JPH02129011A - 窒化アルミニウム粉末製造用の反応容器 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末製造用の反応容器Info
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- JPH02129011A JPH02129011A JP63281339A JP28133988A JPH02129011A JP H02129011 A JPH02129011 A JP H02129011A JP 63281339 A JP63281339 A JP 63281339A JP 28133988 A JP28133988 A JP 28133988A JP H02129011 A JPH02129011 A JP H02129011A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は窒化アルミニウム粉末製造用の反応容器に係り
、原料の還元窒化工程と引き続く炭素除去工程とにまた
がって使用できる反応容器に関するものである。
、原料の還元窒化工程と引き続く炭素除去工程とにまた
がって使用できる反応容器に関するものである。
〈従来の技術〉
窒化アルミニウム(AlN)は理論的には300W/m
・k以上の高い熱伝導率を有し、また絶縁性。
・k以上の高い熱伝導率を有し、また絶縁性。
誘電性などの電気的性質も優れるほか、耐食性やg!械
的強度なども良いために各種半導体用放熱基暑反材料と
して注目されている。
的強度なども良いために各種半導体用放熱基暑反材料と
して注目されている。
AZHの合成法としては工業的には次の二つが良く知ら
れている。
れている。
(1)金属アルミニウム(/V)の直接窒化法。
(2)アルミナ(Alxos)とカーボンの混合物をN
2ガス中で加熱する還元窒化法。
2ガス中で加熱する還元窒化法。
(1)は製造プロセスが簡単であるが粒径分布が大きい
こと、不純物含有量もやや高いなど、品質的にはやや劣
る。(2)は晶質的には優れており、高い熱伝導率を有
する放熱基板が得られる。しかしプロセスが複雑で高価
であり、また−殻内には過剰のカーボンを混合して還元
窒化を行わせるので未反応のカーボンを多く含んでいる
。そこで、この未反応のカーボンを除去する工程が不可
欠となり、工程が複雑になる。
こと、不純物含有量もやや高いなど、品質的にはやや劣
る。(2)は晶質的には優れており、高い熱伝導率を有
する放熱基板が得られる。しかしプロセスが複雑で高価
であり、また−殻内には過剰のカーボンを混合して還元
窒化を行わせるので未反応のカーボンを多く含んでいる
。そこで、この未反応のカーボンを除去する工程が不可
欠となり、工程が複雑になる。
未反応のカーボンを除去する方法、いわゆる脱炭方法は
、通常熱処理法が用いられ、石英等の耐熱性の容器に粉
末を入れ、空気組成のガス雰囲気内で600〜750’
Cに加熱する方法(特開昭59−500011号公報)
、COtガス雰囲気中で700・〜1100℃に加熱す
る方法(特開昭60−180906号公報)や11!ガ
ス気流中で900〜1800℃に加熱する方法(特開昭
63−162517号公報)などが採用されている。し
かし、これらいずれの脱炭方法でも容器は炭素を素材と
することができないので、還元窒化工程で用いられた炭
素質の容器から原料を別の耐熱性容器に移し替えて脱炭
を行う方法を用いていた。そのために、■還元窒化後の
原料を冷却せねばならない。
、通常熱処理法が用いられ、石英等の耐熱性の容器に粉
末を入れ、空気組成のガス雰囲気内で600〜750’
Cに加熱する方法(特開昭59−500011号公報)
、COtガス雰囲気中で700・〜1100℃に加熱す
る方法(特開昭60−180906号公報)や11!ガ
ス気流中で900〜1800℃に加熱する方法(特開昭
63−162517号公報)などが採用されている。し
かし、これらいずれの脱炭方法でも容器は炭素を素材と
することができないので、還元窒化工程で用いられた炭
素質の容器から原料を別の耐熱性容器に移し替えて脱炭
を行う方法を用いていた。そのために、■還元窒化後の
原料を冷却せねばならない。
■原料式れ替え時に不純物が混入しやすい、■還元窒化
