JPH01290510A - ボラジン縮合体焼成物およびその製造方法 - Google Patents
ボラジン縮合体焼成物およびその製造方法Info
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- JPH01290510A JPH01290510A JP63122664A JP12266488A JPH01290510A JP H01290510 A JPH01290510 A JP H01290510A JP 63122664 A JP63122664 A JP 63122664A JP 12266488 A JP12266488 A JP 12266488A JP H01290510 A JPH01290510 A JP H01290510A
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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- C08G79/08—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule a linkage containing boron
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ボラジン縮合体焼成物およびその製造方法に
関する。
関する。
本発明は、白色のボラジン縮合体焼成物およびその製造
方法に関する。
方法に関する。
一般に、ボロンナイトライドまたは窒化ホウ素と称され
る、ホウ素−窒素結合の繰返し構造を主鎖とする高分子
化合物が知られている。
る、ホウ素−窒素結合の繰返し構造を主鎖とする高分子
化合物が知られている。
このボロンナイトライドは、高い融点を有し、電気特性
、機械的特性、化学的特性に優れているため、複合材料
の強化材、溶融塩電池の隔膜、ＩＣ基板、るつぼ等の素
材として各種用途に期待されている。
、機械的特性、化学的特性に優れているため、複合材料
の強化材、溶融塩電池の隔膜、ＩＣ基板、るつぼ等の素
材として各種用途に期待されている。
従来から、ボロンナイトライドの製造方法として、Ｂ、
Ｂ、Ｂ−）リアミノ゛−Ｎ、Ｎ、Ｎ−トリフェニルボラ
ゾールＣＨ２ＮＢＮ−Ｃ６Ｈ５）、を２ＳＯ℃に、窒素
ガス下に加熱し、１５０〜２００℃で軟化を開始する（
Ｈ２ＮＢＮＣ６Ｈ５）３の高分子を製造し、そしてこの
高分子を加熱溶融し、次いで成型し、窒素雰囲気中で徐
々に１１００℃まで加熱する方法（特公昭！；３−３７
ｇ３７）が知られている。
Ｂ、Ｂ−）リアミノ゛−Ｎ、Ｎ、Ｎ−トリフェニルボラ
ゾールＣＨ２ＮＢＮ−Ｃ６Ｈ５）、を２ＳＯ℃に、窒素
ガス下に加熱し、１５０〜２００℃で軟化を開始する（
Ｈ２ＮＢＮＣ６Ｈ５）３の高分子を製造し、そしてこの
高分子を加熱溶融し、次いで成型し、窒素雰囲気中で徐
々に１１００℃まで加熱する方法（特公昭！；３−３７
ｇ３７）が知られている。
、〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、上記方法により製造した成型物は、完全
な白色ではなく、僅かに着色された灰色〜淡灰色に着色
されたものである。
な白色ではなく、僅かに着色された灰色〜淡灰色に着色
されたものである。
この着色は、ホウ素に結合したフェニル基が完全に除去
されずに残存するためと考えられる。
されずに残存するためと考えられる。
本発明は、完全に白色のボラジン縮合体焼成物およびそ
の製造方法の提供を目的とするものである。
の製造方法の提供を目的とするものである。
すなわち、本発明は、ボラジン縮合体をアンモニア気流
中で昇温焼成して得られるボラジン縮合体焼成物、およ
び、Ｂ−トリス（アルキルアミノ）ボラジンとアルキル
アミンと゛を不活性気体の気流中で１５０℃以上の温度
下で縮合し、得られた縮合体を成型し、次いでアンモニ
ア気流中で徐々に昇温して焼成することを特徴とするボ
ラジン縮合体焼成物の製造方法をその要旨ゝとするもの
である。
中で昇温焼成して得られるボラジン縮合体焼成物、およ
び、Ｂ−トリス（アルキルアミノ）ボラジンとアルキル
