JPH0132318B2 - - Google Patents
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- JPH0132318B2 JPH0132318B2 JP4659184A JP4659184A JPH0132318B2 JP H0132318 B2 JPH0132318 B2 JP H0132318B2 JP 4659184 A JP4659184 A JP 4659184A JP 4659184 A JP4659184 A JP 4659184A JP H0132318 B2 JPH0132318 B2 JP H0132318B2
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Description
本発明は、銅や銅合金など銀より卑な金属基材
に銀めつきを施すに際し、予め基材を浸漬するた
めの前処理液に関する。 最近では、電子部品材料に銀めつきを施すと
き、高速部分めつきを行うことが多い。この方法
に用いられる銀めつき液は、銀濃度が非常に高い
ことが特徴である。このように銀濃度の高いめつ
き液に、銀より卑な金属例えば銅、銅合金から成
る基材を浸漬すると、浸漬しただけで銀が大量に
置換析出してしまう。この置換折出銀層は基材に
対する密着性がきわめて悪いため、この上に銀を
電気めつきしても密着性は改善されず、従つてめ
つき皮膜のはがれを生じ、あるいは加熱時にふく
れや変色を生ずるなどの結果を呈すことになり、
要すれば銀めつき層の基材への密着性はきわめて
劣悪なものとなる。また、浸漬時の置換析出によ
り、基材のめつき不要部分も銀で被覆されてしま
うため、高価格な銀の損失となる。さらに、めつ
き液が銀との置換反応によつて溶出した銅など卑
金属のイオンにより汚染される。 このように有害な銀の置換析出を防止するため
に、めつきする基材をメルカプタン化合物（特開
昭57−43995参照）や、ジチオカルバミン酸、チ
オセミカルバジド（特開昭57−140891参照）を含
む溶液で前処理する方法、またはその前処理液が
考案されている。 これらの有機化合物は、基材表面上に吸着し、
皮膜を形成して銀の置換めつきを防止するのであ
るが、しばしば、厚い皮膜を形成し、銀めつきの
際の色むら等の有害な作用を示す。また、これら
の有機化合物は、フリーのシアン化物の濃度が低
いことを特徴とする高速度めつき浴に液のくみ出
しによりもち込まれると、難溶性の沈殿を生じる
という欠点もある。ここでフリーのシアン化物と
は、金属イオンと錯体を形成していないシアン化
物をいう。 本発明は、特に高速銀めつきの前処理のための
に銀めつきを施すに際し、予め基材を浸漬するた
めの前処理液に関する。 最近では、電子部品材料に銀めつきを施すと
き、高速部分めつきを行うことが多い。この方法
に用いられる銀めつき液は、銀濃度が非常に高い
ことが特徴である。このように銀濃度の高いめつ
き液に、銀より卑な金属例えば銅、銅合金から成
る基材を浸漬すると、浸漬しただけで銀が大量に
置換析出してしまう。この置換折出銀層は基材に
対する密着性がきわめて悪いため、この上に銀を
電気めつきしても密着性は改善されず、従つてめ
つき皮膜のはがれを生じ、あるいは加熱時にふく
れや変色を生ずるなどの結果を呈すことになり、
要すれば銀めつき層の基材への密着性はきわめて
劣悪なものとなる。また、浸漬時の置換析出によ
り、基材のめつき不要部分も銀で被覆されてしま
うため、高価格な銀の損失となる。さらに、めつ
き液が銀との置換反応によつて溶出した銅など卑
金属のイオンにより汚染される。 このように有害な銀の置換析出を防止するため
に、めつきする基材をメルカプタン化合物（特開
昭57−43995参照）や、ジチオカルバミン酸、チ
オセミカルバジド（特開昭57−140891参照）を含
む溶液で前処理する方法、またはその前処理液が
考案されている。 これらの有機化合物は、基材表面上に吸着し、
皮膜を形成して銀の置換めつきを防止するのであ
るが、しばしば、厚い皮膜を形成し、銀めつきの
際の色むら等の有害な作用を示す。また、これら
の有機化合物は、フリーのシアン化物の濃度が低
いことを特徴とする高速度めつき浴に液のくみ出
