JPH01257005A - 難燃性木質材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は難燃性能を付与した木質材料に関し、特に住宅
の壁、天井、柱、床等の建材、家具、建具として利用さ
れる難燃性木質材料に関する。

「従来の技術Ｊ 従来から、難燃剤として燐酸アンモニウム、燐酸グアニ
ジン等を含浸させた難燃性木質材料が知られている。し
かしながら、燐酸アンモニウム水溶液を含浸、乾燥させ
た木質材料では、難燃性能は優れているものの表面に粗
大結晶が析出し、ざらざらした感じになるだけでなく、
粉ふき現象といわれる白華が生ずるので木目がくすみ、
著しく木質感が損われる。

また、燐酸グアニジン水溶液を含浸、乾燥させた木質材
料では、燐酸グアニジンが水可溶性であシ、反応性を持
たないために水、湿気との接触により容易にしみ出し、
木質材料の表面をべたつ７５１せたシ、＃単に流出して
難燃性能を低下させる欠点があった。

「発明が解決しようとする課題」 本発明は、上記の事情に鑑み、水に対する抵抗性を有し
、乾いた感触の、木質感を損わない、難燃性木質材料を
提供しようとするものである。

「課題を解決するための手段」 本発明者らは、先に各種木質材料に、メチロール化燐酸
グアニル尿素のアルカリ塩を有効成分とする難燃剤水溶
液を含浸、乾燥させることにより、水に対する抵抗性を
有し、木質感を損わない、雌燃性の優れた難燃性木質材
料が得られることを見い出したが、メチロール化燐酸グ
アニル尿素のアルカリ塩にポリ燐酸アンモニウムを混合
して使用すれば、水に対する抵抗性を有し、乾いた感触
の、木質感を損わない、難燃性の優れた難燃性木質材料
が得られることを見い出し、本発明に到達した。

即ち、本発明は、木質材料に、メチロール化燐酸グアニ
ル尿素のアルカリ塩及びポリ燐酸アンモニウムを有効成
分とする難燃剤水溶液を含浸させ、好ましくは木質材料
１００重滝部に対して、該難燃剤水溶液を固型分で５〜
１５０Ｍ量部含浸させた後、乾燥させて得られる難燃性
木質材料を提供する。

本発明に用いられる木質材料の材種としては、例えば、
杉、赤松、カラ松、檜、栂、米松、米栂等で代表される
針葉樹、マカンパ、ブナ、樫、楢、シイツキ、ラワン、
アビトン、チーク、ラワン等で代表される広葉樹が使用
でき、木質材料の形状、構造としては、丸太、単板、角
材、板材等の製材の他の合板、集成材等の加工木材、・
４−ティクルボード、ファイバーゲート等も使用できる
。

本発明の有効成分であるメチロール化燐酸グアニル尿素
のアルカリ塩は、燐酸とジシアンジアミドを反応させた
後、ホルムアルデヒドとアンモニア、ヒドラジン、ヒド
ロキシルアミン、苛性ソーダ、苛性カリ、低級アルキル
アミン、低級アルカノールアミン、グアニジ／、低級ア
ルキルグアニジン、アミノグアニジン、グアニル尿素、
ポリアルキレン−リアミン等のアルカリ性物質を反応さ
せてつくられる。燐酸、ジシアンジアミド、ホルムアル
デヒド、およびアルカリ性物質の反応比率は、燐酸１モ
ルに対してジシアンジアミド０．５〜２モル、ホルムア
ルデヒド１〜４モル、アルカリ性物質０．５〜２モルの
割合いが好適である。

また、ポリ燐酸アンモニウムはポリ燐酸とアンモニアを
反応させて作られるが、ポリ燐酸はＰ２Ｏ５含量が６７
．４重量％を超えて８８．８ｆｉ量チ未満にあるものが
使用できる。Ｉり燐酸とアンモニアの反応比率は、ポリ
燐酸１モルに対してアンモニア２〜４モルの割合いが好
適である。

