JPH01273221A - 金属薄膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高分子フィルム上に金属薄膜を連続的に形成
する金属薄膜の製造方法に関する。

従来の技術 金属薄膜を連続的に形成する方法としては、めっき法、
スパッタ法あるいは真空蒸着法（イオンブレーティング
法のように蒸発原子の一部をイオン化して膜を堆積する
方法も含む）等がある。特に、真空蒸着法によれば高い
堆積速度が達成でき、量産に適している。

高分子フィルムを用いて、真空蒸着法により金属薄膜（
反応蒸着等の方法で製造される部分的に酸化している金
属薄膜も含む）を製造する方法としては、基板を円筒状
キャンの周面に沿わせて走行させつつ金属薄膜を蒸着す
る方法が最も優れている。このような方法で高分子フィ
ルム上に高堆積速度で金属薄膜を形成する場合には、蒸
発源からの輻射熱や蒸発原子の凝縮熱等の原因により、
高分子フィルムの熱変形や熱分解、いわゆる、熱負けを
生じて安定した金属薄膜の形成が困難である。従って、
金属薄膜を高堆積速度で形成する際には、これらの熱的
ダメージを避けるために何等かの対策を取らなくてはな
らない。熱負けを防止するためには、高分子フィルムを
円筒状キャンの周面に強く張り付けて、高分子フィルム
の受けた熱を効率的に円筒状キャン本体に逃がすことが
必要である。高分子フィルムを円筒状キャンの周面に張
り付ける方法としては、高分子フィルム上に形成した金
属薄膜と円筒状キャンとの間に電位差を設け、その間に
働く静電引力を利用する方法（特開昭５８−１０５３４
２号公報）、あるいは、高分子フィルムに電子を打ち込
み、高分子フィルム中に打ち込まれた電子と円筒状キャ
ンとの間に俄く静電引力を利用する方法、あるいは、高
分子フィルムに強い張力を与え円筒状キャンの周面に張
り付かせる方法がある。

第２図に金属薄膜と円筒状キャンとの間に働く静電引力
を利用する方法を用いた真空蒸着装置の内部構造の概略
を示す。高分子フィルム１は、供給ロール３より巻き出
され円筒状キャン２の周面に沿って矢印の向きに走行す
る。この高分子フィルム１上に蒸発源５によって金属薄
膜が形成される。蒸発源５と円筒状キャン２との間には
、蒸発源５から蒸発する蒸気が不要な部分に付着するの
を防止するために、遮蔽板６が配置されている。

遮蔽板６は、Ｓで示されるように開口しており、この開
口部Ｓを通過した蒸気が高分子フィルム１上に付着する
。高分子フィルム１上に形成された・金属薄膜は、フリ
ーローラー７を経て、巻き取りロール４に巻き取られる
。フリーローラー７と円筒状キャン２との間に電源８に
より電圧を印加する。電源８は直流電源を表示している
が交流電源でも良い。フリーローラー７を介して、高分
子フィルム１上の金属薄膜と円筒状キャン２との間に電
位差を設け、高分子フィルム１の金属薄膜の形成されて
いる部分を円筒状キャン２の周面に張り付かせることが
できる。

ここで、金属薄膜が形成される高分子フィルムの製造方
法について簡単に説明する。第３図は流延法による高分
子フィルムの製造装置の概略構成図である。走行しつつ
あるベルト１３の表面にダイス１４から未反応あるいは
未硬化の液状ポリマーを射出し、乾燥炉１７の中を通過
させ溶剤を蒸発させると同時に反応硬化あるいは硬化さ
せる。

硬化した薄いポリマー、すなわち高分子フィルムはベル
ト１３から剥離されフリーローラー１５を経て巻き取り
ロール１６に巻き取られる。尚、高分子フィルムの走行
性を確保するためにポリマーにフィラーを添加する場合
もある。ベルト１３は通常ステンレス製であり、表面は
鏡面仕上げしである。できた高分子フィルムの面のうち
、ベルトの表面に接していた面をベルト面と呼び、ベル
ト面の反対側の面をフリー面と呼んでいる。表面性はベ
ルト面よりもフリー面の方が平滑であるのが一般的であ
る。

発明が解決しようとする課題 流延法により製造された高分子フィルムのベルト面には
高分子フィルム製造に用いられるベルトの表面の傷が転
写されている。この傷は、主に研磨によって発生したも
のであり、鏡面仕上げされている程度であるので微細な
ものである。ところが、第２図で示したような方法で、
厚さ１０μｍ前後の薄い高分子フィルムのフリー面に金
属薄膜を形成すると、ベルト面の微細な傷の凹凸が反対
側の金属薄膜にも影響し、形成された金属薄膜に微細な
凹凸が発生する。このような凹凸は、高精度な表面性が
要求される金属薄膜、例えば金属薄膜型磁気記録媒体等
においては重大な欠陥となる。

課題を解決するための手段 流延法によって製造された高分子フィルムのベルト面に
高分子材料を塗布し、ベルト面に高分子材料を塗布した
前記高分子フィルムを円筒状キャンの周面に沿って走行
させ、前記高分子フィルムのフリー面に真空蒸着法によ
って金属薄膜を形成する。