と脱炭の二つの工程を一つの加熱炉で連続的に実施し難
い等、品質的にも製造上の効率の点からも問題があった
。
と脱炭の二つの工程を一つの加熱炉で連続的に実施し難
い等、品質的にも製造上の効率の点からも問題があった
。
〈発明が解決しようとする課題〉
本発明は還元窒化反応を行った後の未反応カーボンを含
むAlN粉末を引続き脱炭処理する際に、別容器に移し
かえる必要を解消し、共通に用いることのできる反応容
器を提案することを目的とするものである。
むAlN粉末を引続き脱炭処理する際に、別容器に移し
かえる必要を解消し、共通に用いることのできる反応容
器を提案することを目的とするものである。
また得られたAlN粉末の純度を…なわない反応容器を
提案することも本発明の目的である。
提案することも本発明の目的である。
く課題を解決するための手段〉
上記の問題について鋭意研究を重ねた結果、未反応カー
ボンを除去する800’C空気組成雰囲気にも酸化され
ない材質で、同時に還元窒化のN2ガス中で1300〜
1750°Cの高温にも耐えるような材質の容器を用い
ることにより二つの加熱処理プロセスを連続的に行うこ
とができること、また各々単独に非連続で処理する場合
でも、原料粉の出し入れ等のハンドリングを省略でき、
環境汚染が防止でき、また金属元素の混入及び酸素の増
加を低減できるなどの利益を見い出し本発明を完成した
。
ボンを除去する800’C空気組成雰囲気にも酸化され
ない材質で、同時に還元窒化のN2ガス中で1300〜
1750°Cの高温にも耐えるような材質の容器を用い
ることにより二つの加熱処理プロセスを連続的に行うこ
とができること、また各々単独に非連続で処理する場合
でも、原料粉の出し入れ等のハンドリングを省略でき、
環境汚染が防止でき、また金属元素の混入及び酸素の増
加を低減できるなどの利益を見い出し本発明を完成した
。
すなわち本発明は、酸化アルミニウムとカーボン粉末と
の混合物を窒化性のガス雰囲気下で加熱してAjN粉末
を得、次いでこれを酸素含有雰囲気下で加熱して未反応
カーボンを除去する窒化アルミニウム粉末の製造方法に
おいて使用される、その材質がAlN、 BN及びSi
3N4いずれか1種以上の焼結体である窒化アルミニウ
ム粉末製造用の反応容器で、好ましくは、50重量%以
下の8Nを含有する八ZN又はSi、N4の焼結体、あ
るいは30重量%以下の5i1N−を含有するAlNの
焼結体である。
の混合物を窒化性のガス雰囲気下で加熱してAjN粉末
を得、次いでこれを酸素含有雰囲気下で加熱して未反応
カーボンを除去する窒化アルミニウム粉末の製造方法に
おいて使用される、その材質がAlN、 BN及びSi
3N4いずれか1種以上の焼結体である窒化アルミニウ
ム粉末製造用の反応容器で、好ましくは、50重量%以
下の8Nを含有する八ZN又はSi、N4の焼結体、あ
るいは30重量%以下の5i1N−を含有するAlNの
焼結体である。
〈作 用〉
本発明の背景をさらに詳しく説明する。
本発明における△!N原料は八l*Os又は、及び加熱
してM、0.となるものとカーボン粉末又は及び加熱し
てカーボンとなるものを混合し、乾燥したものである。
してM、0.となるものとカーボン粉末又は及び加熱し
てカーボンとなるものを混合し、乾燥したものである。
還元窒化の原料形状は塊状でも、また、粉末でも良い、
塊状の場合は容器の中に窒化性ガスの吹込を行うことが
出来る。粉末ではN2ガスを吹込めないが、容器を平皿
状にし、かつこれを重ね合わせることで1を増やすこと
が出来る。
塊状の場合は容器の中に窒化性ガスの吹込を行うことが
出来る。粉末ではN2ガスを吹込めないが、容器を平皿
状にし、かつこれを重ね合わせることで1を増やすこと
が出来る。
容器の材質は、1350〜1750°Cの還元窒化温度
に耐え、また雰囲気Ntガスとの反応がないものであり
、これに続く脱炭時の600〜800°Cの処理温度と
空気組成ガス、酸素ガスなどの雰囲気に対して安定なこ
とが必須の条件である。
に耐え、また雰囲気Ntガスとの反応がないものであり
、これに続く脱炭時の600〜800°Cの処理温度と
空気組成ガス、酸素ガスなどの雰囲気に対して安定なこ
とが必須の条件である。
このような二つの熱処理に耐える容器材質を鋭意検討し