アミンと゛を不活性気体の気流中で１５０℃以上の温度
下で縮合し、得られた縮合体を成型し、次いでアンモニ
ア気流中で徐々に昇温して焼成することを特徴とするボ
ラジン縮合体焼成物の製造方法をその要旨ゝとするもの
である。
Ｂ−トリス（アルキルアミノ）ボラジン中のアルキルア
ミノ基としては、−級のアルキル基に結合するアミノ基
を挙げることができる。
ミノ基としては、−級のアルキル基に結合するアミノ基
を挙げることができる。
Ｂ−１リス（アルキルアミノ）ボラジンと、不活性気体
の気流中で縮合させるアルキルアミンとしては、特に制
限する要因はないが、炭素散り以上のアルキル基、好ま
しくは炭素数７２付近のアルキル基を有するアミンを挙
げることができる。
の気流中で縮合させるアルキルアミンとしては、特に制
限する要因はないが、炭素散り以上のアルキル基、好ま
しくは炭素数７２付近のアルキル基を有するアミンを挙
げることができる。
Ｂ−トリス（アルキルアミノ）ボラジンとアルキルアミ
ンとを不活性気体の気流中で１５０℃以上の温度下で縮
合する際に使用する不活性気体としては、いずれのもの
をも使用することができるが、一般に窒素、ヘリウム、
アルゴン等を使用すればよい。
ンとを不活性気体の気流中で１５０℃以上の温度下で縮
合する際に使用する不活性気体としては、いずれのもの
をも使用することができるが、一般に窒素、ヘリウム、
アルゴン等を使用すればよい。
また、Ｂ−トリス（アルキルアミノ）ボラジンとアルキ
ルアミンとを不活性気体の気流中でｉｓｏ℃以上の温度
下で縮合し、次いで成型するが、成型体の形体としては
、ボラジン縮合体焼成物として必要な形体とすればよい
。たとえば、繊維を製造するだめの紡糸、複合材料の強
化材、溶融塩電池の隔膜、ＩＣ基板、るつぼ等に適宜成
型すればよい。
ルアミンとを不活性気体の気流中でｉｓｏ℃以上の温度
下で縮合し、次いで成型するが、成型体の形体としては
、ボラジン縮合体焼成物として必要な形体とすればよい
。たとえば、繊維を製造するだめの紡糸、複合材料の強
化材、溶融塩電池の隔膜、ＩＣ基板、るつぼ等に適宜成
型すればよい。
成型体は、次いで、アンモニア気流中で徐々に昇温して
焼成するが、昇温する速度としては、約り０℃／分程度
の速度を採用すればよい。
焼成するが、昇温する速度としては、約り０℃／分程度
の速度を採用すればよい。
昇温する温度としては、約ｔｏｏｏ−ｉｇｏｏ℃程度の
温度を挙げることができる。
温度を挙げることができる。
本発明により、白色のボラジン縮合体焼成物が得られる
機構については、今のところ詳らかではないが、原料と
して使用するＢ−）’Ｊス（アルキルアミノ）ボラジン
において、アルキルアミノ基がホウ素に結合しているも
のを選択したこと、該Ｂ−トリス（アルキルアミノ）ボ
ラジンの縮合に際して、アルキルアミンを添加すること
により、可塑性を向上させ、成型性を改善したこと、さ
らには成型後の縮合体の焼成焼成物が得られるものと考
える。
機構については、今のところ詳らかではないが、原料と
して使用するＢ−）’Ｊス（アルキルアミノ）ボラジン
において、アルキルアミノ基がホウ素に結合しているも
のを選択したこと、該Ｂ−トリス（アルキルアミノ）ボ
ラジンの縮合に際して、アルキルアミンを添加すること
により、可塑性を向上させ、成型性を改善したこと、さ
らには成型後の縮合体の焼成焼成物が得られるものと考
える。
次に、実施例を挙げて、本発明を更に説明するが、本発
明は、これら実施例に限定されるものではない。
明は、これら実施例に限定されるものではない。
実施例／
式〔Ｉ〕に示すＢ−トリス（メチルアミン）ボラジン５
００ｇにラウリルアミン５ｏｔｚを添加し、充分混合し
た。次いで窒素気流中で、１５０、コ００および２Ｓθ
℃で２時間加熱した。得られた縮合体（式〔■〕）の収
量は、それぞれｔＩ＆ｊｐ、１Ｉ３０９および３７５ｇ
であった。
００ｇにラウリルアミン５ｏｔｚを添加し、充分混合し
た。次いで窒素気流中で、１５０、コ００および２Ｓθ
℃で２時間加熱した。得られた縮合体（式〔■〕）の収
量は、それぞれｔＩ＆ｊｐ、１Ｉ３０９および３７５ｇ
であった。
２００℃の縮合体を７００℃の温度下で直径的７θμｍ