しによりもち込まれると、難溶性の沈殿を生じる
という欠点もある。ここでフリーのシアン化物と
は、金属イオンと錯体を形成していないシアン化
物をいう。 本発明は、特に高速銀めつきの前処理のための
【式】（R1、R2は水素またはアルキル
基またはアリール基）
で表わされるチオウレイレン基を環内に含む環状
化合物を含有する液であり、銀めつきの前に基材
を本前処理液に浸漬することにより、基材表面に
前処理液成分を吸着させ、その働きにより銀の置
換析出を防止し、それによつて良好な銀めつき皮
膜を得、不要部分への銀の被覆を防ぎ、且つ銀め
つき液の管理を容易にすることを目的として開発
されたものである。 本発明に用いられる
化合物を含有する液であり、銀めつきの前に基材
を本前処理液に浸漬することにより、基材表面に
前処理液成分を吸着させ、その働きにより銀の置
換析出を防止し、それによつて良好な銀めつき皮
膜を得、不要部分への銀の被覆を防ぎ、且つ銀め
つき液の管理を容易にすることを目的として開発
されたものである。 本発明に用いられる
【式】（R1、R2は水素またはアルキル
基またはアリール基）
で表わされるチオウレイレン基を環内に含む環状
化合物は、環が５員環または６員環であり、そし
て環の他の構成原子がＣまたはＮである化合物が
特に銀の置換析出を防止する効果が優れており、
代表的なものとして２−イミダゾリジンチオン、
２−チオバルビツル酸、１−フエニル−２−テト
ラゾリン−５−チオンまたはこれらの誘導体が挙
げられる。 本発明の前処理液は、銅、銅合金など銀より卑
な金属基材に対し、当業者に公知の方法により、
アルカリ脱脂、酸洗を施した後に使用される。こ
の使用法は、該基材を３乃至30秒間浸漬するのみ
で良い。この前処理と銀めつきの間に水洗工程を
入れてもよいが、水洗を省略して前処理後直ちに
銀めつきを施しても全く問題はない。 本発明の前処理液は、
化合物は、環が５員環または６員環であり、そし
て環の他の構成原子がＣまたはＮである化合物が
特に銀の置換析出を防止する効果が優れており、
代表的なものとして２−イミダゾリジンチオン、
２−チオバルビツル酸、１−フエニル−２−テト
ラゾリン−５−チオンまたはこれらの誘導体が挙
げられる。 本発明の前処理液は、銅、銅合金など銀より卑
な金属基材に対し、当業者に公知の方法により、
アルカリ脱脂、酸洗を施した後に使用される。こ
の使用法は、該基材を３乃至30秒間浸漬するのみ
で良い。この前処理と銀めつきの間に水洗工程を
入れてもよいが、水洗を省略して前処理後直ちに
銀めつきを施しても全く問題はない。 本発明の前処理液は、
【式】（R1、R2は水素またはアルキル
基またはアリール基）
で表わされるチオウレイレン基を環内に含む環状
化合物が溶解し得る水性あるいはアルコール性の
溶液であればよいが、シアンアルカリ性である銀
めつき液への液のもち込みを考慮すると通常
KOHまたはNaOH0.1〜20ｇ／程度のアルカリ
性の溶液を用いることが望ましい。この前処理液
中の
化合物が溶解し得る水性あるいはアルコール性の
溶液であればよいが、シアンアルカリ性である銀
めつき液への液のもち込みを考慮すると通常
KOHまたはNaOH0.1〜20ｇ／程度のアルカリ
性の溶液を用いることが望ましい。この前処理液
中の
【式】（R1、R2は水素またはアルキル
基またはアリール基）
で表わされるチオウレイレン基を環内に含む環状
化合物の含有量は銀の置換析出を防止するために
必要且つ十分な量であればよいが、一般に0.01乃
至30ｇ／が好適である。 本発明の銀めつきの前処理液は、基材表面上に
厚い皮膜を作らないものであるから、銀めつきの
際の色むらなどは生じない。また、銀イオンと難
溶性の化合物を作るものではないので、高速銀め
つき用の浴に持ち込まれても、沈殿を生じること
もない。従つて、前処理液および銀めつき液の管
理は非常に容易に行うことが可能となる。 本出願人は、先に特願昭58−104937によつて銀
の置換析出防止剤としてのチオウレイレン基を環
内に含む環状化合物を添加されたシアン化銀アル
カリ系高速銀めつき液を出願した。この発明によ
れば、置換析出防止のための前処理工程を省くこ
とができるので工程短縮の利点がある。しかし、
ロングランの操業においては、前処理工程とめつ
