JPH0125345B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、粉末状カーボンブラツクをガス状、
蒸気状またはエアロゾール状酸化剤で後処理する
装置に関する。カーボンブラツクは工業的に生産
される最も重要な黒色顔料である。これはエラス
トマー中の増量剤として並びに多くの系に着色黒
色顔料としても使用される。特に、プラスチツ
ク、最も広い意味でラツカー及び塗料、印刷イン
キ並びにセメント、紙及び板紙への添加剤が挙げ
られる。普通のガスブラツクまたはフアーネスブ
ラツクはプラスチツクに好適に使用されるが、ラ
ツカー系及び印刷インキにおける状況は困難であ
る。このことは、ラツカー及び印刷インキ用の結
合剤が屡々極性を有することに基づく。自体無極
性のカーボンブラツクはこれらの極性結合剤には
適合しない。無極性カーボンブラツクは極性結合
剤にあまり良く分散しない。

これらの困難を克服するために、普通のカーボ
ンブラツクを酸化後処理に付し、自体無極性のカ
ーボンブラツクの表面を部分的に極性の表面に変
える方策をとつた。

カーボンブラツクの公知酸化方法は、ドイツ連
邦共和国特許第1592840号公報に記載されている。
この方法では、横型回転管中でカーボンブラツク
流上に硝酸または酸化窒素を連続的に噴霧し、引
続き第二帯域で空気を導通することによつて過剰
の酸を再び除去する。この方法は粒状カーボンブ
ラツクの酸化に適当である。この場合に未粒状化
カーボンブラツクを使用しても、管を回転する場
合にカーボンブラツクは粒状化される。いずれに
してもカーボンブラツクは緻密になつているであ
ろう。このことは、容易に分散しうる、後酸化さ
れた粉末カーボンブラツクを製造すべき場合に、
大きい欠点である。従つて、この方法はあまり適
当ではない。別の欠点は、酸化剤が、ガス流中に
存在する限り、管の底部にあるカーボンブラツク
の上を通り過ぎ、カーボンブラツクと極めて均密
に接触しないことにある。転向板等を構築して
も、理想的な接触はもたらされない管を一部分だ
けカーボンブラツクで充填することもできる。

ドイツ連邦共和国特許第1196808号明細書によ
る方法は、前記方法とは異なり、酸化剤として空
気を、触媒として酸化窒素を用いて操作し、空気
はカーボンブラツクに対する酸化剤であり、かつ
機械的キヤリアーである。この方法は150〜230℃
の酸化温度を利用する。

できるだけ少ない全体酸化を達成するが、極め
て薄い、表面上に均一に分布した酸化膜を達成す
る操作法が探求されている。ドイツ連邦共和国特
許第1196808号明細書の方法では、強すぎる酸化
が起り、カーボンブラツクの表面が余すところな
く被覆されるのではなく、孔が生じるので、前記
目的は達成されない。孔のない酸化膜は純粋な酸
化剤の雰囲気中で、低い酸化温度でしか生成しな
い。

従つて、カーボンブラツクと酸化剤との極めて
均密な接触を150℃以下の酸化温度で達成でき、
空気のようなキヤリアーを必要とせず、固体カー
ボンブラツクとガス状または蒸気状酸化剤とを均
密に接触させうるが、カーボンブラツクの緻密化
または粒状化を起さない装置を開発するという目
的があつた。この装置は、低い構造によつて強い
粘着作用を有する極端な品質のカーボンブラツク
の場合にも完全に有効であるべきである。別の目
的は、カーボンブラツクを少量ではなく、充分に
充填でき、良好な効率を保証する装置を開発する
ことであつた。

これらの課題は、蓋板にカーボンブラツク装入
口及び排気管を有し、底板にカーボンブラツク排
出口及び少なくとも１個の酸化剤または洗浄空気
の供給管を有する密閉式垂直円筒と、該円筒の中
心軸に設けられ、蓋板及び底板に気密に支承され
ているかもしくは組み入れられているか又は外部
から案内されており、駆動装置により緩徐に回転
させうる軸と、この軸に円筒の高さにわたつて階
段状に取り付けられ、相互にずらされており、ほ
ぼ水平位置で円筒横断面全体を通る撹拌アームと
を有することを特徴とする粉末状カーボンブラツ
クをガス状、蒸気状またはエアロゾル状酸化剤で
後処理する装置によつて解決された。

その際、酸化剤または洗浄空気の供給管を、垂
直円筒の最下部で接線方向に終る、数個、好まし
くは４〜６個の単一管に分割することができる。

円筒の高さと円筒の直径との比が２：１〜５：
１、好ましくは３：１〜４：１であるのが有利で
あることが判明した。

実際の運転で確認された実施形式では、円筒内
に８〜16段の撹拌アームを設け、上下に続く段が
45〜90゜だけ相互に変位していてよい。

更に、本発明の装置の構成は、撹拌アームの先
端での速度が0.2〜2.0ｍ／秒、好ましくは0.5〜
1.0ｍ／秒であるのが、特に有利であることが判
つた。

次に、本発明の装置を添付図面に基づいて詳述
する。図面において、 第１図は、本発明の装置の一実施形式を示す垂
直断面図、 第２図は酸化剤用の好適な供給手段を有する本
発明の装置の水平断面図である。

第１図によれば、装置は、それぞれ１個上部及
び下部蓋板１０を有する竪型密閉式円筒１から成
る。蓋板にはそれぞれ上部及び下部で同心に軸受
３が設けられており、この軸受により円筒の全長
にのびる軸２が貫通して設置されている。この中
心軸には、階段状撹拌アーム４が固定されてお
り、このアームは相互にずらされて設置されてい
る。更に、円筒はカーボンブラツク用装入口５及
びカーボンブラツク用排出口８を有し、この排出
口は摺動弁９によつて閉鎖することができる。完
成カーボンブラツクは袋詰機１１によつて包装す
ることができる。排気管６は過剰のガスの抽出に
役立つ。酸化剤及びその後に排出空気を供給管７
より円筒中に導入する。

酸化剤供給の好適な形式を第２図に詳細に示
す。酸化剤は符号２４の方向から送られ、円筒２
１のまわりを取り囲む分配装置２２を満たす。酸
化剤は分配器から出発して小管２３より接線方向
に円筒の最下部に導入される。

本発明の装置を用いる操作は主として以下のよ
うに実施する： 軸を回転させておいて、装入口５より竪型円筒
中に粉末状カーボンブラツクを充填する。充填
を、容量の約85％が充填されるまで続ける。容量
の残りの15％は、本来の酸化反応の際に必要と思
われる安全容量とみなす。供給管７よりガス状、
蒸気状またはエアロゾル状酸化剤を供給し、竪型
円筒中に存在する空気を除去する。酸化剤の添加
を更に所望の時間実施する。本来の酸化時間を２
〜６時間に限定するのが有利である。酸化剤の添
加によつて温度は110〜150℃に上昇する。

引続き、供給管７より竪型円筒中に洗浄空気を
圧入し、酸化剤を除去する。酸化剤が所望の程度
に存在しない（好ましくは酸残基が存在しない）
ようになつた後、洗浄空気の添加を終了し、出来
上がつた酸化されたカーボンブラツクを排出口８
より放出し、包装する。酸化剤の添加及び洗浄空
気の添加の間はすべて、固定された撹拌アームを
有する垂直円筒の軸は、カーボンブラツクを実際
に液体と同様に運動させて保持するが、緻密化ま
たは粒状化を起さない速度で駆動する。円筒から
除去されたガスは排気管６により導出することが
できる。

次に、実施例に基づいて本発明の装置を用いて
の操作法を説明するが、これらの実施例は本発明
思想を限定するものではない。

例 １ 直径1400mm及び高さ4500mmの竪型円筒は蓋板及
び底板を有する。蓋板にも底板にも、円筒に同心
に設けられた軸を有する支持体が設けられてい
る。一方、軸は、各段に90゜だけ相互に変位して
いる撹拌アームを11対有する。撹拌アームの水平
長は、ほぼ壁のところまで達し、壁と接触しない
程度に充分な距離だけ残す。円筒中の軸を軸の頂
部にあるモータによつて６回転／分の速度で駆動
させる。

撹拌アームを回転させて、蓋板に設けた装入口
より1200Kgの粉末状カーボンブラツクを円筒中に
入れる。カーボンブラツクは下記の性質を有して
いた。

DIN53582による沃素吸着 119mg／ｇ DIN53601によるDBP−吸収 47ml／100ｇ IRB3に対比してDIN53234による色濃度 116％ DIN53522による、秤量１ｇでの揮発性成分 １％ DIN53200によるPH値 10 酸度 カーボンブラツク100ｇ当りｎ／10KOH ０ml DIN53194による嵩密度 240ｇ／ カーボンブラツクは、その低い構造（DBP−
値）により、重く、粘着性である。

円筒状容器に最下部でその外側を取り囲む供給
装置が設けられており、供給装置から４個の小管
が容器内部に接線方向に通じている。この装置か
ら３時間の間二酸化窒素10Kg／時を添加する。こ
の場合、温度は120℃まで上昇する。除去される
ガスは容器の蓋板に付けた排気管より逃出するこ
とができる。３時間酸化した後、過剰の酸化剤の
排出が始まる。このために、４個の接線管を有す
る前記の装置より7Nm³／時の空気を送る。20時
間後、この工程を終了し、カーボンブラツクを35
℃に冷却する。カーボンブラツクを容器の底板に
付けた排出管より放出し、包装する。カーボンブ
ラツクは下記の特性を有する： DIN53582による沃素吸着 101mg／ｇ DIN53601によるDBP−吸収 45ml／100ｇ IRB3に対比してDIN53234による色濃度 122％ DIN53522による、秤量１ｇでの揮発性成分 ５％ DIN53200によるPH値 4.8 酸度 カーボンブラツク100ｇ当りｎ／10KOH 2.0ml DIN53194による嵩密度 220ｇ／ カーボンブラツク表面の酸化は、色の濃度、揮
発性成分及び酸度の上昇並びにPH値の低下で認識
される。本発明の装置の意外に好適な機能につい
ては、出発原料が緻密化しやすく、粘着性である
にもかかわらず、最終生成物は出発原料より低い
嵩密度を有するという事実が証明する。

例 ２ 400mmの直径及び1000mmの高さを有する円筒中
で、上部及び下部で支承した軸を10回転／分の回
転速度で駆動する。この軸には、各段で45゜だけ
相互に変位している二重撹拌アーム７個が固定さ
れている。撹拌アームを回転させて、円筒の蓋か
ら下記の性質を有する粉末状カーボンブラツク10
Kgを充填する： 沃素吸着 180mg／ｇ DBP−吸収 44ml／100ｇ IRB3に対する色濃度 119％ 揮発性成分 1.5％ PH値 9.5 酸度 カーボンブラツク100ｇ当りｎ／10KOH ０ml 嵩密度 210ｇ／ 円筒状容器に２時間の間、底板の近くに接線方
向に取りつけた小管２個より0.5Kg／時のNO₂を
吹き込む。この場合、反応温度は145℃に上昇す
る。２時間後、酸化工程は終了し、過剰の酸化剤
を５時間にわたつて3Nm³／時の空気を吹き込ん
で除去する。この工程を終了した後、酸化された
カーボンブラツクを、容器の底部で摺動弁を開く
ことによつて放出する。その際得られたカーボン
ブラツクは下記の性質を有する： 沃素吸着 115mg／ｇ DBP−吸収 42ml／100ｇ IRB−３に対する色の濃度 125％ 揮発性成分 7.5％ PH値 4.5 酸度 カーボンブラツク100ｇ当りｎ／10KOH 6.2ml 嵩密度 180ｇ／ この実施例からカーボンブラツク及び得られた
カーボンブラツクの品質を比較することによつ
て、カーボンブラツクの表面の酸化変性を容易に
認識することができる。同様に、このカーボンブ
ラツクは著しく粘着性の、容易に緻密化されやす
いカーボンブラツクと言うことができる。

それにもかかわらず、本発明の装置から出発原
料より低い嵩密度を有するカーボンブラツクを危
険なく得ることができる。これに反して、他の公
知のカーボンブラツク酸化装置の場合には、著し
く粘着性のカーボンブラツクで酸化された完全カ
ーボンブラツクが得られる場合でも火花または焼
けが生じる。それというのは酸化剤が充分には除
去されないからである。このような危険は本発明
による装置の場合には完全に排除されている。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の装置の一実施形式を示す垂
直断面図、第２図は酸化剤用の好適な供給手段を
有する本発明の装置の水平断面図である。 １……円筒、４……撹拌アーム、５……カーボ
ンブラツク装入口、７……供給管、８……排出
口。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 粉末状カーボンブラツクをガス状、蒸気状ま
   たはエアロゾル状酸化剤で後処理する装置におい
   て、蓋板にカーボンブラツク装入口及び排気管を
   有し、底板にカーボンブラツク排出口及び少なく
   とも１個の酸化剤または洗浄空気の供給管を有す
   る密閉式垂直円筒と、該円筒の中心軸に設けら
   れ、蓋板及び底板に気密に支承されているかもし
   くは組み入れられているか又は外部から案内され
   ており、駆動装置により緩徐に回転させうる軸
   と、この軸に円筒の高さにわたつて段階状に取り
   付けられ、相互にずらされていて、ほぼ水平位置
   で円筒横断面全体を通る攪拌アームとを有するこ
   とを特徴とするカーボンブラツクの酸化後処理装
   置。 ２ 酸化剤または洗浄空気の供給管が垂直円筒の
   最下部で接線方向で終る若干の単一管に分割され
   ている特許請求の範囲第１項記載の装置。 ３ 円筒の高さと円筒の直径との比が２：１〜
   ５：１である特許請求の範囲第１項または第２項
   記載の装置。 ４ 円筒内に攪拌アームが８〜16段設けられてい
   る特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれ
   か１項記載の装置。 ５ 上下に続く段が45〜90゜だけ相互に変位して
   いる特許請求の範囲第４項記載の装置。 ６ 攪拌アームの先端での速度が0.2〜2.0ｍ／秒
   である特許請求の範囲第１項から第５項までのい
   ずれか１項記載の装置。