JPH03199111A

JPH03199111A - 粉末合成反応用匣鉢

Info

Publication number: JPH03199111A
Application number: JP33973989A
Authority: JP
Inventors: Nobuhisa Kurono; 黒野　信久; Yoshihiro Okumura; 奥村　吉宏; Toshiyuki Hirao; 平尾　寿之; Isao Imai; 功今井
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1989-12-28
Filing date: 1989-12-28
Publication date: 1991-08-30
Anticipated expiration: 2013-09-10
Also published as: JP2794604B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［発明の目的］（産業上の利用分野）本発明は粉末合成反応用匣鉢に係り、特に反応ガスを一
方向より流す炉芯管型の・雰囲気連続炉を用いる粉末合
成反応に適する匣鉢に関する。

（従来の技術）たとえば、窒化ケイ素粉末など耐熱性構造材料の原料粉
末については、高純度が要求される一方、容易にまた量
産的に入手し得ることが望まれる。このような要望に対
応する一手段として、シリカ（ＳＩＯ２）粉末を原料と
し、アンモニア（Ｎｉ１３）ガスおよび炭化水素（Ｃ，
Ｉｔｆｉ）ガスの混合ガス（反応ガス）中で加熱して、
前記シリカ粉末を還元する窒化する方法が知られている
。

上記方法は、シリカ粉末とカーボン粉末との混合物を窒
素ガス雰囲気中で加熱し、シリカ粉末を還元窒化する方
法に比べて純度の高い窒化ケイ素を得ることができると
ともに合成コストも低減されるため、多くの関心が寄せ
られている。

しかして、前記アンモニアガスおよび炭化水素ガスの混
合ガスを用いる窒化ケイ素粉末の製造ないし合成は、一
般に次のように行われている。すなわち、炉芯管型の雰
囲気連続炉および第５図（ａ）に平面的にまた第５図（
ｂ）に断面的に、あるいは第６図（ａ）に平面的にまた
第６図（ｂ）に断面的にそれぞれ示すように構成された
粉末合成反応用匣鉢１を予め用意する。次いで、前記粉
末合成反応用匣鉢１内に、原料としてのシリカ粉末２を
収容し、この粉末合成反応用匣鉢１を第７図に断面的に
示すごとく、合板３ａ上に適宜段積みし所要の反応温度
に保持された炉芯管型の雰囲気連続炉炉芯管３内に配設
されているレール３ｂを利用して順次送り込む。一方、
アンモニアガスおよび炭化水素ガスの混合ガス（反応ガ
ス）を、前記粉末合成反応用匣鉢１を段積みした台板３
ａの進行方向側からほぼ中央位置で打込み供給して、粉
末合成反応用匣鉢１内のシリカ粉末の還元窒化を行って
いる。

なお、第５図（ａ）　、（ｂ）および第６図（ａ）、（
ｂ）に図示した粉末合成反応用匣鉢１は、原料粉末２を
載置する一辺がたとえば１５０ｍ５程度の略方形の底辺
部１ａと、この底辺部１ａから一体的に植立され底辺部
１ａとともに一端開口の容器を成す高さが５０ａｍ程度
の側壁部１ｂとで構成され、また対向する側壁部１ｂは
互いに平行する一方、各辺の一部は高さ２５ＩＩ１１程
度の位置で切欠１ｃされ段積みする他の粉末合成反応用
匣鉢１に対する離隔保持体と反応ガスの流路とを兼ねる
構成を成している。

（発明が解決しようとする課題）しかし、上記構成の粉末合成反応用匣鉢１を用い、アン
モニアガスおよび炭化水素ガスの混合ガス（反応ガス）
によってシリカ粉末の還元窒化反応を行った場合、次の
ような問題が認められる。

すなわち、前記反応ガスを粉末合成反応用匣鉢１を段積
みした台板３ａの進行方向側（一方向）から供給ないし
流し込んだ場合、反応ガスが段積みされた粉末合成反応
用匣鉢１の外側に流出し反応に寄与しなかったり、ある
いは段積みされた粉末合成反応用匣鉢１内でも反応ガス
の流れ難い領域がしばしば生じる。

こうした問題は、一方では反応ガスの浪費となり、不経
済でコストアップを招来し、他方では反応生成する窒化
ケイ素粉末の純度に多きく影響する。たとえば、所望の
高純度窒化ケイ素粉末が得られなかったり、反応生成し
た窒化ケイ素粉末中の酸素残量が比較的多いなどの不都
合が認められる。

本発明は上記事情に対応してなされたもので、炉芯管型
の雰囲気連続炉を用いる粉末合成反応において、反応ガ
スを効率よく所要の粉末合成反応に寄与し得るばかりで
なく、酸素残量など低減された高純度の窒化ケイ素粉末
の合成に適する粉末合成反応用匣鉢の提供を目的とする
。

