JPH01304451A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/06—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein with non-macromolecular additives
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はハロゲン化銀写真感光材料に関し、詳しくけア
ルゴンレーザー・スキャナー用に適したハロゲン化銀写
真感光材料に関する。
ルゴンレーザー・スキャナー用に適したハロゲン化銀写
真感光材料に関する。
近年、印刷製版分野では省力化、合理化、作業環境改善
等の要請から、明室で取り扱い可能な返し用感光材料と
紫外光に富む光源を用いた露光装置の組合せが各社で開
発されている。このため、返し工程、即ち原稿に印画紙
を当て露光後に反転させる工程では、かなり明室化が進
んで来ているが、その他の工程では光源波長、光源出力
、作業工程の共用化等の問題から明室化の試みが為され
ていなかった。
等の要請から、明室で取り扱い可能な返し用感光材料と
紫外光に富む光源を用いた露光装置の組合せが各社で開
発されている。このため、返し工程、即ち原稿に印画紙
を当て露光後に反転させる工程では、かなり明室化が進
んで来ているが、その他の工程では光源波長、光源出力
、作業工程の共用化等の問題から明室化の試みが為され
ていなかった。
しかし、最近ではアルゴンレーザー光(波長488nm
)を用いたスキャナーの普及により露光工程での明室化
が求められて来た。
)を用いたスキャナーの普及により露光工程での明室化
が求められて来た。
従来、光源にアルゴンレーザーを用いたスキャナーには
青緑感性感光材料を使用している。しかし、青緑感性感
光材料は黄色安全灯下で感光するため明室化が困難であ
る。最近では青緑感性感光材料に代わり黄色安全灯下で
も感光し難い青感性感光材料の開発が為されて来たが、
未だ黄色安全灯下での安全時間は短い。又、一般に青感
性増感色素を用いると乳剤感度が低く、必要感度まで乳
剤感度を高めようとするとカブリが増大してしまう。従
って、アルゴンレーザー・スキャナーを用いる露光工程
を明室化でき、しかもアルゴンレーザー光に対して高い
感度を有し、かつカブリの少ない感光材料の開発が望ま
れている。
青緑感性感光材料を使用している。しかし、青緑感性感
光材料は黄色安全灯下で感光するため明室化が困難であ
る。最近では青緑感性感光材料に代わり黄色安全灯下で
も感光し難い青感性感光材料の開発が為されて来たが、
未だ黄色安全灯下での安全時間は短い。又、一般に青感
性増感色素を用いると乳剤感度が低く、必要感度まで乳
剤感度を高めようとするとカブリが増大してしまう。従
って、アルゴンレーザー・スキャナーを用いる露光工程
を明室化でき、しかもアルゴンレーザー光に対して高い
感度を有し、かつカブリの少ない感光材料の開発が望ま
れている。
本発明は上記問題点を解決するために為されたものであ
り、本発明の目的は黄色安全灯下での取り扱いが可能で
、カブリが少なく、かつアルゴンレーザー光に対し高感
度を有するハロゲン化銀写真感光材料を提供することに
ある。
り、本発明の目的は黄色安全灯下での取り扱いが可能で
、カブリが少なく、かつアルゴンレーザー光に対し高感
度を有するハロゲン化銀写真感光材料を提供することに
ある。
本発明の別の目的は、印刷用感光材料として必要な写真
性能である硬調性や鮮鋭性に優れた/\ロゲン化銀写真
感光材料を提供することにある。
性能である硬調性や鮮鋭性に優れた/\ロゲン化銀写真
感光材料を提供することにある。
本発明の上記目的は、支持体上に少なくとも1層のハロ
ゲン化銀乳剤層を有するノ・ロゲン化銀写真感光材料に
おいて、該ハロゲン化銀乳剤層が下記一般式〔I〕で表
される化合物の存在下で形成された50モル%以上の塩
化銀からなるハロゲン化銀粒子及び下記一般式〔■〕で
表される化合物を含有するハロゲン化銀写真感光材料に
よって達成される。
ゲン化銀乳剤層を有するノ・ロゲン化銀写真感光材料に
おいて、該ハロゲン化銀乳剤層が下記一般式〔I〕で表
される化合物の存在下で形成された50モル%以上の塩
化銀からなるハロゲン化銀粒子及び下記一般式〔■〕で
表される化合物を含有するハロゲン化銀写真感光材料に
よって達成される。
一般式〔■〕
■
(Yl)m
式中、Yl及びY2は各々、水素原子又はメルカプト基
を表し、R1は水素原子、ノーロゲン原子、ニトロ基、
アミノ基、シアノ基、ヒドロキシル基、メルカプト基、
スルホ基、置換又は未置換のアルキル基、置換又は未置
換のアルケニル基、置換又は未置換のアルキニル基、置
換又は未置換のアリール基、置換又は未置換のアルコキ
シ基、ヒドロキンカルボニル基、アルキルカルボニル基
又はアルコキンカルボニル基を表す。
を表し、R1は水素原子、ノーロゲン原子、ニトロ基、
アミノ基、シアノ基、ヒドロキシル基、メルカプト基、
スルホ基、置換又は未置換のアルキル基、置換又は未置
換のアルケニル基、置換又は未置換のアルキニル基、置
換又は未置換のアリール基、置換又は未置換のアルコキ
シ基、ヒドロキンカルボニル基、アルキルカルボニル基