た結果、AfN、 BN及び5iJ=の焼結体とそれら
の複合焼結体(AlN +BN、 AjN +5isN
n、BN+5iJn)が適することを見い出した。これ
らの焼結体はY tOs + Ca O+ [1a O
等の焼結助剤を添加することができ、また不可避的な不
純物元素を含有するものである。
た結果、AfN、 BN及び5iJ=の焼結体とそれら
の複合焼結体(AlN +BN、 AjN +5isN
n、BN+5iJn)が適することを見い出した。これ
らの焼結体はY tOs + Ca O+ [1a O
等の焼結助剤を添加することができ、また不可避的な不
純物元素を含有するものである。
AjN+BN及び5lsN<+BNではBN含有比率は
50%までが良く、これを越えると空気中及び酸素中で
の酸化が大となる。 AjN + 5IsNaの複合焼
結体では5iJ4の含有比率は30%までが良く、これ
を越えると高温での強度が小さくなる。
50%までが良く、これを越えると空気中及び酸素中で
の酸化が大となる。 AjN + 5IsNaの複合焼
結体では5iJ4の含有比率は30%までが良く、これ
を越えると高温での強度が小さくなる。
容器の形状は特に限定されるものではなく、平皿伏、深
型など原料の形状に応じた使用方法があり、単一又は多
段重ね等もプロセスの形式に応じて自由である。容器の
厚みは内部の原料重さを支える耐力のある厚みで十分で
あるが4rtts以下ではハンドリングや振動により割
れの可能性があり、16隅を越えると重くなりハンドリ
ングに支障があるので5〜15Il111厚が良い。
型など原料の形状に応じた使用方法があり、単一又は多
段重ね等もプロセスの形式に応じて自由である。容器の
厚みは内部の原料重さを支える耐力のある厚みで十分で
あるが4rtts以下ではハンドリングや振動により割
れの可能性があり、16隅を越えると重くなりハンドリ
ングに支障があるので5〜15Il111厚が良い。
容器は還元窒化を終了した後に引き続いて脱炭を行うこ
とができる。脱炭温度は一触的には還元窒化温度より低
いので容器は一時的に冷却を受IJるので容器は耐熱衝
撃性(ΔT″C)が要求される。
とができる。脱炭温度は一触的には還元窒化温度より低
いので容器は一時的に冷却を受IJるので容器は耐熱衝
撃性(ΔT″C)が要求される。
好ましくはΔT≧100°Cが保証されれば十分である
が、冷却時間が長くなることから、脱炭プロセスを還元
窒化と連続する場合は効率的な面からもΔT≧400°
Cが望まれる。
が、冷却時間が長くなることから、脱炭プロセスを還元
窒化と連続する場合は効率的な面からもΔT≧400°
Cが望まれる。
上記二つの熱処理プロセスは第1図のように実施するこ
とができる。第1図は連続熱処理炉(正面図)であり、
還元窒化ゾーン3.脱炭ゾーン5゜その中間の冷却ゾー
ン4の3室に分けられる。原料1を装入した本発明の容
器2は上記の3室を連続して通過させることにより白色
のAlN粉が得られる。容器の移動にはブツシャ−式や
ローラーエプロン及びコンベアーベルトなどの方法があ
る。
とができる。第1図は連続熱処理炉(正面図)であり、
還元窒化ゾーン3.脱炭ゾーン5゜その中間の冷却ゾー
ン4の3室に分けられる。原料1を装入した本発明の容
器2は上記の3室を連続して通過させることにより白色
のAlN粉が得られる。容器の移動にはブツシャ−式や
ローラーエプロン及びコンベアーベルトなどの方法があ
る。
各ゾーンの気密性は上記3室の間に作られた隔壁6〜9
により保持されている。
により保持されている。
上記3室の雰囲気は、例えば還元窒化ゾーン3をゲージ
圧0.5kg/c−に、設定し、冷却ゾーン4を0.2
kg/Cd、そして脱炭ゾーン5を大気圧にしておくこ
とができる。その場合、還元窒化ゾーン3内部及び冷却
ゾーン4内部に脱炭ゾーン5の酸化性ガスが流入するの
を防止することが出来る。
圧0.5kg/c−に、設定し、冷却ゾーン4を0.2
kg/Cd、そして脱炭ゾーン5を大気圧にしておくこ
とができる。その場合、還元窒化ゾーン3内部及び冷却
ゾーン4内部に脱炭ゾーン5の酸化性ガスが流入するの
を防止することが出来る。
また脱炭素プロセスを還元窒化プロセスから独立させて
実施することも可能である。その場合還元窒化後に原料