のノズルから溶融紡糸した。得られた繊維をアンモニア
気流中で１０℃／分の昇温速度で１０００℃、／１Ｉ０
０℃および／ざ００℃まで焼成し、本発明のボラジン縮
合体焼成物（ＩＩＩ）を製造した。
のノズルから溶融紡糸した。得られた繊維をアンモニア
気流中で１０℃／分の昇温速度で１０００℃、／１Ｉ０
０℃および／ざ００℃まで焼成し、本発明のボラジン縮
合体焼成物（ＩＩＩ）を製造した。
（１） （ｎ”１（式中、Ｍｅは
メチル基を、Ｒはラウリル基をそれぞれ示す。） 得られたボラジン縮合体焼成物（１０００℃、１ｌｌｏ
ｏ℃およびｌざＯＯＣまで焼成したもの）および２００
℃溶融紡糸繊維の走査型電子顕微鏡写真を第１図〜第３
図および第９図に示す。
メチル基を、Ｒはラウリル基をそれぞれ示す。） 得られたボラジン縮合体焼成物（１０００℃、１ｌｌｏ
ｏ℃およびｌざＯＯＣまで焼成したもの）および２００
℃溶融紡糸繊維の走査型電子顕微鏡写真を第１図〜第３
図および第９図に示す。
第１図〜第３図に示すボラジン縮合体焼成物は、白色で
あり、かつ、走査型電子顕微鏡写真に見られるようにそ
の表面は滑らかであり、そして断面にも欠陥は認められ
ず、そして緻密な構造をしていることが理解される。
あり、かつ、走査型電子顕微鏡写真に見られるようにそ
の表面は滑らかであり、そして断面にも欠陥は認められ
ず、そして緻密な構造をしていることが理解される。
ボラジン縮合体焼成物（ｔｏｏｏ℃）の引張強度は０−
！； ＧＰａであり、弾性率は約！ｒ ＯＧＰａ で
・あった。
！； ＧＰａであり、弾性率は約！ｒ ＯＧＰａ で
・あった。
また、ボラジン縮合体の／’１００℃焼成物および／ｇ
００℃焼成物は、いずれも引張強度および弾性率が向上
した。
００℃焼成物は、いずれも引張強度および弾性率が向上
した。
これに対し、２０θ℃溶融紡糸繊維を、窒素気流中で１
０００〜／ｇＯθ℃で焼成したが、得られた焼成物は、
いずれも黒色を呈し、有機基が炭化して残留しているも
のと考えられる。
０００〜／ｇＯθ℃で焼成したが、得られた焼成物は、
いずれも黒色を呈し、有機基が炭化して残留しているも
のと考えられる。
本発明によれば、従来のボロンナイトライド成型物と異
なυ白色のボラジン縮合体焼成物を得ることができ、引
張強度、弾性率が良好であるため、繊維、不織布、隔膜
、ＩＣ基板、るつぼ等の成型物に好ましく使用される。
なυ白色のボラジン縮合体焼成物を得ることができ、引
張強度、弾性率が良好であるため、繊維、不織布、隔膜
、ＩＣ基板、るつぼ等の成型物に好ましく使用される。
第１図〜第３図は実施例／において製造したボラジン縮
合体焼成物の走査型電子顕微鏡写真であシ、第９図はボ
ラジン縮合体の走査型電子顕微鏡写真である。 特許出願人 三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士長香川 − （ほか７名） 第゛図 第２１ｔｌ （１４ρとンＱＣ，ン ）、ζ（゛＜１ 第１１≧１ （水゛ラジン青１Ｎ本、） 手 麩に 主甫 正 書（方式） １ 事件の表示 昭和６３年特許願第１２２６６４号 ２ 発明の名称 ボラジン縮合体焼成物およびその製造方法３ 補正をす
る者 （５９６）三菱化成株式会社 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号 三菱化成株式会社内 （ばか１名） ５ 補正命令の日付 ６ 補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄 ７ 補正の内容 （１１明細書第８頁１０行に「ボラジン縮合体焼成物の
」とあるを「ボラジン縮合体焼成物繊維の形状を示す」
と訂正する。 （２）同書、同真１１行に「ボラジン縮合体の」とある
を「ボラジン縮合体繊維の形状を示す」と訂正する。 以上
合体焼成物の走査型電子顕微鏡写真であシ、第９図はボ
ラジン縮合体の走査型電子顕微鏡写真である。 特許出願人 三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士長香川 − （ほか７名） 第゛図 第２１ｔｌ （１４ρとンＱＣ，ン ）、ζ（゛＜１ 第１１≧１ （水゛ラジン青１Ｎ本、） 手 麩に 主甫 正 書（方式） １ 事件の表示 昭和６３年特許願第１２２６６４号 ２ 発明の名称 ボラジン縮合体焼成物およびその製造方法３ 補正をす
