JPH01290562A

JPH01290562A - 焼成方法及び焼成装置

Info

Publication number: JPH01290562A
Application number: JP63119085A
Authority: JP
Inventors: Hidetaka Miyazaki; 英孝宮崎; Moriji Miyagi; 宮城　盛二; Noboru Yagimura; 柳村　昇
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 1988-05-18
Filing date: 1988-05-18
Publication date: 1989-11-22
Also published as: JPH0513909B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、金属窒化物等の焼成方法に関する。

（従来技術）現在、金属窒化物の粉末は、金属を直接窒化するか、又
は金属酸化物を還元して窒化する方法により製造されて
いる。即ち、原料となる金属又は金属酸化物を窒素又は
還元雰囲気下に高温で焼成する方法が採用されている。

また、こうして得られた金ｐＡ窒化物の粉末は窒素又は
還元雰囲気下に高温で焼成されて焼結体となる。これら
の被焼成物は、焼成中に十分に雰囲気と接触する必要が
ある。このために、被焼成物を収容する焼成用容器は底
が浅く開口面積が大きくなつている。そして、生産量を
多くするために、焼成用容器は多段に積重ねられて焼成
炉中に入れられる。

（発明が解決しようとする課題）しかしながら、上記のような焼成用容器を多段に積重ね
て焼成した場合、焼成用容器の位置によって、特に多段
にｆｌ！１重ねられた焼成用容器の上段に於いて焼成が
不十分となる場合が生じた。即ち、金属窒化物の粉末の
製造の場合には、窒化反応が不完全となり、未反応の金
属や金属酸化物が生成物中に多量に残存し、純度の高い
金属窒化物の粉末を得ることが困難となった。また、金
属窒化物の焼結体の製造の場合には、焼結が不十分で緻
密な焼結体が得られないという問題が生じた。

（課題を解決するための手段）そこで、本発明者らは、上記の問題点の原因を解明する
ために種々検討を加えた。その結果、多段に積重ねられ
た焼成用容器の上段と下段に於ける被焼成物と雰囲気と
の接触が不均一であり、上段における被焼成物と雰囲気
との接触の不十分さが上記問題点の原因であることを見
い出した。そして、被焼成物と雰囲気とを十分に接触さ
せる方法を見い出し、本発明を完成させるに至った。

即ち、本発明は、被焼成物を収容した焼成用容器を多段
に積重ねて焼成炉中で被焼成物を焼成する方法に於いて
、該焼成用容器として被焼成物を収容する原料室とガス
排出室とを有する焼成用容器を用い、焼成炉内に供給さ
れたガスを該焼成用容器の原料室及びガス排出室に導入
し、且つ、原料室のガスの圧力をガス排出室の圧力より
も高く保持することを特徴とする焼成方法である。

以下に、本発明を図面に従って詳細に説明する。

第１図は、本発明の方法で使用される焼成用容器の斜視
図である。被焼成物１は、底が浅く開口面積が大きい焼
成用容″ａ２に入れられる。焼成用容器２は、被焼成物
１を収容する原料室３と、該原料室３と隔壁４によって
隔てられたガス排出室５とを有する。

焼成用容器２は、生産性向上のために多段に積重ねられ
て焼成炉中に入れられる。焼成用容器を多段に積重ねた
場合に、焼成用容器内へガスの流通を行なうために、原
料室３にはガス流入口６が設けられている。ガス流入口
６を設ける位置は、原料室３を構成する側壁であること
が好ましいが、必ずしもそうである必要はない。被焼成
物が板状体、柱状体、筒状体その他の成形体の場合には
、該被焼成物がガス流入口からこぼれ落ちることがなけ
れば、原料室の底面にガス流入口が設けられていても良
い。このガス流入口６は、焼成炉中に供給されるガスの
流通の抵抗とならないように十分に大きいものであるこ
とが好ましφ。通常は、開口面積は、後述するガス通過
孔８の開口面積の４〜５００倍であり、１〜１０００　
ｃ＋＋ｆの範囲であれば十分である。

焼成用容器２のガス排出室５には、ガス排出ロアが設け
られている。ガス排出室５は、各焼成用容器２の原料室
３を通過したガスを焼成炉外に排出するために、該ガス
を集めるためのものである。従って、ガス排出室５は、
多段に積重ねられた焼成用容器２の最上段から最下段進
、連通されていることが好ましい。