は窒化性ガス雰囲気又は不活?![雰囲気中で冷却し、
その後容器を取り替えることなく脱炭素プロセスを実施
することができる。
実施することも可能である。その場合還元窒化後に原料
は窒化性ガス雰囲気又は不活?![雰囲気中で冷却し、
その後容器を取り替えることなく脱炭素プロセスを実施
することができる。
次に実際のAlNの製造に即して、本発明をより具体的
に説明する。
に説明する。
第1表に製造条件の概略を示す。ここで八ZNわ)末の
カーボン及び酸素の分析はそれぞれ不活性ガス融解赤外
吸収法を用いた。粉末X線解析は、粉末X線回折法を用
いて行った。
カーボン及び酸素の分析はそれぞれ不活性ガス融解赤外
吸収法を用いた。粉末X線解析は、粉末X線回折法を用
いて行った。
純699.99%の水酸化アルミニウム粉末(べ一マイ
l−) 7.5kgと灰分0.05重攪%で平均粒子
径が0.50−のカーボンブラック3.0kgとを純水
を溶媒としてホモミキサーで良く分散混合し、次いで乾
燥し、結晶水を除去し、還元窒化用原料を得た。
l−) 7.5kgと灰分0.05重攪%で平均粒子
径が0.50−のカーボンブラック3.0kgとを純水
を溶媒としてホモミキサーで良く分散混合し、次いで乾
燥し、結晶水を除去し、還元窒化用原料を得た。
これを本発明の1〜6では種々の深型容器内に装入し、
第1図に示す連結炉を使用して容器下部より窒化性ガス
を通気しつつ1560〜1590°Cで5時間保持し、
終了後700℃にまで冷却した時点で空気組成の乾燥ガ
スを容器下部より吹込みつつ3時間保持し未反応炭素を
除去した。得られた粉末の結晶相はAlN単相であり不
純物炭素含有量は0.04〜0.06wt%1酸素は0
.6〜0.8 wt%であった。
第1図に示す連結炉を使用して容器下部より窒化性ガス
を通気しつつ1560〜1590°Cで5時間保持し、
終了後700℃にまで冷却した時点で空気組成の乾燥ガ
スを容器下部より吹込みつつ3時間保持し未反応炭素を
除去した。得られた粉末の結晶相はAlN単相であり不
純物炭素含有量は0.04〜0.06wt%1酸素は0
.6〜0.8 wt%であった。
前記と同様の方法で還元窒化用の原料を作製した本発明
の7〜8では第1図に示す連続炉を用い、これを平型の
容器に装入し、還元窒化ゾーン3にNtガスを流しつつ
1560℃で6時間保持した。冷却ゾーン4で700″
Cまで冷却した後脱炭ゾーン5に送り乾燥空気を流しつ
つ3時間保持して未反応のカーボンを除去した。()ら
れた粉末は白色粉であり結晶相はAlN単相であり、不
純物はCが0.04〜0.06wt%、0が0.7〜0
.9 wt%であった。
の7〜8では第1図に示す連続炉を用い、これを平型の
容器に装入し、還元窒化ゾーン3にNtガスを流しつつ
1560℃で6時間保持した。冷却ゾーン4で700″
Cまで冷却した後脱炭ゾーン5に送り乾燥空気を流しつ
つ3時間保持して未反応のカーボンを除去した。()ら
れた粉末は白色粉であり結晶相はAlN単相であり、不
純物はCが0.04〜0.06wt%、0が0.7〜0
.9 wt%であった。
また前記と同様の方法で還元窒化用の原料を作製した本
発明の9〜lOでは第1図に示す連続炉を用い、これを
平皿多段容器に装入し、前記7〜8の試料と同様の方法
で還元窒化し、その後脱炭処理した後に得られた白色粉
末を調査した。白色I5)はMN単相であり、不純物含
有量はCが0.05wL%。
発明の9〜lOでは第1図に示す連続炉を用い、これを
平皿多段容器に装入し、前記7〜8の試料と同様の方法
で還元窒化し、その後脱炭処理した後に得られた白色粉
末を調査した。白色I5)はMN単相であり、不純物含
有量はCが0.05wL%。
0が0.7wt%であった。
〈発明の効果〉
本発明の反応容器は還元窒化と脱炭の両プロセスにまた
がり共用できるので、粉末ハンドリングが省略でき、雰
囲気からの不純物汚染が無く高純皮粉が得られる。
がり共用できるので、粉末ハンドリングが省略でき、雰
囲気からの不純物汚染が無く高純皮粉が得られる。
高純度の焼結体の熱伝導率は高く、IC基板などの放熱
材料用途として優れており、安価で、大量な供給が望ま
れているが、本発明の反応容器はそれに応える一助とな
るものである。
材料用途として優れており、安価で、大量な供給が望ま