［発明の構成］（課題を解決するための手段）本発明は、原料粉末を載置する略方形の底辺部と、前記
底辺部から一体的に植立され底辺部とともに一端開口の
容器を成す側壁部とを有する粉末合成反応用匣鉢におい
て、前記側壁部のうち反応ガスの主流方向に平行な互いに対
向する側壁に、反応ガスの流入側間隔をＸ、流出側の間
隔をｙとしたとき次式０式％の関係を満すようなテーパ付けされていることを特徴と
する。

本発明において、前記反応用ガスの主流方向に平行な互
いに対向する側壁の内壁面に形設すテーパは、反応用ガ
スの流入側間隔をＸ１流出側の間隔をｙとしたとき次式％式％と設定するのは０．５未満の場合、反応ガスの流れ難い
領域が生じ易くなり、反応が不均一になる傾向が実験的
に確認されたからである。また０、９５を超えると粉末
合成反応用匣鉢の外側に拡散・流出する反応ガス量が多
くなり易い（反応ガスの浪費）傾向が実験的に確認され
たからである。

（作　用）上記構成の粉末合成反応用匣鉢によれば、反応ガスの流
れ方向（主流方向）に平行した互いに対向する側壁部は
、切欠部ないし切込み部を有しないばかりでなく、前記
反応ガスの流れ方向に沿って所定のテーパが付けである
。つまり、反応ガスは所要の反応系内を大部分が流れ反
応に寄与する形となるため、反応ガスの浪費など全面的
に回避し得る。また、前記反応ガスの流れは、流入口側
に比べ流出口が絞られる形となるため、流れ難い部分も
大幅に低減もしくはなくなり一様なな反応が可能となっ
て、常に品質良好な粉末を合成し得る。

（実施例）以下第１図（ａ）　、（ｂ）を参照して本発明の詳細な
説明する。第１図（ａ）は本発明に係る粉末合成反応用
匣鉢の構成例を平面的に、また第１図（ｂ）は断面的に
それぞれ示したもので次のような構造ないし構成を成し
ている。

すなわち、本発明の粉末合成反応用匣鉢４は、原料粉末
２を載置する一辺がたとえば１５０ｍｍ程度の略方形の
底辺部４ａと、この底辺部４ａから一体的に植立され底
辺部４ａとともに一端開口の容器を威す高さが５０＋ｍ
程度の側壁部４ｂ、４ｂ’とで構成されている。しかし
て、互いに対向する一方の側壁部４ｂ。

つまり反応ガス主流が流れる方向の側をは、内壁面が平
行を成して形成されかつ、その一部は高さ２５１１Ｉ１
１程度の位置で切欠４ｃされ、段積みする他の粉末合成
反応用匣鉢４に対する離隔保持体と反応ガスの流路とを
兼ねるでいる。一方、互いに対向する一方の側壁部４ｂ
°、つまり反応ガス主流が流れる方向と平行な側壁は、
内壁面に一定のテーバが付けられている。換言すると反
応ガスが流入する側の対向する側壁部４ｂ’の内壁面間
の距離Ｘをたとえば１４０１Ｉｓ程度とし、反応ガスが
流出する側の対向する側壁部４ｂ’の内壁面間の距離ｙ
をたとえば１２５ｍ程度に設定してほぼ直線状にテーバ
を付けである（　ｙ　／　ｘ　＝　　１２５／　１４０
−　０．８９３）。

なお、上記構成の粉末合成反応用匣鉢４（実施例１）に
おいて、第２図に側面的に示すごとく、反応ガス主流が
流れる方向に垂直な側壁部４ｂに相当する位置に反応ガ
ス流通ないし打込み用の位置を複数箇所設定し得る構成
としてもよく（実施例２）、この場合は反応の均一性を
さらに高め得る。

次に上記構成の本発明に係る粉末合成反応用匣鉢を芯管
型の雰囲気連続炉に適用し、シリカ粉末を原料としアン
モニア−炭化水素混合ガスを反応ガスとして、窒化ケイ
素粉末を還元・窒化反応により生成した例を示す。

比較のため、上記第５図（ａ）、（ｂ）　　（従来例１
）および第６図（ａ）、（ｂ）　　（従来例２）にそれ
ぞれ示した構成の粉末合成反応用匣鉢、前記実施例１の
構成において側壁の内壁面にテーバ付けをしなかった粉
末合成反応用匣鉢（比較例１）、同じ〈実施例１の構成
において側壁の内壁面テーバｙ／ｘを０．４９３と設定
した粉末合成反応用匣鉢（比較例２）をそれぞれ炉芯管
型の雰囲気連続炉に適用し、シリカ粉末を原料としアン
モニア−炭化水素混合ガスを反応ガスとして、窒化ケイ
素粉末を還元・窒化反応により生成した例を併せて示す
。

