JPH01304649A - 質量分析計 - Google Patents

質量分析計

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JPH01304649A
JPH01304649A JP63132765A JP13276588A JPH01304649A JP H01304649 A JPH01304649 A JP H01304649A JP 63132765 A JP63132765 A JP 63132765A JP 13276588 A JP13276588 A JP 13276588A JP H01304649 A JPH01304649 A JP H01304649A
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蓮見 啓二
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渡瀬 進一郎
Katsumi Kuriyama
栗山 克己
Kazuo Nakano
和男 中野
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    • H01J49/025Detectors specially adapted to particle spectrometers

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は質量分析計の検出機構に係り、特に正イオンお
よび負イオンを高感度で検出するのに好適な質量分析計
に係る。
〔従来の技術〕
従来の質量分析計における正イオン、負イオン共用検出
機構は、真空19巻、8号、(1976年)第280頁
から第288頁に記載のようにイオン−電子コンバータ
、電子−フォトンコンバータ(シンティレータ)、光電
子増倍管を組み合わせたものとなっていた。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記従来技術では正イオンおよび負イオン検出が行なえ
るが、光電子増倍管を使用することによるノイズ増加を
低減させる配慮がされておらず、特に正イオンに対する
高感度化が阻害されるという問題があった。
質量分析計では一般に正イオンを検出する場合には第6
図に示される構造の検出機構が用いられている。すなわ
ち質量分離器3で質量分離された正イオンは負高電圧の
印加された電子増倍管8のイオン−電子変換面7で二次
電子を発生する。二次電子は電子増倍管8で増幅され、
電流として検出記録部19へ送られる。この電子増倍管
8はノイズ発生量が少なく、質量分析計の正イオン検出
増幅器として多用されている。
しかし、電子増倍管はこの利用形態では負イオン検出に
用いることはできない。すなわち、電子増倍管8は電子
増幅のためイオン−電子変換面7が電流送出部9より低
い電位に設定されている必要がある。質量分離器3およ
びスリット4はアース電位であり、質量分離器3を通過
した負イオンがイオン−電子変換面7で電子を発生する
ためにはイオン−電子変換面7は正の高電圧が印加され
る必要がある。この時、電流送出部9はイオン−電子変
換面7よりさらに高い正の高電位状態となり、この電流
を扱う検出記録部19も高電位状態となってしまう。こ
の問題を解決するために電流送出部9と検出記録部19
を直接導通させないパルス計測法があるが、この手法は
高感度化を図るためにイオン源2およびイオン源から電
子増倍管8までのイオン光学系改良により、イオン−電
子変換面7に到達するイオン量を増加させるとイオンの
数え落としが発生するという不都合な現象がある。例え
ば大気圧イオン化質量分析計は極めて高感度な分析計で
微量成分検出に用いられるため、弱小ピークを検出する
必要がある。しかし、この手法はその特性から、同時に
主成分の主ピークも観測する必要がある。高感度化のた
めイオン光学系を改良し、電子増倍管に到達するイオン
量を増大させた時、主成分イオン量は1O−10A以上
となり、パルス計測法では計測できない。
そこで、負イオン検出のために従来は図7に示される検
出機構が用いられていた。すなわち、負イオンは正の高
電圧の印加されたイオン−電子コンバータ10で電子に
変換され、電子はさらに正の高電圧が印加された電子−
フォトンコンバータ13でフォトンに変換される。この
フォトンが光電子増管15で電流として検出増幅され、
検出記録部19に送出される。光電子増倍管15の電流
送出部17はアース電位であるから、検出記録部19も
アース電位となる。
この負イオン検出機構はイオン−電子コンバータ10に
負の高電圧を印加し、電子−フォトンコンバータ13に
イオン−電子コンバータ10より正側に高い電圧を印加
すれば正イオンの検出も行なえるので正イオン、負イオ
ンの共用検出器となる。
しかし、第7図の検出機構は以下の欠点がある。
すなわち、光電子増倍管15は第6図に示される電子増
倍管8に比較して、光、宇宙線等の影響を受けやすく、
ノイズを発生しやすい。従って、第7図に示される正負
イオン検出機構は正イオン検出に関し、第6図に示され
る正イオン検出機構より信号雑音比(S/N)が低く、
微量イオンの高感度検出ができないという大きな問題点
があった。
