JPH01266811A - ポリエーテルスルホン中空糸膜の製造法 - Google Patents
ポリエーテルスルホン中空糸膜の製造法Info
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- JPH01266811A JPH01266811A JP9286788A JP9286788A JPH01266811A JP H01266811 A JPH01266811 A JP H01266811A JP 9286788 A JP9286788 A JP 9286788A JP 9286788 A JP9286788 A JP 9286788A JP H01266811 A JPH01266811 A JP H01266811A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/06—Organic material
- B01D71/66—Polymers having sulfur in the main chain, with or without nitrogen, oxygen or carbon only
- B01D71/68—Polysulfones; Polyethersulfones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ポリエーテルスルホン製中空糸膜の製造法に
関するものである。さらに詳細には透水性および機械的
強度に優れたポリエーテルスルホン製の中空糸分離膜の
製造法に関するものである。
関するものである。さらに詳細には透水性および機械的
強度に優れたポリエーテルスルホン製の中空糸分離膜の
製造法に関するものである。
エンジニアリングプラスチックスの一つであるポリエー
テルスルホンは、その耐熱性、機械的特性に優れており
、また耐薬晶型も兼ね備えているところから、成形品あ
るいはフィルムとして電子工業用部品に広く使用されて
いる。
テルスルホンは、その耐熱性、機械的特性に優れており
、また耐薬晶型も兼ね備えているところから、成形品あ
るいはフィルムとして電子工業用部品に広く使用されて
いる。
また、ポリエーテルスルホンは中空糸への紡糸が容易で
あるため、気体、液体分離用の中空糸膜として使用する
ことができる。特に高温領域や強酸あるいは強アルカリ
性条件下での使用が要求される限外濾過膜として極めて
有用である。
あるため、気体、液体分離用の中空糸膜として使用する
ことができる。特に高温領域や強酸あるいは強アルカリ
性条件下での使用が要求される限外濾過膜として極めて
有用である。
ポリエーテルスルホン中空糸膜を製造する方法は、例え
ば特開昭６１−１０７９０９号、同６１−２００８０６
号公報などに記載されている。これらはポリエーテルス
ルホンをジメチルホルムアミド、Ｎ−メチル−２−ピロ
リドン、ジメチルスルホキシド等の有機溶剤に溶解して
、紡糸用原液を調整し、通常よく知られている方法で分
離膜を得ている。
ば特開昭６１−１０７９０９号、同６１−２００８０６
号公報などに記載されている。これらはポリエーテルス
ルホンをジメチルホルムアミド、Ｎ−メチル−２−ピロ
リドン、ジメチルスルホキシド等の有機溶剤に溶解して
、紡糸用原液を調整し、通常よく知られている方法で分
離膜を得ている。
しかしながら、上記のような製造方法で得られたポリエ
ーテルスルホン中空糸膜は、一般に透水速度が低いため
、該膜を使用した回収又は分離に長時間を要する。従っ
て、分離における生産性が低く、膜処理コストが高くな
るという問題があった。
ーテルスルホン中空糸膜は、一般に透水速度が低いため
、該膜を使用した回収又は分離に長時間を要する。従っ
て、分離における生産性が低く、膜処理コストが高くな
るという問題があった。
そこで、膜性能を向上させるための研究が行われている
。
。
一般には、透水速度を上げるために紡糸原液中のポリマ
ー濃度を下げるということが行われる。しかし、この方
法では分画性能や機械強度を著しく損ねることになり、
実用上問題を起こしかねない。
ー濃度を下げるということが行われる。しかし、この方