メチロール化燐酸グアニル尿素のアルカリ塩とポリ燐酸
アンモニウムとの混合比率は、固型分（重量部）で好ま
しくは９８／２〜４０／６０．よシ好ましくは７０／３
０〜５０１５０の割合いである。該混合比率に於いてポ
リ燐酸アンモニウムの割合いが４０７′６０よシ多くな
ると粉ふき現象が生ずる。

本発明の難燃剤には、燐酸アンモニウム、はう酸、はう
酸アンモニウム、はう砂、硫酸アンモニウム、硫酸ンー
ダ、臭化アンモニウム等、公知の難燃剤を添加すること
ができる。

また、ユリア樹脂、メラミン樹脂等のアミノシラス、ト
樹脂を添加することができる。これらのアミノプラスト
樹脂を添加すれば耐水性等の耐久性が増す。

本発明の難燃剤水溶液を木質材料に含浸させる方法とし
ては、公知の減圧注入法、加圧注入法、減圧加圧注入法
が利用できる。

本発明の難燃剤水溶液を含浸した木質材料の乾燥は、自
然乾燥後、乾燥設備を使用してスチーム、熱風、高周波
等による加熱乾燥、真空加熱乾燥によシ行われる。

本発明のメチロール化燐酸グアニル尿素のアルカリ塩及
びＩり燐酸アンモニウムを有効成分とする難燃剤を含浸
した難燃性木質材料は、燐酸アンモニウム、燐酸グアニ
ジンを含浸したものと異カシ、木質材料表面に結晶が析
出して木目がくすんだシ、白華を生じて木質感を損うこ
となく、湿気、水との接触によるしみ出、流出がなく、
水に対する抵抗性があり、乾いた感触の仕上り釦なり、
なおかつ、ＪＩＳ　Ａ−１３２１法の難燃３級に合格す
る難燃性能を有するものである。

メチロール化燐酸グアニル尿素のアルカリ塩及びポリ燐
酸アンモニウムを有効成分とする難燃剤は、特に木質材
料に対する含浸性に優れておシ、公知の注入法によシ容
易に含浸できる。檜、杉の辺材等では該難燃剤水溶液中
に浸漬して６００ｗＨｇの減圧下で１時間保つだけで所
定の含浸量の木質材料を得ることができる。また、カラ
松のような含浸しにくい木材についても、６００ｍＨｇ
で１時間の減圧処理後、圧力１５に９．に肩で１時間加
圧することによシ所定の含浸量の木材を得ることができ
る。

ここで言う所定の含浸量とは、木質材料１００重量部に
対する該難燃剤水溶液の含浸量が固型分で好ましくは５
〜１５０重量部、よシ好ましくは１５〜１００ｔｔ部で
ちることを意味する。かかる含浸量が５重付部未満では
木質感は維持できるものの、難燃性能が不十分で難燃３
級に合格せず、また、１５０重量部よシ多いと難燃３級
には合格するが木質材料が重くなり、硬くなるため釘を
打った時に割れやすくなる。

本発明の難燃剤を含浸した木質材料は、その耐水性をサ
ンシャインスーパーロングライフつ５エザーメーターで
調べたが、ウニデーメーターでの暴露試験を３００時間
行りた後の燃焼試験でも、難燃３級に合格する性能を保
持していることから、核難燃剤中のメチロール基が加熱
乾燥中に木質材料中のセルローズの水酸基と反応し、難
燃剤の有効成分の大部分を何等かの形で木質材料中に固
定するために、水に対する抵抗性が増し難燃性能が保持
されると考えられる。

従って、難燃剤を含浸処理した木質材料の自然乾燥後の
加熱乾燥は６０℃以上、好ましくは８０℃以上で行うこ
とが必要である。

「実施例」 先づ、参考例で難燃剤の製造方法を示し、次いで実施例
及び比較例を挙げる。尚、本発明はかかる実施例のみに
限定されるものでない。又、例中のチは特断しない限シ
重墳基準である。

