法により求めた。また、
導電性については、電気抵抗値測定用のテスター
を用い、その電極間の間隔を30mmとして抵抗値を
測定することにより行なつた。その結果を表に示
す。 また、比較のために、酸化イツトリウム粉末或
いはアルミナ・マグネシア・スピネル粉末を添加
しない場合（比較例Ａ）、更に、従来の炭化珪素
−硼素−炭素（SiC−Ｂ−Ｃ）系の原料粉末を用
いた場合（比較例Ｂ）についても上記と同様にし
て焼結体を製造し、その評価を行なつた。その条
件、結果を下記の第１表に併わせて示す。 表より明らかの如く、本製造方法により得られ
た炭化珪素質焼結体は、気孔率が2.5％以下と小
さく、また抵抗値も200Ω以下と小さく、緻密で
導電性に優れたセラミツクス焼結体であることが
分る。これは、本発明により、無加圧にて低温焼
結することにより得られるものである。 それに対し、炭化珪素にアルミナ・マグネシ
ア・スピネル粉末或いは酸化イツトリウム粉末の
みを
【表】
配合した場合（試料No.C1〜C5）には、気孔率が
６％以上となつてしまい実用に適した焼結体が得
られない。更に、抵抗値も１×105Ω以上と大変
大きく、導電性が低い。 更に、従来のSiC−Ｂ−Ｃ系焼結体の場合で
は、本発明と同様の加熱条件では、気孔率が大き
く、導電性の低い焼結体しか得られず（試料No.
C6）、また、焼結温度を2050℃と高くしても導電
性の低いものしか得ることができない（試料No.
C7）。
６％以上となつてしまい実用に適した焼結体が得
られない。更に、抵抗値も１×105Ω以上と大変
大きく、導電性が低い。 更に、従来のSiC−Ｂ−Ｃ系焼結体の場合で
は、本発明と同様の加熱条件では、気孔率が大き
く、導電性の低い焼結体しか得られず（試料No.
C6）、また、焼結温度を2050℃と高くしても導電
性の低いものしか得ることができない（試料No.
C7）。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化珪素粉末に、アルミナ・マグネシア・ス
ピネル粉末と酸化イツトリウム粉末とからなる焼
結助剤を添加・混合して成る原料粉末を、所望形
状に成形し、然る後不活性雰囲気中で加熱し、焼
結せしめることを特徴とするセラミツクス焼結体
の製造方法。 ２ アルミナ・マグネシア・スピネル粉末の混合
割合は、原料粉末の総重量に対して、１ないし10
重量％であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載のセラミツクス焼結体の製造方法。 ３ 酸化イツトリウム粉末の混合割合は、原料粉
末の総重量に対して、１ないし10重量％であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のセラ
ミツクス焼結体の製造方法。 ４ アルミナ・マグネシア・スピネル粉末と酸化
イツトリウム粉末の両者合計の混合割合は、原料
粉末の総重量に対して、２ないし15重量％である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のセ
ラミツクス焼結体の製造方法。 ５ 成形体の加熱は、1820℃ないし1870℃に於い
て行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載のセラミツクス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57082802A JPS58199779A (ja) | 1982-05-17 | 1982-05-17 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57082802A JPS58199779A (ja) | 1982-05-17 | 1982-05-17 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58199779A JPS58199779A (ja) | 1983-11-21 |
| JPH0142910B2 true JPH0142910B2 (ja) | 1989-09-18 |
Family
ID=13784533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57082802A Granted JPS58199779A (ja) | 1982-05-17 | 1982-05-17 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58199779A (ja) |
-
1982
- 1982-05-17 JP JP57082802A patent/JPS58199779A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58199779A (ja) | 1983-11-21 |
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