又はアルコキンカルボニル基を表す。
Aは窒素原子、炭素原子又は酸素原子を表し、Bは窒素
原子又は炭素原子を表す。mはAが炭素原子を表すとき
2、窒素原子を表すとき11酸素原子を表すとき0であ
り、nはBが炭素原子を表すときl、窒素原子を表すと
き0である。
原子又は炭素原子を表す。mはAが炭素原子を表すとき
2、窒素原子を表すとき11酸素原子を表すとき0であ
り、nはBが炭素原子を表すときl、窒素原子を表すと
き0である。
一般式〔■〕
式中、R1はアルキル基、Zlは5員又は6員複素環を
形成するに必要な非金属原子群、Qは5員複素環を形成
するに必要な非金属原子群、Qは1又は2の整数を表す
。
形成するに必要な非金属原子群、Qは5員複素環を形成
するに必要な非金属原子群、Qは1又は2の整数を表す
。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
一般式〔I〕で表される化合物の代表的具体例を挙げる
が、これらに限定されない。
が、これらに限定されない。
(例示化合物)
I−1ベンゾトリアゾール
■−25−メチルベンゾトリアゾール
I−35−クロロベンゾトリアゾール
1−4 5−二トロペンゾトリアゾール1−5 5−エ
チルベンゾトリアゾールl−65−カルボキンベンゾト
リアゾール■−75−ヒドロキシベンゾトリアゾール1
−8 5−アミノベンゾトリアゾール■−95−スルホ
ベンゾトリアゾール l−105−ンアノベンゾト11アゾールl−H5−メ
トキシベンゾトリアゾールl−125−エトキシベンゾ
トリアゾールl−135−メルカプI・ベンゾトリアゾ
ール■−14ベンズイミダゾール l−155−スルホベンズイミダゾールl−165−メ
トキンベンズイミダゾール1−175−クロロベンズイ
ミダゾールl−185−二トロインダゾール 1−196−ニトロインダゾール ■−205−スルホインダゾール 1−21 ベンゾオキサゾール T−222−メルカプト−5−スルホベンズイミダゾー
ル I−232−メルカプトベンゾオキサゾールこれらの化
合物は、写真分野において力ノリ防止剤として知られた
化合物であり、公知の合成法で合成でき、又、一部の化
合物は化学用試薬として市販されている。
チルベンゾトリアゾールl−65−カルボキンベンゾト
リアゾール■−75−ヒドロキシベンゾトリアゾール1
−8 5−アミノベンゾトリアゾール■−95−スルホ
ベンゾトリアゾール l−105−ンアノベンゾト11アゾールl−H5−メ
トキシベンゾトリアゾールl−125−エトキシベンゾ
トリアゾールl−135−メルカプI・ベンゾトリアゾ
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トキンベンズイミダゾール1−175−クロロベンズイ
ミダゾールl−185−二トロインダゾール 1−196−ニトロインダゾール ■−205−スルホインダゾール 1−21 ベンゾオキサゾール T−222−メルカプト−5−スルホベンズイミダゾー
ル I−232−メルカプトベンゾオキサゾールこれらの化
合物は、写真分野において力ノリ防止剤として知られた
化合物であり、公知の合成法で合成でき、又、一部の化
合物は化学用試薬として市販されている。
そして、本発明に係る前記一般式〔I〕で示される化合
物の添加量は、ハロゲン化銀1モル当たりl X 10
−’〜l X 10−3モルが好ましい。上記の添加量
より少ないとカブリ防止、安全灯下でのカブリ防止に効
果がなく、また上記の添加量より多いと感度の低下が大
きい。
物の添加量は、ハロゲン化銀1モル当たりl X 10
−’〜l X 10−3モルが好ましい。上記の添加量
より少ないとカブリ防止、安全灯下でのカブリ防止に効
果がなく、また上記の添加量より多いと感度の低下が大
きい。
次に前記一般式〔■〕で表される青感光性増感色素につ
いて説明する。
いて説明する。
一般式Cm)において、Z,によって形成される複素環
としては例えばチアゾール、セレナゾール、オキサゾー
ル・、ベンゾチアゾール、ベンゾセレナゾール、ベンゾ
オキサゾール、ナフトチアゾール、ナフトセレナゾール
、ナフトオキサ・ゾール、ピリジン、キノリン環等を挙
げることができ、更にこれらの複素環は置換基を有して
もよく、これら置換基としては例えはハロゲン原子(例
えば塩素、臭素等)、アルキル基、好ましくは炭素数1
〜4のアルキル基(例えはメチル、エチル、プロピル)
、ハロゲン化アルキル基(例えばトリフルオロメチル等
)、アルコキシ基、好ましくは炭素数1〜・1のアルコ
キン基(例えばメトキシ、エトキン、プロピルオキシ等
)、ヒドロキンル基、アリール基(例えはフェニル等)
等が挙げられる。
としては例えばチアゾール、セレナゾール、オキサゾー
ル・、ベンゾチアゾール、ベンゾセレナゾール、ベンゾ
オキサゾール、ナフトチアゾール、ナフトセレナゾール
、ナフトオキサ・ゾール、ピリジン、キノリン環等を挙
げることができ、更にこれらの複素環は置換基を有して
もよく、これら置換基としては例えはハロゲン原子(例
えば塩素、臭素等)、アルキル基、好ましくは炭素数1
〜4のアルキル基(例えはメチル、エチル、プロピル)
、ハロゲン化アルキル基(例えばトリフルオロメチル等