参考例１ 温度計、冷却管を付けた四つロフラスコに８９チ燐酸３
３０１％水１００１１を入れ、７０′Ｃまで昇温した。

次にジシアンジアミド２５２Ｉを加え、１００℃で１時
間反応させた。次いで２５チアンモニア水２２４Ｉを加
えて中和後、さらに３７％ホルマリン４８６ｇを加え７
０℃で３時間反応させた。これに、Ｉり燐酸（Ｐ２０５
含量７６チ）５５１と２５％アンモニア水７１４１１を
反応させて得られたＩす燐酸アンモニウムを加え、水で
稀釈して濃度５０％の透明な難燃剤水溶液を得た。

参考例２ 温度計、冷却管を付けた四つロフラスコに８９チ燐酸３
３０ｇに水７０ｇを入れ７０℃まで昇温した後、ジシア
ンジアミド１７６ｇを加え、１００℃で１時間反応させ
た。次に２５チアンモニア水３０６ｙを加えて中和し、
３７チホルマリン１７０１を加え７０℃で２時間反応さ
せた。これに、ぼり燐酸（Ｐ２Ｏ３含−！！８４％）　
３７２１！と２５チアンモニア水４０８ｙを反応させて
得られた−り燐酸アンモニウムを加え、水で稀釈して濃
度５０％の透明な難燃剤水溶液を得た。

参考例３ 温度計、冷却管を付けた四つロフラスコに″８９チ燐酸
３３０ｇに水５０．９を入れ７０℃まで昇温し、ジンア
ンジアミド３５３Ｉを加えて１００℃で２時間反応させ
た。次に４０チのモノメチルアミン水溶液２３３ｇを加
えて中和し、３７チホルマリン６８１ｇを加えた。７０
℃で２時間反応させた後、ポリ燐酸（Ｐ２０５含量７６
％）５５８ｇと２５％アンモニア水４０１を反応させて
得られたポリ燐酸アンモニウムを加え、水で稀釈して濃
度４５％の透明、淡黄色の難燃剤水溶液を得た。

実施例！ 減圧装置を備えた含浸容器に、長さ２２画、幅２２譚、
厚さ１０ｍの檜の板材を１０枚入れた。

次に参考例１の難燃剤水溶液を水で稀釈して３５チ水溶
液とした処理液を含浸容器内に入れて板材を完全に浸漬
させた。次いで、減圧装置を運転して含浸容器内を減圧
度８０ｗＨｇに減圧し、１時間保った。次に常圧に戻し
て１時間保持した後、処理木材を取出し、表面の処理液
をよく拭きとった。

次いで、室温で３日間自然乾燥し、さらに５０Ｃで２日
、９０℃で１２時間熱風乾燥して外観が未処理木材と変
わらない難燃性木材を得た。

この内、５枚をウニデーメーターにかけ３００時間暴露
試験を行った後、乾燥し、残シの５枚の離燃性木材と共
に燃焼試験を行った。燃焼試験はＪＩＳ　Ａ−１３２１
の難燃３級試験法により行った（以下の例でも同様）。

試験結果を表１に示した。

比較例１ 難燃剤として市販の燐酸アンモニウムを使った以外はす
べて実施例１と同じ方法で難燃性木材を得た。木材の表
面には結晶が析出しておシ白華が見られた。実施例１と
同様に処理木材１０枚の内、５枚をウニデーメーターに
て暴露試験し、残シの５枚と共に燃焼試験を行った。そ
の結果を表１に示した。

実施例２ 減圧装置、加圧装置を備えた含浸容器に長さ２２ｃｍ、
幅２２Ｇ、厚さ１５■の蒸煮処理したカラ松の板材を１
０枚入れた。次に参考例２の難燃剤水溶液を水で稀釈し
て３５チ水溶液とした処理液を容器内に入れて板材を完
全に浸漬させた。次いで、減圧装置を運転して含浸容器
内を減圧度６０■Ｈｇに減圧し、１時間保った。次に、
常圧に戻した後、加圧装置を運転し、圧力２０に□に加
圧して１時間保りた。再び常圧に戻して処理木材を取出
し、表面の処理液を拭きとった後、室温で３日間自然乾
燥して４０℃で３日間、８０℃で１日間加熱乾燥して外
観が未処理木材と変わらない１燃性木材を得た。