法では分画性能や機械強度を著しく損ねることになり、
実用上問題を起こしかねない。
本発明は、限外濾過膜に要求される特性、即ち分画性能
や機械的強度を低下させることなく、透水性の高い膜を
得ることを目的とするものである。特に本発明では分画
分子量１０万程度の限外濾過を行う場合に、透水速度が
１０００ｆ／ｎ（・ｈｒ・ｋｇ／ｃｎ以上、好ましくは
１２００ρ／ｒｒｆ・ｈｒ−ｋｇ／ｃｎ以上の透水性を
有し、かつ得られた中空糸の破断強度が２５ｋｇ／ＣＴ
Ａ以上、破断伸度が３０％以上のポリエーテルスルホン
中空糸膜を得ることを目的としている。
や機械的強度を低下させることなく、透水性の高い膜を
得ることを目的とするものである。特に本発明では分画
分子量１０万程度の限外濾過を行う場合に、透水速度が
１０００ｆ／ｎ（・ｈｒ・ｋｇ／ｃｎ以上、好ましくは
１２００ρ／ｒｒｆ・ｈｒ−ｋｇ／ｃｎ以上の透水性を
有し、かつ得られた中空糸の破断強度が２５ｋｇ／ＣＴ
Ａ以上、破断伸度が３０％以上のポリエーテルスルホン
中空糸膜を得ることを目的としている。
本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意検討し研究
した結果、ポリエーテルスルホンの溶媒として２−ピロ
リドンを用いることにより、従来のポリエーテルスルホ
ン中空糸膜にない高い透水性を有し、かつ機械的強度を
持つ膜が得られることを見い出し、本発明を完成するに
到った。
した結果、ポリエーテルスルホンの溶媒として２−ピロ
リドンを用いることにより、従来のポリエーテルスルホ
ン中空糸膜にない高い透水性を有し、かつ機械的強度を
持つ膜が得られることを見い出し、本発明を完成するに
到った。
即ち、本発明は、内径が０．７■以上のポリエーテルス
ルホン製中空糸状分離膜を製造する際に、溶媒として２
−ピロリドンを２５重量％以上含む紡糸原液を用いるこ
とを特徴とするポリエーテルスルホン中空糸膜の製造法
を提供するものである。
ルホン製中空糸状分離膜を製造する際に、溶媒として２
−ピロリドンを２５重量％以上含む紡糸原液を用いるこ
とを特徴とするポリエーテルスルホン中空糸膜の製造法
を提供するものである。
以下、本発明の詳細な説明する。
限外濾過として用いられる中空糸膜は、その用途によっ
て使用される中空糸サイズが異なる。
て使用される中空糸サイズが異なる。
超純水用箋固形分の非常に少ない系を濾過する場合には
、同じ膜面積でもコンパクトなモジュールになるように
中空糸サイズを小さくするように設計される。一方、固
形分の多い系、例えば食品、薬品分野あるいは廃水処理
に用いられる場合には、中空部への目詰まりを防ぐため
、あるいは高粘度液体の流動圧損を軽減するため、中空
部径を大きくする必要がある。また、このような固形分
を多く含む系を処理する場合には、中空部の内側へ原液
を流し、透過液を中空糸の外側に集めるのが一般的であ
る。従って、工業プロセス用として使用される中空糸は
、内径が０．７０〜１．５ ｍｍ程所以上であることが
多い。外径は中空糸の強度、透水速度によって決まるが
、可能な限り小さい方が膜モジュールのコンパクト性の
点で望ましい。
、同じ膜面積でもコンパクトなモジュールになるように
中空糸サイズを小さくするように設計される。一方、固
形分の多い系、例えば食品、薬品分野あるいは廃水処理
に用いられる場合には、中空部への目詰まりを防ぐため
、あるいは高粘度液体の流動圧損を軽減するため、中空
部径を大きくする必要がある。また、このような固形分
を多く含む系を処理する場合には、中空部の内側へ原液
を流し、透過液を中空糸の外側に集めるのが一般的であ
る。従って、工業プロセス用として使用される中空糸は
、内径が０．７０〜１．５ ｍｍ程所以上であることが
多い。外径は中空糸の強度、透水速度によって決まるが
、可能な限り小さい方が膜モジュールのコンパクト性の
点で望ましい。
本発明においては、このような固形分を多く含む系の工
業プロセスにも用いることができる中空糸膜の開発に関
するものである。
業プロセスにも用いることができる中空糸膜の開発に関
するものである。
本発明において使用されるポリエーテルスルホンとして
は、以下の構造式で表わされる化合物又はその誘導体が