)、アルコキシ基、好ましくは炭素数1〜・1のアルコ
キン基(例えばメトキシ、エトキン、プロピルオキシ等
)、ヒドロキンル基、アリール基(例えはフェニル等)
等が挙げられる。
Qか形成する複素環としては、例えばローダニン、チオ
ヒダントイン、チオオキサゾリジンジオン、チオセレナ
ゾリジンジオン環等を挙げることかでき、これらの複素
環は置換基を有していてもよく、これら置換基は好まし
くは炭素数1〜8のアルキル基(例えはメチル、エチル
、プロピル、2−ヒドロキシエチル、2−ヒドロキンエ
チルオキンエチル、2−メトキシエチル、2−アセトキ
シエチル、カルボキシメチル、2−カルボキシブチル、
3−カルボキシプロピル、4−カルボキシブチル、2−
スルホエチル、3−スルホプロピル、3−スルホブチル
、4−スルホブチル、ベンジル、フェネチル、ブチル等
)、アリール基(例えは)工ニル、p−スルホフェニル
等)又はピリジル基(例えば2−ピリジル、3−ピリジ
ル、メチル−2−ピリジル等)が挙げられる。
ヒダントイン、チオオキサゾリジンジオン、チオセレナ
ゾリジンジオン環等を挙げることかでき、これらの複素
環は置換基を有していてもよく、これら置換基は好まし
くは炭素数1〜8のアルキル基(例えはメチル、エチル
、プロピル、2−ヒドロキシエチル、2−ヒドロキンエ
チルオキンエチル、2−メトキシエチル、2−アセトキ
シエチル、カルボキシメチル、2−カルボキシブチル、
3−カルボキシプロピル、4−カルボキシブチル、2−
スルホエチル、3−スルホプロピル、3−スルホブチル
、4−スルホブチル、ベンジル、フェネチル、ブチル等
)、アリール基(例えは)工ニル、p−スルホフェニル
等)又はピリジル基(例えば2−ピリジル、3−ピリジ
ル、メチル−2−ピリジル等)が挙げられる。
Rはアルキル基であり、具体的には例えば炭素数1〜8
のアルキル基、例えはメチル、エチル、2−ヒドロキン
エチル、2−メトキシエチル、2−アセトキシエチル、
カルボキシメチル、2−カルボキンエチル、3−カルボ
キシプロピル、4−カルポキシフ゛チル、2−スルホエ
チルホプロピル、3−スルホブチル、4−スルホブチル
、ビニルメチル、ベンジル、フェネチル、プロピル、イ
ソプロピル、ブチル基等が好ましい。
のアルキル基、例えはメチル、エチル、2−ヒドロキン
エチル、2−メトキシエチル、2−アセトキシエチル、
カルボキシメチル、2−カルボキンエチル、3−カルボ
キシプロピル、4−カルポキシフ゛チル、2−スルホエ
チルホプロピル、3−スルホブチル、4−スルホブチル
、ビニルメチル、ベンジル、フェネチル、プロピル、イ
ソプロピル、ブチル基等が好ましい。
次に本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用いる上記一
般式(I+〕で表される化合物の具体的な例を示すが、
これらに限定されるものではない。
般式(I+〕で表される化合物の具体的な例を示すが、
これらに限定されるものではない。
早″+余白
(例示化合物)
I−10
■ − 11
■ − 12
■ −13
n−17
■ −18
■ −19
■ −21
■ −22
■ −23
■ −24
■ −25
■ −26
■ −27
■ −28
なお、本発明で用いる上記一般式〔I[)で表される化
合物は、米国特許2,161,331号及び西独特許9
36071号等に記載されている方法に基づいて容易に
合成することができる。
合物は、米国特許2,161,331号及び西独特許9
36071号等に記載されている方法に基づいて容易に
合成することができる。
上記化合物をハロゲン化銀乳剤に使用するには、塗布液
中に添加溶解せしめるが、水あるいはメタノール、エタ
ノール、アセトン等の有機溶媒の単独もしくは、それら
の混合溶媒に溶解して塗布液中に添加すればよい。但し
、必要に応じて写真性能上影響のない範囲でハロゲン化
銀乳剤層に隣接する層、例えば保護層、中間層にも添加
することができる。
中に添加溶解せしめるが、水あるいはメタノール、エタ
ノール、アセトン等の有機溶媒の単独もしくは、それら
の混合溶媒に溶解して塗布液中に添加すればよい。但し
、必要に応じて写真性能上影響のない範囲でハロゲン化
銀乳剤層に隣接する層、例えば保護層、中間層にも添加
することができる。
又、上記一般式(II)で表される化合物をハロゲン化
銀乳剤に添加する場合の使用量については、ハロゲン化
銀乳剤の種類、化合物の種類によっても異なるが、通常
ハロゲン化銀1モル当たり5Bから1000mgの範囲
がよい。
銀乳剤に添加する場合の使用量については、ハロゲン化
銀乳剤の種類、化合物の種類によっても異なるが、通常
ハロゲン化銀1モル当たり5Bから1000mgの範囲
がよい。
本発明に係る上記一般式〔■〕で表される化合物をハロ
ゲン化銀乳剤に添加する時期は、任意の時期でよいが通
常は熟成中の任意の時期、又は熟成終了後の塗布直前ま
での任意の時期に添加するのが好ましい。
ゲン化銀乳剤に添加する時期は、任意の時期でよいが通
常は熟成中の任意の時期、又は熟成終了後の塗布直前ま
での任意の時期に添加するのが好ましい。
本発明において、化学熟成終了後のpHを調整する手段
としては、酸及びアルカリを用いれはよく、強酸、強ア