き工程を別にする方が次のような諸点において有
利である。 (1) 基材を銀めつき液に浸漬したときに、置換析
出防止剤の効果が現われるまでのごく僅かな時
間に起る基材金属溶出が防がれる。 (2) 銀めつき液への置換析出防止剤の混入が防止
される。 (3) 従つて銀電着層への置換析出防止剤成分の混
入が防止される。 (4) また、銀めつき液中への置換析出防止剤混入
によつて起こり得るめつき作業上の何らかの有
害作用が予防される。 本発明に係る前処理液による処理の後に用いら
れる銀めつき液は、シアン化銀アルカリの形で含
有された銀の濃度が10〜100ｇ／、フリーのシ
アン化物の濃度が10ｇ／以下である高速銀めつ
き液である。シアン化銀アルカリとしてはシアン
化銀カリウムが最良である。また、液の電気伝導
性を向上し、PHを7.5〜9.0の範囲内に緩衝する効
果をもつ塩として、リン酸、ピロリン酸、クエン
酸のアルカリ金属塩や硼酸を含有する。本発明に
係る前処理を施した後に銀めつきすることによつ
て得られた銀めつき層は、きわめて密着性がよ
く、均一、平滑、低硬度、低光沢で、電子部品用
の銀めつきとして最適である。もし高光沢の銀め
つき皮膜を得たい場合には、銀めつき液にセレン
化合物等の光沢剤を添加すれば良い。そのほか、
使用の目的に応じて、アンチモン化合物、
EDTA、界面活性剤など、当業者に公知の成分
を添加し、めつき皮膜の性質改善や、めつき条件
の向上を図ることを拒むものではない。 以上のように、本発明の銀めつき前処理液は銀
よりも卑な金属、例えば銅や銅合金から成る基材
に対して高速銀めつきを施す前に使用され、それ
によつて銀めつき作業時の銀の置換析出防止効果
を得、よつて銀めつき皮膜の基材への密着性を高
め、また、銀の損失を低減することができる。 以下に本発明の実施例について説明する。 実施例 常法により、アルカリ脱脂、酸洗を施したリン
青銅板を、第１表に示す添加剤を１ｇ／含む前
処理液に10秒間浸漬し前処理を行つた。 そしてこのリン青銅板を KAg（CN）2 K2HPO4 130ｇ／ 100ｇ／ を含み、PHを8.5に調整された銀めつき液に液温
60℃において30秒間浸漬したところ、各添加剤に
よる銀の置換析出の防止効果は、第１表に示すよ
うになつた。なお置換防止効果の欄の印は、次の
ことを示す。 〇；銀の置換析出が全く生じず、リン青銅板の色
の変化がない。 △；銀の置換析出が部分的におこり、リン青銅板
が部分的に白色化する。 ×；銀の置換析出が全面でおこり、リン青銅板が
完全に白色化する。 第１表より、チオン基
化合物の含有量は銀の置換析出を防止するために
必要且つ十分な量であればよいが、一般に0.01乃
至30ｇ／が好適である。 本発明の銀めつきの前処理液は、基材表面上に
厚い皮膜を作らないものであるから、銀めつきの
際の色むらなどは生じない。また、銀イオンと難
溶性の化合物を作るものではないので、高速銀め
つき用の浴に持ち込まれても、沈殿を生じること
もない。従つて、前処理液および銀めつき液の管
理は非常に容易に行うことが可能となる。 本出願人は、先に特願昭58−104937によつて銀
の置換析出防止剤としてのチオウレイレン基を環
内に含む環状化合物を添加されたシアン化銀アル
カリ系高速銀めつき液を出願した。この発明によ
れば、置換析出防止のための前処理工程を省くこ
とができるので工程短縮の利点がある。しかし、
ロングランの操業においては、前処理工程とめつ
き工程を別にする方が次のような諸点において有
利である。 (1) 基材を銀めつき液に浸漬したときに、置換析
出防止剤の効果が現われるまでのごく僅かな時
間に起る基材金属溶出が防がれる。 (2) 銀めつき液への置換析出防止剤の混入が防止
される。 (3) 従つて銀電着層への置換析出防止剤成分の混
入が防止される。 (4) また、銀めつき液中への置換析出防止剤混入
によつて起こり得るめつき作業上の何らかの有
害作用が予防される。 本発明に係る前処理液による処理の後に用いら
れる銀めつき液は、シアン化銀アルカリの形で含
有された銀の濃度が10〜100ｇ／、フリーのシ
アン化物の濃度が10ｇ／以下である高速銀めつ
き液である。シアン化銀アルカリとしてはシアン
化銀カリウムが最良である。また、液の電気伝導