挙げられる。
は、以下の構造式で表わされる化合物又はその誘導体が
挙げられる。
本発明において、紡糸原液中の上記ポリエーテルスルホ
ンの濃度は８〜３０重量％が好ましく、特に１５〜２５
重量％が好ましい。ポリエーテルスルホンの濃度が３０
重量％を超えると、溶液粘度が上昇するため取り扱いが
困難となるとともに、得られる中空糸膜の透水速度が低
下するため好ましくない。一方、濃度が８重量％未満に
なると、得られる中空糸膜の機械的強度が低下するため
好ましくない。
ンの濃度は８〜３０重量％が好ましく、特に１５〜２５
重量％が好ましい。ポリエーテルスルホンの濃度が３０
重量％を超えると、溶液粘度が上昇するため取り扱いが
困難となるとともに、得られる中空糸膜の透水速度が低
下するため好ましくない。一方、濃度が８重量％未満に
なると、得られる中空糸膜の機械的強度が低下するため
好ましくない。
２−ピロリドンは上記ポリエーテルスルホンの溶媒であ
り、本発明における不可欠の構成成分である。２−ピロ
リドンが２５重量％以上紡糸原液中に含まれることによ
り、高透水性かつ機械的強度に優れた中空糸膜を得るこ
とができる。
り、本発明における不可欠の構成成分である。２−ピロ
リドンが２５重量％以上紡糸原液中に含まれることによ
り、高透水性かつ機械的強度に優れた中空糸膜を得るこ
とができる。
２−ピロリドンの含量が２５重量％未満であると、得ら
れる中空糸の機械的強度、特に破断強度が２５ｋｇ／ｃ
ｒＡ以下になるため好ましくない。また、２−ピロリド
ンの含量が紡糸原液中の８０重量％以上を占めると、紡
糸原液の粘度が著しく上昇するため、紡糸原液を脱泡あ
るいは送液する際の操作性が悪くなる。
れる中空糸の機械的強度、特に破断強度が２５ｋｇ／ｃ
ｒＡ以下になるため好ましくない。また、２−ピロリド
ンの含量が紡糸原液中の８０重量％以上を占めると、紡
糸原液の粘度が著しく上昇するため、紡糸原液を脱泡あ
るいは送液する際の操作性が悪くなる。
本発明において、２−ピロリドンと組み合わせて使用で
きる溶媒としてはＮ−メチル−２−ピロリドン、ジメチ
ルホルムアミド、ジメチルスルホキシドが挙げられるが
、特にこれらに限定されることはなく、ポリエーテルス
ルホンを溶解するものであれば良い。またこれらの混合
溶媒を用いてもよい。
きる溶媒としてはＮ−メチル−２−ピロリドン、ジメチ
ルホルムアミド、ジメチルスルホキシドが挙げられるが
、特にこれらに限定されることはなく、ポリエーテルス
ルホンを溶解するものであれば良い。またこれらの混合
溶媒を用いてもよい。
以上のような紡糸原液を調製し、これを２重管ノズル等
を用いて乾湿式、あるいは湿式により中空糸とする。中
空部を形成するのに用いる内部凝固液は得られる中空糸
の性能、特に分画性能や透水性能を大きく左右するもの
であるが、分画分子量が１０万〜１５万程度である限外
濾過膜が得られるものであれば、何を使用しても良く、
特に限定されるものではない。
を用いて乾湿式、あるいは湿式により中空糸とする。中
空部を形成するのに用いる内部凝固液は得られる中空糸
の性能、特に分画性能や透水性能を大きく左右するもの
であるが、分画分子量が１０万〜１５万程度である限外
濾過膜が得られるものであれば、何を使用しても良く、
特に限定されるものではない。
また、分画分子量を制御するために紡糸原液中に加える
第３成分についても特に限定されない。
第３成分についても特に限定されない。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない
。
本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない
。
実施例１
ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ） （Ｖｉｃｔｒｅｘ
５２００Ｐ。
５２００Ｐ。
ＩＣＩ社製）、２−ピロリドン（２−ＰＮ） （三菱化
成■製）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ） （昭和
工業■製）、平均分子Ｍ２Ｏ０のポリエチレングリ］