ルカリ、弱酸、弱アルカリなどいずれのものでもよい。
としては、酸及びアルカリを用いれはよく、強酸、強ア
ルカリ、弱酸、弱アルカリなどいずれのものでもよい。
例えば硫酸、塩酸、硝酸、酢酸、クエン酸、水酸化カリ
ウム、アンモニア水、炭酸ナトリウム、酢酸ナトリウム
等かあるが、これらに限定されるものではない。
ウム、アンモニア水、炭酸ナトリウム、酢酸ナトリウム
等かあるが、これらに限定されるものではない。
また、化学熟成終了後のpAgを調整する手段としては
、塩化ナトリウム、塩化カリウム、臭化ナトリウム、臭
化カリウム、沃化カリウム、硝酸銀などを用いればよい
。
、塩化ナトリウム、塩化カリウム、臭化ナトリウム、臭
化カリウム、沃化カリウム、硝酸銀などを用いればよい
。
本発明の写真感光材料の各層には、感光材料業界で公知
の各種マント剤を含有させることができる。
の各種マント剤を含有させることができる。
好ましいマット剤の平均粒径は10μm−1/1111
である。マット剤の粒径がI OIt m以上ではモア
レが発生し好ましくない。また1μm以下ではスベリ性
や、スタチックが劣り好ましくない。使用量はその添加
される層のバインダーに対して乾燥重量比で0.05〜
1.0であり、更に好ましくは0.05〜0,5である
。
である。マット剤の粒径がI OIt m以上ではモア
レが発生し好ましくない。また1μm以下ではスベリ性
や、スタチックが劣り好ましくない。使用量はその添加
される層のバインダーに対して乾燥重量比で0.05〜
1.0であり、更に好ましくは0.05〜0,5である
。
本発明で用いるハロゲン化銀は、塩臭化銀、塩沃臭化銀
であり、少なくとも50モル%の塩化銀を含むものであ
る。塩化銀が50モル%よりも少ないと、硬調性が損な
われてしまい良好な網点品質が得られない。特に迅速現
象処理で良好な網点品質を得るためには、50モル%の
塩化銀を含むものが好ましい。
であり、少なくとも50モル%の塩化銀を含むものであ
る。塩化銀が50モル%よりも少ないと、硬調性が損な
われてしまい良好な網点品質が得られない。特に迅速現
象処理で良好な網点品質を得るためには、50モル%の
塩化銀を含むものが好ましい。
本発明を実施する場合の写真乳剤の調製に当っては感光
材料業界で公知の各種方法を使用することができる。
材料業界で公知の各種方法を使用することができる。
本発明で用いるハロゲン化銀粒子を製造するには、例え
ば保護コロイドの存在下で水溶性銀塩溶液と水溶性ハロ
ゲン化合物とを混合してハロゲン化銀粒子を形成させる
工程に8いて、該工程で育成される全ハロゲン化銀の少
なくとも30モル%が生成する期間、この生成が行われ
る乳剤のpAgを5.0〜9゜5、好ましくは6〜8の
範囲に制御する。
ば保護コロイドの存在下で水溶性銀塩溶液と水溶性ハロ
ゲン化合物とを混合してハロゲン化銀粒子を形成させる
工程に8いて、該工程で育成される全ハロゲン化銀の少
なくとも30モル%が生成する期間、この生成が行われ
る乳剤のpAgを5.0〜9゜5、好ましくは6〜8の
範囲に制御する。
一般にハロゲン化銀写真乳剤においては、周期律表第8
族の金属を含む化合物を併用することにより、高照度短
露光特性を改良することができるが、本発明では特に水
溶性イリジウム塩及び/又は水溶性ロジウム塩の添加が
有効である。その具体例としては、塩化ロジウム、ヘキ
サクロロロジウム酸アンモニウム、ヘキサクロロロジウ
ム酸ナトリウム、ヘキサブロモロジウム酸カリウム、塩
化イリジウム(IrCQ3及びIrC12,) 、ヘキ
サクロロイリジウム酸カリウム、ヘキサクロロイリジウ
ム酸アンモニウム、などを挙げることができる。これら
の化合物は、好ましくは水溶液としてハロゲン化銀乳剤
の粒子形成時、物理熟成時または化学熟成時あるいはそ
の後に、ハロゲン化銀1モル当たり、概して101〜1
0−6モル添加すればよいが、特に使用する化合物の金
属の種類、乳剤の調整方法または現像方式などによって
減感または反転を生じ易い時はハロゲン化銀1モル当た
りlo−8〜10−7モルを物理熟成終了前に用いるこ
とが好ましい。
族の金属を含む化合物を併用することにより、高照度短
露光特性を改良することができるが、本発明では特に水
溶性イリジウム塩及び/又は水溶性ロジウム塩の添加が
有効である。その具体例としては、塩化ロジウム、ヘキ
サクロロロジウム酸アンモニウム、ヘキサクロロロジウ
ム酸ナトリウム、ヘキサブロモロジウム酸カリウム、塩
化イリジウム(IrCQ3及びIrC12,) 、ヘキ
サクロロイリジウム酸カリウム、ヘキサクロロイリジウ
ム酸アンモニウム、などを挙げることができる。これら
の化合物は、好ましくは水溶液としてハロゲン化銀乳剤
の粒子形成時、物理熟成時または化学熟成時あるいはそ
の後に、ハロゲン化銀1モル当たり、概して101〜1
0−6モル添加すればよいが、特に使用する化合物の金
属の種類、乳剤の調整方法または現像方式などによって
減感または反転を生じ易い時はハロゲン化銀1モル当た
りlo−8〜10−7モルを物理熟成終了前に用いるこ
とが好ましい。
本発明で用いるハロゲン化銀写真乳剤には感光材料業界
で公知であり、通常用いられるゼラチン等の親水性コロ
イド、化学増感剤、安定剤、色調剤、ポリマーラテック