る者 （５９６）三菱化成株式会社 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号 三菱化成株式会社内 （ばか１名） ５ 補正命令の日付 ６ 補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄 ７ 補正の内容 （１１明細書第８頁１０行に「ボラジン縮合体焼成物の
」とあるを「ボラジン縮合体焼成物繊維の形状を示す」
と訂正する。 （２）同書、同真１１行に「ボラジン縮合体の」とある
を「ボラジン縮合体繊維の形状を示す」と訂正する。 以上
Claims (2)
- （１）ポラジン縮合体をアンモニア気流中で昇温焼成し
て得られるボラジン縮合体焼成物。 - （２）Ｂ−トリス（アルキルアミノ）ポラジンとアルキ
ルアミンとを不活性気体の気流中で １５０℃以上の温度下で縮合し、得られた縮合体を成型
し、次いでアンモニア気流中で徐々に昇温して焼成する
ことを特徴とするポラジン縮合体焼成物の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63122664A JP2572813B2 (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | ボラジン縮合体焼成物およびその製造方法 |
| EP89108961A EP0342673B1 (en) | 1988-05-19 | 1989-05-18 | Process for producing a shaped boron nitride product |
| CA000600160A CA1302046C (en) | 1988-05-19 | 1989-05-18 | Process for producing shaped boron nitride product |
| DE89108961T DE68908265T2 (de) | 1988-05-19 | 1989-05-18 | Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Bornitrid. |
| US07/354,128 US5061469A (en) | 1988-05-19 | 1989-05-19 | Process for producing shaped boron nitride product |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63122664A JP2572813B2 (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | ボラジン縮合体焼成物およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01290510A true JPH01290510A (ja) | 1989-11-22 |
| JP2572813B2 JP2572813B2 (ja) | 1997-01-16 |
Family
ID=14841580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63122664A Expired - Lifetime JP2572813B2 (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | ボラジン縮合体焼成物およびその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5061469A (ja) |
| EP (1) | EP0342673B1 (ja) |
| JP (1) | JP2572813B2 (ja) |
| CA (1) | CA1302046C (ja) |
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