先ず、上記各粉末合成反応用匣鉢ごとに、それぞれ一定
量のシリカ粉末を収容し合板上に３段積み重ね、炉芯管
内を１４００℃前後に加熱昇温させた雰囲気連続炉の炉
芯管内に送り込む一方、アンモニア−プロパン混合ガス
を前記積み重ねられている各粉末合成反応用匣鉢に打込
み供給し、窒化ケイ素粉末を還元窒化反応により生成さ
せた。なお、上記反応において各粉末合成反応用匣鉢に
対する反応ガスの打込み供給は、実施例２の場合打込み
供給位置を９か所に設定したが、他の場合はいずれも１
か所である。

上記シリカ粉末の還元・窒化反応によりそれぞれ得た窒
化ケイ素粉末は分布幅の狭い平均粒径０．８μ−程度の
微粉末であった。また、前記反応で得た窒化ケイ素粉末
の全酸素量（ｗｔ％）を、各段の粉末合成反応用匣鉢ご
とに測定したところ表−１に示すごとくであった。

表−１従来例　　　比較例　　　実施例２１２１２全酸素量１段目　　２．Ｇ４　２．７３　２．３５　２．２９　
１．９５　１．９０２段目　　２．５８　２．６５　２
．０５　２．１１　１．７８　１．８５３段目　　２．
５７　２．８［ｉ　　２．１２　２．２０　１．９８　
１．７９上記表−１からも明らかのように、本発明に係
る粉末合成反応用匣鉢を用いた場合は、全酸素量（ｖｔ
％）の低い均質な窒化ケイ素粉末が再現性よく反応生成
し得る。

なお、本発明に係る粉末合成反応用匣鉢は、上記例示し
た構成に限定されるものでなく、たとえば第３図および
第４図にそれぞれ平面的に示した様な構成であってもよ
い。つまり、反応ガスの主流方向に平行な互いに対向す
る側壁４ｂ’の内壁面に形設すテーバは、反応用ガスの
流入側間隔をｘ１流出側の間隔をｙとしたとき次式％式％を満足する限り、テーバは直線的である必要はない。

また、上記では本発明に係る粉末合成反応用匣鉢を窒化
ケイ素粉末の合成に用いた例を示したが、他の反応ガス
や原料粉末を用いた粉末合成反応にも勿論使用し得る。

［発明の効果］上記説明から分るように、本発明の粉末合成反応用匣鉢
は、炉芯管型の雰囲気連続炉を用いる粉末合成反応に適
用した場合、反応ガスの−様な流れを促進ないし保持し
かつ、無駄なく所要の反応に寄与する。つまり、反応ガ
スの浪費など招来することなく、常に（再現性よく）所
望の高品質な粉末を経済的に得ることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は本発明に係る粉末合成反応用匣鉢の一構
成例を示す平面図、第１図（ｂ）は同側面図、第２図は
本発明に係る粉末合成反応用匣鉢に反応ガスの供給位置
例を示す側面図、第３図および第４図は本発明に係る粉
末合成反応用匣鉢の他の異なる構成例を示す平面図、第
５図（ａ）は従来の粉末合成反応用匣鉢の一構成例を示
す平面図、第５図（ｂ）は同側面図、第６図（ａ）は従
来の粉末合成反応用匣鉢の他の構成例を示す平面図、第
６図（ｂ）は同側面図、第７図は雰囲気連続炉の炉芯管
内に粉末合成反応用匣鉢を積み重ね配置して反応を進め
る状態を模式的に示す断面図である。２・・・・・・原料粉末３・・・・・・雰囲気連続炉の炉芯管３ａ・・・・・・台板４・・・・・・粉末合成反応用匣鉢４ａ・・・・・・粉末合成反応用匣鉢の底辺部４ｂ・・
・・・・反応ガス主流方向の側壁部４ｂ’・・・反応ガ
ス主流方向に平行なテーバ付きの側壁部

Claims

【特許請求の範囲】原料粉末を載置する略方形の底辺部と、前記底辺部から
一体的に植立され底辺部とともに一端開口の容器を成す
側壁部とを有する粉末合成反応用匣鉢において、前記側壁部のうち反応ガスの主流方向に平行な互いに対
向する側壁に、反応ガスの流入側間隔をｘ、流出側の間
隔をｙとしたとき次式０．５≦ｙ／ｘ≦０．９５の関係を満すようなテーパ付けされていることを特徴と
する粉末合成反応用匣鉢。