スの硬膜剤、カブリ防止剤、界面活性剤、増粘剤、可塑
剤、スベリ剤、現像抑制剤、紫外線吸収剤、イラジェー
ション防止染料、重金属、マット剤等を常用の方法で含
有させる二とができる。
で公知であり、通常用いられるゼラチン等の親水性コロ
イド、化学増感剤、安定剤、色調剤、ポリマーラテック
スの硬膜剤、カブリ防止剤、界面活性剤、増粘剤、可塑
剤、スベリ剤、現像抑制剤、紫外線吸収剤、イラジェー
ション防止染料、重金属、マット剤等を常用の方法で含
有させる二とができる。
本発明で用いるハロゲン化銀写真乳剤は、適当な支持体
、例えばガラス、三酢酸セルロースの様なセルロース誘
導体フィルム、ポリエチレンテレフタレートの様な合成
樹脂フィルム、バライタ紙、レジンコート紙、合成紙等
に通常の方法で塗布することができる。
、例えばガラス、三酢酸セルロースの様なセルロース誘
導体フィルム、ポリエチレンテレフタレートの様な合成
樹脂フィルム、バライタ紙、レジンコート紙、合成紙等
に通常の方法で塗布することができる。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料は露光後、通常
用いられる種々の方法により現像処理することかできる
。
用いられる種々の方法により現像処理することかできる
。
黒白現像液は、ヒドロキシベンゼン類、l−7エニルー
3−ピラゾリドン類、アミノフェノール類、ア3ノベン
ゼン類等の現像主薬を含むアルカリ溶液であり、その他
、アルカリ金属類の亜硫酸塩、炭酸塩、重亜硫酸塩、臭
化物及び沃化物等を含むことかできる。
3−ピラゾリドン類、アミノフェノール類、ア3ノベン
ゼン類等の現像主薬を含むアルカリ溶液であり、その他
、アルカリ金属類の亜硫酸塩、炭酸塩、重亜硫酸塩、臭
化物及び沃化物等を含むことかできる。
以下、本発明を実施例によって具体的に説明するが、本
発明がこれらによって限定されるものではない。
発明がこれらによって限定されるものではない。
実施例1゜
(乳剤の調製)
溶液A
水
9.7Q塩化ナトリウム 20 g
ゼラチン 105 g溶液B 水
3.8Q塩化ナトリウム 94 g
ゼラチン 365g臭化カリウム
450gへキサクロロイリジウム酸 カリウム塩の0.01%水溶液 28 vaQヘキサ
ブロモロジウム酸 カリウム塩の0.01%水溶液 1.0m溶溶液 水
3.8 Q硝酸銀 1700
g40°Cに保温された上記溶液A中に、pH3、
pAg7.7に保ちながら上記溶IB及び溶液Cを同時
に関数的に60分間にわたって加え、更に10分間撹拌
し続けた後、炭酸ナトリウム水溶液でpHを6.0に調
整し、20%硫酸マグネシウム水溶液2Q及びポリナフ
タレンスルホン酸の5%水FI H2,5!M2ヲ加え
、乳剤を40°Cにてフロキューレート化し、デカンテ
ーションを行い水洗いして過剰の水溶液の塩を除去する
。次いで、それに3.7aの水を加えて分散させ再び2
0%の硫酸マグネシウム水溶液0.9Qを加えて同様に
過剰の水溶液の塩を除去する。それに、 3.7aの水
と141gのゼラチンを加えて、55℃で30分間分散
させる。これによって臭化銀35モル%、塩化銀65モ
ル%、平均粒径0.25μm、単分散度9の粒子が得ら
れる。
9.7Q塩化ナトリウム 20 g
ゼラチン 105 g溶液B 水
3.8Q塩化ナトリウム 94 g
ゼラチン 365g臭化カリウム
450gへキサクロロイリジウム酸 カリウム塩の0.01%水溶液 28 vaQヘキサ
ブロモロジウム酸 カリウム塩の0.01%水溶液 1.0m溶溶液 水
3.8 Q硝酸銀 1700
g40°Cに保温された上記溶液A中に、pH3、
pAg7.7に保ちながら上記溶IB及び溶液Cを同時
に関数的に60分間にわたって加え、更に10分間撹拌
し続けた後、炭酸ナトリウム水溶液でpHを6.0に調
整し、20%硫酸マグネシウム水溶液2Q及びポリナフ
タレンスルホン酸の5%水FI H2,5!M2ヲ加え
、乳剤を40°Cにてフロキューレート化し、デカンテ
ーションを行い水洗いして過剰の水溶液の塩を除去する
。次いで、それに3.7aの水を加えて分散させ再び2
0%の硫酸マグネシウム水溶液0.9Qを加えて同様に
過剰の水溶液の塩を除去する。それに、 3.7aの水
と141gのゼラチンを加えて、55℃で30分間分散
させる。これによって臭化銀35モル%、塩化銀65モ
ル%、平均粒径0.25μm、単分散度9の粒子が得ら
れる。
上記乳剤をNo、1とする。
(乳剤No、2.3.4.5の調製)
溶液Bに、一般式(1)で表される化合物、2゜4 、
14.22を、それぞれメタノールに溶解しハロゲン化
銀1モル当たりl X 10−’モル添加する。乳剤N
o、lと同様の添加をし乳剤No、2.3.4.5を得
る。
14.22を、それぞれメタノールに溶解しハロゲン化
銀1モル当たりl X 10−’モル添加する。乳剤N
o、lと同様の添加をし乳剤No、2.3.4.5を得
る。
夫々の乳剤にクエン酸1%の水溶液を12mL臭化カリ
ウム5%の水溶液を12m(l加えてpH5,5,pA
g7に調整した乳剤に、チオ硫酸ナトリウム0.1%の
水溶液を120mα及び0.2%の塩化金酸水溶液80
m(1!を加えて60°Cで熟成して最高感度にする。