このため、ガス排出ロアは、ガス排出室５の底面に通常
設けられている。このガス排出ロアは、ガス流入口６と
同様にガスの流通の抵抗とならないように十分太き―も
のであることが好ましい。従って、第１図に示すように
、焼成用容器の取扱い時の強度を得るために一部の連結
部を除いてガス排出室５の底面をくり貫いてガス排出ロ
アとすることが好ましい。

上記した焼成用容器２の原料室３とガス排出室５との間
でガスの流通を行なうために、原料室３とガス排出室５
とを隔てる隔壁４にガス通過孔８が設けられている。こ
うして、焼成炉内に導入されたガスは、原料室３に設け
られたガス流入口６を通過して原料室３に導かれ、次い
で、ガス通過孔８を通過してガス排出室５へ至り、そし
て、ガス排出ロアを通って焼成炉外に排出される。

本発明の最大の特徴は、上記の焼成用容器内の原料室の
ガスの圧力をガス排出室の圧力よりも高く保持すること
にある。原料室のガスの圧力は、ガス排出室のガスの圧
力よりも高ければ良い。しかし、高過ぎる場合には気流
の発生によって被焼成物の飛散のおそれがあり、また、
焼成用容器の積重ね部分からのガスの洩れが無視できな
くなり、一方、低過ぎる場合には、各焼成用容器に導入
されるガス量が不均一となる。このため、一般には圧力
差は０．００５〜３００　ｊｌｆｆＨ２０、好ましくは
代０２〜３０朋Ｈ２０、さらに好ましくは０．５〜１０
１１１　Ｈ２Ｏの範囲から選択される。焼成用容器内の
ガスの圧力は、金属又は金属酸化物の窒化反応、或いは
、金属窒化物の粉末の焼結反応で用いられる圧力の範囲
で任意に選択できる。一般に、本発明では、焼成用容器
内のガスの圧力が常圧近辺であることが装置が安価であ
り、焼成操作が容易であるために好適である。

原料室のガスの圧力をガス排出室の圧力よりも高く保持
するための方法は特に制限されないが、次に述べる方法
が好適に採用される。

焼成用容器２の原料室３とガス排出室５とを区画する隔
壁４に設けられたガス通過孔８を、原料室３に設けられ
たガス流入口６及びガス排出室５に設けられたガス排出
ロアよりも十分に小きくする方法である。そして、焼成
炉中にガスを圧送して供給するか、焼成炉外へのガスの
排出を吸引によって行なうことによって、原料室とガス
排出室との間に差圧を生じさせることができる。このよ
うな差圧を生じさせるために必要なガス流通孔の開口面
積は、一般にガス流入口やガス排出口のそれの１／４〜
１１５００、好ましくは、１／１０〜１／１００の範囲
であることが好適である。

ガス通過孔は１つであっても良いが、原料室内の気流を
乱さず、被焼成物の飛散等を避けるためには多数のガス
通過孔を隔壁に均一に分散式せて設けることが好ましい
。

上記した焼成用容器は、原料室とガス排出室とが夫々１
つからなるが、第２図に示すようにガス排出室をはさん
で２つの原料室からなる焼成用容器であっても良い。

本発明は、また、次の焼成方法をも提供するものである
。即ち、被焼成物を収容した焼成用容器を多段に積重ね
て焼成炉中で被焼成物を焼成する方法に於いて、該焼成
用容器として被焼成物を収容する原料室とガス排出室と
を有する焼成用容器を用い、焼成炉内に供給されたガス
を該焼成用容器の原料室及びガス排出室に導入し、且つ
、焼成用容器の外部のガスの圧力を原料室の圧力よりも
高く保持することを特徴とする焼成方法である。

本方法と前記した方法との相違点は、前記した方法が、
焼成用容器の原料室のガスの圧力をガス排出室の圧力よ
りも高く保持するのに対して、本方法は、焼成用容器の
外部のガスの圧力を原料室の圧力よりも高く保持する点
である。それ以外は、本方法はすべて前記した方法と同
様である。焼成用容器の外部のガスの圧力と原料室のガ
スの圧力の差圧も、前記した方法に於ける原料室とガス
排出室との間の差圧と同じ範囲から採用される。

第３図は、本方法で採用される焼成用容器の斜視図であ
る。この焼成用容器は、被焼成物１を収容する原料室３
と、該原料室３と隔壁４によって隔てられたガス排出室
５とを有し、原料室３にはガス流入口６が、ガス排出室
５にはガス排出ロアが、ｒＨ！壁４にはガス通過孔８が
夫々設けられ、該ガス流入口６は、ガス排出ロア及びガ
ス通過孔８よりも十分に小さい焼成用容器である。この
焼成用容器のガス流入口６とガス通過孔８の開口面積の
関係は、前記した方法で用いられる焼成用容器のガス流
入口６とガス通過孔８の開口面積の関係とちょうど逆で
ある。