−ル（ＰＥＧ２００） （三洋化成■製）をＰＥＳ、
２−ＰＮ。
成■製）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ） （昭和
工業■製）、平均分子Ｍ２Ｏ０のポリエチレングリ］
−ル（ＰＥＧ２００） （三洋化成■製）をＰＥＳ、
２−ＰＮ。
ＤＭＳＯ，ＰＥＧ２００の重量比が１８ ： ３２ ：
３２ ： １Ｂとなるように調製し、紡糸原液とする
。この紡糸原液をＤＭＳＯ，ＰＥＧ２００．水（＝重量
比５０ ： ２７ ： ２３）からなる内部凝固液と共
にチューブインオリフィスタイプのノズルから６０°Ｃ
の水中へ押し出し、中空糸膜を得た。この際、ノズルか
ら水面までの距離を２０ｃ′ｍとし、出てきた中空糸状
膜を２０ｍ／１Ｉｌｉｎで巻き取った。得られた中空糸
の内径は０．７５ｍｍ、外径１．２ ｍｍであった。
３２ ： １Ｂとなるように調製し、紡糸原液とする
。この紡糸原液をＤＭＳＯ，ＰＥＧ２００．水（＝重量
比５０ ： ２７ ： ２３）からなる内部凝固液と共
にチューブインオリフィスタイプのノズルから６０°Ｃ
の水中へ押し出し、中空糸膜を得た。この際、ノズルか
ら水面までの距離を２０ｃ′ｍとし、出てきた中空糸状
膜を２０ｍ／１Ｉｌｉｎで巻き取った。得られた中空糸
の内径は０．７５ｍｍ、外径１．２ ｍｍであった。
得られた中空糸膜の純水透過速度は１１５０４２／ｎｉ
−ｈｒ−ｋｇ／ｃｉであり、分子Ｗ８７．０００のタン
パク質（コンアルブミン）の透過率が６０％、分子量１
６０，０００のγ−グロブリンの透過率は０％であった
。また破断強度も３６ｋｇ／ｃ１ｆｌ、破断伸度３８％
であり、透過性能、機械的強度共に優れた中空系膜が得
られた。
−ｈｒ−ｋｇ／ｃｉであり、分子Ｗ８７．０００のタン
パク質（コンアルブミン）の透過率が６０％、分子量１
６０，０００のγ−グロブリンの透過率は０％であった
。また破断強度も３６ｋｇ／ｃ１ｆｌ、破断伸度３８％
であり、透過性能、機械的強度共に優れた中空系膜が得
られた。
実施例２
紡糸原液組成および内部凝固液組成を表１に示すように
変化させた他は実施例１と同様に行って中空糸状分離膜
を得た。
変化させた他は実施例１と同様に行って中空糸状分離膜
を得た。
得られた中空糸膜の純水透過速度及びコンアルブミン透
過率を表１に示した。
過率を表１に示した。
表１から明らかなように高透水速度の膜が得られた。ま
た強度は破断強度２８ｋｇ／ｃｆｆｌ、破断伸度３２％
であった。
た強度は破断強度２８ｋｇ／ｃｆｆｌ、破断伸度３２％
であった。
比較例１
紡糸原液組成および内部凝固液組成を表１に示すように
変化させた他は実施例１と同様に行って中空糸膜を得た
。
変化させた他は実施例１と同様に行って中空糸膜を得た
。
得られた中空糸膜の純水透過速度及びコンアルブミン透
過率を表１に示した。
過率を表１に示した。
表１から明らかなように、２−ピロリドンを溶媒に含ま
ない紡糸原液を用いた場合は、純水透過速度はほぼ同じ
であるが、分画分子量が高く、目標とする分画性能を持
っていないことを示している。また機械的強度は破断強
度２３ｋｇ／Ｃｌ１１、破断伸度２５％と弱い中空糸で
あった。
ない紡糸原液を用いた場合は、純水透過速度はほぼ同じ
であるが、分画分子量が高く、目標とする分画性能を持
っていないことを示している。また機械的強度は破断強
度２３ｋｇ／Ｃｌ１１、破断伸度２５％と弱い中空糸で
あった。
比較例２
紡糸原液組成および内部凝固液組成を表１に示すように
変化させた他は実施例１と同様に行って中空糸膜を得た
。
変化させた他は実施例１と同様に行って中空糸膜を得た
。
得られた中空糸膜の純水透過速度及びコンアルブミン透
過率を表１に示した。
過率を表１に示した。
この膜は表１から明らかなように、分画分子量が高い割
に透水速度が小さく限外濾過膜としては性能の低い膜で
あった。また機械的強度も比較例１とほぼ同じ値を示し
、もろい中空糸膜であった。
に透水速度が小さく限外濾過膜としては性能の低い膜で
あった。また機械的強度も比較例１とほぼ同じ値を示し
、もろい中空糸膜であった。
以上説明してきたように、本発明の製造法によれば高透
水性でかつ機械的強度に優れる膜を得ることができる。