この内５枚を、実施例１と同様に、ウェザ−メーターに
て３００時間慕露試験を行った後、残りの５枚と共に燃
焼試験を行った。結果を表２に示した。

比較例２ 難燃剤として市販の燐酸アンモニウムを使用した以外は
すべて実施例２と同じ方法で難燃性木材を得た。５枚を
ウニデーメーターにて暴露試験し、その後、残シの５枚
と共に燃焼試験を行った。結果を表２に示した。

実施例３ 減圧装置、加圧装置を備えた含浸容器に長さ２２備、幅
２２０、厚さ５．５鴎の１類合板を１０枚入れた。減圧
装置を運転して含浸容器内を減圧度６０ｗＨＨに減圧し
、３０分間保った。次に参考例３の難燃剤水溶液を水で
稀釈して３５チ水溶液とした処理液を容器内にゆっくり
と加えて常圧に戻し、合板を完全に浸漬させた。次いで
加圧装置を運転して圧力５ｋｇ／ｃｍ２に加圧し一３０
３０分間保。

再び常圧に戻して処理木材を取出し、表面の処理液を拭
きとった後、室温で１日間自然乾燥し、５０℃で２日間
、１００℃で１０時間加熱乾燥してわずかに黄色味を帯
びた難燃性木材を得た。

実施例１と同様に、この内５枚をウェザ−メーターにて
３００時間暴露試験をした後、残シの５枚と共に燃焼試
験を行つた。結果を表３に示した。

比較例３ 難燃剤として市販の燐酸グアニジンを使用した以外はす
べて実施例３と同じ方法で難燃性木材を得た。木材の表
面は乾燥後も湿った状態で雨天の日はべたつきが感じら
れた。５枚をウェザ−メーターにて暴露試験をし、その
後、残シの５枚と共に燃焼試験を行った。結果を表３に
示した。

ノ ｒ−゛ ２／ ／／′ 表１中の特性項目の内容は次のとおシである（他の表で
も同様）。

Ｔｃ：排気温度曲線妙功口熱試験中に標準温度曲線を超
える時間（分）　　３分以上が合格 Ｔ−ｄθ　；排気温度曲線が標準温度曲線を超えている
部分の排気温度曲線と標準温度曲線で囲まれた部分の面
積（℃・分）　　３５０以下が合格 ＣＡ；単位時間当りの発煙係数　　１２０以下が合格残
炎時間：加熱終了後、３０秒以上残炎がないこと裏面亀
裂；著しい変形や厚さの１／１０以上の亀裂がないこと ｎ″ ／ ／′ ７′ ／′ 「発明の効果」 本発明の難燃性木質材料は、ＪＩＳ　Ａ−１３２１法の
難燃３級に合格し難燃性の効果に優れる。

又、かかる難燃性木質材料に含浸されるメチロール化燐
酸グアニル尿素のアルカリ塩及びポリ燐酸アンモニウム
を有効成分とする難燃剤は、木質材料に対する含浸性を
良好にすると共に、該難燃剤中のメチロール基が加熱乾
燥により木質材料中のセルローズの水酸基と反応して難
燃剤の有効成分を木質材料中に固定するために、水に対
する抵抗性を増し、ｌ燃性能を保持する効果を有する。

該難燃剤が木質材料中に固定される結果、表面へのしみ
出しがなくなり、べたつきや粉吹き現象が抑えられると
同時に、木質材料の表面がさらつとし、乾いた感触が得
られ、好ましい木質感を保つ効果を発揮できる。

代理人　弁理士　高　橋　勝　利

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、木質材料に、メチロール化燐酸グアニル尿素のアル
   カリ塩及びポリ燐酸アンモニウムを有効成分とする難燃
   剤水溶液を含浸させた後、乾燥させて得られる難燃性木
   質材料。 ２、木質材料１００重量部に対して難燃剤水溶液を固型
   分で５〜１５０重量部含浸させた請求項第１項記載の難
   燃性木質材料。