第１図、第２図及び第３図は、最上段の焼成用容器の内
部が見えるように描いたが、焼成時には各段の焼成用容
器内へのガスの流入量が等しくなるようにするために、
最上段の焼成用容器は蓋で覆われている。

原料室とガス排出室とが一体になった上記の焼成用容器
は、原料室とガス排出室とを同時に移動させることがで
きる。このため、積重ねた焼成用容器を多数連続して焼
成炉内を移動させる連続焼成工程に好適に使用すること
ができる。

本発明の方法によって焼成物を製造する場合、焼成炉の
外部から供給されるガスを焼成温度まで予熱することが
好ましい。このためには、焼成炉の外部から供給される
ガスが炉内を循環する間に予熱されるようにガスを整流
する予熱板が好適に採用される。例えば、焼成炉の上部
からガスを供給する場合には、第４図に示すように、多
段に積重ねた焼成用容器２を上方から覆う予熱板９を設
けた焼成炉が好適に採用される。

このような予熱板を用いた場合、第５図に示すように焼
成炉の上方から導入されるガスは、予熱板に沿りて焼成
用容器の最下部進達し、そこから焼成用容器と予熱板と
によりて形成される空間を上昇して、各々の焼成用容器
内に導入される。焼成用容器の原料室及びガス排出室を
通過したガスは、焼成炉の底部から焼成炉外に排出され
る。

多段に積重ねた焼成用容器を多数焼成炉内に入れて連続
して焼成する場合には、多段に積重ねた焼成用容器を個
々に覆う予熱板を用いることもできるが、第４図に示す
ように、該焼成用容器の移動方向に連続した予熱板が好
適である。

本発明に於いて使用される被焼成物は、特に制限されず
、大気以外のガス雰囲気下に於いて、該雰囲気との接触
を十分に行ないながらの焼成が必要なものすべてを用い
ることができる。例えば、金属窒化物を製造するときの
原料である金属又は金属酸化物、また、金Ｆｊ４窒化物
の焼結体を製造するときの原料である金属窒化物の粉末
等を挙けることができる。

また、本発明に於いて使用されるガスは、被焼成物の種
類に応じ、その被焼成物の焼成で使用きれる公知のガス
が何ら制限なく使用し得る。例えば、被焼成物が金属の
場合には窒素ガスが、また、被焼成物が金属酸化物の場
合には、窒素ガスの他にアンモニア等の還元性ガスが用
いられる。ざらに、被焼成物が金属窒化物の粉末である
場合も窒素ガス及び還元性ガスが用いられる。

（効果）被焼成物を収容した焼成用容器を多段に積重ねて焼成す
る場合、各段の焼成用容器内へ流入するガス量が不均一
であり、被焼成物とガスとを十分に接触させることが困
難となるが、本発明の方法によれば、どの焼成用容器に
収容された被焼成物も十分にガスと接触させることがで
きる。このため、被焼成物の焼成を十分に行なうことが
でき、金属窒化物の粉末の製造に於いては、窒化反応が
十分に進み、未反応物の残存がほとんどない金属窒化物
の粉末を得ることができ、また、金属窒化物の焼結体の
製造に於いては、十分に焼結した緻密な焼結体を得るこ
とができる。

（実施例）以下に本発明を具体的に説明するために、実施例及び比
較例を掲げるが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。

実施例１第２図に示した焼成用容器（グラファイト製、４００Ｘ
７００ｍ）を用いてアルミナの還元窒化反応を行なった
。１つの焼成用容器の各開口部の大きさと数は次のとお
りであつた。

ガス流入口：２０Ｘ３５０ｕｒ　　　２個ガス排出ロ：
６０Ｘ２２０１ｔｇ　　　１個ガス通過孔：直径６１１
１　　　　２４個焼成用容器の原料室にアルミナの微粉
末２重量部とカーボンブラック１重量部との混合粉末を
底面より２０ｆｆの厚さになるように入れた。この焼成
用容器を６段に積重ね、第４図に示した予熱板を有する
トレープッシャー型の連続焼成炉に入れ、原料室とガス
排出室との差圧が３朋Ｈ２０となるように窒素ガスを焼
成炉中に導入し、１６５０℃で６時間焼成した。