もし、第6図に示される装置で負イオンを検出しようと
すれば第7図の検出機構をわざわざ第6図の検出機構に
置き換えて設置しなおさなければならず、また第7図の
装置で正イオンを高感度に検出しようとすれば、第6図
の検出機構を第7図の装置に設置しなおさなければなら
ない。この交換操作は極めて煩雑で長時間を要し、頻繁
に行なうことは実際不可能である。
そこで、本発明の目的は正イオンを高感度に検出可能と
し、かつ負イオンも検出可能な検出機構を提供すること
にある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的は電子増倍管と光電子増倍管を質量分離器後方
の同一真空槽内に設置することにより、達成される。
〔作用〕
質量分離器を透過した正イオンは負高電圧の印加された
電子増倍管のイオン−電子変換面に加速されて衝突し、
二次電子を発生する。二次電子は電子増倍管により増幅
され、電流として検出記録部へ送出される。
また負イオンは同一真空槽内に設置されたイオン−電子
コンバータ、電子−フォトンコンバータ。
光電子増倍管によって検出増幅される。すなわち、質量
分離器を透過した負イオンは正の高電圧の印加されたイ
オン−電子コンバータと質量分離器の電位勾配により、
イオン−電子コンバータに加速導入され、電子を発生す
る。この電子はイオン−電子コンバータより高い電位が
印加されている電子−フォトンコンバータに加速導入さ
れて光を発生する。光は光電子増倍管で光電子として増
幅され、検出記録部に送出される。
このように同一真空槽内に正イオン検出用の電子増倍管
と負イオン検出用の光電子増倍管の両方を設置すること
により、正イオンは高感度に検出され、また負イオンの
検出も行なえる。しかし、単に同一真空槽内に二つの検
出機構を設置しても検出機構の形状、大きさ等から、高
感度検出を行うための検出器へ到達するイオン量が最大
となるような最適位置に検出器を設置することは困難で
ある。
そこで、本発明では真空槽外からの操作により、真空槽
内で各検出機構の位置を移動させることにより、イオン
軌道に対して最適位置に各検出機構を設置することがで
きるようにしている。この移動機構を具備した本発明に
より、従来の正負共用検出機構の正イオンに対するS/
N低下を解消することができる。
〔実施例〕
以下、本発明の一実施例を第1図、第2図により説明す
る。
第1図では電子増倍管8と光電子増倍管15が同一真空
槽1内に平行に設置されている。また、電子増倍管8.
ディフレクタ6、イオン−電子コンバータ10.電子−
フォトンコンバータ(シンティレータ)14.光電子増
倍管15はいずれも固定台16に固定されて設置され、
固定台16は回転導入機構20に結合されている。固定
台16は回転導入機構20を真空槽1外部で操作するこ
とにより、A−A’力方向移動可能となっている。
まず負イオン検出の場合を説明する。イオン源2から引
き出され、質量分離器3.スリット4を透過した負イオ
ンが負電位が設定されたディフレクタ6によって負イオ
ン軌道26のように偏向される。さらにイオン−電子コ
ンバータ10にかけられた正の高電圧により加速されて
イオン電子−コンバータ10のイオン−電子変換面11
に導入されて電子を発生する。この電子は電子増幅器1
2で増幅され、さらに電子増幅器12より正側の高電圧
の印加された電子−フォトンコンバータ(シンチレータ
)13に加速導入されて光を発生する。この光は光電子
増倍管15のフォトン−電子変換面14で電子に変換さ
れ、この電子が光電増倍管15で増幅され、信号電流と
して記録部19に送られる。
次に正イオン検出の場合を第2図を用いて説明する。デ
ィフレクタ6は正電位に変更され、これによって正イオ
ンは正イオン軌道27のように偏向されてイオン−電子
変換面7に導入されて電子を発生する。この電子が電子
増倍管8で増幅されて信号電流として記録部19に送ら
れる。
負イオン、正イオンは以上のようにして検出されるが、
第1図と第2図において固定台16の位置が異なってい
ることが重要な事項である。
一般に質量分析計、特に四重極質量分析計では質量分離
器3を通過してくる粒子として、イオンの他に中性の励
起分子がある。この励起分子がイオン−電子変換面7,
11に導入されるとイオンと同様に電子を発生してノイ
ズ原因となるのでこの励起分子は感度低減の原因となる
。そこでこの励起分子をイオン−電子変換面7,11に
導入させないために通常は第6図、第7図に示されるよ
うにイオン−電子変換器7,11は質量分離器3内のイ
オン進行方向の軸25からはずれた位置に設置され、イ
オンのみをディフレクタ6で偏向させている。従って第
1図、第2図のように同一真空槽内に電子増倍管8と光
電子増倍管15を設置した場合、イオン軌道26.27
の最適軌道に対してイオン−電子変換面7,11が最適
位置に設置されれば固定台16は移動される必要がない
しかし、電子増倍管8.光電子増倍管15の大きさおよ
びイオン−電子変換面7,11に印加された高電圧によ
る放電対策の関係から、イオン−電子変換面7,11は
質量分離器3内のイオン進行方向軸からの距離が大きく
なるように設置されなければならず、単純に2つの検出
機構を設置しただけでは最適イオン軌道上への設置が困
難である。イオン軌道26.27はディフレクタ6の電