水性でかつ機械的強度に優れる膜を得ることができる。
このため、本発明により得られたポリエーテルスルホン
中空糸膜を工業プロセスにおける分離精製処理に使用す
ることにより、生産性の向上が著しくなる。
中空糸膜を工業プロセスにおける分離精製処理に使用す
ることにより、生産性の向上が著しくなる。
出願人代理人 古 谷 馨
Claims (1)
- 内径が０．７ｍｍ以上のポリエーテルスルホン製中空糸
状分離膜を製造する際に、溶媒として２−ピロリドンを
２５重量％以上含む紡糸原液を用いることを特徴とする
ポリエーテルスルホン中空糸膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9286788A JPH01266811A (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | ポリエーテルスルホン中空糸膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9286788A JPH01266811A (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | ポリエーテルスルホン中空糸膜の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01266811A true JPH01266811A (ja) | 1989-10-24 |
Family
ID=14066382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9286788A Pending JPH01266811A (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | ポリエーテルスルホン中空糸膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01266811A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR3040997A1 (fr) * | 2015-09-15 | 2017-03-17 | Arkema France | Composition de solvant(s) comprenant un melange d'une molecule ayant une fonction sulfoxyde et d'une molecule ayant une fonction amide |
-
1988
- 1988-04-15 JP JP9286788A patent/JPH01266811A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR3040997A1 (fr) * | 2015-09-15 | 2017-03-17 | Arkema France | Composition de solvant(s) comprenant un melange d'une molecule ayant une fonction sulfoxyde et d'une molecule ayant une fonction amide |
| WO2017046533A1 (fr) * | 2015-09-15 | 2017-03-23 | Arkema France | Composition de solvant(s) comprenant un mélange d'une molécule ayant une fonction sulfoxyde et d'une molécule ayant une fonction amide |
| KR20180048883A (ko) * | 2015-09-15 | 2018-05-10 | 아르끄마 프랑스 | 설폭시드 작용기를 갖는 분자 및 아마이드 작용기를 갖는 분자의 혼합물을 포함하는 용매 조성물 |
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