作用 本発明によれば、高分子フィルムのベルト面に高分子材
料を塗布するので、ベルト面に存在する微細な凹凸が緩
和される。従って、ベルト面の凹凸がフリー面に及ぼす
影響を減少させることが可能である。

実施例 以下実施例について説明する。

第１図に本発明の一実施例における高分子フィルムの構
造の概略を示す。高分子フィルム１のベルト面１０上に
高分子材料からなる塗布層１２が形成されている。金属
薄膜はフリー面１１上に形成される。

まず、塗布層１２について説明する。塗布層１２の働き
は、ベルト面１０に存在する微細な凹凸の高さを減少さ
せることである。すなわち、凹凸のうち、特に凹部に高
分子材料が塗布により充填され凹凸の高さが減少するわ
けである。従って、ベルト面１０の凹凸の程度、要求さ
れる平滑度に応じて、塗布層１２を形成するに当たって
は、塗布する高分子材料、塗布量、粘度、塗布方法、乾
燥方法等について十分に検討する必要がある。高分子材
料としては、高分子フィルムに塗布可能であれば何でも
良く特に限定されるものではない。

ただし、高分子フィルムを使用する温度によっては耐熱
性や熱膨張係数に注意を払う必要がある。

形成される金属薄膜が金属薄膜型磁気記録媒体、特にＣ
ｏとＣｒを主成分としたＣｏ−Ｃｒ垂直磁気記録媒体の
場合には蒸着時の温度が２００’Ｃ以上であり、高分子
フィルム及び塗布する高分子材料としてはポリイミドが
耐熱性の点で優れている。

尚、塗布する高分子材料中にフィラーを添加すると走行
性が改善され、以後高分子フィルムを取り扱う上で非常
に有効である。フィラーとしては、ＭｇＯ１Ａ１２０ｓ
、５ｉｎ２、ＴｉＯ２、ＣａＣ０１等の無機フィラーあ
るいは有機フィラーが考えられるが、いずれでもよい。

−船釣には、無機フィラーが熱的にも化学的にも安定で
ありよい。また、フィラー以外に導電性の微粒子、例え
ば炭素の微粒子を添加することで帯電を防止することも
可能である。塗布量は、ベルト面１ｏに存在する凹凸が
大きくて高いような場合には多量に必要であり、凹凸が
小さくて低いような場合には少量でよい。

塗布量が多量になると塗布層１２の膜厚が厚くなるとい
うことであり、カールの問題が生じるので可能な限り少
量塗布の方向にすることが望ましい。

高分子材料の塗布方法、乾燥方法、粘度は互いに関連し
ており最適な方法を選べばよい。−船釣には、塗布量が
少量で膜厚が薄い場合には低粘度に調整された高分子材
料をリバースコーターにより高速で塗布する。また、塗
布量が多量で膜厚が厚い場合には高粘度に調整された高
分子材料をグラビアコーターにより低速で塗布する。乾
燥工程には、高分子材料に含まれる溶剤の除去あるいは
ポリマーの反応を促進する曇きと、塗布された高分子材
料の安定化、いわゆるキユアリングである。

従って、溶剤を除去するためには溶剤の沸点を目安に乾
燥炉の温度を設定し、反応を促進するためには反応温度
を目安に乾燥炉の温度を設定する。

また、キユアリングのためには高分子材料のガラス転移
温度を目安に乾燥炉の温度を設定する。−船釣には、後
者のキユアリングの場合が乾燥炉の設定温度は高い。乾
燥炉を用いて溶剤を除去する際、あるいは反応させる際
の注意点として乾燥速度あるいは反応速度がある。すな
わち、高速で乾燥したり反応させると、溶剤が急激に蒸
発するために塗布された高分子材料が発泡してしまい不
都合である。これを防止するためには、乾燥炉に温度勾
配を設けるか乾燥炉の温度を低めに設定し徐々に乾燥あ
るいは反応させる必要がある。

以下に、より具体的な本発明の実施例について説明する
。

高分子フィルムとして膜厚が８μｍのポリイミドフィル
ムを用い、ベルト面にポリイミドを塗布した。塗布する
際のポリイミドの粘度は１５ｃｐＳとし、リバースコー
ターを用いて塗布した。乾燥は２段階に行い、最初の乾
燥は温度２００″Ｃとし、続いて温度４００℃でキユア
リングした。できた塗布層の平均膜厚は１μｍであった
。このようにしてできたポリイミドフィルムを用いて金
属薄膜を形成した。金属薄膜としてＣｏ−Ｃｒ膜を形成
した。Ｃｏ−Ｃｒ膜は高密度記録が可能な磁気記録媒体
として注目されているものである。Ｃｏ−Ｃｒ膜は第２
図に示したような真空蒸着装置を用いて形成した。Ｃｏ
−Ｃｒ膜の膜厚は２５０ｎ、ｍとし、ｃｏ−Ｃｒ膜の形
成時の膜堆積速度は６００　ｎｍ／秒とした。尚、円筒
状キャン２の温度は２５０°Ｃとした。Ｃｏ−Ｃｒ膜の
形成時には、Ｇｏ−Ｃｒ膜と円筒状キャン２との間に２
００Ｖの電位差を設けた。できたＣｏ−Ｃｒ膜を幅８ｍ
ｍにスリットし、デツキにて記録再生特性を評価した。