ウム5%の水溶液を12m(l加えてpH5,5,pA
g7に調整した乳剤に、チオ硫酸ナトリウム0.1%の
水溶液を120mα及び0.2%の塩化金酸水溶液80
m(1!を加えて60°Cで熟成して最高感度にする。
上記乳剤それぞれに、カブリ防止剤として、■−フェニ
ルー5−メルカプトテトラゾールの0.5%溶液を25
m Q s安定剤として4−ヒドロキン−6−メチル
−1,,3,3a、7−チトラザインデンの1%溶液1
80mQ、ゼラチンのlO%水溶液400mQを加え熟
成を停止させたのち、■−24で示された増感色素を添
加し、pl(及びpAgを調整した後に更にカブリ防止
剤としてハイドロキノンの10%溶液を50 m Q
%延展剤として20%のサポニン水溶液を191Ilf
f、増粘剤としてスチレン−マレイン酸重合体の4%水
溶液を5゜mQ 、アクリル酸エチルの高分子ポリマー
ラテックスを30g添加撹拌し、硬膜剤としてl−ヒド
ロキシ−3,5−ジクロロトリアジンナトリウム塩とホ
ルマリンを添加し、上記乳剤を下引加工済みのボリエヂ
レンテレ7タレート支持体上に銀4.2g/m”になる
ようにし、更に保護膜として、ゼラチン500gの水溶
液に臭化カリウム10%水溶液100mαを添加し、延
展剤としてl−デシル−2−(3−インペンチル)サク
ン不−トー2−スルホン酸ナトリウム1%水溶液を40
0m12添加し、更に平均粒径3.5μmである不定型
シリカを100g添加分散しゼラチンが1.1g /
m 2になるようにして乳剤層と保護層を同時に塗布し
た。このようにして得られた試料を試料No。
ルー5−メルカプトテトラゾールの0.5%溶液を25
m Q s安定剤として4−ヒドロキン−6−メチル
−1,,3,3a、7−チトラザインデンの1%溶液1
80mQ、ゼラチンのlO%水溶液400mQを加え熟
成を停止させたのち、■−24で示された増感色素を添
加し、pl(及びpAgを調整した後に更にカブリ防止
剤としてハイドロキノンの10%溶液を50 m Q
%延展剤として20%のサポニン水溶液を191Ilf
f、増粘剤としてスチレン−マレイン酸重合体の4%水
溶液を5゜mQ 、アクリル酸エチルの高分子ポリマー
ラテックスを30g添加撹拌し、硬膜剤としてl−ヒド
ロキシ−3,5−ジクロロトリアジンナトリウム塩とホ
ルマリンを添加し、上記乳剤を下引加工済みのボリエヂ
レンテレ7タレート支持体上に銀4.2g/m”になる
ようにし、更に保護膜として、ゼラチン500gの水溶
液に臭化カリウム10%水溶液100mαを添加し、延
展剤としてl−デシル−2−(3−インペンチル)サク
ン不−トー2−スルホン酸ナトリウム1%水溶液を40
0m12添加し、更に平均粒径3.5μmである不定型
シリカを100g添加分散しゼラチンが1.1g /
m 2になるようにして乳剤層と保護層を同時に塗布し
た。このようにして得られた試料を試料No。
1〜5とする。
〈試料No、6〜9の作製〉
乳剤No、lを上記したような処理をし、塗布直曲に一
般式〔■〕で表される化合物をハロゲン化銀1モル当た
りI X 10−’モル添加した。次に乳剤層と保護層
を同時塗布し試料N006〜9を得た。
般式〔■〕で表される化合物をハロゲン化銀1モル当た
りI X 10−’モル添加した。次に乳剤層と保護層
を同時塗布し試料N006〜9を得た。
このようにして得た9種類のフィルムを夫々アルゴンレ
ーザーで露光し、コニカ自動現像!!GR−27で下記
現像液と定着液を用いて38°Cにて20秒間現像した
。
ーザーで露光し、コニカ自動現像!!GR−27で下記
現像液と定着液を用いて38°Cにて20秒間現像した
。
前記9試料のフィルムの未露光試料を40W蛍光灯lこ
黄色フィルターフィルムを巻きつけた黄色灯下2mの距
離に置き、0分、5分間放置してカブリ濃度を常法によ
って測定した。
黄色フィルターフィルムを巻きつけた黄色灯下2mの距
離に置き、0分、5分間放置してカブリ濃度を常法によ
って測定した。
現像液地方
純水(イオン交換水) 約800m+2
亜硫酸カリウム 60gエチレ
ンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 2g水酸化カリウム
10−5g5−メチルベンゾ
トリアゾール 300mgジエチレングリコ
ール 25g1−フェニル−4,4
−ジメチル−3 −ビラゾリジノン 300mg
1−フェニル−5−メルカプトテトラゾール 60mg
臭化カリウム 3.5gハイ
ドロキノン 20g炭酸カリ
ウム 15g純水(イオン
交換水)を加えて100100Oに仕上げる。
亜硫酸カリウム 60gエチレ
ンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 2g水酸化カリウム
10−5g5−メチルベンゾ
トリアゾール 300mgジエチレングリコ
ール 25g1−フェニル−4,4
−ジメチル−3 −ビラゾリジノン 300mg
1−フェニル−5−メルカプトテトラゾール 60mg
臭化カリウム 3.5gハイ
ドロキノン 20g炭酸カリ
ウム 15g純水(イオン
交換水)を加えて100100Oに仕上げる。
現像液pHは約10.8であった。
定着液処方
(組成A)
チオ硫酸アンモニウム
(72,5%w/v水溶液) 24