位により変えられるが、スリット4の穴とイオン−電子
変換面7,11の距離が大きくなると電界領域5でのイ
オンの損失が大きくなり、感度が低下する。
そこで、本実施例では最適イオン軌道に対して、イオン
−電子変換面7,11を最適位置に調整可能とするため
、固定台16を真空槽外部から真空を破らずに移動する
ことができる様になっている。
すなわち、回転導入機構20を回転軸24を中心として
回転させることにより、回転導入機構先端21の位置が
A−A’力方向移動される。回転導入機構先端21はベ
ローズ22に結合されており、さらにベローズ22と固
定台16が結合棒23によって結合されている。すなわ
ち1回転導入機構20を真空槽外部で回転させることに
より固定台16をA−A’力方向移動させることができ
る。この機構により、正イオン軌道27および負イオン
軌道26に対してイオン−電子変換面7゜11を各々最
適位置に設定できるため、高感度測定が可能となる。な
おベローズ22は回転導入機構20に用いられる潤滑油
等の汚れ成分が真空槽内に混入するのを防ぐ目的で用い
られている。
第3図は本実施例による正イオンの検出例、第4図は従
来の正負共用検出装置(第7図)による正イオンの検出
例である。第3図と第4図を比較して明らかなように本
実施例によるスペクトルは従来装置スペクトルよりノイ
ズレベルが極めて低い。本実施例で検出されているm 
/ z 167のピークは従来装置では検出不可能であ
る。
以上述べたように本実施例によれば正イオンを高感度に
検出でき、また負イオンも簡便に検出できる。
第5図も本発明の一実施例である。
第5図は第1図、第2図の固定台16の移動を自動的に
行なりせたものである。
固定台16は回転導入機構20で移動させるが、回転導
入機構20は駆動モータ29で駆動される。
さらに駆動モータ29は騰区動制御部28で制御されて
いる。固定台16を移動させながら信号検出を行ない、
記録部19で信号解析が行なわれ、イオン検出量が最大
となる固定台16の位置情報が駆動制御部28に送られ
て、駆動モータ299回転導入機構20によって固定台
16が最適位置に移動されているようになっている。
本実施例によれば高感度測定のためのイオン−電子変換
面を最適位置に設置する煩雑な操作が自動的に行われる
という操作簡略の効果がある。
〔発明の効果〕
以上、述べたように本発明によれば従来不可能であった
正イオンの感度を低下させることなく検出でき、また負
イオンも簡便に検出できるという大きな効果がある。
すなわち、正イオンを高感度に検出し、かつ負イオンも
測定する場合、従来装置では複数台の専用質量分析計を
持つかまたは真空装置内の検出機構を交換しなければな
らないという極めて困難な問題を本発明は解決している
【図面の簡単な説明】
第1図、第2図は本発明の一実施例の構成図、第3図は
本発明の質量分析計により得られたスペクトルを示す図
、第4図は従来装置により得られたスペクトルを示す図
、第5図は本発明による他の実施例の構成図、第6図は
正イオン検出用従来装置の構成図、第7図は正負両イオ
ン検出用従来装置の構成図である。 1・・・真空槽、2・・・イオン源、3・・・質量分離
器、4・・・スリット、5・・・電界領域、6・・・デ
ィフレクタ、7・・・イオン−電子変換面、8・・・電
子増倍管、9・・・電流送出部、10・・・イオン−電
子コンバータ。 11・・・イオン−電子変換面、12・・・電子増幅器
、13・・・電子−フォトンコンバータ、14・・・フ
ォトン−電子変換面、15・・・光電子増倍管、16・
・・固定置、17・・・電流送出部、18・・・電流導
入端子、19・・・記録部、20・・・回転導入機構、
21・・・回転導入機構先端、22・・ベローズ、23
・・・結合棒、24・・・回転軸、25・・・質量分離
器内イオン軌道、26・・・負イオン軌道、27・・・
正イオン軌道、28・・・駆動制御部、29・・・駆動
モータ。 第3目 1  第′目 第1目 第4図 第7目 2:(ド(帰零

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、真空槽と、該真空槽内に設けられイオンを質量分離
    する質量分離手段と、上記真空槽内に設けられた上記分
    離されたイオンを検出し電気信号にする検出手段とを有
    する質量分析計において、上記検出手段として正イオン
    を検出する電子増倍管及び負イオンを検出する光電子増
    倍管を設けたことを特徴とする質量分析計。 2、請求項1記載の質量分析計において、上記電子増倍
    管及び光電子増倍管の位置を上記真空槽外部からの制御
    により移動する手段を設けたことを特徴とする質量分析
    計。 3、請求項2記載の質量分析計において、上記電子増倍
    管及び光電子増倍管の移動方向は上記質量分析計から射
    出される中性粒子の軌道と垂直方向であることを特徴と
    する質量分析計。 4、請求項1乃至3のうちいずれかに記載の質量分析計
    において、上記質量分離手段と上記検出手段の間に、イ
    オンの軌道を変えるための偏向手段を設けたことを特徴
    とする質量分析計。
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