その結果、出力変動の非常に小さい媒体であることがわ
かった。

次に、高分子フィルムとして膜厚が８μｍのポリイミド
フィルムを用い、ベルト面に５ｉＯａのフィラーを添加
したポリイミドを塗布した。ＳｉＯ２のフィラーの平均
粒径は５０ｎｍとし、ＳｉＯ２の添加量はポリイミドに
対して２ｗｔ％とした。

塗布する際のポリイミドの粘度は１５ｃｐｓとし、リバ
ースコーターを用いて塗布した。乾燥は２段階に行い、
最初の乾燥は温度２００℃とし、続いて温度４００℃で
キユアリングした。できた塗布層の平均膜厚は１μｍで
あった。このようにしてできたポリイミドフィルムを用
いて金属薄膜を形成した。金属薄膜としてＧｏ−Ｃｒ膜
を形成した。

Ｃｏ−Ｃｒ膜は第２図に示したような真空蒸着装置を用
いて形成した。Ｃｏ−Ｃｒ膜の膜厚は２５０ｎｍとし、
Ｃｏ−Ｃｒ膜の形成時の膜堆積速度は６００ｎｍ／秒と
した。尚、円筒状キャン２の温度は２５０℃とした。Ｇ
ｏ−Ｃｒ膜の形成時には、ｃｏ−Ｃｒ膜と円筒状キャン
２との間に２００ｖの電位差を設けた。できたＣｏ−Ｃ
ｒ膜を幅８ｍｍにスリットし、デツキにて記録再生特性
を評価した。その結果、出力変動の非常に小さい媒体で
あることがわかった。また、ＳｉＯ２のフィラーを添加
した塗布層を有していることからフィルムの取り扱いが
容易であり、蒸着時にもフィルムを安定に走行させるこ
とができた。更に、塗布するポリイミドに５ｉｎ２のフ
ィラー以外に炭素の微粒子を添加することでフィルムの
走行性がより改善されることを確認した。

以上の結果から、本発明が、高精度な表面性が要求され
る高密度磁気記録媒体の製造において非常に高い有効性
を発揮することがわかった。

以上の具体的な実施例では、ポリイミドフィルムとＣｏ
−Ｃｒ膜の組合せのみについて説明したが、高分子フィ
ルムとしてポリイミドフィルム以外を使用しても、また
塗布する高分子材料としてポリイミド以外を使用しても
、また金属薄膜としてＣｏ−Ｃｒ膜膜外外形成しても、
本発明は有効である。また、実施例ではあらかじめ製造
された高分子フィルムのベルト面に高分子材料の塗布を
実施したが、高分子フィルムの製造時に高分子材料の塗
布を実施することももちろん可能であり、コスト的に有
効である。すなわち、第３図に示した流延法による高分
子フィルムの製造工程の後段に塗布工程を組み込むこと
は容易である。

発明の効果 本発明によれば、高分子フィルムのベルト面が平滑にな
るため、フリー面に形成された金属薄膜の表面性が改善
される。その結果、薄膜型磁気記録媒体のように高精度
な表面性が要求される場合にも対応が可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例における高分子フィルムの構
造の概略を示した図、第２図は真空蒸着装置の内部構造
の概略構成図、第３図は高分子フィルムを製造する装置
の概略構成図である。 １・・・高分子フィルム、 ２・・拳固筒状キャン、 ３・・・供給ロール、 ４・・・巻き取りロール、 ５・・・蒸発源、 ６φ・・遮蔽板 ７・−・フリーローラー、 １０・・・ベルト面、 １１・拳・フリー面、 １２・・・塗布層、 １３・・・ベルト、 １４・・・ダイス、 １６・・・巻き取りロール、 代理人の氏名　弁理士　中尾敏男　はか１名第１図 第２図 第３図

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）流延法によって製造された高分子フィルムのベル
   ト面に高分子材料を塗布し、ベルト面に高分子材料を塗
   布した前記高分子フィルムを円筒状キャンの周面に沿っ
   て走行させ、前記高分子フィルムのフリー面に真空蒸着
   法によって金属薄膜を形成することを特徴とする金属薄
   膜の製造方法。
2. （２）塗布する高分子材料にフィラーが添加されている
   特許請求の範囲第１項記載の金属薄膜の製造方法。
3. （３）高分子フィルムがポリイミドフィルムであり、塗
   布する高分子材料がポリイミドである特許請求の範囲第
   １項または第２項記載の金属薄膜の製造方法。
4. （４）金属薄膜が金属磁性薄膜である特許請求の範囲第
   １項記載の金属薄膜の製造方法。