0m(1亜硫酸ナトリウム 17
g酢酸ナトリウム・3水塩 6.5g硼
酸 6gクエン酸ナ
トリウム・2水塩 2g酢酸(90%w/
v水溶液) 13.6m(2(組成り) 純水(イオン交換水) 17mQ硫
酸(50%v/v水溶液) 4.7g
硫酸アルミニウム(Aα203換算含量が8.1%v/
wの水溶液) 26.5g定着液の使
用時に水500m(2中に上記組成A、組成りの順に溶
かし、IQに仕上げて用いた。
0m(1亜硫酸ナトリウム 17
g酢酸ナトリウム・3水塩 6.5g硼
酸 6gクエン酸ナ
トリウム・2水塩 2g酢酸(90%w/
v水溶液) 13.6m(2(組成り) 純水(イオン交換水) 17mQ硫
酸(50%v/v水溶液) 4.7g
硫酸アルミニウム(Aα203換算含量が8.1%v/
wの水溶液) 26.5g定着液の使
用時に水500m(2中に上記組成A、組成りの順に溶
かし、IQに仕上げて用いた。
この定着液のpHは約4.3であった。
」り定結果を表1に示した。なお感度は、カブリ濃度+
3.0での露光量の逆数で表した。
3.0での露光量の逆数で表した。
本発明に係る試料No、2〜5は感度が248〜250
、黄色安全灯下のカブリが0分放置で0.旧〜0.02
.5分放置で0.03〜0.04と良好であった。これ
に反して、試料No、lは感度が250、黄色安全灯下
の0分放置のカブリが0.01と良好であったが、5分
放置のカブリが0.22と劣っていた。また、塗布直前
に一般式(1)で示される化合物を添加した試料No、
6〜9は、粒子形成時に添加した試料No、2〜5に比
べ感度低下が著しい結果となった。
、黄色安全灯下のカブリが0分放置で0.旧〜0.02
.5分放置で0.03〜0.04と良好であった。これ
に反して、試料No、lは感度が250、黄色安全灯下
の0分放置のカブリが0.01と良好であったが、5分
放置のカブリが0.22と劣っていた。また、塗布直前
に一般式(1)で示される化合物を添加した試料No、
6〜9は、粒子形成時に添加した試料No、2〜5に比
べ感度低下が著しい結果となった。
実施例2
実施例1で作製した同様の試料をアルゴンレーザーで露
光し、実施例Iと同じ自現機を用いて、実施例1に記載
の現像液及び定着液にて同じ条件で処理した。
光し、実施例Iと同じ自現機を用いて、実施例1に記載
の現像液及び定着液にて同じ条件で処理した。
また未露光の試料を上記自現機で同じ現像液と定着液を
用いて400Cにて60秒間現像処理し、定着した。こ
れを過現像カブリ度と呼ぶ。
用いて400Cにて60秒間現像処理し、定着した。こ
れを過現像カブリ度と呼ぶ。
感度は、カブリ濃度+3.0の露光量の逆数で表した。
更に本試料につきヘリウムネオンレーザ−光により50
%網点形成しながら露光し、上記と同様の方法で38℃
、20秒間の現像、及び定着をし、網点品質の評価を行
った。
%網点形成しながら露光し、上記と同様の方法で38℃
、20秒間の現像、及び定着をし、網点品質の評価を行
った。
網点品質は網点の周辺に生ずるフリンジ(ボケ)の状態
を目視判定し、フリンジの小なるものを5とした5段階
表示で評価した。即ち「5」は優れていることであり、
「1」は極めて劣ることである。一般に50%の網点の
評価が「3」以下では許容することができない。
を目視判定し、フリンジの小なるものを5とした5段階
表示で評価した。即ち「5」は優れていることであり、
「1」は極めて劣ることである。一般に50%の網点の
評価が「3」以下では許容することができない。
これらの測定結果を表2に示した。
本発明に係る試料No、2〜5は感度が247〜250
で過現像カブリは0.05〜0.08又、網点品質は4
,0〜4,75と良好であった。これに反し、比較の試
料No、1は過現像カブリが0.27、網点品質は26
0で本発明に比べ劣っていた。また、試料No、6〜9
はNo。
で過現像カブリは0.05〜0.08又、網点品質は4
,0〜4,75と良好であった。これに反し、比較の試
料No、1は過現像カブリが0.27、網点品質は26
0で本発明に比べ劣っていた。また、試料No、6〜9
はNo。
2〜5に比べ感度低下が著しい結果となった。
即ち、本発明が著しく優れた結果を示した。
〈実施例3〉
実施例1における乳剤No、5の乳剤を6分割し、比較
化合物a、bおよび一般式CI’りで表される増感色素
II −23,II −24,II −27,n−28
をハロゲン化銀1モル当り7X]、0−’モル乳剤に各
々添加し、乳剤層と保護層を同時に塗布した。このよう
にして得られた試料を、夫々試料No、10〜15とす
る。
化合物a、bおよび一般式CI’りで表される増感色素
II −23,II −24,II −27,n−28
をハロゲン化銀1モル当り7X]、0−’モル乳剤に各
々添加し、乳剤層と保護層を同時に塗布した。このよう
にして得られた試料を、夫々試料No、10〜15とす
る。
また乳剤No、1の乳剤に比較化合物すを添加し、塗布
して得られた試料をNo、16とする。
して得られた試料をNo、16とする。
前記7種のフィルムを実施例1に示した方法で現像した
。また、7試料のフィルムの未露光試料を60W白熱球
とコニカNo、8Aフイルターを用いた赤光セーフライ