得られた窒化アルミニウム粉末は、どの焼成用容器のも
のも窒素含有Ｍが３３．５重ｆｆｉ％であり、十分に窒
化反応が進行していた。

実施例２第３図に示した焼成用容器（グラフ１イト製、４００Ｘ
７００ｘｇ）を用いて実施例１と同様にしてアルミナの
還元窒化反応を行なつた。１つの焼成用容器の各開口部
の大きさと数は次のとおりであった。

ガス流入口：直径６ｘｘ　　　　　２４個ガス排出ロ：
６０Ｘ２２０Ｈ１個ガス通過孔：２０Ｘ３５０１１１１　　２個焼成用容器
の外部と原料室との差圧が３３ＭＭＨ２Ｏとなるように
窒素ガスを焼成炉中に導入した以外は、実施例１と同様
にしてアル主すとカーボンブラックの混合粉末を焼成し
た。

得られた窒化アル４ニウム粉末は、最上段の焼成用容器
のもので窒素含有量が３３，３重Ｍ％であったが、他の
焼成用容器ではすべて３３５重量％であり、十分に窒化
反応が進行していた。

実施例３実施例１で使用した焼成用容器のガス通過孔の大きさを
種々に変えた焼成用容器を用いた以外は実施例１と同様
にアルミナの還元窒化反応を行なつた。焼成用容器の原
料室とガス排出室の差圧を０．５　ＭＩ　Ｎ２０　、　
５１１１１　Ｎ２０及び１０１！ｌｌＨ２Ｏとなるよう
に窒素ガスを焼成炉中に導入して焼成を行なった結果、
得られた窒化アルミニウム粉末の窒素含有量は、いずれ
の場合もすべての焼成用容器のものについて３３５重量
％であった。

比較例実施例１で用いた焼成用容器のガス通過孔の大きさをガ
ス流入口と同じにした焼成用容器を用い、実施例１と同
様にして間開のＮ２ガスを流通させてアルミナの還元窒
化反応を行なった。原料室とガス排出室の差圧は０であ
った。

得られた窒化アル４ニウム粉末の窒素含有量は、最上段
の焼成用容器から順に、３２．１重量％、３２．０重量
％、３２．３重量％、３３．０重ｆｉ１％、３３．５重
量％及び３３．７重ｆ１弧であり、上段のものほど窒化
反応が不十分であった。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図及び第３図は、本発明の焼成用容器の斜
視図である。第４図は、本発明の予熱板の部分破断斜視
図であり第５図は、焼成炉内でのガスの流れを示す図で
ある。図中、１は被焼成物、２は焼成用容器、３は原料室、４
はｒＭ壁、５はガス排出室、６はガス流入口、７はガス
排出口、８はガス通過孔、９は予熱板、１０は焼成炉を
夫々示す。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）被焼成物を収容した焼成用容器を多段に積重ねて
焼成炉中で被焼成物を焼成する方法に於いて、該焼成用
容器として被焼成物を収容する原料室とガス排出室とを
有する焼成用容器を用い、焼成炉内に供給されたガスを
該焼成用容器の原料室及びガス排出室に導入し、且つ、
原料室のガスの圧力をガス排出室の圧力よりも高く保持
することを特徴とする焼成方法。
（２）被焼成物を収容した焼成用容器を多段に積重ねて
焼成炉中で被焼成物を焼成する方法に於いて、該焼成用
容器として被焼成物を収容する原料室とガス排出室とを
有する焼成用容器を用い、焼成炉内に供給されたガスを
該焼成用容器の原料室及びガス排出室に導入し、且つ、
焼成用容器の外部のガスの圧力を原料室の圧力よりも高
く保持することを特徴とする焼成方法。
（３）被焼成物を収容する原料室と、該原料室と隔壁に
よって隔てられたガス排出室とを有し、原料室にはガス
流入口が、ガス排出室にはガス排出口が、隔壁にはガス
通過孔が夫々設けられ、該ガス通過孔は、ガス流入口及
びガス排出口よりも十分に小さいものであることを特徴
とする焼成用容器。
（４）被焼成物を収容する原料室と、該原料室と隔壁に
よって隔てられたガス排出室とを有し、原料室にはガス
流入口が、ガス排出室にはガス排出口が、隔壁にはガス
通過孔が夫々設けられ、該ガス流入口は、ガス排出口及
びガス通過孔よりも十分に小さいものであることを特徴
とする焼成用容器。
（５）被焼成物を収容した焼成用容器を上方から覆う予
熱板が設けられてなる焼成炉。