れているが、本発明の反応容器はそれに応える一助とな
るものである。
第1図は本発明の反応容器を使用して還元窒化と脱炭の
二つのプロセスを連続的に運転する際の連続炉の一例を
示す正面断面図、第2図は本発明の反応容器(断面図)
と使用方法の一例を示す図である。 9・・・隔 壁、 10・・・窒化性ガスの流れ方向。 1・・・原 料、 2・・・反応容器、3
・・・還元窒化ゾーン、 4・・・冷却ゾーン、5・
・・脱炭ゾーン、 6・・・隔 壁、7・・・
隔 壁、 8・・・隔 壁、特詐出馴人 川崎製鉄株式会社
二つのプロセスを連続的に運転する際の連続炉の一例を
示す正面断面図、第2図は本発明の反応容器(断面図)
と使用方法の一例を示す図である。 9・・・隔 壁、 10・・・窒化性ガスの流れ方向。 1・・・原 料、 2・・・反応容器、3
・・・還元窒化ゾーン、 4・・・冷却ゾーン、5・
・・脱炭ゾーン、 6・・・隔 壁、7・・・
隔 壁、 8・・・隔 壁、特詐出馴人 川崎製鉄株式会社
Claims (3)
- 1.酸化アルミニウムとカーボン粉末との混合物を窒化
性のガス雰囲気下で加熱してAlN粉末を得、次いでこ
れを酸素含有雰囲気下で加熱して未反応カーボンを除去
する窒化アルミニウム粉末の製造方法において使用され
る、その材質がAlN,BN及びSi_3N_4いずれ
か1種以上の焼結体であることを特徴とする窒化アルミ
ニウム粉末製造用の反応容器。 - 2.その材質が50重量%以下のBNを含有するAlN
又はSi_3N_4の焼結体であることを特徴とする請
求項1記載の窒化アルミニウム粉末製造用の反応容器。 - 3.その材質が30重量%以下のSi_3N_4を含有
するAlNの焼結体であることを特徴とする請求項1記
載の窒化アルミニウム粉末製造用の反応容器。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63281339A JPH02129011A (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | 窒化アルミニウム粉末製造用の反応容器 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63281339A JPH02129011A (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | 窒化アルミニウム粉末製造用の反応容器 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02129011A true JPH02129011A (ja) | 1990-05-17 |
Family
ID=17637729
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63281339A Pending JPH02129011A (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | 窒化アルミニウム粉末製造用の反応容器 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02129011A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013209259A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Tokuyama Corp | 金属窒化物粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-11-09 JP JP63281339A patent/JPH02129011A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013209259A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Tokuyama Corp | 金属窒化物粉末の製造方法 |
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