ト下1mの距離に置き、0分、5分間放置してカブリ濃
度を常法によって測定した。
。また、7試料のフィルムの未露光試料を60W白熱球
とコニカNo、8Aフイルターを用いた赤光セーフライ
ト下1mの距離に置き、0分、5分間放置してカブリ濃
度を常法によって測定した。
測定結果を表3に示した。
比較化合物a
比較化合物す
本発明l二係る試料No、I2−15は感度が247−
250、赤色安全灯下でのカブリが0分放置で0.旧〜
0.02.5分放置で0.02〜0.03と良好であっ
た。これに反して試料No、11.12は感度が215
〜220と低く、0分放置のカブリは0.02.5分放
置のカブリが0.40〜0.47と劣っていた。試料N
o、16は感度が222と低く、5分放置のカブリがo
、45と劣っていた。即ち本発明か著しく優れた結果を
示した。
250、赤色安全灯下でのカブリが0分放置で0.旧〜
0.02.5分放置で0.02〜0.03と良好であっ
た。これに反して試料No、11.12は感度が215
〜220と低く、0分放置のカブリは0.02.5分放
置のカブリが0.40〜0.47と劣っていた。試料N
o、16は感度が222と低く、5分放置のカブリがo
、45と劣っていた。即ち本発明か著しく優れた結果を
示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 支持体上に少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層を有す
るハロゲン化銀写真感光材料において、該ハロゲン化銀
乳剤層が下記一般式〔 I 〕で表される化合物の存在下
で形成された50モル%以上の塩化銀からなるハロゲン
化銀粒子及び下記一般式〔II〕で表される化合物を含有
することを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料。 一般式〔 I 〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、Y_1及びY_2は各々、水素原子又はメルカ
プト基を表し、R_1は水素原子、ハロゲン原子、ニト
ロ基、アミノ基、シアノ基、ヒドロキシル基、メルカプ
ト基、スルホ基、置換又は未置換のアルキル基、置換又
は未置換のアルケニル基、置換又は未置換のアルキニル
基、置換又は未置換のアリール基、置換又は未置換のア
ルコキシ基、ヒドロキシカルボニル基、アルキルカルボ
ニル基又はアルコキシカルボニル基を表す。Aは窒素原
子、炭素原子又は酸素原子を表し、Bは窒素原子又は炭
素原子を表す。mはAが炭素原子を表すとき2、窒素原
子を表すとき1、酸素原子を表すとき0であり、nはB
が炭素原子を表すとき1、窒素原子を表すとき0である
。〕 一般式〔II〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、R_1はアルキル基、Z_1は5員又は6員複
素環を形成するに必要な非金属原子群、Qは5員複素環
を形成するに必要な非金属原子群、lは1又は2の整数
を表す。〕
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13670988A JPH01304451A (ja) | 1988-06-02 | 1988-06-02 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13670988A JPH01304451A (ja) | 1988-06-02 | 1988-06-02 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01304451A true JPH01304451A (ja) | 1989-12-08 |
Family
ID=15181654
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13670988A Pending JPH01304451A (ja) | 1988-06-02 | 1988-06-02 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01304451A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04240844A (ja) * | 1991-01-25 | 1992-08-28 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真感光材料 |
-
1988
- 1988-06-02 JP JP13670988A patent/JPH01304451A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04240844A (ja) * | 1991-01-25 | 1992-08-28 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真感光材料 |
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