性を向上し、PHを7.5〜9.0の範囲内に緩衝する効
果をもつ塩として、リン酸、ピロリン酸、クエン
酸のアルカリ金属塩や硼酸を含有する。本発明に
係る前処理を施した後に銀めつきすることによつ
て得られた銀めつき層は、きわめて密着性がよ
く、均一、平滑、低硬度、低光沢で、電子部品用
の銀めつきとして最適である。もし高光沢の銀め
つき皮膜を得たい場合には、銀めつき液にセレン
化合物等の光沢剤を添加すれば良い。そのほか、
使用の目的に応じて、アンチモン化合物、
EDTA、界面活性剤など、当業者に公知の成分
を添加し、めつき皮膜の性質改善や、めつき条件
の向上を図ることを拒むものではない。 以上のように、本発明の銀めつき前処理液は銀
よりも卑な金属、例えば銅や銅合金から成る基材
に対して高速銀めつきを施す前に使用され、それ
によつて銀めつき作業時の銀の置換析出防止効果
を得、よつて銀めつき皮膜の基材への密着性を高
め、また、銀の損失を低減することができる。 以下に本発明の実施例について説明する。 実施例 常法により、アルカリ脱脂、酸洗を施したリン
青銅板を、第１表に示す添加剤を１ｇ／含む前
処理液に10秒間浸漬し前処理を行つた。 そしてこのリン青銅板を KAg（CN）2 K2HPO4 130ｇ／ 100ｇ／ を含み、PHを8.5に調整された銀めつき液に液温
60℃において30秒間浸漬したところ、各添加剤に
よる銀の置換析出の防止効果は、第１表に示すよ
うになつた。なお置換防止効果の欄の印は、次の
ことを示す。 〇；銀の置換析出が全く生じず、リン青銅板の色
の変化がない。 △；銀の置換析出が部分的におこり、リン青銅板
が部分的に白色化する。 ×；銀の置換析出が全面でおこり、リン青銅板が
完全に白色化する。 第１表より、チオン基
【式】を持つてい
ても、チオン基の両側にＮが付いていないもの
（No.７、８、９）、チオン基の両側にＮが付いて
いても環状でないもの（No.５、６）は銀の置換析
出防止効果がない。一方、銀置換析出防止効果の
ある添加剤は、２−チオバルビツル酸、２−イミ
ダゾリジンチオン、１−フエニル−２−テトルゾ
リン−５−チオンであり、これらの共通の特徴は
（No.７、８、９）、チオン基の両側にＮが付いて
いても環状でないもの（No.５、６）は銀の置換析
出防止効果がない。一方、銀置換析出防止効果の
ある添加剤は、２−チオバルビツル酸、２−イミ
ダゾリジンチオン、１−フエニル−２−テトルゾ
リン−５−チオンであり、これらの共通の特徴は
【式】（R1、R2は水素またはアルキル
基またはアリール基）で表わされるチオウレイレ
ン基を環内に含む環状化合物であり、又環が５員
環または６員環で、環の他の構成原子がＣまたは
Ｎであることが判る。
ン基を環内に含む環状化合物であり、又環が５員
環または６員環で、環の他の構成原子がＣまたは
Ｎであることが判る。
【表】
【表】
実施例 ２
実施例１と同様な脱脂、酸洗処理を施したリン
青銅製リードフレームを２−チオバルビツル
酸、50mg／、２−イミダゾリジンチオン35
mg／、１−フエニル−２−テトラゾリン−５
−チオン60mg／の水溶液に10並間浸漬し前処理
を行つた。前処理済みリードフレームに上記の銀
めつき液を用いてジエツトめつき法で3.0μｍ厚さ
となるように高速部分めつきを行つた。この場合
の電流密度は80A／ｄm2、液温は70℃とした。 得られた銀めつき皮膜は、色むらなどの外観不
良がなく、低光沢で純度の高いものであつた。密
着性は良好であり、これを400℃において２分間
加熱した後も、変色、ふくれなどの外観変化は生
じなかつた。
青銅製リードフレームを２−チオバルビツル
酸、50mg／、２−イミダゾリジンチオン35
mg／、１−フエニル−２−テトラゾリン−５
−チオン60mg／の水溶液に10並間浸漬し前処理
を行つた。前処理済みリードフレームに上記の銀
めつき液を用いてジエツトめつき法で3.0μｍ厚さ
となるように高速部分めつきを行つた。この場合
の電流密度は80A／ｄm2、液温は70℃とした。 得られた銀めつき皮膜は、色むらなどの外観不
良がなく、低光沢で純度の高いものであつた。密
着性は良好であり、これを400℃において２分間
加熱した後も、変色、ふくれなどの外観変化は生
じなかつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 銅、銅合金、銅めつき基材など銀より卑な金
属のいずれかから成る基材表面に銀を電気めつき
するにあたり、銀の置換析出を防止するために、
銀めつきに先立つて上記基材を浸漬する前処理液
であつて、 【式】（R1、R2は水素またはアルキル 基またはアリール基） で表わされるチオウレイレン基を環内に含む環状
化合物を含有することを特徴とする銀めつき前処
理液。 ２【式】（R1、R2は水素またはアルキ ル基またはアリール基） で表わされるチオウレイレン基を環内に含む環状
化合物は、環が５員環または６員環であり、環の
他の構成原子がＣまたはＮである特許請求の範囲
第１項に記載の銀めつき前処理液。 ３【式】（R1、R2は水素またはアルキ ル基またはアリール基） で表わされるチオウレイレン基を環内に含む環状
化合物は、２−イミダゾリジンチオン、２−チオ
バルビツル酸、１−フエニル−２−テトラゾリン
−５−チオンまたはこれらの誘導体である特許請
求の範囲第２項に記載の銀めつき前処理液。 ４ 銀めつきが、100ｇ／以下の銀をシアン化
銀アルカリの形で含有し且つフリーのシアン化物
の濃度が10ｇ／以下である銀めつき液を用いて
行われる特許請求の範囲第１項に記載の銀めつき
前処理液。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4659184A JPS60190590A (ja) | 1984-03-13 | 1984-03-13 | 銀めつきの前処理液 |
| US06/617,215 US4614568A (en) | 1983-06-14 | 1984-06-04 | High-speed silver plating and baths therefor |
| KR1019840003181A KR890001106B1 (ko) | 1983-06-14 | 1984-06-07 | 고속 은도금 |
| GB08414641A GB2141441B (en) | 1983-06-14 | 1984-06-08 | High-speed silver plating |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4659184A JPS60190590A (ja) | 1984-03-13 | 1984-03-13 | 銀めつきの前処理液 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60190590A JPS60190590A (ja) | 1985-09-28 |
| JPH0132318B2 true JPH0132318B2 (ja) | 1989-06-30 |
Family
ID=12751533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4659184A Granted JPS60190590A (ja) | 1983-06-14 | 1984-03-13 | 銀めつきの前処理液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60190590A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2559870Y2 (ja) * | 1991-03-22 | 1998-01-19 | 株式会社足立ライト工業所 | パチンコ機の盤面部品におけるランプ用配線基板の取付構造 |
| WO2006098556A1 (en) * | 2005-03-18 | 2006-09-21 | Lg Household & Health Care Ltd. | Robot hand for loading stocks |
-
1984
- 1984-03-13 JP JP4659184A patent/JPS60190590A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60190590A (ja) | 1985-09-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |